CN109680502B - 一种油水分离织物及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的一种油水分离织物的制备方法，采用一步法制备：用薄膜覆盖经碱性反应液处理的洗净织物的双面，经超过100℃温度的环境，烘至薄膜形成鼓泡取出，用去离子水冲洗至pH值为7，烘干制得。该方法通过结合贻贝仿生化学和迈克尔加成反应，反应过程简单，未使用含氟试剂，成本低。油水分离织物无毒无害，环境友好，易于清洗保存，可重复使用，通过化学键方式将烷基硫醇与织物进行链接的“除油型”材料，具有较好的机械稳定性，耐磨性强。本发明还提供了一套制备油水分离织物的装置，设备简单，反应过程易控制，可实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于功能材料领域，涉及一种油水分离织物及其制备和应用，具体涉及一种超亲油超疏水的油水分离织物及其制备和应用。
背景技术
近些年，随着大量工业含油污水和生活污水的排放，以及海洋污染和油船泄漏事故的频繁发生，使得油水分离问题再次成为人们关注的焦点。传统的油水分离方法根据油水混合物的简单物理化学性质进行分离，常见的有重力法、离心法、吸附法和化学法等。由于其分离原理的局限性，传统方法存在着许多不容忽视又难以改进的缺点。如重力法占地面积大、耗时长；离心法能耗高、处理量低下；吸附法难以回收吸附相、后续处理易造成二次污染；以及化学法需要消耗大量试剂、易产生沉渣等。在实际应用中，油水分离过程往往又需要结合几种手段、多步处理才能满足生产条件或排放指标，由此而导致的效率低下成本高昂不言而喻。近十年来，科学工作者将特殊浸润性引入油水分离领域，利用油和水对材料表面不同的浸润性质，实现了高效的油水分离。影响材料表面浸润性的两个关键因素分别为化学组成和表面微观形貌。油水分离领域，根据材料的浸润性和功能的不同分为：“除油型”、“除水型”、“智能响应型”三类油水分离材料。其中，“除油型”分离材料发展最早研究最多。工业中应用最广泛的超级吸油材料，可以高效、高选择地过滤或吸收油水混合物中的油相。但是随着使用范围及应用规模的不断扩大，人们发现如何处理使用过的吸油材料成为非常棘手的问题，一方面，这些材料以焚烧或掩埋为主的处理方式，对环境造成了二次污染。另一方面，现有构筑超疏水/超亲油材料的制备过程中往往使用含氟试剂，含氟材料不仅污染环境且成本高。此外，许多研究中的材料制备方法过于复杂，亦限制了此类材料在实际中的应用。因此，寻找简单温和、低成本和环境友好的制备方法从而获得超疏水/超亲油油水分离材料成为科研工作者的重点。
众所周知，存在于海洋中的贻贝能够牢固地附着在岩石以及船底上，并且在广泛的温度、盐度、湿度条件，以及潮水、大浪等海洋环境中均能形成良好的粘接。具有这种超强防水黏附和万能黏附性能的关键主要取决于贻贝的足须触角结构中分泌的蛋白质多巴。多巴是一种具有生物黏性的物质，这种粘液具有独特的抗潮湿粘接性能。它能在几秒钟内即形成永久性的粘接，并可粘接各种基材，包括惰性金属、氧化物、聚合物、半导体、陶瓷等具有复杂的不规则表面涂层的材料。受到贻贝类脚蛋白高粘附性质的启发，研究人员发现，多巴胺作为贝类脚蛋白5的小分子模拟物，可在无机和有机物体表面形成很强的共价键和非共价键作用。这项研究被广泛应用到表面修饰，蛋白质的固化和医用胶黏剂等领域。此外，经过多巴胺修饰的物质表面，被赋予了新的活性位点，可以作为二次反应平台与含有巯基物质进行迈克尔加成反应。
发明内容
为了解决实际应用中“除油型”材料普遍存在的制备方法复杂，材料含氟，成本高等问题，本发明提供了一种耐磨的、可多次循环使用的超疏水/超亲油油水分离材料的制备方法，通过贻贝仿生化学和迈克尔加成反应制备了高效的“除油型”油水分离材料，该方法制备过程简单，条件温和，未使用含氟试剂，成本低，该方法是通过以下技术方案实现的。
本发明提供的一种油水分离织物的制备方法，采用一步法制备：
用薄膜覆盖经碱性反应液处理的洗净织物的双面，经100℃温度下，烘至薄膜形成鼓泡取出，用去离子水冲洗至pH值为7，烘干制得；所述碱性反应液为多巴胺、烷基硫醇的混合碱性溶液。
影响材料表面浸润性的两个关键因素分别为化学组成和表面微观形貌。当表面微观形貌中出现更多坑穴时，有利于提高织物的疏水性。该方法通过混合碱性溶液对织物的处理，在为多巴胺聚合反应提供反应条件的同时，沸腾的碱液可使得原本比较平整光滑的织物表面和聚多巴胺中形成大量坑穴，大大提高了织物表面的粗超程度。由于在加热的过程中，碱性反应液中水形成水蒸气，由于气体的接触面积比较广，同时，释放出更多的能量，增大了与织物表面接触的面积，客观的增加了碱液的腐蚀性，刻蚀的程度显著，产生更多的坑穴，为制备疏水性织物做出较大的贡献。
该方法通过结合贻贝仿生化学和迈克尔加成反应，反应过程简单，反应最终产品是通过化学键方式将烷基硫醇与织物进行链接的“除油型”材料，具有较好的机械稳定性，耐磨性强。
所述碱性反应液中多巴胺的浓度为1～5mg/mL，烷基硫醇的浓度为1～10mg/mL。
所述烷基硫醇为单一硫醇或不同链长烷基硫醇的混合物，所述混合物的中物质量配比为任意比。
优选方式为不同链长烷基硫醇的混合物，链长差异性越大越好。
所述碱性反应液的pH值为8～14，优选条件pH值为12～14。
所述碱性反应液处理方式为浸渍、喷淋或喷涂。
所述的油水分离织物的制备方法，还包括碱性反应液容量控制步骤。通过碱性反应液容量控制，可以有效控制“除油型”材料表面形态和“除油型”材料性能的均一性和稳定性。
本发明还提供了上述油水分离织物的制备方法所制备的油水分离织物。
该织物耐磨性强，具有超疏水超亲油的表面浸润特性，能够高效实现油水分离，在油水分离处理领域有较大的应用价值。
本发明还提供了一套制备油水分离织物的装置，包括碱液处理装置、覆膜装置、碱液控制装置、加热反应装置和后处理装置：所述碱液处理装置包括浸液槽、浸液辊组；所述覆膜装置包括两个薄膜辊，所述薄膜辊分别位于织物两侧；碱液控制装置包括压轧辊和余液回收槽；所述加热反应装置包括一组从动辊和两个收膜辊，所述从动辊为上下交错布置，所述收膜辊分别位于织物两侧；所述后处理装置后设置卷辊；所述洗净织物首先通过浸液槽与碱性反应液接触；随后通过薄膜辊和压轧辊，织物两侧覆盖薄膜，并将多余碱性反应液挤压至余液回收槽；然后，织物经从动辊在加热反应装置中烘至薄膜形成鼓泡，出来后废弃薄膜由收膜辊回收，织物进入后处理装置进行清洗、烘干，最后进入卷辊整理。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明提供的通过贻贝仿生化学和迈克尔加成反应一步法制备油水分离织物方法，其制备过程简单，条件温和，未使用含氟试剂，成本低，易发展为适合于大面积制备的新技术。
2.本发明提供的油水分离织物无毒无害，环境友好，易于清洗保存，可重复使用，具有良好的耐磨性。本发明提供的油水分离织物具有超疏水超亲油的浸润特性，油水分离效率高，效果好。
3.本发明所提供制备油水分离织物的装置，设备简单，反应过程易控制，可实现工业化生产。
附图说明
图1为本发明制备油水分离织物的装置示意图。
图2为本发明实施例1制备的油水分离织物的表面形貌扫描电镜照片。
图3为本发明实施例1制备的油水分离织物的接触角(油和水)。
图4为本发明实施例1制备的油水分离织物耐磨性能图(200次)。
图5油水分离试验装置。
图1中：1、碱液处理装置，2、覆膜装置，3、碱液控制装置，4、加热反应装置，5、后处理装置，11、浸液辊组，12、织物，13、浸液槽，21、薄膜辊，22、薄膜，31、压轧辊，32、余液回收槽，41、从动辊，42、收膜辊，51、卷辊。
具体实施方式
以下结合实施例对于本发明做进一步说明，以便本领域的技术人员更了解本发明，但并不因此限制本发明。
实施例1
本发明提供的一种油水分离织物的制备方法，用薄膜覆盖经碱性反应液处理的洗净织物的双面，100℃温度下，烘至薄膜形成鼓泡取出，用去离子水冲洗至pH值为7，烘干制得；所述碱性反应液为多巴胺、烷基硫醇的混合碱性溶液。所述碱性反应液中多巴胺的浓度为1mg/mL，所述烷基硫醇为十二烷基硫醇，其浓度为1mg/mL。所述碱性反应液的pH值为12。
所述碱性反应液处理方式为浸润0.5h。
本实施例得到的油水分离织物的表面形貌扫描电镜照片如图2所示，由图可知，其表面具有大量的坑穴，坑穴直径约30微米。可见沸腾的碱液可使得原本比较平整光滑的织物表面和聚多巴胺中形成大量坑穴，可提高了织物表面的粗糙程度。
在空气中测量本实施例得到的油水分离织物对2微升的水滴的接触角大于150°(如图3左所示)；本实施例得到的油水分离织物对2微升植物油的接触角接近0°(如图3右所示)。
本实施例得到的油水分离织物经200次摩擦试验后具有良好的疏水性(如图4左所示)，和亲油性(如图4右所示)。
所得到的油水分离织物可应用于油水分离领域。如图5所示，利用图示试验装置进行油水分离试验，将上述得到的油水分离织物夹在两个管子中间，将油水混合物倒入上方的管中，油可通过织物从下方的管中流出，同时水被阻挡在织物的上端，从而达到油水混合物分离的目的。本实施例得到的油水分离织物的分离效率大于90％。
实施例2
用薄膜覆盖经碱性反应液处理的洗净织物的双面，100℃温度下，烘至薄膜形成鼓泡取出，用去离子水冲洗至pH值为7，烘干制得；所述碱性反应液为多巴胺、烷基硫醇的混合碱性溶液，所述碱性反应液中多巴胺的浓度为5mg/mL，烷基硫醇的浓度为5mg/mL。所述烷基硫醇为丁基硫醇和十八基硫醇，两者质量比1:2，所述碱性反应液的pH值为8，所述碱性反应液处理方式为浸渍。
在空气中测量本实施例得到的油水分离织物对2微升的水滴的接触角大于155°；本实施例得到的油水分离织物对2微升植物油的接触角接近0°。
本实施例得到的油水分离织物的分离效率大于90％。
实施例3
结合图1，本发明提供了一套制备油水分离织物的装置，包括碱液处理装置1、覆膜装置2、碱液控制装置3、加热反应装置4和后处理装置5：所述碱液处理装置包括浸液槽13、浸液辊组11；所述覆膜装置包括两个薄膜辊21，所述薄膜辊分别位于织物12两侧；碱液控制装置包括压轧辊31和余液回收槽32；所述加热反应装置包括一组从动辊41和两个收膜辊42，所述从动辊为上下交错布置，所述收膜辊分别位于织物两侧；所述后处理装置后设置卷辊51；所述洗净织物首先通过浸液槽与碱性反应液接触；随后通过薄膜辊和压轧辊，织物两侧覆盖薄膜，并将多余碱性反应液挤压至余液回收槽；然后，织物经从动辊在加热反应装置中烘至薄膜形成鼓泡，出来后废弃薄膜由收膜辊回收，织物进入后处理装置进行清洗、烘干，最后进入卷辊整理。
所述碱液控制装置放置于碱性反应液中，所述碱性反应液为多巴胺、烷基硫醇的混合碱性溶液，其中多巴胺的浓度为5mg/mL，所述烷基硫醇的浓度为1mg/mL，所述烷基硫醇为单一硫醇或不同链长烷基硫醇的混合物。
所述烷基硫醇包括丁硫醇、十二硫醇、十六硫醇、十八硫醇等。
烷基硫醇的优选方式为不同链长烷基硫醇的混合物，链长差异性越大越好，所述碱性反应液的pH值为14，所用碱为氢氧化钠，氢氧化钾等。
本实施例得到的油水分离织物的分离效率大于90％。
该装置可有效提高油水分离织物的生产效率，可实现油水分离织物的工业生产。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种油水分离织物的制备方法，其特征在于，采用一步法制备：用薄膜覆盖经碱性反应液处理的洗净织物的双面，经超过100℃温度，烘至薄膜形成鼓泡取出，用去离子水冲洗至pH值为7，烘干制得；所述碱性反应液为多巴胺、烷基硫醇的混合碱性溶液。
2.根据权利要求1所述的油水分离织物的制备方法，其特征在于，所述碱性反应液中多巴胺的浓度为1～5mg/mL，烷基硫醇的浓度为1～10mg/mL。
3.根据权利要求1所述的油水分离织物的制备方法，其特征在于，所述烷基硫醇为单一硫醇或不同链长烷基硫醇的混合物。
4.根据权利要求1或2所述的油水分离织物的制备方法，其特征在于，所述碱性反应液的pH值为8～14。
5.根据权利要求4所述的油水分离织物的制备方法，其特征在于，所述碱性反应液的pH值为12～14。
6.根据权利要求1所述的油水分离织物的制备方法，其特征在于，所述碱性反应液处理方式为浸渍、喷淋或喷涂。
7.根据权利要求1所述的油水分离织物的制备方法，其特征在于，还包括碱性反应液容量控制步骤。
8.根据权利要求1～7任意一项油水分离织物的制备方法所制备的油水分离织物。
9.根据权利要求8所述的油水分离织物在油水分离处理中的应用。
10.制备根据权利要求8所述的油水分离织物的装置，其特征在于，包括碱液处理装置(1)、覆膜装置(2)、碱液控制装置(3)、加热反应装置(4)和后处理装置(5)：所述碱液处理装置(1)包括浸液槽(13)、浸液辊组(11)；所述覆膜装置(2)包括两个薄膜辊(21)，所述薄膜辊(21)分别位于织物(12)两侧；碱液控制装置(3)包括压轧辊(31)和余液回收槽(32)；所述加热反应装置(4)包括一组从动辊(41)和两个收膜辊(42)，所述从动辊(41)为上下交错布置，所述收膜辊(42)分别位于织物(12)两侧；所述后处理装置(5)后设置卷辊(51)；所述洗净织物(12)首先通过浸液槽(13)与碱性反应液接触；随后通过薄膜辊(21)和压轧辊(31)，织物两侧覆盖薄膜，并将多余碱性反应液挤压至余液回收槽(32)；然后，织物经从动辊(41)在加热反应装置(4)中烘至薄膜形成鼓泡，出来后废弃薄膜由收膜辊(42)回收，织物进入后处理装置(5)进行清洗、烘干，最后进入卷辊(51)整理。
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