CN108479118A - 一种氧化石墨烯/聚多巴胺表面修饰的油水分离钢丝网 - Google Patents
一种氧化石墨烯/聚多巴胺表面修饰的油水分离钢丝网 Download PDFInfo
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Abstract
本发明具体涉及一种具有高效油水分离能力的氧化石墨烯/聚多巴胺表面修饰的不锈钢丝网及其制备方法。首先，将不锈钢丝网依次放在丙酮、乙醇和去离子水中各超声30分钟，以除去钢丝网表面的油污和有机溶剂，获得清洁的表面；然后利用PH为8.5的多巴胺溶液的氧化和自聚合反应，在钢丝网的表面涂覆一层聚多巴胺薄膜；最后再将氧化石墨烯修饰到聚多巴胺薄膜的表面，最终得到了一种具有高效油水分离能力的氧化石墨烯/聚多巴胺表面修饰的不锈钢丝网。本方法简单易行，成本低廉，反应过程无毒无害，制备的钢丝网对油水混合物的分离效果显著，可以多次循环使用，在浮油的分离方面具有巨大的应用前景和参考价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种油水分离材料，具体涉及一种具有高效油水分离能力的氧化石墨烯/聚多巴胺表面修饰的不锈钢丝网及其制备方法，属于新材料技术领域。
背景技术
石油是工业的血液，在人类的生产和生活中扮演着至关重要的作用。然而，频繁的海上漏油事故造成了严重的环境污染和巨大的资源浪费，最终将威胁到人类的生存和发展。调查显示，全球范围内的溢油和其他慢性排放源的石油输入每年约为120万吨。值得注意的是，污水中的油通常以浮油的形式存在，约占石油排放量的70％-80％。传统的油水分离方法，如重力法、离心法、吸附法、化学法等，由于其分离效率低、能耗高、易引起二次污染，严重限制了其在实际中的应用。因此迫切需要开发一种有效分离油水混合物的方法来处理污水和回收溢油。
目前，人们研发出许多新的材料和技术来制备对浮油具有高效分离能力的钢丝网。董等人将亲水性的氧化石墨烯成功包覆在具有不同孔径的不锈钢丝网上面，所制备的钢丝网具有优异的超亲水和水下超疏油特性，在重力驱动下，油水混合物中的水相可以轻易地通过钢丝网，而油相被截留在钢丝网的上面(Chemical Communications,2014,50(42):5586-5589.)。这一方法的缺点是氧化石墨烯只是简单地堆积在钢丝网的表面，结合不够牢固。曹等人在钢丝网表面涂覆一层聚多巴胺薄膜，然后通过迈克尔加成反应在其表面修饰正十二烷基硫醇，所制备的钢丝网表现出超高的疏水性，可用来分离一系列油/水混合物，如汽油、柴油等(ACS applied materials&interfaces,2013,5(10):4438-4442.)。但是这种疏水亲油的钢丝网，从含油废水中分离密度比水低的油比较困难，并且容易被表面上的油滴粘附而造成网孔污染和堵塞。
为了解决上述问题，首先将不锈钢丝网浸渍在PH为8.5的多巴胺溶液中，在上面形成一层聚多巴胺涂层，然后再将氧化石墨烯修饰到聚多巴胺涂层的表面。聚多巴胺不仅作为粘结剂，而且还提高了网孔表面的亲水性。修饰的氧化石墨烯进一步增强了钢丝网表面的亲水性和水下抗油污性能。该钢丝网对油水混合物的分离效果显著，成本低廉且制备方法简单易行，反应过程无毒无害，而且钢丝网的强度很高，可以循环使用多次，在浮油分离方面有着巨大的应用前景和参考价值。
发明内容
本发明具体涉及一种具有高效浮油分离能力的氧化石墨烯/聚多巴胺表面修饰的不锈钢丝网及其制备方法。该钢丝网对油水混合物的分离效果显著，成本低廉且制备方法简单易行，反应过程无毒无害，在浮油分离方面有着巨大的应用前景和参考价值。
下面简要阐明本发明的实现过程。首先，我们对不锈钢丝网进行表面预处理，来获得表面清洁的基底材料；然后利用PH为8.5的多巴胺溶液的氧化和自聚合反应，在钢丝网的表面涂覆一层聚多巴胺薄膜；最后再将氧化石墨烯修饰到聚多巴胺薄膜的表面。具体步骤如下：
(1)将不锈钢丝网依次放在丙酮、乙醇和去离子水中各超声30分钟，以除去钢丝网表面的油污和有机溶剂，获得清洁的表面。
(2)首先将钢丝网切割成边长为6厘米的正方形，将其浸泡在200毫升三(羟甲基)氨基甲烷缓冲液(10毫摩尔/升，pH＝8.5)中；然后加入多巴胺盐酸盐400毫克，室温下静置反应48小时，取出用去离子水反复冲洗三次；最后在40摄氏度下，真空干燥12小时，得到表面涂覆聚多巴胺的钢丝网。
(3)利用改进的Hummers法制备氧化石墨烯：先将1克石墨、1克过硫酸钾、1克五氧化二磷和10毫升浓硫酸放在三口烧瓶中，80摄氏度下反应5小时，产物被洗涤至中性后，在60摄氏度下真空干燥；随后缓慢加入40毫升浓硫酸和4克高锰酸钾，从0摄氏度升温至35摄氏度，反应2小时后加入50毫升去离子水，98摄氏度下反应15分钟；然后加入200毫升去离子水和10毫升30％过氧化氢，溶液变为金黄色；最后用稀盐酸和去离子水洗涤产物至中性后对其进行冷冻干燥，即可得到蓬松的氧化石墨烯。配置浓度为0.2摩尔/升的氧化石墨烯水分散液，将上述表面涂覆聚多巴胺的钢丝网浸泡在其中，在40摄氏度下反应4小时，取出后用去离子水反复冲洗三次，在40摄氏度条件下的真空中干燥12小时，最终得到了一种具有高效浮油分离能力的氧化石墨烯/聚多巴胺表面修饰的不锈钢丝网。
本方法简单易行，成本低廉，反应过程无毒无害。制备的钢丝网对油水混合物的分离效果显著，可以多次循环使用，在浮油的分离方面具有巨大的应用前景和参考价值。
附图说明：
附图1为依据本发明所提供的氧化石墨烯/聚多巴胺表面修饰的不锈钢丝网的扫描电子显微镜图片。
附图2为依据本发明所提供的氧化石墨烯/聚多巴胺表面修饰的不锈钢丝网的分离油水混合物示意图。
具体实施方式：
下面结合附图和实施例来详细描述本发明。
实施例1，首先将不锈钢丝网切割成边长为6厘米的正方形，依次放在100毫升丙酮、乙醇和去离子水中各超声30分钟，以除去钢丝网表面的油污和有机溶剂，获得清洁的表面；取1摩尔/升的三(羟甲基)氨基甲烷缓冲液2毫升，加去离子水至200毫升，利用氨水调节PH，配置成PH为8.5的缓冲液；再加入多巴胺盐酸盐400毫克，搅拌均匀后将清洁的钢丝网浸泡在200毫升三(羟甲基)氨基甲烷缓冲液中，室温下静置反应48小时；然后将钢丝网取出，用去离子水反复冲洗钢丝网三次，在40摄氏度条件下在真空中将钢丝网干燥12小时，得到表面涂覆聚多巴胺的钢丝网。利用改进的Hummers法制备氧化石墨烯，配置0.2摩尔/升的氧化石墨烯水分散液，将上述表面涂覆聚多巴胺的钢丝网浸泡在其中，在40摄氏度条件下反应4小时，然后把钢丝网取出后用去离子水反复冲洗三次，在40摄氏度条件下在真空中干燥12小时。
图1给出了不锈钢丝网的扫描电子显微镜图片，从图中可以看到，钢丝网的表面包裹着一层均匀的聚多巴胺薄膜，氧化石墨烯片层固定在钢丝网的表面。
图2给出了不锈钢丝网分离油水混合物示意图，从图中可以看到，分离过程水相从网的表面通过，而油相被截留在上方，说明制备的钢丝网对浮油的分离效果显著。
Claims (1)
1.一种具有高效油水分离能力的氧化石墨烯/聚多巴胺表面修饰的钢丝网及其制备方法，该方法为：
(1)将不锈钢丝网依次放在丙酮、乙醇和去离子水中各超声30分钟，以除去钢丝网表面的油污和有机溶剂，获得清洁的表面。
(2)首先将钢丝网切割成边长为6厘米的正方形，将其浸泡在200毫升三(羟甲基)氨基甲烷缓冲液(10毫摩尔/升，pH＝8.5)中；然后加入多巴胺盐酸盐400毫克，室温下静置反应48小时，取出用去离子水反复冲洗三次；最后在40摄氏度下真空干燥12小时，得到表面涂覆聚多巴胺的钢丝网。
(3)利用改进的Hummers法制备氧化石墨烯：先将1克石墨、1克过硫酸钾、1克五氧化二磷和10毫升浓硫酸放在三口烧瓶中，在80摄氏度下反应5小时，产物被洗涤至中性后，在60摄氏度下真空干燥，随后缓慢加入40毫升浓硫酸和4克高锰酸钾，从0摄氏度升温至35摄氏度，反应2小时后加入50毫升去离子水，在98摄氏度下反应15分钟，然后加入200毫升去离子水和10毫升30％过氧化氢，溶液变为金黄色，最后用稀盐酸和去离子水洗涤产物至中性后对其进行冷冻干燥，即可得到蓬松的氧化石墨烯。配置0.2摩尔/升的氧化石墨烯水分散液，将上述表面涂覆聚多巴胺的钢丝网浸泡在其中，在40摄氏度下反应4小时，取出后用去离子水反复冲洗三次，在40摄氏度下真空干燥12小时，最终得到了具有高效油水分离能力的氧化石墨烯/聚多巴胺表面修饰的不锈钢丝网。
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