CN110237568A - 一种基于自然仿生的高通量开关型油水分离网膜制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于自然仿生的高通量开关型油水分离网膜制备方法，包括如下步骤：清洗铜网；将氢氧化钠溶液与过硫酸铵溶液混合，得到油水分离膜反应溶液；将铜网浸入油水分离膜反应溶液中反应，得到垂直生长在铜网表面呈均匀有序排列的Cu(OH)2纳米线阵列；将表面生长有Cu(OH)2纳米线阵列的铜网浸入Na2S溶液中反应，得到超亲水的[Cu(OH)2]1‑x@CuxS网膜；将[Cu(OH)2]1‑x@CuxS网膜通过烷烃化合物修饰，得到超疏水的[Cu(OH)2]1‑x@CuxS网膜。本发明的仿生油水分离网膜，制备过程简单环保，抗污染性能高，同时开关型的设计使其适用于多种油水混合物的分离，分离效率高达95％以上，具有广阔的市场前景。
Description
技术领域
本发明属于环保仿生材料技术领域，尤其涉及一种基于自然仿生的高通量开关型油水分离网膜制备方法。
背景技术
含油废水，如未经处理的工业废水、石油泄漏和卫生废水等，已经成为一种对环境、生物和人类安全有害的主要污染物，因此研究一种高效、环保的油水分离技术成为了一个世界性的课题。传统的油水分离方法普遍存在着分离效率低、分离成本高及清洗维护复杂等缺点，为了更好的解决这些问题，人们不断地研究和开发了新的油水分离材料和技术。如今，随着膜技术和界面科学的迅速发展，人们将具有特殊润湿性的膜材料应用到了油水分离中，进一步提高了油水分离效率。因此开发一种新型环保的特殊润湿性的油水分离结构材料具有重大的实用意义。
近年来，网、泡沫等多孔材料被认为是制备具有特殊润湿性的油水分离多级结构材料的理想基底。尽管在这一领域取得了很大的进展，但是现有的大多数油水分离膜材料只能单向的截油滤水或者截水滤油，且大多使用含氟有机物或者硅氧烷等对其表面进行特殊润湿性修饰，对环境的危害较大，价格昂贵，稳定性差，抗污染性能低，膜通量小等。因此，通过特殊的结构设计来构筑稳定的界面以实现高效环保的油水分离仍然具有挑战性。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于自然仿生的高通量开关型油水分离网膜制备方法，将芦苇叶表面超疏水性机理应用于膜材料表面的构筑及相关化学修饰中，可以制备出具有高通量开关型油水分离膜材料，以解决上述技术问题。
本发明提供了一种基于自然仿生的高通量开关型油水分离网膜制备方法，包括如下步骤：
(1)将铜网依次在稀盐酸，丙酮，无水乙醇中超声清洗10～60min，用蒸馏水水清洗干净，得到清洗后的铜网；
(2)将浓度为1.0～5.0mol/L氢氧化钠溶液和浓度为0.1～0.5mol/L过硫酸铵溶液混合，室温下搅拌均匀，得到油水分离膜反应溶液；
(3)将清洗后的铜网浸入油水分离膜反应溶液中反应，反应结束后取出，使用蒸馏水清洗数次，用氮气吹干，得到垂直生长在铜网表面呈均匀有序排列的Cu(OH)2纳米线阵列；
(4)将步骤(3)得到的表面生长有Cu(OH)2纳米线阵列的铜网浸入含0.01～1.00mol/L的Na2S溶液中反应，反应结束后取出，使用蒸馏水和乙醇交替清洗数次，干燥，得到超亲水的[Cu(OH)2]1-x@CuxS网膜；
(5)将步骤(4)得到的超亲水的[Cu(OH)2]1-x@CuxS网膜置于干净的滤纸上，放入通风橱中，用注射器向网膜表面均匀地滴加烷烃化合物，自然风干，重复数次，得到烷烃修饰的超疏水的[Cu(OH)2]1-x@CuxS网膜。
进一步地，步骤(1)中所述铜网的孔径为30～70μm。
进一步地，步骤(2)中所述氢氧化钠和过硫酸铵的溶液体积比为(0.5～1)：1，混合溶液总体积为30-60mL。
进一步地，步骤(3)中所述铜网与油水分离膜反应溶液的反应时间为10～60min。
进一步地，步骤(4)中所述Na2S溶液体积为60～100mL，所述铜网与Na2S溶液的反应时间为30～120min。
进一步地，步骤(4)中所述烷烃为正己烷，十六烷，环己烷，正壬烷和正庚烷；所述烷烃的体积与[Cu(OH)2]1-x@CuxS网膜的面积比为(50μL～150μL)：1cm2。
借由上述方案，通过基于自然仿生的高通量开关型油水分离网膜制备方法，具有如下技术效果：
1、利用温和简单方法在铜网上原位生长了Cu(OH)2纳米线和CuS纳米片粗糙微纳结构，构筑了基于芦苇叶仿生的高通量超浸润油水分离网膜。
2、首次实现在无氟的条件下超疏水性的修饰，利用低毒和低表面能的烷烃修饰产生超疏水的效果，且能够用简单的浸泡方法去除该修饰，达到开关型的效果。
3、本发明制备的高通量开关型油水分离膜对多种油都具有很好的分离效率，分离效率高达95％以上，普适性广且具有很好的循环性和抗污染能力。
4、整个合成过程简单，基底材料大小可调以适应不同的油水分离场景，加之成本低廉，其应用市场非常广泛。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1为[Cu(OH)2]1-x@CuxS网膜的SEM图；
图2为[Cu(OH)2]1-x@CuxS网膜以及经过正己烷修饰后的[Cu(OH)2]1-x@CuxS网膜的Raman图谱；
图3为[Cu(OH)2]1-x@CuxS网膜以及经过正己烷修饰后的[Cu(OH)2]1-x@CuxS网膜对不同液滴的黏附力测试图；
图4为[Cu(OH)2]1-x@CuxS网膜用烷烃修饰之后的浸润性循环六次每次的接触角数据测试图；
图5为经过正己烷修饰后的[Cu(OH)2]1-x@CuxS网膜用于不同种类的油水混合物的分离效率图；
图6不同孔径的铜基底[Cu(OH)2]1-x@CuxS网膜分离油水乳液分离前后乳液的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本实施例提供了一种基于自然仿生的高通量开关型油水分离网膜制备方法，包括如下步骤：
(1)将铜网依次在稀盐酸，丙酮，无水乙醇中超声清洗10～60min，用蒸馏水水清洗干净，得到清洗后的铜网；
(2)将浓度为1.0～5.0mol/L氢氧化钠溶液和浓度为0.1～0.5mol/L过硫酸铵溶液混合，室温下搅拌均匀，得到油水分离膜反应溶液；
(3)将清洗后的铜网浸入油水分离膜反应溶液中反应，反应结束后取出，使用蒸馏水清洗数次，用氮气吹干，得到垂直生长在铜网表面呈均匀有序排列的Cu(OH)2纳米线阵列；
(4)将步骤(3)得到的表面生长有Cu(OH)2纳米线阵列的铜网浸入含0.01～1.00mol/L的Na2S溶液中反应，反应结束后取出，使用蒸馏水和乙醇交替清洗数次，干燥，得到超亲水的[Cu(OH)2]1-x@CuxS网膜；
(5)将步骤(4)得到的超亲水的[Cu(OH)2]1-x@CuxS网膜置于干净的滤纸上，放入通风橱中，用注射器向网膜表面均匀地滴加烷烃化合物，自然风干，重复数次，得到烷烃修饰的超疏水的[Cu(OH)2]1-x@CuxS网膜。
该高通量开关型油水分离网膜制备方法，首先通过简单的原位生长法在铜网表面生长一层致密Cu(OH)2纳米线阵列；接着在室温下在其表面原位生长一层规整的CuS纳米片，构筑了基于芦苇叶仿生的粗糙微纳结构的[Cu(OH)2]1-x@CuxS油水分离网膜；再利用低毒和低表面能的烷烃修饰网膜，得到超疏水超亲油(接触角为154±0.4°)的网膜，且能够用简单的浸泡方法去除该修饰，达到开关型的效果，解决了现有油水分离膜材料制备成本较高，功能单一，分离效率低，抗污染性能低，膜通量小的问题。本发明的仿生油水分离网膜，制备过程简单环保，抗污染性能高，同时开关型的设计使其适用于多种油水混合物的分离，分离效率高达95％以上，具有广阔的市场前景。
在本实施例中，步骤(1)中所述铜网的孔径为30～70μm。
在本实施例中，步骤(2)中所述氢氧化钠和过硫酸铵的溶液体积比为(0.5～1)：1，混合溶液总体积为30-60mL。
在本实施例中，步骤(3)中所述铜网与油水分离膜反应溶液的反应时间为10～60min。
在本实施例中，步骤(4)中所述Na2S溶液体积为60～100mL，所述铜网与Na2S溶液的反应时间为30～120min。
在本实施例中，步骤(4)中所述烷烃为正己烷，十六烷，环己烷，正壬烷和正庚烷；所述烷烃的体积与[Cu(OH)2]1-x@CuxS网膜的面积比为(50μL～150μL)：1cm2。
下面对本发明作进一步详细说明。
本实施例选取广泛分布于池沼、河岸和河溪边等多水地区的芦苇叶作为研究对象，通过研究发现，芦苇叶表面有很好的超疏水性，水滴在其表面的静态接触角为143°左右；进一步研究发现，芦苇叶表面覆盖有蜡质层(主要成分为烷烃类化合物)，其本征疏水，水接触角约为94°-109°，且在芦苇叶表面，分布有大量规则排列的二元纳米复合薄片结构，故芦苇叶表面的微纳结构对接触角贡献较大，起到强化疏水的作用。
本实施例制备的基于自然仿生的高通量开关型油水分离网膜之所以能够实现开关型油水分离，主要得益于本仿生的油水分离膜独特的超浸润特征。
(1)当用来分离油包水的混合物时(油的密度比水大)，采用加烷烃修饰的超疏水的[Cu(OH)2]1-x@CuxS纳米线网膜，在分离过程中，油能够先与分离膜接触，由于分离膜在空气中呈超亲油性，因此油在重力作用下能够顺利通过分离膜；当水再到达分离膜时，由于分离膜的亲油层吸附了大量的油并形成了一层油膜，因此，水能够被成功截留，最终实现对油水混合物的分离。
(2)当用来分离水包油的混合物(油的密度比水小)时，将修饰好的超疏水网膜放入四氢呋喃中浸泡一段时间之后取出，乙醇清洗烘干，又得到之前超亲水的[Cu(OH)2]1-x@CuxS结构纳米线网膜，在分离过程中，水会先接触到分离膜表面，并穿过膜的亲水面，在重力作用下最终离开分离膜；当油再到达分离膜时，由于分离膜的亲水层吸附了大量的水并形成了一层水膜，水膜的存在能够有效阻碍油的渗透，从而最终实现对油水混合物的分离。
本发明可以根据油水污染的实际情况来进行选择性油水分离，通过使用四氢呋喃作为开关，获取超疏水或者超亲水的网膜。
实施例1
将200目(孔径为69μm)的铜网(3×3cm2)依次在稀盐酸，丙酮，无水乙醇中超声清洗10min，再用蒸馏水冲洗干净后，空气中干燥。配制2mol/L氢氧化钠溶液和0.2mol/L过硫酸铵溶液，各取30ml于烧杯中，搅拌均匀。将洗净后的铜网浸入油水分离膜反应溶液中，在室温下反应20min，取出后使用蒸馏水清洗数次，然后用氮气吹干。接着配制0.01M的Na2S溶液，取60mL倒入烧杯中，将上述吹干的铜网置于含Na2S溶液的烧杯中，在室温下反应60min后取出铜网，使用蒸馏水和无水乙醇交替清洗数次，置于真空干燥箱中，在60℃下干燥2h。然后将干燥后的铜网放在干净的滤纸上，放入通风橱中，用注射器将450μL的正己烷均匀地滴加在铜网的表面，自然风干即可。反应过程中铜网表面颜色的变化可以被清楚的观察到。
图1为[Cu(OH)2]1-x@CuxS网膜的SEM图片(右上方内插图为部分区域放大图)，能清晰的看出氢氧化铜纳米线的表面均匀生长了一层规整的硫化铜纳米片，成功构筑了一种粗超微纳的界面。观察样品的XRD图谱，与标准卡片对比，样品中的峰位包括氢氧化铜和硫化铜晶体的标准峰位，表明已经成功合成[Cu(OH)2]1-x@CuxS网膜。
图2为样品的拉曼图谱，通过a图与b图的对比，可以发现经过正己烷修饰后的样品在1470cm-1处出现了烷烃的特征峰，表明正己烷被成功的修饰到了[Cu(OH)2]1-x@CuxS网膜表面。对样品的表面进行浸润性测试，将染色的二氯甲烷滴到水下的不加正己烷修饰的[Cu(OH)2]1-x@CuxS网膜表面时，二氯甲烷呈现出球状，接触角大约为157±0.3°，展现了很好的超疏油性质；而样品表面修饰过正己烷之后，水滴保持球形，接触角为154±0.4°，体现了很好的超疏水性质。
图3展示了样品在水下超疏油和超疏水两种状态下对不同液滴的黏附力，从a图中的四个状态可以看出，在油滴接触网膜的表面之后，在油滴往上升的时候油滴的状态没有发生任何形变，表明样品对油滴的黏附力很小；从图b中的四个状态可以看出，空气中水滴接触网膜表面以及往上升时，水滴的形变量也很小，表明超疏水样品对水滴的黏附力也很小，这种黏附力很小的性质在油水分离的过程中可以有效防止网膜的污染。
图4展示的是用正己烷修饰和用四氢呋喃去清洗的开关过程循环六次每次网膜的超浸润性变化，从水的接触角变化可以看出经过六次开关循环样品的超疏水性依旧能够保持。
图5为经过正己烷修饰后的[Cu(OH)2]1-x@CuxS网膜用于不同种类的油水混合物的分离效率，可以看出无论是比水轻还是比水重的油，用我们制备的网膜的分离效率都达到95％以上。
图6为不同孔径的铜基底[Cu(OH)2]1-x@CuxS网膜分离油水乳液分离前后乳液的SEM照片，a、b图分别是200目和400目的网膜分离水包甲苯和石油醚包水的乳液的分离前后的显微镜照片，从分离前后的微观照片来看，分离之后整个界面就没有再出现任何的油滴或者水滴，证明了网膜高效的油水乳液的分离能力。
实施例2
将400目(孔径为36μm)的铜网(3×3cm2)依次在稀盐酸，丙酮，无水乙醇中超声清洗10min，再用蒸馏水冲洗干净后，空气中干燥。配制2mol/L氢氧化钠溶液和0.2mol/L过硫酸铵溶液，各取30ml于烧杯中，搅拌均匀。将洗净后的铜网浸入上述油水分离膜反应溶液中，在室温下反应20min，取出后使用蒸馏水清洗数次，然后用氮气吹干。接着配制0.01M的Na2S溶液，取60mL倒入烧杯中，将上述吹干的铜网置于含Na2S溶液的烧杯中，在室温下反应60min后取出铜网，使用蒸馏水和无水乙醇交替清洗数次，置于真空干燥箱中，在60℃下干燥2h。然后将干燥后的铜网放在干净的滤纸上，放入通风橱中，用注射器将450μL的正己烷均匀地滴加在铜网的表面，自然风干即可。
实施例3
将200目(孔径为69μm)的铜网(3×3cm2)依次在稀盐酸，丙酮，无水乙醇中超声清洗10min，再用蒸馏水冲洗干净后，空气中干燥。配制5mol/L氢氧化钠溶液和0.5mol/L过硫酸铵溶液，各取30ml于烧杯中，搅拌均匀。将洗净后的铜网浸入油水分离膜反应溶液中，在室温下反应20min，取出后使用蒸馏水清洗数次，然后用氮气吹干。接着配制0.01M的Na2S溶液，取60mL倒入烧杯中，将上述吹干的铜网置于含Na2S溶液的烧杯中，在室温下反应60min后取出铜网，使用蒸馏水和无水乙醇交替清洗数次，置于真空干燥箱中，在60℃下干燥2h。然后将干燥后的铜网放在干净的滤纸上，放入通风橱中，用注射器将450μL的正己烷均匀地滴加在铜网的表面，自然风干即可。
实施例4
将200目(孔径为69μm)的铜网(3×3cm2)依次在稀盐酸，丙酮，无水乙醇中超声清洗10min，再用蒸馏水冲洗干净后，空气中干燥。配制2mol/L氢氧化钠溶液和0.2mol/L过硫酸铵溶液，各取30ml于烧杯中，搅拌均匀。将洗净后的铜网浸入油水分离膜反应溶液中，在室温下反应20min，取出后使用蒸馏水清洗数次，然后用氮气吹干。接着配制0.01M的Na2S溶液，取60mL倒入烧杯中，将上述吹干的铜网置于含Na2S溶液的烧杯中，在室温下反应30min后取出铜网，使用蒸馏水和无水乙醇交替清洗数次，置于真空干燥箱中，在60℃下干燥2h。然后将干燥后的铜网放在干净的滤纸上，放入通风橱中，用注射器将450μL的正己烷均匀地滴加在铜网的表面，自然风干即可。
实施例5
将200目(孔径为69μm)的铜网(3×3cm2)依次在稀盐酸，丙酮，无水乙醇中超声清洗10min，再用蒸馏水冲洗干净后，空气中干燥。配制2mol/L氢氧化钠溶液和0.2mol/L过硫酸铵溶液，各取30ml于烧杯中，搅拌均匀。将洗净后的铜网浸入油水分离膜反应溶液中，在室温下反应20min，取出后使用蒸馏水清洗数次，然后用氮气吹干。接着配制0.01M的Na2S溶液，取60mL倒入烧杯中，将上述吹干的铜网置于含Na2S溶液的烧杯中，在室温下反应120min后取出铜网，使用蒸馏水和无水乙醇交替清洗数次，置于真空干燥箱中，在60℃下干燥2h。然后将干燥后的铜网放在干净的滤纸上，放入通风橱中，用注射器将450μL的正己烷均匀地滴加在铜网的表面，自然风干即可。
实施例6
将200目(孔径为69μm)的铜网(3×3cm2)依次在稀盐酸，丙酮，无水乙醇中超声清洗10min，再用蒸馏水冲洗干净后，空气中干燥。配制2mol/L氢氧化钠溶液和0.2mol/L过硫酸铵溶液，各取30ml于烧杯中，搅拌均匀。将洗净后的铜网浸入油水分离膜反应溶液中，在室温下反应20min，取出后使用蒸馏水清洗数次，然后用氮气吹干。接着配制0.01M的Na2S溶液，取60mL倒入烧杯中，将上述吹干的铜网置于含Na2S溶液的烧杯中，在室温下反应60min后取出铜网，使用蒸馏水和无水乙醇交替清洗数次，置于真空干燥箱中，在60℃下干燥2h。然后将干燥后的铜网放在干净的滤纸上，放入通风橱中，用注射器将450μL的十六烷均匀地滴加在铜网的表面，自然风干即可。
实施例7
将实施例6中的十六烷换为环己烷，其余步骤同实施例6。
实施例8
将实施例6中的十六烷换为正壬烷，其余步骤同实施例6。
实施例9
将实施例6中的十六烷换为正庚烷，其余步骤同实施例6。
参表1、表2所示，表1为用不同种类的烷烃修饰[Cu(OH)2]1-x@CuxS网膜之后表面的接触角，表2为实施例1中正己烷修饰的[Cu(OH)2]1-x@CuxS网膜分离不同种类的油水混合物循环8次分离效率结果。
表1用不同种类的烷烃修饰[Cu(OH)2]1-x@CuxS网膜之后表面的接触角
单位：°
表2实施例1中正己烷修饰的[Cu(OH)2]1-x@CuxS网膜分离不同种类的油水混合物循环8次分离效率结果
分离效率单位：％
注：油包水乳液：二氯甲烷包水乳液(水与二氯甲烷体积比为1：3)
水包油乳液：水包汽油乳液(水与油体积比为3：1)
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种基于自然仿生的高通量开关型油水分离网膜制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将铜网依次在稀盐酸，丙酮，无水乙醇中超声清洗10～60min，用蒸馏水水清洗干净，得到清洗后的铜网；
(2)将浓度为1.0～5.0mol/L氢氧化钠溶液和浓度为0.1～0.5mol/L过硫酸铵溶液混合，室温下搅拌均匀，得到油水分离膜反应溶液；
(3)将清洗后的铜网浸入油水分离膜反应溶液中反应，反应结束后取出，使用蒸馏水清洗数次，用氮气吹干，得到垂直生长在铜网表面呈均匀有序排列的Cu(OH)2纳米线阵列；
(4)将步骤(3)得到的表面生长有Cu(OH)2纳米线阵列的铜网浸入含0.01～1.00mol/L的Na2S溶液中反应，反应结束后取出，使用蒸馏水和乙醇交替清洗数次，干燥，得到超亲水的[Cu(OH)2]1-x@CuxS网膜；
(5)将步骤(4)得到的超亲水的[Cu(OH)2]1-x@CuxS网膜置于干净的滤纸上，放入通风橱中，用注射器向网膜表面均匀地滴加烷烃化合物，自然风干，重复数次，得到烷烃修饰的超疏水的[Cu(OH)2]1-x@CuxS网膜。
2.根据权利要求1所述的基于自然仿生的高通量开关型油水分离网膜制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述铜网的孔径为30～70μm。
3.根据权利要求1所述的基于自然仿生的高通量开关型油水分离网膜制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述氢氧化钠和过硫酸铵的溶液体积比为(0.5～1)：1，混合溶液总体积为30-60mL。
4.根据权利要求1所述的基于自然仿生的高通量开关型油水分离网膜制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述铜网与油水分离膜反应溶液的反应时间为10～60min。
5.根据权利要求1所述的基于自然仿生的高通量开关型油水分离网膜制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述Na2S溶液体积为60～100mL，所述铜网与Na2S溶液的反应时间为30～120min。
6.根据权利要求1所述的基于自然仿生的高通量开关型油水分离网膜制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述烷烃为正己烷，十六烷，环己烷，正壬烷和正庚烷；所述烷烃的体积与[Cu(OH)2]1-x@CuxS网膜的面积比为(50μL～150μL)：1cm2。
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