CN108083320A - 一种基于铜网的针状氢氧化铜材料、制备方法及油水分离方法 - Google Patents
一种基于铜网的针状氢氧化铜材料、制备方法及油水分离方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种基于铜网表面原位生长制备的针状氢氧化铜材料、制备方法及油水分离方法,其为原位生长在铜网上的针状氢氧化铜材料,具有亲水亲油性表面或疏水性表面结构。其制备方法为:1)将铜网清洗干净;2)将铜网置于氢氧化钠和过硫酸铵的混合溶液中反应;3)根据需要将铜网重复置于或不置于浓度逐渐递减的氢氧化钠和过硫酸铵的混合溶液中反应;4)最后将铜网直接置于浓度进一步减小的氢氧化钠和过硫酸铵的混合溶液或去离子水中反应,在铜网表面制备得到针状氢氧化铜;5)根据需要将铜网进行疏水处理在铜网表面得到超疏水针状氢氧化铜。本发明方法简单,容易操作,适于大面积制备。该铜网用于油水分离具有较高的油水分离效率。
Description
技术领域
本发明属于无机材料技术领域,具体涉及一种基于铜网表面原位生长制备的针状氢氧化铜材料、制备方法及油水分离方法。
背景技术
随着全球经济的飞速发展,人们的生产生活水平在不断提高,但随之而来的环境污染问题也越来越严重,其中原油泄漏、生产生活中含油废水的排放已经引起水体的严重破坏。因此,对于含油废水的油水分离日渐引起人们的广泛关注。
为解决以上问题,研究者们进行了大量的研究,并取得了一定的研究成果。如:利用一些特殊浸润性滤膜可以达到油水分离效果,其中模仿荷叶的超疏水超亲油网膜成为油水分离领域的主要研究方向。目前,研究者们对这种基于荷叶效应的超疏水表面的获取主要通过两种方式:一是在粗糙结构表面修饰低表面能物质,二是在低表面能材料表面构建粗糙结构。对于这种高粗糙度表面,可以通过Cassie–Baxter方程来计算其对水的接触角:cosθCB=f1cosθ1+f1-1,其中θCB为粗糙表面的接触角,θ1为光滑表面的接触角,f1是与液体实际接触的固体表面所占的比例。由此可知,要想提高粗糙表面的接触角,f1即液体实际接触的固体表面所占的比例越小越好。为了减小f1,人们设计并制备了一种具有尖头结构的固体粗糙表面,所采用的方法也有很多,如:激光刻蚀法、电化学法、水热法等,但这些方法各有其不足,有的需要昂贵的大型设备,有的需要消耗电能等能源。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足,提供一种基于铜网表面原位生长制备的针状氢氧化铜材料、制备方法及油水分离方法,该方法操作简单、重复性好、成本低且适合大面积制备,本发明提供的基于铜网的针状氢氧化铜可用水或油预润湿后用于油水分离或者表面经超疏水改性后直接用于油水分离。
为解决上述技术问题,本发明提供的技术方案是:
提供一种基于铜网的针状氢氧化铜材料,其为原位生长在铜网上的针状氢氧化铜材料,具有亲水亲油性表面或疏水性表面结构。
按上述方案,所述针状氢氧化铜长度为10~20μm,根部直径0.1~1μm,尖头直径0.01~0.15μm。
按上述方案,所述的基于铜网的针状氢氧化铜材料是以铜网为基底,采用浓度递减溶液氧化法在铜网表面原位生长针状氢氧化铜得到的具有亲水亲油性的基于铜网的针状氢氧化铜材料;或为将采用浓度递减溶液氧化法在铜网表面原位生长的针状氢氧化铜再进行疏水性处理得到的具有疏水性的基于铜网的针状氢氧化铜材料;所述浓度递减溶液氧化法是将铜网置于氢氧化钠和过硫酸铵的混合溶液中反应,然后根据需要重复置于或不置于氢氧化钠和过硫酸铵浓度逐渐递减的氢氧化钠和过硫酸铵的混合溶液中反应,最后在氢氧化钠和过硫酸铵浓度进一步减小的氢氧化钠和过硫酸铵的混合溶液中或水中反应制备。
优选的是,铜网目数为100~400目,更优选为100~300目。
优选的是,所述铜网为纯铜材质,纯度为95~99.9%。
按上述方案,所述的具有亲水亲油性表面结构的基于铜网的针状氢氧化铜材料在空气中对水的静态接触角小于5°,对油的静态接触角小于40°。
按上述方案,所述针状氢氧化铜表面经疏水处理得到。
按上述方案,所述的具有疏水性表面结构的基于铜网的针状氢氧化铜材料在空气中对水的静态接触角为150~170°,对油的静态接触角小于5°。
本发明还提供上述基于铜网的针状氢氧化铜材料的制备方法,其具体步骤如下:
1)将铜网清洗干净备用;
2)在10~35℃下将步骤1)处理后的铜网置于氢氧化钠和过硫酸铵的混合溶液中反应 5~120min,取出;
3)然后根据需要将铜网重复置于或不置于氢氧化钠和过硫酸铵浓度逐渐递减的氢氧化钠和过硫酸铵的混合溶液中反应5~120min,取出;
4)最后将铜网直接置于氢氧化钠和过硫酸铵浓度进一步减小的氢氧化钠和过硫酸铵的混合溶液或去离子水中反应5~120min,然后将所得样品进行清洗、干燥,在铜网表面制备得到针状氢氧化铜;
5)根据需要将步骤4)所得铜网浸入硬脂酸的乙醇溶液中处理30min~24h或浸入辛硫醇的乙醇溶液中处理30min~24h,随后洗净、干燥,在铜网表面制备得到超疏水针状氢氧化铜。
按上述方案,步骤1)中所述的清洗为用砂纸擦去表面氧化层,然后分别在无水乙醇和去离子水中超声清洗5~10min,氮气吹干,或者用无水乙醇润湿的脱脂棉球擦洗干净后在去离子水中超声清洗5~10min再氮气吹干。
按上述方案,步骤1)所述铜网材质为纯铜(纯度为95~99.9%),铜网目数为100~400 目,优选为100~300目。
按上述方案,步骤2)所述氢氧化钠和过硫酸铵的混合溶液中氢氧化钠和过硫酸铵的摩尔浓度比为20~100:1,其中氢氧化钠的浓度为1.5~4.0mol·L-1。
优选的是,氢氧化钠的浓度为2.0~3.0mol·L-1。
按上述方案,所述氢氧化钠和过硫酸铵浓度逐渐递减的氢氧化钠和过硫酸铵的混合溶液是将前述氢氧化钠和过硫酸铵的混合溶液逐级稀释得到的,逐级稀释倍数为5~20倍,进一步优选为8~12倍。
按上述方案,步骤4)干燥方法为置于干燥箱中于30~80℃烘干,或在红外灯下烘干,或氮气吹干,或室温下晾干。
按上述方案,步骤5)所述硬脂酸的乙醇溶液浓度为0.001~0.1mol·L-1,所述辛硫醇的乙醇溶液浓度为0.001~0.1mol·L-1。
本发明还包括上述基于铜网的针状氢氧化铜材料进行油水分离的方法:将具有亲水亲油性的基于铜网的针状氢氧化铜材料表面用水预润湿后用于分离油水混合物中的水,或者将其表面用油预润湿后用于分离油水混合物中的油;或者将具有疏水性的基于铜网的针状氢氧化铜材料直接用于分离油水混合物中的油。
本发明基于铜网表面原位生长制备针状氢氧化铜,所得铜网在空气中对水的静态接触角小于5°,对油的静态接触角小于40°,可以认为其具有亲水亲油性,该亲水亲油性铜网经水预润湿后,具有疏油性,油水混合物中的水可以通过,而油不能通过,基于此原理可用于油水混合物分水;而该亲水亲油性铜网经油预润湿后,具有疏水性,油水混合物中的油可以通过,而水不能通过,基于此原理可用于油水混合物分油。
而将上述亲水亲油性铜网表面疏水处理后,得到的是疏水性铜网,该疏水性铜网用于油水分离,油水混合物中的油可以通过,而水不能通过,基于此原理,该疏水性铜网可用于油水混合物进行分油。
本发明提供的在铜网表面原位生长制备针状氢氧化铜材料的方法,将铜网置于氢氧化钠和过硫酸铵的混合溶液中氧化法原位生长氢氧化铜,通过调控反应体系中氢氧化钠和过硫酸铵的浓度,将铜网依次置于浓度递减的氢氧化钠和过硫酸铵的混合溶液中原位生长氢氧化铜,利用氢氧化铜的生长受到体系溶液中的氢氧化钠和过硫酸铵浓度影响的特点,最终可控制合成具有微纳米针状结构的氢氧化铜。该表面具有针状氢氧化铜的铜网为亲水亲油性铜网,用水预润湿后可以用来分水,用油预润湿后可以用来分油。再经表面化学修饰可使其表面具有超疏水性能,可用于油水混合物分油。
本发明的有益效果在于:
1、本发明提供的制备方法工艺简单,容易操作;所用的仪器和试剂廉价易得,且制备过程避免了有毒有害的含氟试剂对环境的污染,还能够实现大面积制备。
2、本发明制备的基于铜网的针状氢氧化铜结构可控性好,可直接用于油水分离,也可进行表面超疏水改性后用于油水分离,并且油水分离效率高。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的样品的扫描电镜照片;
图2为实施例1所制备的铜网表面针状氢氧化铜的扫描电镜照片;
图3为实施例1所制备的表面修饰硬脂酸后的样品在空气中对水或十六烷的静态接触角照片;
图4为实施例1步骤(3)所得铜网在空气中对水或十六烷的静态接触角照片;
图5为实施例1步骤(3)所得铜网用水预润湿后用于油水混合物分离水的照片;
图6为实施例1步骤(3)所得铜网用油预润湿后用于油水混合物分离油的照片;
图7为实施例1制备的超疏水性铜网用于油水分离的照片。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
实施例1
在铜网表面制备超疏水针状氢氧化铜,具体步骤如下:
(1)将铜网(铜网目数为100目,铜网材质为纯铜,纯度为98%)用砂纸打磨除去表面部分氧化层,分别在无水乙醇和去离子水中超声清洗5min,氮气吹干备用。
(2)将经步骤(1)处理后的铜网在24℃放入氢氧化钠和过硫酸铵的混合溶液1(氢氧化钠溶液浓度为2.5mol·L-1,过硫酸铵溶液浓度为0.05mol·L-1)中反应45min;然后放入混合溶液1稀释10倍后的溶液中反应60min;然后放入去离子水中反应60min。
(3)将步骤(2)所得的样品用去离子水冲洗干净,氮气吹干,在铜网表面得到针状氢氧化铜。
(4)将步骤(3)所得的铜网浸入0.005mol·L-1的硬脂酸的乙醇溶液中处理17h,取出后依次用无水乙醇和去离子水冲洗干净,室温下晾干即得表面具有超疏水针状氢氧化铜的铜网。
该样品的扫描电镜照片见附图1,铜网表面扫描电镜照片见图2,可知:该样品中铜网网孔平均孔径约为110~120μm,铜网铜丝直径约为50~60μm,在铜丝表面生长有具有针状结构的氢氧化铜,其长度大约为10~15μm,根部直径尺寸为0.3~0.4μm,尖头部分直径尺寸为0.1~0.15μm。
将步骤(3)所得铜网进行测试:其在空气中对水的静态接触角约为0°(对水的静态接触角照片见附图4c),对十六烷的静态接触角为39.3°(对十六烷的静态接触角照片见附图4d),说明其为亲水亲油性铜网,该亲水亲油性铜网用水预润湿后用于油水混合物 (其中的油为食用大豆色拉油)分水,照片如图5所示,其对水的分离效率为93.5%。该亲水亲油性铜网用油(其中的油为食用大豆色拉油)预润湿后用于油水混合物(油水混合物中的油为食用大豆色拉油)分油,照片如图6所示,其对油的分离效率为96.4%。
将步骤(4)所得超疏水铜网进行测试,其在空气中对水的静态接触角为169°(对水的静态接触角照片见附图3a所示),对油(十六烷)的接触角约为0°(对十六烷的静态接触角照片如附图3b所示)。该疏水性铜网可直接用于油水分离,照片如图7所示,油水混合物中的油为十六烷或三氯甲烷,其对十六烷的分离效率达到96%,对三氯甲烷的分离效率达到98%。
实施例2
在铜网表面制备超疏水针状氢氧化铜,具体步骤如下:
(1)将铜网(铜网目数为200目)用砂纸擦去表面部分氧化层,然后分别在无水乙醇和去离子水中超声清洗10min,氮气吹干。
(2)将经步骤(1)处理后的铜网在27℃温度下放入氢氧化钠和过硫酸铵的混合溶液1(化钠溶液浓度为2.5mol·L-1和过硫酸铵溶液浓度为0.05mol·L-1)中反应30min;然后放入混合溶液1稀释10倍后的溶液中反应60min;然后放入去离子水中反应60min。
(3)将步骤(2)所得的样品用去离子水冲洗干净,自然晾干,在铜网表面得到针状氢氧化铜。
(4)将步骤(3)所得的铜网浸入0.01mol·L-1辛硫醇的无水乙醇溶液中处理30min,取出后依次用无水乙醇和去离子水冲洗干净,室温下晾干即得表面具有超疏水针状氢氧化铜的铜网。
该样品铜网网孔平均孔径约为40μm,铜网铜丝直径约为50μm,在铜丝表面生长有具有针状结构的氢氧化铜。
本实施例所得的超疏水铜网对水的静态接触角为158°,在空气中对油(十六烷)的接触角约为0°。
采用与实施例1相同的方法对本实施例所得的超疏水油水分离铜网进行油水分离实验,其对食用大豆油的分离效率为87.6%。
本发明的上述实施例仅为本发明的较为有代表性实施例,而并非是对本发明的实施例方式的限定。凡在本发明的内容和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于铜网的针状氢氧化铜材料,其特征在于,其为原位生长在铜网上的针状氢氧化铜材料,具有亲水亲油性表面或疏水性表面结构。
2.根据权利要求1所述的基于铜网的针状氢氧化铜材料,其特征在于,所述针状氢氧化铜长度为10~20μm,根部直径0.1~1μm,尖头直径0.01~0.15μm。
3.根据权利要求1所述的基于铜网的针状氢氧化铜材料,其特征在于,所述的基于铜网的针状氢氧化铜材料是以铜网为基底,采用浓度递减溶液氧化法在铜网表面原位生长针状氢氧化铜得到的具有亲水亲油性的基于铜网的针状氢氧化铜材料;或为将采用浓度递减溶液氧化法在铜网表面原位生长的针状氢氧化铜再进行疏水性处理得到的具有疏水性的基于铜网的针状氢氧化铜材料;所述浓度递减溶液氧化法是将铜网置于氢氧化钠和过硫酸铵的混合溶液中反应,然后根据需要重复置于或不置于氢氧化钠和过硫酸铵浓度逐渐递减的氢氧化钠和过硫酸铵的混合溶液中反应,最后在氢氧化钠和过硫酸铵浓度进一步减小的氢氧化钠和过硫酸铵的混合溶液中或水中反应制备。
4.根据权利要求1所述的基于铜网的针状氢氧化铜材料,其特征在于,所述铜网目数为100~400目。
5.根据权利要求1所述的基于铜网的针状氢氧化铜材料,其特征在于,所述的具有亲水亲油性表面结构的基于铜网的针状氢氧化铜材料在空气中对水的静态接触角小于5°,对油的静态接触角小于40°。
6.根据权利要求1所述的基于铜网的针状氢氧化铜材料,其特征在于,所述的具有疏水性表面结构的基于铜网的针状氢氧化铜材料在空气中对水的静态接触角为150~170°,对油的静态接触角小于5°。
7.一种权利要求1-6任一所述的基于铜网的针状氢氧化铜材料的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
1)将铜网清洗干净备用;
2)在10~35℃下将步骤1)处理后的铜网置于氢氧化钠和过硫酸铵的混合溶液中反应5~120min,取出;
3)然后根据需要将铜网重复置于或不置于氢氧化钠和过硫酸铵浓度逐渐递减的氢氧化钠和过硫酸铵的混合溶液中反应5~120min,取出;
4)最后将铜网直接置于氢氧化钠和过硫酸铵浓度进一步减小的氢氧化钠和过硫酸铵的混合溶液或去离子水中反应5~120min,然后将所得样品进行清洗、干燥,在铜网表面制备得到针状氢氧化铜;
5)根据需要将步骤4)所得铜网浸入硬脂酸的乙醇溶液中处理30min~24h或浸入辛硫醇的乙醇溶液中处理30min~24h,随后洗净、干燥,在铜网表面制备得到超疏水针状氢氧化铜。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤2)所述氢氧化钠和过硫酸铵的混合溶液中氢氧化钠和过硫酸铵的摩尔浓度比为20~100:1,其中氢氧化钠的浓度为1.5~4.0mol·L-1。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述氢氧化钠和过硫酸铵浓度逐渐递减的氢氧化钠和过硫酸铵的混合溶液是将前述氢氧化钠和过硫酸铵的混合溶液逐级稀释得到的,逐级稀释倍数为5~20倍。
10.一种利用权利要求1-6任一所述的基于铜网的针状氢氧化铜材料进行油水分离的方法:将具有亲水亲油性的基于铜网的针状氢氧化铜材料表面用水预润湿后用于分离油水混合物中的水,或者将其表面用油预润湿后用于分离油水混合物中的油;或者将具有疏水性的基于铜网的针状氢氧化铜材料直接用于分离油水混合物中的油。
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