CN110833709A - 一种CuNi-LDH复合多级结构油水分离金属网膜及其制备方法 - Google Patents

一种CuNi-LDH复合多级结构油水分离金属网膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种以CuNi‑LDH复合多级结构油水分离金属网膜及其制备方法，属于新材料技术领域。该发明以铜网为基底，首先将超声清洗干净的铜网浸泡在氢氧化钠和过硫酸铵混合溶液中生长均匀致密的氢氧化铜阵列；再以氢氧化铜阵列为模板均匀生长具有交错嵌入式的纳米片状亲水CuNi‑LDH，在铜网表面与氢氧化铜阵列构筑珊瑚簇状复合多级结构；最终获得具有超亲水‑水下超疏油性能以及良好的抗油污性的油水分离金属网膜，可实现高效绿色可持续的油水分离，且该方法操作简单，成本低廉，在工程实践应用方面具有良好的应用价值。

Description

一种CuNi-LDH复合多级结构油水分离金属网膜及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种油水分离膜材料，具体涉及一种CuNi-LDH复合多级结构油水分离金属网膜及其制备方法，属于新材料技术领域。
背景技术：
随着社会经济的发展，原油开采使用和工业生产的过程中不可避免地对水资源造成污染，严重威胁了人类的生存和发展，如何绿色高效地处理含油污水在可持续经济发展中显得尤为重要。相对于传统油水分离技术，膜分离具有高性价比、高分离效率、低能耗以及易操作等优点。金属网作为无机分离膜材料，具有机械强度高、稳定性好、耐蚀性强等优点。通过在金属网表面构筑微纳结构以及修饰表面能材料可以调控金属网表面的润湿性，从而能够获得具有高效分离性能的金属网膜分离材料，在工程实践方面具有极高的应用价值。
通常获得具有理想超润湿性膜分离材料的方法有两种：一、通过在膜表面构筑微观结构从而增强表面粗糙度；二、在膜表面修饰具有表面能的材料进行改性。靳健等人通过水热合成的方法在铜网表面生长磷酸铜纳米片，在铜网表面构建具有亲水性的纳米级片状结构，使得铜网表面获得一定的粗糙度，从而提高了其表面润湿性能(ACS Nano，2018,12(1)，795-803)；孙静等人通过在铜网表面涂覆具有羟基的水泥涂层构建表面微纳结构，使得铜网具有超亲水-水下超疏油性，且在油水分离过程中具有良好的耐久性和稳定性(Nanoscale,2018，10(4)，1920-1929)。
层状双金属氢氧化物(LDH)是一类具有层状结构的新型无机功能材料，表面含有大量的羟基，因此具有超亲水的性能。本发明通过在铜网上生长氢氧化铜阵列，再以氢氧化铜阵列为模板生长片状CuNi-LDH，并层层交错嵌入形成珊瑚簇状复合多级结构，具有极高的比表面积和孔隙率，增大了铜网表面的粗糙度，从而显著提高了铜网的表面润湿性，获得具有超亲水-水下超疏油性能的油水分离网。
发明内容：
本发明具体涉及一种CuNi-LDH复合多级结构油水分离金属网膜及其制备方法，该发明以铜网为基底，在铜网表面生长均匀致密的氢氧化铜阵列，再以氢氧化铜阵列为模板均匀生长具有交错嵌入式的纳米片状CuNi-LDH，在铜网表面构筑珊瑚簇状复合多级结构，从而使得铜网获得超亲水-水下超疏油性能以及超强抗油污性，能够实现绿色高效可持续的油水分离，且该方法操作简单，成本低廉，在工程实践应用方面具有良好的应用价值。
本发明的具体实验步骤如下：
(1)铜网预清洗：首先将铜网分别用丙酮、乙醇、去离子水进行超声清洗，以去除铜网表面的有机和无机污染物；最后干燥备用。
(2)氢氧化铜阵列的制备：首先取浓度为5摩尔每升的氢氧化钠溶液、0.5摩尔每升的过硫酸铵与40毫升去离子水混合搅拌均匀；然后将铜网浸泡在混合溶液反应1小时；随后取出并用大量的去离子水清洗干净；最后于40摄氏度条件下干燥待用。
(3)以氢氧化铜阵列为模板生长CuNi-LDH：首先取0.62克五水硫酸铜、0.26克六水合硫酸镍、0.89克尿素、123毫升去离子水混合搅拌均匀；然后将生长了氢氧化铜阵列的铜网浸泡在上述混合溶液中水浴加热反应10～300分钟，温度设置为85摄氏度；随后取出并用大量去离子水清洗干净，于40摄氏度条件下真空干燥12小时；最终获得以氢氧化铜阵列为模板均匀生长交错嵌入式片状CuNi-LDH复合多级结构油水分离网膜。
本发明旨在通过一种操作简单，成本低廉的方法制备出一种CuNi-LDH复合多级结构油水分离金属网膜，该网膜具有超亲水-水下超疏油性能以及极好的抗油污性，在含油污水高效绿色可持续处理方面具有良好的应用价值。
附图说明：
附图1为依据本发明所提供的一种CuNi-LDH复合多级结构油水分离金属网膜的扫描电子显微镜图。
附图2为依据本发明所制备的铜网对油水混合物的分离过程图。
具体实施方式：
下面结合附图和实施例来详细描述本发明。
实施例1
将5cm*5cm的铜网依次用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗10分钟，40摄氏度条件下干燥备用；称取8克氢氧化钠和2.28克过硫酸铵分别溶入40毫升和20毫升去离子水中，搅拌10分钟获得5摩尔每升的氢氧化钠溶液和0.5摩尔每升的过硫酸铵溶液；取40毫升氢氧化钠溶液，20毫升过硫酸铵溶液，以及45毫升去离子水，混合搅拌均匀，将清洗干净的铜网浸泡其中反应1小时，取出后用大量的去离子水清洗，并于40摄氏度条件下干燥12小时；称取0.62克五水硫酸铜，0.26克硫酸镍以及0.89克尿素，依次加入123毫升去离子水中搅拌10分钟，将生长了氢氧化铜阵列的铜网浸泡其中，水浴85摄氏度加热反应10～300分钟,取出后用大量的去离子水清洗并与40摄氏度条件下真空干燥12小时。
图1给出了本发明所制备的铜网扫描电子显微镜。图中显示片状CuNi-LDH以氢氧化铜阵列为模板均匀地交错嵌入生长，与氢氧化铜阵列组成了有效的亲水多级微纳结构。
图2给出了本发明所制备的铜网对油水混合物的分离过程图。分离前油水混合物呈油水两相分层混合状，分离之后油被网截留，水通过铜网且呈现出无油相的清澈滤液，整个分离过程铜网始终保持极高的分离通量，表明此方法制备的铜网具有良好的油水分离应用价值。

Claims (11)

1.一种CuNi-LDH复合多级结构油水分离金属网膜及其制备方法，该方法通过以下步骤实现：
(1)铜网预清洗。
(2)氢氧化铜阵列的制备：将铜网浸泡在氧化剂与碱的混合溶液中反应一段时间，以在铜网表面生长氢氧化铜阵列，随后清洗干燥待用。
(3)以氢氧化铜阵列为模板生长CuNi-LDH：将生长有氢氧化铜阵列的铜网浸泡到CuNi-LDH反应液中以一定的温度水浴反应一段时间。
(4)将最终的铜网清洗干燥，获得CuNi-LDH复合多级结构油水分离金属网膜。
2.根据权利要求1所述的一种CuNi-LDH复合多级结构油水分离金属网膜及其制备方法，其特征在于：步骤(1)中将铜网依次用丙酮、乙醇、去离子水进行超声清洗各10分钟，以去除铜网表面的有机和无机污染物，随后干燥备用。
3.根据权利要求1所述的一种CuNi-LDH复合多级结构油水分离金属网膜及其制备方法，其特征在于：步骤(2)中氧化剂溶液为0.5摩尔每升的过硫酸铵溶液，碱溶液为5摩尔每升的氢氧化钠溶液，溶剂为水。
4.根据权利要求1所述的一种CuNi-LDH复合多级结构油水分离金属网膜及其制备方法，其特征在于：步骤(2)中取10毫升氧化剂溶液，20毫升碱溶液，与40毫升去离子水混合搅拌1分钟。
5.根据权利要求1所述的一种CuNi-LDH复合多级结构油水分离金属网膜及其制备方法，其特征在于：步骤(2)中将铜网浸泡在混合溶液中反应时间为1小时。
6.根据权利要求1所述的一种CuNi-LDH复合多级结构油水分离金属网膜及其制备方法，其特征在于：步骤(2)中取出铜网后并用大量的去离子水清洗干净，最后于40摄氏度条件下干燥待用。
7.根据权利要求1所述的一种CuNi-LDH复合多级结构油水分离金属网膜及其制备方法，其特征在于：步骤(3)中CuNi-LDH反应液由0.62克五水硫酸铜、0.26克六水合硫酸镍、0.89克尿素、123毫升去离子水混合搅拌10分钟获得。
8.根据权利要求1所述的一种CuNi-LDH复合多级结构油水分离金属网膜及其制备方法，其特征在于：步骤(3)中水浴反应温度为85摄氏度。
9.根据权利要求1所述的一种CuNi-LDH复合多级结构油水分离金属网膜及其制备方法，其特征在于：步骤(3)中将水浴反应时间为10～300分钟。
10.根据权利要求1所述的一种CuNi-LDH复合多级结构油水分离金属网膜及其制备方法，其特征在于：步骤(4)中取出铜网后用大量去离子水清洗干净，并于40摄氏度条件下真空干燥12小时。
11.一种利用权利要求1-9所属方法制备的CuNi-LDH复合多级结构油水分离金属网膜。
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