CN109136886B - 一种在纯镍板表面制备Ni3S2超疏水涂层的方法 - Google Patents

一种在纯镍板表面制备Ni3S2超疏水涂层的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于金属材料表面改性领域，具体涉及一种在纯镍板表面上制备具有微纳米棒状阵列形貌的Ni3S2超疏水涂层的方法。首先，对纯镍板表面进行预处理，使之平整、洁净、活化；将适量硫代乙酰胺、硫化镍、氢氧化钠和十六烷基三甲基溴化铵溶于乙醇水溶液中，充分搅拌并加热至30‑60℃使溶液混合均匀；然后将经过表面预处理的纯镍板试样和上述混合溶液转移到聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中，密封，放入真空干燥箱内，在一定温度下保温、反应一定时间后，得到具有微纳米棒状阵列形貌的Ni3S2涂层；最后，经过十四酸修饰，在纯镍板表面获得Ni3S2超疏水涂层，该涂层与去离子水的接触角大于150°，滚动角小于10°。该方法操作简单且易于控制，成本低，易于推广应用。

Description

一种在纯镍板表面制备Ni3S2超疏水涂层的方法
技术领域
本发明属于金属材料表面改性领域，涉及一种在纯镍板表面上制备Ni3S2超疏水涂层的方法，使纯镍板表面具有超疏水和自清洁功能。
背景技术
随着表面科学和仿生学的迅速发展，通过人工合成和控制获得超疏水表面已经成为研究的热点。由文献可知，超疏水表面具有减阻、防污防垢、抗凝抑冰、防腐蚀等多种特性，在油水分离、海洋工程和航空航天等领域都具有广阔的应用前景。目前，用于构建超疏水表面的思路主要有：(1)在具有粗糙微纳结构的材料表面修饰低表面能物质，(2)在具有低表面能的材料表面构建粗糙微纳结构。
金属镍具有良好的耐蚀性，若使其表面获得超疏水功能将进一步减少污染物的附着，提高耐蚀性。然而，表面平滑的纯镍板在经过低表面能物质修饰后，与水滴的静态接触角只有120.45°，所以通过人工控制在纯镍板表面构建粗糙微纳结构是获得超疏水功能的关键。镍的硫族化合物Ni3S2因具有良好的电学、光学性能已被广泛用于超级电容器、光催化以及储氢等方面，其相关的纳米结构制备工艺也逐渐完善。但这些研究多数侧重于获得具有良好的电学和光学性能的纳米结构，有关其在材料的防腐蚀和超疏水领域的应用却鲜有报道，因此，利用Ni3S2的结构优势制备超疏水表面具有十分重要的发展前景。
中国专利(公开号为CN107324408A，公开日期为2017年11月7日)公开了一种Ni3S2微米棒阵列的合成方法，该方法是将一定量的偏钒酸钠和硫化钠等钒源、硫源溶于适量的乙醇中，通过水热反应在泡沫镍表面生长Ni3S2微米棒阵列，该方法操作简单，但生长周期较长。泡沫镍表面是粗糙多孔的结构，反应过程中可以提供大量的形核位点，Ni3S2易于在其表面形核结晶，但将该方法推广到表面光滑的镍板基体上，会大大提高形核的难度，难以生长出与基体结合牢固的Ni3S2膜层。中国专利(公开号为CN107904614A，公开日期为2018年4月13日) 公开了一种Ni3S2@Ni-Fe LDH析氧电催化电极及其制备方法与应用，该方法是先以氟化铵和磷酸溶液为电解液通过阳极氧化在经过预处理的镍基体表面制备原位生长的镍基阳极氧化膜层，再以氟化铵和硫化钠溶液为硫源，镍基阳极氧化膜层为前驱体进行水热硫化处理获得具有纳米棒状结构的Ni3S2膜层。该方法可以在镍板表面获得性能稳定的Ni3S2膜层，但是工艺过程复杂，能耗高，提高了生产成本，同时金属镍的化学性质较为稳定，通过阳极氧化在表面获得氧化膜的技术难度高，不利于实现大规模的推广应用。
本发明通过一步简单的水热反应过程在纯镍板表面制备出了具有微纳米棒状阵列结构的Ni3S2涂层，经过低能修饰后，获得超疏水功能。本发明制备方法简单且易于调控，Ni3S2涂层生长周期短，获得的涂层与基体结合力强，对表面进行修饰所用低表面能物质不含氟，获得的超疏水表面具有良好的自清洁性和化学稳定性。同时，该方法还可以推广到泡沫镍等其它基体，降低生产成本，易于推广应用。
发明内容
本发明旨在开发一种在纯镍板表面上制备Ni3S2超疏水涂层的方法，使纯镍板表面具有超疏水、自清洁功能。
为实现上述目的，本发明的具体工艺流程如下：
1、纯镍板的预处理：将纯度≥99.99％的纯镍板试样用金相水砂纸由240#逐级打磨到2000#，依次在去离子水、无水乙醇中超声清洗10min，以去除试样表面的杂质和油污，取出后快速干燥；然后将清洗好的试样在0.5-2mol/L的盐酸水溶液中浸泡5-10min对表面进行活化处理，取出后用去离子水冲洗，干燥后备用；
2、配制反应溶液：将0.05-0.3g硫酸镍、0.18-2.7g氢氧化钠、0.5-3g十六烷基三甲基溴化铵、0.11-0.44g硫代乙酰胺依次溶于适量的乙醇水溶液(体积比1: 1)中，使用磁力搅拌器将混合溶液加热至30-60℃，并在该温度下恒温搅拌5-30 min；
3、水热反应处理：将经步骤1处理的纯镍板试样和步骤2配制的混合溶液转移到聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中，密封，然后将反应釜放到真空干燥箱内，反应温度为140-180℃，反应时间为2-10h。反应结束后，待反应釜自然冷却至室温，取出试样，用无水乙醇反复冲洗，然后将试样放到真空干燥箱内在 50-80℃下烘干，得到在纯镍板基体表面生长致密且分布均匀的具有微纳米棒状阵列形貌的Ni3S2涂层；
4、低表面能物质修饰：将步骤3得到的试样放到0.01-0.05mol/L的十四酸无水乙醇溶液中浸泡2-24h，取出后放入真空干燥箱中在25-50℃下干燥6-10h，即可获得Ni3S2超疏水涂层；
取体积为3μL的去离子水在通过上述方法制备的Ni3S2超疏水涂层表面进行接触角测试，发现接触角均大于150°，滚动角低于10°，即获得了超疏水功能。此外，用甘油、盐酸和氢氧化钠溶液分别对制备的Ni3S2涂层进行测试，接触角仍大于150°，滚动角小于10°，说明该超疏水表面具有良好的化学稳定性。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)采用水热反应和低表面能修饰相结合的方法在光滑的纯镍板表面制备了Ni3S2超疏水涂层，该方法操作简单，成本低，易于实现工业化生产。
(2)本发明制备的Ni3S2超疏水涂层与基体结合方式为结合力极强的化学键合，涂层性能稳定，且具有良好的自清洁效果，在工农业生产及日常生活中具有广阔的应用前景。
(3)本发明采用的处理方法及过程对试样的形状和尺寸无特殊要求，也可推广应用到泡沫镍等材料表面，能进一步降低生产成本，提高其适用性和经济性，易于推广应用。
附图说明
图1是纯镍板表面Ni3S2涂层形貌的SEM照片；
图2是去离子水在Ni3S2超疏水涂层表面的静态接触角；
图3是Ni3S2超疏水涂层自清洁性能测试照片。
具体实施例
下面结合附图对本发明做进一步说明：
本发明的目的是开发一种在纯镍板表面制备Ni3S2超疏水涂层的简易方法。为达到上述目的，本发明以纯镍板为研究对象，在纯镍板表面制备了Ni3S2超疏水涂层。
具体实施例一：
(1)将尺寸为20mm×40mm×2mm的纯镍板试样用金相水砂纸由240#逐级打磨到2000#，依次在去离子水、无水乙醇中超声清洗10min，以去除试样表面的杂质和油污，取出后快速干燥；
(2)将上述清洗后的试样在1mol/L的盐酸水溶液中浸泡5min后，用大量去离子水进行冲洗，干燥后备用；
(3)将0.05g硫酸镍、0.18g氢氧化钠、1g十六烷基三甲基溴化铵、0.22g 硫代乙酰胺依次溶于60mL乙醇水溶液(体积比1:1)中，使用磁力搅拌器将混合溶液加热至50℃，并在该温度下恒温搅拌10min；
(4)将步骤(2)处理的试样和步骤(3)获得的混合溶液转移到聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中，密封，然后将反应釜放到真空干燥箱内，反应温度为170℃，反应时间为6h；反应结束后，待反应釜冷至室温，取出试样，用无水乙醇反复冲洗，然后将试样放到真空干燥箱中在60℃下烘干，得到在基体表面生长致密且分布均匀的具有微纳米棒状阵列形貌的Ni3S2涂层(如图1所示)；
(5)将步骤(4)获得的试样在0.02mol/L的十四酸无水乙醇溶液中浸泡12 h，取出后水平放置在培养皿中，将培养皿放入真空干燥箱中在40℃下干燥6h，即可获得Ni3S2超疏水涂层。取3μL去离子水测试发现与该涂层的接触角为 165.75°，滚动角为2.9°，如图2所示；
(6)为了测试超疏水表面的自清洁性，将步骤(5)获得的试样浸泡在经过罗丹明B染色的去离子水中，取出后观察试样表面未残留水渍，另外用粒径为 100-150μm的漂珠模拟固体颗粒污染物，然后让滴落的水滴对表面进行清洁，发现水滴在纯镍板表面发生聚集，无法清除表面的颗粒污染物，而将水滴滴在Ni3S2超疏水涂层表面时，水滴会携带漂珠滚落离开试样表面，并在表面留下清晰的运动路径，与纯镍板基体相比本发明制备的Ni3S2超疏水涂层体现出了优异的自清洁性能，如图3所示。
具体实施例二：
(1)将尺寸为20mm×40mm×2mm的纯镍板试样用金相水砂纸由240#逐级打磨到2000#，依次在去离子水、无水乙醇中超声清洗10min，以去除试样表面的杂质和油污，取出后快速干燥；
(2)将上述清洗后的试样在0.5mol/L的盐酸水溶液中浸泡10min后，用大量去离子水进行冲洗，干燥后备用；
(3)将0.1g硫酸镍、1.8g氢氧化钠、2g十六烷基三甲基溴化铵、0.22g硫代乙酰胺依次溶于60mL乙醇水溶液(体积比1:1)中，使用磁力搅拌器将混合溶液加热至40℃，并在该温度下恒温搅拌20min；
(4)将步骤(2)处理的试样和步骤(3)获得的混合溶液转移到聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中，密封，然后将反应釜放到真空干燥箱内，反应温度为180℃，反应时间为10h；反应结束后，待反应釜冷至室温，取出试样，用无水乙醇反复冲洗，然后将试样放到真空干燥箱中60℃下烘干，得到在基体表面生长致密且分布均匀的具有微纳米棒状阵列形貌的Ni3S2涂层；
(5)将步骤(4)获得的试样在0.05mol/L的十四酸无水乙醇溶液中浸泡12 h，取出后水平放置在培养皿中，将培养皿放入真空干燥箱中在35℃下干燥8h，即可获得Ni3S2超疏水涂层。取3μL去离子水测试发现与该涂层的接触角为 160.45°，滚动角为5.5°。
具体实施例三：
(1)将尺寸为20mm×40mm×2mm的纯镍板试样用金相水砂纸由240#逐级打磨到2000#，依次在去离子水、无水乙醇中超声清洗10min，以去除试样表面的杂质和油污，取出后快速干燥；
(2)将上述清洗后的试样在1mol/L的盐酸水溶液中浸泡10min后，用大量去离子水进行冲洗，干燥后备用；
(3)将0.1g硫酸镍、1.8g氢氧化钠、1g十六烷基三甲基溴化铵、0.33g硫代乙酰胺依次溶于40mL乙醇水溶液(体积比1:1)中，使用磁力搅拌器将混合溶液加热至60℃，并在该温度下恒温搅拌10min；
(4)将步骤(2)处理的试样和步骤(3)获得的混合溶液转移到聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中，密封，然后将反应釜放到真空干燥箱内，反应温度为160℃，反应时间为10h；反应结束后，待反应釜冷至室温，取出试样，用无水乙醇反复冲洗，然后将试样放到真空干燥箱中60℃下烘干，得到在基体表面生长致密且分布均匀的具有微纳米棒状阵列形貌的Ni3S2涂层；
(5)将步骤(4)获得的试样在0.01mol/L的十四酸无水乙醇溶液中浸泡24 h，取出后水平放置在培养皿中，将培养皿放入真空干燥箱中在35℃下干燥6h，即可获得Ni3S2超疏水涂层。取3μL去离子水测试发现与该涂层的接触角为 161.82°，滚动角为4.3°。
具体实施例四：
1)将尺寸为20mm×40mm×2mm的纯镍板试样用金相水砂纸由240#逐级打磨到2000#，依次在去离子水、无水乙醇中超声清洗10min，以去除试样表面的杂质和油污，取出后快速干燥；
(2)将上述清洗后的试样在1mol/L的盐酸水溶液中浸泡5min后，用大量去离子水进行冲洗，干燥后备用；
(3)将0.2g硫酸镍、2.7g氢氧化钠、2g十六烷基三甲基溴化铵、0.11g硫代乙酰胺依次溶于60mL乙醇水溶液(体积比1:1)中，使用磁力搅拌器将混合溶液加热至60℃，并在该温度下恒温搅拌15min；
(4)将步骤(2)处理的试样和步骤(3)获得的混合溶液转移到聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中，密封，然后将反应釜放到真空干燥箱内，反应温度为170℃，反应时间为4h；反应结束后，待反应釜冷至室温，取出试样，用无水乙醇反复冲洗，然后将试样放到真空干燥箱中60℃下烘干，得到在基体表面生长致密且分布均匀的具有微纳米棒状阵列形貌的Ni3S2涂层；
(5)将步骤(4)获得的试样在0.03mol/L的十四酸无水乙醇溶液中浸泡6h，取出后水平放置在培养皿中，将培养皿放入真空干燥箱中在40℃下干燥6h，即可获得Ni3S2超疏水涂层。取3μL去离子水测试发现与该涂层的接触角为155.22°，滚动角为6.2°。

Claims (1)

1.一种在纯镍板表面制备Ni3S2超疏水涂层的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)纯镍板的预处理：将纯度≥99.99％的纯镍板试样用金相水砂纸由240#逐级打磨到2000#，依次在去离子水、无水乙醇中超声清洗10min，以去除试样表面的杂质和油污，取出后快速干燥；然后将清洗好的试样在0.5-2mol/L的盐酸水溶液中浸泡5-10min对表面进行活化处理，取出后用去离子水冲洗，干燥后备用；
(2)配制反应溶液：将0.05-0.3g硫酸镍、0.18-2.7g氢氧化钠、0.5-3g十六烷基三甲基溴化铵、0.11-0.44g硫代乙酰胺依次溶于适量的乙醇水溶液中，乙醇与水的体积比为1：1，使用磁力搅拌器将混合溶液加热至30-60℃，并在该温度下恒温搅拌5-30min；
(3)水热反应处理：将经步骤(1)处理的纯镍板试样和步骤(2)配制的混合溶液转移到聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中，密封，然后将反应釜放到真空干燥箱内，反应温度为140-180℃，反应时间为2-10h；反应结束后，待反应釜自然冷却至室温，取出试样，用无水乙醇反复冲洗，然后将试样放到真空干燥箱内在50-80℃下烘干，得到在纯镍板基体表面生长致密且分布均匀的具有微纳米棒状阵列形貌的Ni3S2涂层；
(4)低表面能物质修饰：将步骤(3)得到的试样放到0.01-0.05mol/L的十四酸无水乙醇溶液中浸泡2-24h，取出后放入真空干燥箱中在25-50℃下干燥6-10h，即可获得Ni3S2超疏水涂层。
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