CN104195539A - 一种锌超疏水表面的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锌超疏水表面制备的技术，本发明的锌片经盐酸化学刻蚀在表面形成球状的粗糙结构，然后经水热反应在其表面形成一层均匀的接近纳米尺寸的棒状结构，且此结构基本与表面垂直，最后用全氟辛酸无水乙醇溶液进行低能修饰，得到超疏水且疏油性良好的表面。将蒸馏水滴到经化学修饰后的锌片表面进行接触角测定，锌片表面与水的接触角大于150°，滚动角小于10°，且此表面具有较好的疏油性，与花生油的接触角可达145.62°。
Description
技术领域
本发明属于疏水表面制备领域，具体涉及一种锌超疏水表面的制备方法。
背景技术
表面润湿性是固体表面的重要特性，且由固体表面的微观结构和化学成分共同决定。因此，制备疏水或超疏水表面的方法主要有两种：一是在低表面能物质表面构建一定的粗糙结构；二是在具有粗糙结构的表面覆盖一层低能物质。近年来，仿生超疏水表面在日常生活、工业生产、医学等领域显示出非常重要的潜在应用价值，已经引起了相关研究人员的广泛关注。目前，制备超疏水表面的文献报道主要有：Steckl等用同轴静电纺丝技术制备了聚四氟乙烯疏液表面，与水的接触角为158°(Daewoo Han,Andrew J.Steckl.Superhydrophobic andoleophobic fibers by coaxial electrospinning.Langmuir,2009,25(16):9454-9462.)；Zhaozhu Zhang等用电化学置换法在锌基体上制备了多尺度的银微纳米结构，并经过低能修饰等到了超疏水表面(X.Xu et al,Superamphiphobic self-assembled monolayer of thiol on the structuredZn surface,Colloids and Surfaces A:Physicochem.Eng.Aspects.2012,396:90-95.)；Wong等在Nature上报道了基于猪笼草疏液的理念，以三种假说为前提成功制备了具有修复性能的疏液表面，此表面用纳米或微米的微孔锁住润滑液体达到疏液(包括水、烃类、原油和血液)的目的(Tak-Sing Wong,Sung Hoon Kang,Sindy K Y,et al.Bioinspiredself-repairing slippery surfaces with pressure-stable omniphobicity.Nature,2011,22:445-447.)；中国专利200810183392.4公开了一种铝超疏水表面制备技术，这种方法将铝或者铝合金片进行两步电化学处理得到微纳米分级结构，再用全氟十八烷基三氯硅烷或者全氟聚甲基酸丙烯酸酯修饰得到的表面具有超疏水性。从以上文献和专利可以发现，目前所得到的超疏水表面一般制备条件苛刻，制备工艺复杂，使用材料特殊，这大大阻碍了超疏水表面的应用。
锌常应用于镀层金属，在诸多领域被广泛使用，因此在锌表面实现疏水具有较好的应用前景和实际价值。因此，需要寻找一种在锌片表面制备条件要求不高、操作简单、成本较低且适合大面积制备的超疏水表面的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在金属锌表面制备超疏水表面的方法。
本发明将锌片先进行化学刻蚀，再用水热反应法对表面进行氧化，最后用全氟辛酸无水乙醇溶液修饰，得到的表面具有超疏水性。
具体本发明通过以下技术方案实现：
一种锌超疏水表面制备技术，其特征在于该方法依次包括以下几个步骤：
1)用金相砂纸打磨锌片表面去除表面的氧化膜和油污至2000#，然后分别用丙酮、无水乙醇、蒸馏水超生清洗打磨好的锌片，进入下一步；
2)将清洗干净的锌片放入到0.5-1.5mol/L的盐酸水溶液中刻蚀30-150s，取出后清洗，干燥，进入下一步；
3)将刻蚀后的锌片放入到装有30％的由氨水、无水乙醇和蒸馏水组成的混合溶液的反应釜中，将反应釜放入恒温干燥箱中，在85-125℃下保温24h，取出后清洗，干燥，进入下一步；
4)将上述制备的锌片放入到全氟辛酸无水乙醇溶液中浸泡11天，取出后在室温条件下晾干得到超疏水表面。
本发明步骤(1)中所用的锌片纯度约为99.9％。
本发明步骤(3)中所述的混合液中氨水与无水乙醇与蒸馏水的体积比为1：10：9。
本发明步骤(4)中所述的全氟辛酸纯度为95％。
本发明的锌片经盐酸化学刻蚀在表面形成球状的粗糙结构，然后经水热反应在其表面形成一层均匀的接近纳米尺寸的棒状结构，最后用全氟辛酸无水乙醇溶液进行低能修饰，得到超疏水且疏油性良好的表面。
将蒸馏水滴到经化学修饰后的锌片表面进行接触角测定，锌片表面与水的接触角大于150°，滚动角小于10°，且此表面具有较好的疏油性，与花生油的接触角可达145.62°。
本发明具有以下优点：
1)制备工艺简单，所需设备简易，原料便宜易得。以锌片为原料，经过化学刻蚀、水热氧化反应和低能修饰，制备超疏水且具有一定疏油性的表面。
2)锌表面为接近纳米级的棒状粗糙结构，处理的表面相对较均匀一致。
3)所制得的超疏水表面在空气中放置一段时间(大于3个月)而不改变其表面的超疏水性。
4)所制得的超疏水表面以通常的工程及生活中使用的金属锌为原料，因而适用范围较广、在工业和生活中具有广阔的应用前景，特别是一些镀锌表面需要超疏水的领域。
附图说明
图1是本发明实施例中锌片表面经过水热氧化后的XRD图像；
图2是本发明实施例中制备的基于锌的超疏水表面的SEM图像；
图3是本发明实施例制备的基于锌的超疏水表面与蒸馏水的静态接触角照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明，以下所述，仅是对本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更为同等变化的等效实施例。凡是未脱离本发明方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改或等同变化，均落在本发明的保护范围内。
一种锌超疏水表面的制备方法，具体由以下步骤完成：
(1)配置盐酸水溶液，浓度为1.5mol/L；
(2)取厚度为2mm左右、纯度为99.99％的锌片(上海艾利艾金属材料有限公司)为基底，用金相砂纸打磨锌片表面去除氧化膜和油污至2000#；
(3)将步骤(2)处理后的锌片用丙酮、无水乙醇、蒸馏水分别超生波清洗后放在步骤(1)的盐酸水溶液中90s，然后清洗、干燥，得到具有一定粗糙结构的固体表面；
(4)将步骤(3)所得的锌片放入反应釜中，反应釜装有由氨水、无水乙醇、蒸馏水组成的混合溶液，其中氨水、无水乙醇、蒸馏水的体积比为1：10：9，将反应釜放入温控干燥箱中95℃恒温保持24h，然后取出清洗、干燥，得到具有纳米棒状结构的固体表面；
经XRD测定，该表面生成氧化锌。固体表面的XRD照片见附图1；
(5)进行表面修饰，将步骤(4)所得的具有粗糙结构的锌片在0.01mol/L的全氟辛酸无水乙醇溶液中浸泡11d，然后取出在室温条件下晾干，最后得到具有超疏水性的表面。
经SEM测定，该样品为接近纳米级棒状粗糙结构的表面，该表面与蒸馏水的静态接触角平均151.42°，滚动角通常小于10°。固体表面的扫描电镜照片见附图2；表面与蒸馏水的接触角见附图3。
Claims (5)
1.一种锌超疏水表面制备技术，其特征在于该方法依次包括以下几个步骤：
1)用金相砂纸打磨锌片表面去除表面的氧化膜和油污至2000#，然后分别用丙酮、无水乙醇、蒸馏水超生清洗打磨好的锌片，进入下一步；
2)将清洗干净的锌片放入到盐酸水溶液中刻蚀30-150s，取出后清洗，干燥，进入下一步；
3)将刻蚀后的锌片放入到装有由氨水、无水乙醇和蒸馏水组成的混合溶液的反应釜中，将反应釜放入恒温干燥箱中，在85-125℃下保温24h，取出后清洗，干燥，进入下一步；
4)将上述制备的锌片放入到全氟辛酸无水乙醇溶液中浸泡11天，取出后在室温条件下晾干得到超疏水表面。
2.根据权利要求1所述的一种锌超疏水表面制备技术，其特征在于：步骤(1)中所用的锌片纯度约为99.9％。
3.根据权利要求1所述的一种锌超疏水表面制备技术，其特征在于：步骤(2)中所述的盐酸水溶液的浓度为0.5-1.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种锌超疏水表面制备技术，其特征在于：步骤(3)中所述的氨水与无水乙醇与蒸馏水的体积比为1：10：9。
5.根据权利要求1所述的一种锌超疏水表面制备技术，其特征在于：步骤(4)中所述的全氟辛酸纯度为95％。
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