CN110396682B - 一种镁合金表面具有自修复性的仿生超滑表面的制备方法及其应用 - Google Patents
一种镁合金表面具有自修复性的仿生超滑表面的制备方法及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种镁合金表面具有自修复性的仿生超滑表面的制备方法及其应用。1)镁合金表面预处理,将镁合金表面打磨光滑,然后超声清洗;2)将预处理后的镁合金竖直放置在碳酸铵水溶液中,进行水热反应,反应后将镁合金清洗干燥;3)将步骤2)得到的镁合金浸泡在硬脂酸无水乙醇溶液中,反应后,取出,清洗,干燥;4)在步骤3)得到的镁合金的表面旋涂全氟聚醚,在118‑122℃的条件下干燥,得到仿生超滑表面。所得到的镁合金具有自修复性能,在出现划痕后,能够保持静态疏液性,热处理后能够恢复动态疏液性。作为防腐蚀或防污染材料具有广泛的应用。
Description
技术领域
本发明属于金属材料表面改性技术领域,具体涉及一种镁合金表面具有自修复性的仿生超滑表面的制备方法及其应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解,而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
随着轻质工程材料在汽车、航空航天和船舶等众多行业的发展,镁及其合金由于低密度,延展性,可焊性和可加工性而备受关注。然而,镁及其合金由于标准电位低而非常活跃,极易受腐蚀,这限制了它们的应用。此外,镁及其合金在海水中经常是生物有机物的附着地,导致生物污损。这将降低热交换器的传热效率,并且去除附着的生物膜是相当费力且昂贵的。因此,开发适当的方法或涂层以防止镁及其合金的腐蚀和生物污染是重要的。发明人发现,现有制备的超滑表面存在自修复性能较差的问题。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题,本发明的一个目的是提供一种镁合金表面具有自修复性的仿生超滑表面的制备方法及其应用。
为了解决以上技术问题,本发明的技术方案为:
一种镁合金表面具有自修复性的仿生超滑表面的制备方法,具体步骤为:
1)镁合金表面预处理,将镁合金表面打磨光滑,然后超声清洗;
2)将预处理后的镁合金竖直放置在碳酸铵水溶液中,进行水热反应,反应后将镁合金清洗干燥;
3)将步骤2)得到的镁合金浸泡在硬脂酸无水乙醇溶液中,反应后,取出,清洗,干燥;
4)在步骤3)得到的镁合金的表面旋涂全氟聚醚,在118-122℃的条件下干燥,得到仿生超滑表面。
本发明采用水热法在镁合金表面制备了几乎垂直于表面的片状结构,且片状结构随机分布形成网状多孔结构,然后进行低能修饰,并使用旋涂法在其网状多孔结构中灌注全氟聚醚,形成仿生超滑表面。
步骤1)的作用为:使镁合金表面光滑,去除杂质,使表面均一、平整,有利于在镁合金表面形成均一的片状结构。
步骤2)的作用为:通过与碳酸铵水溶液的水热反应,使镁合金表面形成均匀的网状多孔结构,镁合金在碳酸铵水溶液中竖直放置,使镁合金表面形成几乎垂直于镁合金的片状结构。
步骤3)的作用为使镁合金表面的表面能降低。
步骤4)的作用为在镁合金表面形成的微孔中注入全氟聚醚,然后在一定温度下处理,可使全氟聚醚均匀、深入地固定在微孔中,形成仿生超滑表面。
本发明模拟猪笼草的超滑表面的疏液性、耐蚀性、防污性。猪笼草的表面具有液固液三相体系,受到机械损伤以后呈现出一定的自修复性,发明人发现,猪笼草能够一直保持超滑表面的原理是其表面能够一直维持一层光滑的水膜,能够自动续水。但是在镁合金表面,不能实现自动续水,所以,通过在微孔结构中负载全氟聚醚,可以实现超滑表面,但是不能实现自修复性能。发明人发现,全氟聚醚负载在微孔中后,通过一定温度的热处理,才能够使全氟聚醚进入到形成的微孔的结构中和片状结构的表面,当出现划痕时,本发明的超滑表面能够保持静态疏液性,热处理后能够恢复其动态疏液性,同时保持较好的耐蚀防污性。
在一些实施例中,镁合金表面预处理的方法为水砂纸打磨,依次采用400#、800#、1500#、2500#的水砂纸进行打磨至表面光滑。在一些实施例中,利用无水乙醇进行超声清洗,超声清洗的时间为8-12min。在一些实施例中,预处理后干燥的温度为50-70℃,干燥的时间为10-15min。
在一些实施例中,碳酸铵水溶液的浓度为0.1-0.12mol/L,镁合金浸没在碳酸铵水溶液中。在一些实施例中,水热反应的温度为110-120℃,反应的时间为20-23h。本发明中,发明人发现只有在上述反应温度和反应时间下,才能使镁合金试样的超滑表面的孔结构和全氟聚醚之间的结合更加稳定。在一些实施例中,步骤2)中干燥的温度为75-85℃,干燥的时间为10-15min。
在一些实施例中,旋涂的转数为2300-2500rpm,旋涂的时间为1-2min。本发明中选择旋涂的方法,相比于浸渍法,更能够针对微孔区域的全氟聚醚的浸入。
在一些实施例中,镁合金的表面积与加入的全氟聚醚的量的关系为0.037-0.038mL/cm2。可见本申请镁合金表面能够负载更多的全氟聚醚。
在一些实施例中,步骤4)中在120℃下干燥,干燥时间为0.5-2h。本发明的干燥温度和干燥时间下,全氟聚醚浸入微孔内,微孔内的镁合金与全氟聚醚结合,当形成划痕后,内部的全氟聚醚流出,形成进一步的耐蚀防污作用。
上述制备方法得到的镁合金。所述镁合金具有自修复性能的超滑表面,片状结构的厚度在300-500nm,长度在15-40μm。本发明制备的超滑表面,所形成的片状结构和长度,是发明人通过研究其表面性能得到,发明人发现只有在上述厚度范围和长度范围内才能够使自修复性能最好。
上述镁合金作为防腐蚀或防污染材料在汽车、航空航天和船舶中的应用。
镁合金可以重复使用,镁合金的超滑表面如出现划痕,仍具有较好的静态疏液性,经过一定温度的热处理后,能够恢复到最初的动态疏液性,呈现自修复性能。
本发明的有益效果:
本发明在镁合金基体上采用水热反应生成网状多孔结构、低能修饰及旋涂全氟聚醚油复合方法制备仿生超滑表面,所制备的仿生超滑表面具有较好的热辅助自修复性,且此仿生超滑表面呈现较好的耐蚀防污性能。
本发明制备的镁合金,应用在汽车、航空航天和船舶等众多行业中,均可以实现耐蚀和防污的功能,而且即使应用对象表面由于与其它固体器件或与空气形成一定的摩擦,其表面仍能够保持一定的超滑作用。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例1制备的镁合金表面经过水热反应形成的网状多孔结构的SEM图;
图2为本发明实施例1制备的仿生超滑表面的接触角和滑动角照片,试样表面的倾斜角约10°;
图3为本发明试验例制备的仿生超滑表面砂纸磨损后的动态润湿图,试样表面的倾斜角约为10°;
图4为本发明试验例中热辅助自修复后的仿生超滑表面的动态润湿图,试样表面的倾斜角约为10°。
具体实施方式
应该指出,以下详细说明都是例示性的,旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明,本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是,这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式,而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的,除非上下文另外明确指出,否则单数形式也意图包括复数形式,此外,还应当理解的是,当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时,其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。下面结合实施例对本发明进一步说明
实施例1
1)镁合金表面的预处理:2cm×2cm×0.5cm的镁合金试样依次采用400#、800#、1500#、2500#的水砂纸打磨直至表面光滑,随后采用无水乙醇超声清洗10min,最后在60℃的恒温干燥箱中烘干10min,放进密封袋中备用。
2)镁合金表面网状多孔结构的制备:配置浓度为0.1mol/L的碳酸铵水溶液50mL,将配置好的碳酸铵水溶液倒入反应釜内衬中,并在步骤1)处理好的镁合金试样端部的孔中穿入细绳,放入溶液中,使试样在溶液中保持竖直,紧接着将反应釜放进110℃的烘箱内,反应23h。水热反应结束后,取出反应釜中的镁合金试样,用去离子水清洗,并在80℃环境中干燥10min。
3)镁合金表面低能修饰:将步骤2)干燥后的试样浸泡在0.01mol/L的硬脂酸无水乙醇溶液中6h,用去离子水清洗,在120℃环境中干燥60min。
4)镁合金基体仿生超滑表面的制备:将步骤3)处理好的试样放到旋涂设备的中心,在其表面中心滴0.15mL全氟聚醚,在2400rpm下旋涂1min,结束后在120℃环境中干燥2h。
对水热处理后的镁合金表面进行SEM检测,由图1可以看出,表面有许多几乎垂直于表面的片状结构,片状结构的厚度在300-500nm,长度在15-40μm,且片状结构随机组装成网状多孔结构。
实施例2
1)镁合金表面的预处理:2cm×2cm×0.5cm的镁合金试样依次采用400#、800#、1500#、2500#的水砂纸打磨直至表面光滑,随后采用无水乙醇超声清洗10min,最后在70℃的恒温干燥箱中烘干14min,放进密封袋中备用。
2)镁合金表面网状多孔结构的制备:配置浓度为0.1mol/L的碳酸铵水溶液60mL,将配置好的碳酸铵水溶液倒入反应釜内衬中,并在步骤1)处理好的镁合金试样端部的孔中穿入细绳,放入溶液中,使试样在溶液中保持竖直,紧接着将反应釜放进113℃的烘箱内,反应22h。水热反应结束后,取出反应釜中的镁合金试样,用去离子水清洗,并在76℃环境中干燥10min。
3)镁合金表面低能修饰:将步骤2)干燥后的试样浸泡在0.01mol/L的硬脂酸无水乙醇溶液中6h,用去离子水清洗,在119℃环境中干燥50min。
4)镁合金基体仿生超滑表面的制备:将步骤3)处理好的试样放到旋涂设备的中心,在其表面中心滴0.15mL全氟聚醚,在2400rpm下旋涂1min,结束后在120℃环境中干燥2h。
实施例3
1)镁合金表面的预处理:2cm×2cm×0.5cm的镁合金试样依次采用400#、800#、1500#、2500#的水砂纸打磨直至表面光滑,随后采用无水乙醇超声清洗10min,最后在65℃的恒温干燥箱中烘干13min,放进密封袋中备用。
2)镁合金表面网状多孔结构的制备:配置浓度为0.1mol/L的碳酸铵水溶液80mL,将配置好的碳酸铵水溶液倒入反应釜内衬中,并在步骤1)处理好的镁合金试样端部的孔中穿入细绳,放入溶液中,使试样在溶液中保持竖直,紧接着将反应釜放进115℃的烘箱内,反应21h。水热反应结束后,取出反应釜中的镁合金试样,用去离子水清洗,并在84℃环境中干燥14min。
3)镁合金表面低能修饰:将步骤2)干燥后的试样浸泡在0.01mol/L的硬脂酸无水乙醇溶液中6h,用去离子水清洗,在121℃环境中干燥80min。
4)镁合金基体仿生超滑表面的制备:将步骤3)处理好的试样放到旋涂设备的中心,在其表面中心滴0.15mL全氟聚醚,在2400rpm下旋涂1min,结束后在120℃环境中干燥2h。
试验例
实施例1制备的镁合金超滑表面,通过接触角测试仪测定水滴在超滑表面的接触角和滑动角。由图2可以看出,水滴在超滑表面的接触角~115°,滑动角~10°。此外,水滴在6s内就滑动了一段距离,表明水滴在超滑表面可以很容易实现滑动,因此镁合金基体上的超滑表面具有较好的滑动性能。
采用400#的砂纸模拟磨损条件,镁合金超滑表面放在砂纸上,然后在试样上方放上200g的标准砝码,通过镊子推动试样实现镁合金超滑试样的移动,试样移动10cm后在砂纸上可以看到一些白色的痕迹。通过接触角测试仪测定水滴在超滑表面的接触角和滑动角。水滴在砂纸磨损后的超滑表面的接触角依旧为~115°,而试样倾斜了~10°后,由图3可以看出,即使经过了120s,水滴也没有发生任何滑动,说明砂纸加载重力下的摩擦对镁合金超滑表面的润湿性有一定的破坏。
将磨损后的仿生超滑镁合金试样放置于120℃的恒温烘箱中加热1h取出,测量自修复后的超滑表面的接触角和滑动角。水滴在超滑表面的接触角依旧为~115°,由图4可以看出,水滴在超滑表面的滑动角恢复到了~10°。此外,水滴在6s内就滑动了一段距离,表明镁合金基体上的仿生超滑具有较好的热辅助自修复性能。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种镁合金表面具有自修复性的仿生超滑表面的制备方法,其特征在于:具体步骤为:
1)镁合金表面预处理,将镁合金表面打磨光滑,然后超声清洗;
2)将预处理后的镁合金竖直放置在碳酸铵水溶液中,进行水热反应,反应后将镁合金清洗干燥;
3)将步骤2)得到的镁合金浸泡在硬脂酸无水乙醇溶液中,反应后,取出,清洗,干燥;
4)在步骤3)得到的镁合金的表面旋涂全氟聚醚,在118-122℃的条件下干燥,得到仿生超滑表面;
碳酸铵水溶液的浓度为0.1-0.12mol/L,镁合金浸没在碳酸铵水溶液中。
2.根据权利要求1所述的镁合金表面具有自修复性的仿生超滑表面的制备方法,其特征在于:利用无水乙醇进行超声清洗,超声清洗的时间为8-12min;
或,预处理后干燥的温度为50-70℃,干燥的时间为10-15min。
3.根据权利要求1所述的镁合金表面具有自修复性的仿生超滑表面的制备方法,其特征在于:水热反应的温度为110-120℃,反应的时间为20-23h。
4.根据权利要求1所述的镁合金表面具有自修复性的仿生超滑表面的制备方法,其特征在于:步骤2)中干燥的温度为75-85℃,干燥的时间为10-15min。
5.根据权利要求1所述的镁合金表面具有自修复性的仿生超滑表面的制备方法,其特征在于:旋涂的转数为2300-2500rpm,旋涂的时间为1-2min。
6.根据权利要求1所述的镁合金表面具有自修复性的仿生超滑表面的制备方法,其特征在于:镁合金的表面积与加入的全氟聚醚的量的关系为0.037-0.038mL/cm2。
7.根据权利要求1所述的镁合金表面具有自修复性的仿生超滑表面的制备方法,其特征在于:步骤4)中在120℃下干燥,干燥时间为0.5-2h。
8.权利要求1-7任一所述的仿生超滑表面的制备方法制备得到的 镁合金。
9.权利要求8所述的镁合金作为防腐蚀或防污染材料在汽车、航空航天和船舶中的应用。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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