JP6228012B2 - 高圧力安定性、光透過性、および自己修復特性を伴う易滑性表面 - Google Patents
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- C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
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- E04B1/00—Constructions in general; Structures which are not restricted either to walls, e.g. partitions, or floors or ceilings or roofs
- E04B1/62—Insulation or other protection; Elements or use of specified material therefor
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Description
本発明は、国立科学財団(National Science Foundation)によって授与された助成金第DMR−1005022号の下で政府の支援により行われた。政府は、本発明にある権利を有する。
本願は、その内容がそれらの全体で参照することにより本明細書に組み込まれる、2011年1月19日出願の米国特許出願第61/434,217号、2011年3月22日出願の米国特許出願第61/466,352号、2011年4月1日出願の米国特許出願第61/470,973号、2011年6月14日出願の米国特許出願第61/496,883号、2011年7月19日出願の米国特許出願第61/509,488号、2011年8月31日出願の米国特許出願第61/529,734号、2011年9月22日出願の米国特許出願第61/538,100号に対する優先権を主張する。
本明細書で引用される全ての特許、特許出願、および出版物は、本明細書で説明される本発明の日付で当業者に公知であるような最先端技術をより完全に説明するために、それらの全体で参照することにより本明細書に組み込まれる。
γBXcosθBX−γAXcosθAX>0 (e1)
R(γBXcosθBX−γAXcosθAX)−γAB>0 (e2)
R(γBXcosθBX−γAXcosθAX)+γAX−γBX>0 (e3)
γAXは、周辺媒質との異質作用物質の界面エネルギーであり、γBXは、周辺媒質との潤滑液の界面エネルギーであり、γABは、異物および潤滑液界面の界面エネルギーであり、θAXは、周辺媒質下に浸漬される平坦な固体表面上の異物の平衡接触角であり、θBXは、周辺媒質下に浸漬される平坦な固体表面上の潤滑液の平衡接触角であり、Rは、粗面の粗度係数である。
γBXcosθBX−γAXcosθAX>0 (el)
γAXは、周辺媒質との異質作用物質の界面エネルギーであり、γBXは、周辺媒質との潤滑液の界面エネルギーであり、θAXは、周辺媒質下に浸漬される平坦な固体表面上の異物の平衡接触角であり、θBXは、周辺媒質下に浸漬される平坦な固体表面上の潤滑液の液体の平衡接触角である。
R(γBXcosθBX−γAXcosθAX)−γAB>0 (e2)
R(γBXcosθBX−γAXcosθAX)+γAX−γBX>0 (e3)
ΔE0=γBXcosθBX−γAXcosθAX>0 (el)
式中、γAXおよびγBXは、それぞれ、物体A・媒質X界面および液体B・媒質X界面の界面エネルギーを表す。また、θAXおよびθBXは、それぞれ、媒質X環境下に浸漬される平坦な固体表面上の物体Aおよび液体Bの平衡接触角である。
ΔE1=R(γBXcosθBX−γAXcosθAX)−γAB>0 (e2)
ΔE2=R(γBXcosθBX−γAXcosθAX)+γAX−γBX>0 (e3)
式中、γABは、物体A・液体B界面の界面エネルギーを表す。
表面上の液体の挙動は、平衡接触角によって表される。平衡接触角θは、3つの界面、例えば、固体/液体/蒸気にわたる相互作用によって判定される、液体/蒸気界面が固体表面に接触する角度である。実験的に、実際の固体表面上の液滴の最も安定した平衡接触角は、獲得することが困難であり得る。固体表面上に位置する液滴は、2つの極値によって制約される種々の接触角を呈する。上限が、見掛けの前進接触角(θA)として知られている一方で、下限は、見掛けの後退接触角(θR)と呼ばれる。これらの値の間の差は、表面の撥液性を特徴付ける、接触角ヒステリシスとして知られている(すなわち、Δθ=θA−θR、式中θA≧θ≧θR)。従来、平衡接触角は、前進および後退角度の平均(すなわち、θ=(θA+θR)/2)によって、または静止接触角θstatic(すなわち、θ=θstatic)によって、おおむね推定することができる。
流体・流体界面張力は、Wilhelmyプレート方法、Du Nouyリング方法、および懸滴方法等の多くの十分に確立された技法によって測定することができる(例えば、その内容がその全体で参照することにより本明細書に組み込まれる、Drelich et al.著Encyclopedia of Surface and Colloid Science,pp.3152−3166,Marcel Dekker Inc,2002を参照)。全ての技法の中でも、懸滴方法が、2液体システムに容易に拡張することができる、最も人気のある万能な技法である。懸滴方法は、流体・流体界面の形状を測定し、流体・流体界面張力と重力との間の競合による形状歪曲を定量化する。実践では、一滴のより高密度の流体(例えば、物体A)が、注射針によって非混合性媒質X(すなわち、空気/水/液体B)の中で懸濁させられる。重力の影響により、液体の体積が増加するにつれて、より高密度の液滴が変形させられるであろう。液滴の形状プロファイルは、光学システムによって捕捉され、後に、液体の体積が可能な限り最大のサイズまで増加させられたときに(すなわち、液滴が注射針から脱離される前に)コンピュータソフトウェアによって分析される。次いで、流体・流体界面の界面張力γを、式γ=ΔρgD2/Hから推測することができ、式中、Δρは、2つの非混合性流体の間の密度差であり、gは、重力であり、Dは、液滴の赤道直径であり、Hは、液滴の形状プロファイルの関数である、液滴形状依存性パラメータである。
表面の粗度は、いくつかの間接および直接アプローチによって定量的に推定することができる。例えば、表面粗度を定量化する最も単純な間接的方法の1つは、表面の見掛けの接触角を測定することによって粗度を推定するためのウェンツェルの関係の使用である。具体的には、ウェンツェルの関係は、式cosθ*=Rcosθによって表すことができ、式中、θ*およびθは、それぞれ、粗面の測定された見掛けの接触角、および(同一材料の)実質的に平坦な表面の平衡接触角である。
本明細書で使用されるように、「粗面」という用語は、3次元多孔質材料の表面、ならびに規則的、準規則的、またはランダムなパターンを有するかどうかにかかわらず、ある局所構造を有する固体表面の両方を含む。
図4および5は、いくつかの例示的な粗面を示す。ある実施形態では、粗面は、任意の所望の形状上に形成されてもよい。例えば、粗面は、ある隆起構造または突出410を提供することによって、2次元平面400上に形成されてもよい(図4参照)。別の実施例では、粗面は、多孔質材料を生じるように、2次元平面上に細孔520を形成することによって形成されてもよい(図5A)参照)。別の実施例では、規則的またはランダムな細孔の3次元的に相互接続されたネットワークが利用されてもよい(図5Bおよび図5Cを参照)。
ある実施形態では、粗面は、表面突出(例えば、柱、頂点等)または任意のランダムなパターンあるいは粗度の周期的配列を有してもよい(例えば、図4参照)。いくつかの実施形態では、粗面を生じる特徴のサイズスケールは、規則的な柱/開放グリッド構造からランダムに配向されたとがった構造に及ぶ幾何学形状を伴って、10nmから100μmに及ぶ。いくつかの実施形態では、隆起構造の幅は、それらの高さに沿って一定である。いくつかの実施形態では、隆起構造の幅は、遠位端から基底面に接近するにつれて増加する。隆起構造は、円柱、錐体柱、円錐柱、または角柱を形成する、円、楕円、または多角形(三角形、四角形、五角形、六角形、八角形、および同等物等)を含むが、それらに限定されない、種々の断面の隆起柱であり得る。それらの表面は、例えば、ボッシュプロセスにおいて見出されるスカロッピングにあるように、規則的または不規則的な方法で平滑またはひだ状であり得る。上記で説明される例示的基質は、均一な形状およびサイズを有する隆起柱を図示するが、所与の基質上の隆起柱の形状、配向、および/またはサイズは変化し得る。
ある実施形態では、粗面は、恣意的な形状および厚さを伴う基質の多孔質表面層であってもよい。多孔質表面は、100nm以上の厚さ等の液体Bを安定させるのに十分な厚さ、または固体材料から液体によって感じられる有効範囲の分子間力を有する、任意の好適な多孔質ネットワークであり得る。厚さ100nm以下では、液体がその液体性質を失い始め得る。しかしながら、金属板およびパイプ等の基質は、かなり厚くあり得る。多孔質表面は、約10nmから約2mm等の液体Bを安定させるための任意の好適な細孔サイズを有することができる。そのような粗面はまた、不確定な厚さの固体支持材上に表面パターンを作成することによって生成することもできる。
として定義することができ、式中、γは、液体Bの表面張力であり、ρは、液体Bの密度であり、gは、重力である。
一実施例では、粗多孔質材料は、微小/ナノ粒子から成る乳剤が固体表面
(平坦/粗面化のいずれか)上に吹き付けられる、吹き付け方法によって生成することができる。これらの粒子は、溶媒の乾燥時に粗固体層の中へ集合する。1つの好適な吹き付け技法は、その内容がその全体で参照することにより本明細書に組み込まれる、Poetes et al., Phys Rev. Lett. 105,166104(2010)で説明される。次いで、そのような固体層は、液体B(追加の吹き付けによって適用することもできる)によって浸潤させることができる。
さらに別の実施形態では、多孔質材料は、STEP方法等の電着方法によって、金属表面上の原位置で生成することができる(STEP=パターン化基質上の電着による構造変化、それらの内容がその全体で参照することにより本明細書に組み込まれる、2010年7月19日出願の米国仮特許出願第61/365,615号および2011年7月19日出願のPCT出願第PCT/US11/44553号、ならびにKim, et al., Nano Lett., DOI: 10.1021/nl200426g, (2011)を参照)。
研磨剤ブラスティングのプロセスによって、多くの固体表面を粗面化することができる。このプロセス中に、高圧ガス/液体によって推進させられる研磨剤粒子流が、標的固体表面上に衝打しており、それにより、物理的衝撃を通して固体から表面材料を除去する。研磨剤ブラスティングのいくつかの実施例は、ビードブラスティング、サンドブラスティング、湿潤研磨剤ブラスティング、およびハイドロブラスティングである。次いで、研磨剤ブラスティングによって処理される固体表面は、特定の潤滑剤へのそれらの化学親和性を増進するように、吹き付け塗装(米国特許出願第61/466,352号、p.12,[0079]で説明される)等の他の方法で後処理することができる。Steinerおよび同僚(Poetes et al., Phys Rev.Lett. 105,166104(2010))によって実証される具体的実施例として、アルミニウム基質が、ビードブラスティングのプロセスによって粗面化され、その後に、プライマー(DuPont 459−804)およびTeflon(登録商標)懸濁液(DuPont 852−200)の吹き付け塗装が続いた。このプロセスは、ペルフルオロ流体(例えば、3M(商標)Fluorinert(商標)またはDuPont(商標)Krytox(登録商標)油)等の潤滑剤への強い化学親和性を示すであろう、フッ素化表面化学(すなわち、Teflon(登録商標))を伴う高度粗面を作成する。
ドライエッチング技法は、標的固体材料を除去するために、反応性プラズマ/ガス種を利用する。動作条件(例えば、圧力、ガス流、電力等)に応じて、指向性(異方性)および非指向性(等方性)エッチングの両方を達成することができる。例えば、材料の等方性エッチングは、通常、高真空環境が必要とされる異方性エッチングと比較して、低真空環境下で実行される。異なる反応性ガス種が、シリコン、ガラス、窒化ケイ素、アルミニウム、タングステン、およびポリマー等の種々の材料をエッチングするために利用可能である(例えば、K.R. Williams et al., J. MEMS,12,pp.761−778(2003)を参照)。境界が明瞭な側壁外形(例えば、垂直/傾斜側壁)を伴う高アスペクト比の構造(すなわち、高さ/幅>>1)を、異方性エッチング方法によって生成することができる一方で、等方性エッチング技法は、切り下げまたは丸い側壁外形を伴う低アスペクト比の構造(すなわち、高さ/幅≦約1)を生成するために利用することができる。ボッシュプロセス等の異方性エッチング方法の実施例は、米国仮特許出願第61/466,352号で説明されている。等方性エッチングの実施例については、Tutejaら(Tuteja et al., Science 318,1618−1622(2007))は、低真空環境下で、マスキング材料としてパターン化された二酸化ケイ素およびガスエッチャントとして二フッ化キセノン(XeF2)を使用して、キノコ様テクスチャをシリコン上で製造できることを示した。適切なエッチャントおよびマスキング材料を使用して、類似構造をアルミニウムまたはポリマー上で生成することができる。
金属発泡体は、多孔質金属基質である。これらの多孔質基質は、典型的には、注入ガス/ガス放出発泡剤との事前融解金属の混合物の固化プロセスによって、または異なる形状および形態(例えば、シート、円筒形、中空円筒等)を形成するように金属粉末を特殊工具の中へ圧縮することによって、形成することができる。金属発泡体は、閉鎖セルまたは開放セル構造(すなわち、金属の相互接続されたネットワーク)のいずれかで製造することができる。アルミニウム、チタン、ニッケル、亜鉛、銅、鋼鉄、鉄、または他の金属および合金等の異なる材料の金属発泡体が、J. Banhart, Prog. Mater. Sci 46,559−632(2001)で広く論議されている、直接発泡および圧粉融解方法等の種々の方法によって生成されている。これらの発泡体は、自動車/航空宇宙業界、造船、鉄道業界、ならびに生物医学業界で広範囲の用途を見出している。
多孔質表面は、エレクトロスピニングまたは回転ジェット紡糸のプロセスを通して製造することができる。具体的には、エレクトロスピニングは、ポリマー溶液等の液体からマイクロ/ナノスケール繊維を引き出すために、電荷を使用する。これらの繊維は、制御された繊維密度を伴う高分子多孔質表面を形成するように、標的固体基質上に直接引き出すことができる。ナイロン、ポリウレタン、ポリカーボネート、ポリアクリロニトリル、ポリビニルアルコール、ポリメタクリル酸、ポリアニリン、ポリスチレン、ポリアミド、コラーゲン、ポリプロピレン、ポリエチレンナフタレン等の多くの高分子材料を、このプロセス中に使用することができる。回転ジェット紡糸では、高速回転ポリマー溶液ジェットが、整合させられた繊維を形成するように押し出される。繊維の形態、直径、およびウェブ多孔性は、Badrossamay et al., Nano Lett.2010,10(6),pp 2257−2261で広く論議されている、ノズル幾何学形状、回転速度、およびポリマー溶液性質を変化させることによって制御することができる。
3次元多孔質粗面の使用は、いくつかの利点を提供してもよい。少なくとも以下の利点に留意することができる。
第1に、物理的構造がバルク材料内にすでに組み込まれているため、表面のさらなる構造化が必要とされなくてもよい。そのような場合、多孔質材料は、任意の種類の幾何学形状を伴う材料の外面または内面に取り付ける/貼り付ける/接着することができる、自立した独立膜であり得る(図7A参照)。
ある実施形態では、SLIPSは、本明細書で説明されるSLIPSの有益な性質のうちのいずれも失うことなく、高い圧力安定性を提供してもよい。ある実施形態では、SLIPSは、本明細書で説明されるSLIPSの有益な性質のうちのいずれも失うことなく、圧力の変化への高い耐性を提供してもよい。
多孔質材料を使用することの別の有利な特徴は、細孔を通した液体Bの輸送をさらに増進することができる、バルク材料内の毛細管ネットワークの存在であってもよい。多孔質構造は、表面において補充流体を提供することができ、かつSLIPS表面からの液体Bの蒸発または他の材料損失に対処するために有用であり得る。例えば、蒸発、急な圧力放出、物理的損傷、または同等物により、液体Bの一部分が材料の表面で低減させられる場合において、液体Bは、これらのネットワーク内の毛細管作用によって補充することができる。補充液体Bは、SLIPSの上面を一新するように毛細管吸い上げによって、基質の多孔質体を通して引き出される。ある実施形態では、後続の毛細管再充満目的で液体Bを貯蔵するために、多孔質材料自体を流体貯留部として利用することができる。
ある実施形態では、固体表面は、実質的に平坦であってもよい。この状況は、平面の臨界表面エネルギーが機能的液体Bの表面張力よりも高いときに適用可能であり得る。例えば、実質的に平坦な表面は、表面力により、液体Bの薄い層に付着することができてもよい。
その毛細管長に対する物体Aの物理的サイズ
ある実施形態では、物体Aのサイズが、液体形態または固化形態のいずれかで、特徴的なサイズよりも大きいと考慮して、物体Aは、表面が水平に対する角度で傾転されたときに、重力によってSLIPSから滑落し得る。具体的には、物体Aへの重力の影響は、そのサイズが液体Aの毛細管長よりもはるかに長いときに、より優勢であり得る。具体的には、毛細管長は、γ、ρ、およびgが、それぞれ、液体の表面張力および密度、および重力である、(γ/ρg)1/2として定量的に表すことができる、物体への表面力に対する体積力の優勢性を定量化する、特徴的長さスケールである。例えば、固体Aまたは液体Aのサイズは、液体Aの毛細管の長さより少なくとも3倍大きくてもよい。
液体B(代替として、本明細書を通して「潤滑剤」と呼ばれる)は、いくつかの異なる材料から選択することができ、固体表面および物体Aに対して化学的に不活性である。液体Bは、粗面の陥凹に容易に流入し、概して、粗面上に提供されたときに超平滑表面を形成する能力を保有する。ある実施形態では、液体Bは、粗面上に提供されたときに、実質的に分子的平坦な表面を形成する能力を保有する。液体は、純粋な液体、液体の混合物(溶液)、または複合流体(すなわち、液体+固体構成要素)のいずれかであり得る。例えば、図11は、SLIPS表面の形態を再現する複製プロセスを示す。最初に、多孔質固体が液体B(例えば、ペルフルオロ流体)で浸潤させられた。次いで、ポリジメチルシロキサン(PDMS)が、SLIPS表面のネガティヴ複製を得るように液体B層上で硬化させられた。次いで、エポキシ樹脂(例えば、UVO114)が、PDMSネガティヴ複製を使用してポジティブ複製を得るために使用された。次いで、計量分析が原子間力顕微鏡を用いて実行された。示されるように、ポジティブ複製表面の平均粗度は1nm未満であり、粗度は、平坦なPDMSおよびUVO114エポキシ樹脂の物理的粗度限界に達するため、液体Bの実際の粗度の上限を表す(Xu et al., J. Am. Chem. Soc. 127,854−855,2005、Matsunaga et al., J. Am. Chem. Soc.133,5545−5553,2011を参照)。それにもかかわらず、粗度分析から、液体Bが多孔質固体の表面局所構造に上塗りし、ほぼ分子的に平滑な表面を形成することが明白である。
液体Bは、いくつかの異なる液体から選択することができる。例えば、ペルフルオロ炭化水素または有機シリコーン化合物(例えば、シリコーンエラストマー)および同等物を利用することができる。具体的には、第3級ペルフルオロアルキルアミン(ペルフルオロトリ−n−ペンチルアミン、3MによるFC−70、ペルフルオロトリ−n−ブチルアミン、FC−40等)、ペルフルオロアルキルスルフィドおよびペルフルオロアルキルスルホキシド、ペルフルオロアルキルエーテル、ペルフルオロシクロエーテル(FC−77のような)およびペルフルオロポリエーテル(DuPontによるKRYTOX群の潤滑剤等)、ペルフルオロアルキルホスフィンおよびペルフルオロアルキルホスフィンオキシドを含み、ならびにそれらの混合物を、これらの用途に使用することができ、ならびにペルフルオロカーボンおよび記述される種類のありとあらゆる構成要素とのそれらの混合物を使用することができる。加えて、長鎖ペルフルオロカルボン酸(例えば、ペルフルオロオクタデカン酸および他の相同体)、フッ素化ホスホン酸およびスルホン酸、フッ素化シラン、およびそれらの組み合わせを液体Bとして使用することができる。これらの化合物の中のペルフルオロアルキル基は、線形または分岐であり得、いくつかまたは全ての線形および分岐基を、部分的にのみフッ素化することができる。
ある実施形態では、液体Bは、高い密度を有する。例えば、液体Bは、1.0g/cm3、1.6g/cm3、または1.9g/cm3を上回る密度を有する。ある実施形態では、液体Bの密度は、撥液性を増進するように、物体Aの密度よりも大きい。高密度流体は、液体Bの表面より下側に「沈める」、およびその中に混入される衝突流体の傾向を低減させる。その毛細管長よりも小さい物体Aについては(物体Aが液体形態であると仮定する)、液体Bが物体Aの密度よりも低い密度を有し、液体Bによって形成されるSLIPSが官能性のままとなることができる可能性がある。
ある実施形態では、液体Bは、−5℃、−25℃未満、または−80℃未満等の低い凍結温度を有する。低い凍結温度を有することにより、液体Bが低減させられた温度でその易滑性挙動を維持すること、および防氷表面等の用途のために、氷および同等物等の種々の液体または固化流体を撥ねることを可能にする。
ある実施形態では、液体Bは、1nm/秒未満、0.1nm/秒未満、または0.01nm/秒未満等の低い蒸発速度を有する。約10μmとなる液体Bの典型的な厚さおよび約0.01nm/秒の蒸発速度を得て、表面は、いずれの再充満機構も伴わずに長期間にわたって高度に撥液性のままとなることができる。
実験的に、液体Aは、液体Bの動粘性が1cm2/秒未満であるときに、液体Bの表面上で高度に移動性になり得ることが観察される。液体粘度が温度の関数である(すなわち、液体粘度が温度の上昇とともに低減する)ため、特定の温度範囲にて前述の粘度(すなわち、<1cm2/秒)で動作する適切な潤滑剤を選択することが望ましい。具体的には、−80℃から260℃未満に及ぶ温度で、ペルフルオロ油(例えば、3M(商標)Fluorinert(商標)およびDuPont(商標)Krytox(登録商標)油)等の種々の異なる市販の液体Bを特定の温度で見出すことができる。例えば、DuPont Krytox油の液体粘度の温度依存性が、具体的実施例として表Aに示される(注:データはDuPont Krytox油の製造業者によって提供されている)。
例えば、燃料輸送および地域暖房システムのために、高温流体を撥ねることが可能である表面被覆が重要である。流体の表面張力が温度の上昇とともに低減するため、高温での流体を撥ねる表面被覆の開発は、非常に困難である。したがって、種々の温度でSLIPSの撥液性能を特性化できることが重要である。
液体Bは、任意の所望の厚さに堆積させることができる。ほぼ多孔質基質の表面粗度頂点からくぼみまでの距離である液体Bの厚さは、基質と液体Bとの間の良好な液体・固体相互作用を提供する。固体基質が水平面に垂直な位置で傾転されたとき、特徴的長さスケールを下回る厚さを伴う液体層が、粗面への良好な付着を維持することができる一方で、特徴的な長さを上回る液体層は流れることができ、流線(表面欠陥)を作成し、流体表面の平坦性を乱す。例えば、(粗面のくぼみから測定されるような)流体層の非限定的厚さは、頂点からくぼみまでの高さが約5μmであるときに、約5〜20μmである。
ある実施形態では、粗面上に液体の滴をピペットで採取することによって、または液体Bを担持する貯留部の中へ粗面を浸すことによって、液体Bを適用することができる。いくつかの実施形態では、液体Bは、(例えば、管およびパイプの中で)粗面上に流すことができる。いくつかの実施形態では、液体Bは、粗面上に吹き付けるか、または別様に広げることができる。液体Bおよび粗面は両方とも、ナノ/微粒子から成る乳剤が、実質的に粗面化された固体層を形成するように、最初に平坦な固体表面上に吹き付けられ、次いで、さらなる浸潤のために、液体Bを、この新たに形成された層の上に吹き付けることができる、二重吹き付けプロセスによって生成することができる。加えて、液体Bは、毛細管作用によって粗面の細孔の中へ浸潤し、粗面の上に超平滑膜を形成してもよい。ある実施形態では、十分な量の液体Bが提供されたとき、液体Bは、粗面構造全体を湿潤させ、下層の粗面上に超平滑膜を形成してもよい。
上記で説明される粗面および液体Bの任意の好適な組み合わせを採用することができる。液体Bおよび粗面の組み合わせの選択中のいくつかの特定の特性は、ある用途で望ましくあり得る追加の特徴を提供することができる。
SLIPSの耐久性は、粗面内の液体Bの耐用年数に依存し得る。液体Bの耐用年数は、流体の化学組成に依存する液体の蒸気圧の関数であり得る(表B参照)。流体粘度も、役割を果たすことができる。一般に、液体Bの粘度が高くなるほど、その耐用年数が長くなる。
ある実施形態では、液体Bおよび粗面は、高速自己修復性質を有するように選択することができる。本明細書で使用されるように、「自己修復」は、物理的衝撃(例えば、損傷)後の超平滑表面(および実質的に分子的平坦な表面さえも)の再形成を指す。例えば、表面は、100s、10s、1s、または100msよりも速い時間スケールで自己修復することができてもよい。液体撥水面の自己修復挙動は、液体Bと粗面との間の相互作用、膜の厚さ、ならびに液体Bの粘度の関数であり得る。液体Bの典型的な動粘性は、0.10cm2/秒から10cm2/秒の範囲内である。図13Aおよび13B(以下の実施例1でさらに詳細に説明される)を参照すると、粒子衝突または擦過が、例えば、狭い領域中の表面の局所構造特徴を破壊または除去することによって、表面を損傷し得る。典型的には、衝突はまた、液体Bを変位させることもでき、擦過またはくぼみをもたらし、基質表面を露出させる。しかしながら、液体Bの吸い上げ能力および良好な湿潤性質により、液体層は、くぼみまたは擦過を再充填するように、かつ平滑流体表面を再生するように逆流することができる。余分な流体を伴う貯留部が、所望の厚さを維持するように流体層厚さを「仕上げる」ために利用可能であり得る。
ある実施形態では、粗面および液体Bは、所望の波長での増進された透過性を推進するよう選択することができる。例えば、粗面および液体Bの組み合わせが、可視、赤外線、または紫外線波長等の波長で透過性材料を形成するように、粗面および液体Bは、類似屈折率を有するように選択することができる。
ある実施形態では、粗面は、粗面の臨界表面エネルギーが液体Bの表面エネルギーよりも高いように官能化されてもよく、これらの条件下で、液体Bの完全な湿潤が粗面の全体を通して自発的に起こることができる。
粗面材料は、液体Bに対して化学的に不活性であり、かつ液体Bに対して良好な湿潤性質を有するように選択することができる。ある実施形態では、液体B(および同様に物体A)は、粗面と反応しなくてもよい。例えば、粗面および液体B(または物体A)は、粗面が液体B(または物体A)との接触時に溶解しないように選択することができる。特に、ペルフルオロ液体(液体B)が、炭化水素およびそれらの混合物(例えば、ペンタンからヘキサデカンおよび鉱油まで、パラフィン基超軽質原油、パラフィン基軽質原油、パラフィン基軽・中質原油、パラフィン・ナフテン系中質原油、ナフテン系中・重質原油、芳香族中間体中・重質原油、芳香族ナフテン系重質原油、芳香族アスファルト原油等)、ケトン(例えば、アセトン等)、アルコール(例えば、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ジプロピレングリコール、エチレングリコール、およびグリセロール等)、水(広範囲の塩分を伴う、例えば、0から6.1Mの塩化ナトリウム、0から4.6Mの塩化カリウム等)、酸(例えば、濃縮フッ化水素酸、塩酸、硝酸等)および塩基(例えば、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム等)、石鹸水、洗剤、界面活性剤が豊富な溶液、霜、および氷等の、広範囲の極性および非極性液体Aおよびそれらの固化形態を並外れてよく撥ねるように機能する。
加えて、粗面局所構造は、液体Bとの所望の相互作用、例えば、湿潤性を提供するように、一連の幾何学形状およびサイズスケールにわたって変化させることができる。ある実施形態では、液体Bの下のマイクロ/ナノスケール局所構造は、液体吸い上げ性質および粗面への液体Bの付着を増進することができる。結果として、液体Bは、粗面を均一に被覆し、任意の傾斜角で内側に取り込むことができる。
非混合性
ある実施形態では、物体A(すなわち、試験液体)および液体B(すなわち、機能性液体層)は、非混合性であってもよい。例えば、物体Aと液体Bとの間の混合のエンタルピーは、ともに混合された時に相互から分相するほど十分高くてもよい(例えば、水および油)。
ある実施形態では、物体Aの密度は、液体Bの密度よりも低くてもよい。例えば、物体Aの密度は、液体Bの密度より少なくとも約1.5倍低くてもよい。
ある実施形態では、液体Bの臨界表面エネルギー(γc−B)は、物体Aの表面エネルギー(すなわち、γLV−A)よりも低くてもよい(すなわち、γLV−A>γc−B)。例えば、液体Bの臨界表面エネルギーは、物体Aの表面エネルギーより少なくとも1.05倍低くてもよい。
ある実施形態では、液体Bの凝固温度は、物体Aの凝固温度より低くてもよい。ある実施形態では、液体Bは、物体Aの凝固温度以下でその液体状態を維持し、それにより、その易滑性性質を保持することができる。理論によって拘束されることを所望するわけではないが、物体Aが凝固している間でさえも、液体Bを液体状態で維持する少なくとも2つの理由があり得る。
ある実施形態では、液体Bの沸点は、物体Aの凝固温度より高くてもよい。ある実施形態では、液体Bは、物体Aの凝固温度以上でその液体状態を維持することができてもよい。加えて、液体状態を維持することにより、前述の液体が易滑性機能による液体B表面からの物体Aの除去を促進する一方で、表面は、物体Aの凝固温度以上の温度で保持される。これは、他の固体表面と比較して、最小限のエネルギー入力を使用して(例えば、より低い温度で)液体Bが解凍され得る、表面解凍における用途に特に重要であり得る。液体Bを液体状態で維持するために、液体Bの沸点は、大気圧で物体Aの凝固温度より、例えば、25〜250℃高くてもよい。
ある実施形態では、物体A、液体B、および粗面は、粗面が、物体Aと比較して液体Bへのより優れた親和性を有するように選択されてもよい。粗面は、粗面が物体Aよりもむしろ液体Bによって優先的に湿潤させられるように選択され得る。
および
が液体表面張力の分散力寄与である、式
から推定される、水・炭化水素界面を除く懸滴方法(表4参照)によって測定された(Fowkes, F. M., Ind. Eng. Chem.56,40−42,1964、Israelachvili, J. N. Intermolecular and Surface Forces, Academic Press,2011)。水の表面張力の分散力寄与は、21.8mN/m(Fowkes, F. M., Ind. Eng. Chem.56,40−42,1964)である。S.エポキシは、シラン化エポキシ樹脂基質を表す。アルカンは、n=5、6、8、10、13、および16である、CnH2n+2で表される。
広範囲の材料を撥ねる表面が所望される、SLIPSの多数の異なる用途を構想することができる。いくつかの非限定的な例示的用途が以下で説明される。
SLIPSは、層流が流体輸送の優勢な機構である、マイクロ流体デバイスシステム用の小型チャネルの中に統合することができる(図10、設計D1〜D5およびE1〜E5を参照)。具体的には、流体流動条件は、特定の流動条件での粘性力に対する慣性力の比を定量化する無次元数である、レイノルズ数によって特性化することができる。レイノルズ数(Re)は、Re=νL/ηとしてさらに表すことができ、式中、νは、平均流速であり、Lは、流動システムの特徴的長さであり、ηは、流体の動粘性である。小さいレイノルズ数(すなわち、Re<100)については、流体流動が、典型的には層流である一方で、大きいレイノルズ数(すなわち、Re>2000)については、流動は乱流になる(例えば、高流動システムの抵抗低減を参照)。チャネル寸法が、典型的には約10μmから1mmである、マイクロ流体システムについては、レイノルズ数は、約100以下である。
SLIPSは、大規模流体輸送用の巨視的チャネル/パイプおよび同等物(図10、設計D1〜D5およびE1〜E5を参照)の中に、または層流および乱流が流体輸送の優勢な機構である、航空機フォイル/海上船舶(例えば、潜水艦)の本体用の抵抗低減スキンとして統合することができる。具体的には、チャネル寸法が、典型的には、約数センチメートルから数メートルである、マクロスケール流動システムについては、レイノルズ数は、約1000以上である。高流動システムについては、レイノルズ数は、典型的には、2000を上回り、時として、乱流が起こる、約10000と同じくらい高くなり得る。
現代の「霜のつかない」冷蔵庫は、有意量の資本費用およびエネルギー消費を課す、各除霜サイクル中に20〜30分の能動加熱を用いて1日に最大6回、熱交換器の表面上に形成される霜を除去するために、内蔵式電熱器を使用する。したがって、着霜の低減、および除霜サイクルの頻度および期間を減少させることが、使用されるエネルギーを有意に制限し、我々の環境への炭素放出を低減させることができる。
氷形成および着氷は、航空機、電力線、タービン、船舶、油輸送パイプライン、および電気通信機器等の多くの不可欠なインフラストラクチャにとって経済的および安全上の問題を提起する。SLIPSを利用することができる、1つの特定の用途は、前述のインフラストラクチャ用の防氷被覆および同等物を含む。
SLIPSを利用することができる、さらに別の特定の用途は、モバイルデバイス、コンピュータ、現金自動預払機、および同等物の窓または光学画面用の指紋防止被覆を含む。例えば、SLIPSは、指紋の蓄積を防止し、広範囲の液体汚染物質に対して湿潤防止するように光学表面上に適用することができる。
SLIPSを利用することができる、1つの特定の用途は、建築物、彫像、公共インフラストラクチャ、および同等物用の落書防止表面を含む。
SLIPSを利用することができる、別の用途は、自浄式建築物、広告板、看板、害虫駆除、衛生システム(例えば、便器)、および同等物を含む。例えば、SLIPSは、自浄および防虫能力を提供するように、建築物、窓、広告板、看板、および同等物の側面上に適用することができる。第1に、多孔質基質等の粗面の大きなシートを、建築物、広告板、看板、および同等物に適用することができる。次いで、スモッグ、泥、昆虫、鳥の糞、および同等物等の汚染物質を撥ねることができる好適な液体Bを選択することができ、粗面は、その上に液体Bの超平滑層を形成するようにその中に浸潤させることができる。ある実施形態では、蒸発、環境損傷、摩耗および裂傷、および同等物による、液体Bの任意の損失を補充することができる貯留部を提供することができる。
SLIPSを利用することができる、さらに別の用途は、自浄式織物、衣服、および靴、および同等物を含む。例えば、液体Bを、織物、衣服(例えば、Gore−Tex)、および靴の多孔質材料の中へ浸潤させることができる。泥、昆虫、鳥の糞、醤油および同等物、ワインおよび同等物、オリーブ油および同等物等の汚染物質を撥ねることができる、好適な液体Bを選択することができ、粗面は、その上に液体Bの超平滑層を形成するようにその中に浸潤させることができる。ある実施形態では、蒸発、環境損傷、摩耗および裂傷、および同等物による、液体Bの任意の損失を補充することができる貯留部を提供することができる。
SLIPSを利用することができる、別の用途は、船/ボート/潜水艦および同等物上の海洋生物付着防止被覆を含む。例えば、SLIPSは、生物付着防止能力を提供するように、船/ボート/潜水艦の側面および同等物上に適用することができる。第1に、多孔質基質等の粗面の大きなシートを、吹き付け塗装によって、船/ボート/潜水艦および同等物に適用することができる。次いで、イガイ、ホヤ、フジツボ、チューブワーム、チューブワームの幼虫、珪藻の「粘液」、および同等物等の海洋汚染物質の定着を防止することができる好適な液体Bを選択することができ、粗面は、その上に液体Bの超平滑層を形成するように液体Bを浸潤させることができる。ある実施形態では、蒸発、環境損傷、摩耗および裂傷、および同等物による、液体Bの任意の損失を補充することができる貯留部を提供することができる。
SLIPSを利用することができる、1つの特定の用途は、カメラ、窓、および同等物等の機器用の被覆を含む。例えば、SLIPSは、動作中の汚染物質の付着を防止するように、光学構成要素上に適用することができる。
SLIPSを利用することができる、さらに別の特定の用途は、暗視/他の赤外線関連光学的用途のための窓または光学的構成要素用の被覆を含む。例えば、SLIPSは、霧/霜/氷の蓄積を防止し、広範囲の液体汚染物質に対して湿潤防止するように光学構成要素上に適用することができる。
SLIPSを利用することができる、別の特定の用途は、太陽電池および屋根瓦用の被覆を含む。例えば、SLIPSは、霧/霜/氷の蓄積を防止し、広範囲の液体汚染物質ならびに固体汚染物質に対して湿潤防止するように太陽電池/屋根瓦の光学スクリーン上に適用することができる。
SLIPSはまた、防曇レンズ/ゴーグル用の被覆として利用することもできる。例えば、SLIPSは、霧/霜/氷の蓄積を防止し、広範囲の液体汚染物質ならびに固体汚染物質に対して湿潤防止するようにレンズ/ゴーグルの光学表面上に適用することができる。
SLIPSを利用することができる、1つの特定の用途は、ロボット内視鏡を含む。例えば、SLIPSは、動作中の複合生物学的流体、物質、細胞、組織の付着を防止するように、光学構成要素上に適用することができる。
SLIPSを利用することができる、別の用途は、廃水処理用の膜フィルタを含む。例えば、SLIPSは、廃水中の破片、生物膜、鉱物堆積の付着を防止するように、膜フィルタの表面上に適用することができる。
SLIPSを利用することができる、さらに別の用途は、調理器具、またはケチャップ等の食品貯蔵あるいは洗剤、シャンプー、および同等物等の日常消耗品用のボトル/コンテナ用の易滑性被覆を含む。例えば、SLIPSは、易滑性を増進して、ボトル/コンテナ内の流体を完全に除去するように、ボトル/コンテナの内部上に適用することができる。
)。CAHの起源が、表面の物理的粗度または化学的不均質の部位での液体の固定に起因するため、これらのアーチファクトを含まない表面を作成することが、CAHを最小限化し、それにより、極度の撥液性につながることへの手掛かりである。
その後に化学修飾が続く、機械的または(電気)化学的方法による表面の粗面化を実証するために、アルミニウム合金5052、6061−T6、および2024が使用された。これらの合金の典型的な化学組成が、表5に示される。
SLIPSサンプルが合金から調製された。サンプル1、および第1の対照(「対照#1」)は、Al 5052でできていた。サンプル2、3、4は、Al 2024でできていた。サンプル5、5−1、および第2の対照(「対照#5」)は、Al 6061−T6でできていた。サンプルは、表6に示されるようにビードブラスティングを受けた。ビードブラスティングおよび外形測定で使用されたアルミニウムサンプルのサイズは、2”W×2”Hであった。さらなる表面処理のために、アルミニウムサンプルは、1”W×2”Hプレートを生成するように半分に切断された。
アセトン中で5分間超音波分解され、窒素気流の中で送風乾燥させられることによって、サンプルが表面粗度測定のために調製された。次いで、表面形状測定装置Veeco Dektak 6Mを使用して、アルミニウム合金サンプルの粗度が測定された。測定が行われた条件は、以下の通りである。
粗度標準:ANSI B46.1
スタイラス半径:12.5um
走査長:2000μm=2mm
Num Pts:6000
測定範囲:2620kÅ=262μm
スタイラス力:15mg
測定数:2/サンプル
場所1:中心
場所2:中心および縁から1/2距離
接触角測定が、室温で水平に保持された合金で行われた。CAM101(KSV Instruments LTD)機器およびMillipore等級水が、測定を行うために使用された。表8で提示される、サンプルおよびブラストされていない対照の値は、測定された各場所の左、右、および平均角度に対するものである。サンプルごとに、1〜3の位置が、試験された。
連続的に、30%H2O2、水、および無水エタノール中で30分間、サンプルに超音波処理を受けさせることによって、対照サンプルを含む、サンプルの初期表面洗浄が行われた。次いで、サンプルは、100℃にて30分間オーブンで乾燥させられた。
サンプル上に合計60μL(約130mg)のFC−70を配置することによって、サンドブラストされた表面前処理アルミニウムクーポン(1×2インチ)、および表面前処理対照は、FC−70(Aldrich、ロット#MKBF9431V)を注入された。FC−70は、数分間拡散させられた。サンプル表面は、図28に示されるように、極めて容易に湿潤させられ、平滑で光沢のある表面をもたらした。
処理されたアルミニウムサンプルは、60%相対湿度で−2℃に設定された冷却板上の湿度チャンバ内に配置された。未処理の平坦な対照#1および未処理のサンドブラストされた対照#5とともに、FC−70が注入されたサンプル1および5は、湿度チャンバ内で冷却サイクルを受けた。サンプルは、視覚的に監視され、起こっている凝縮および凍結プロセスは、リアルタイムでビデオによって捕捉された。サンプル1(図29A〜F(i))、未処理の平坦なアルミニウムクーポン(図29A〜F(ii))、および未処理のサンドブラストされたアルミニウムクーポン(図29A〜F(iii))の防氷挙動を示す、ビデオの静止画像が図29で提示される。
ρVgsinα=γDc(cos(θR−cosθA)
Eq(e5)
式中、ρは、水の密度であり(22.9℃で997.56kg/m2)、Vは、液滴の体積であり、gは、重力による標準加速度であり(9.8m/秒2)、αは、傾斜角であり、γは、水の表面張力であり(22.0℃で72.6mN/m)、θRは、後退接触角であり、θAは、前進接触角である。
Claims (14)
- 異物を撥ねることが可能である表面を有する物品であって、
粗面を備え、前記粗面が1よりも大きい粗度係数を有し、前記粗面が潤滑液による湿潤を改善するように官能化された、基質と、
前記基質を自発的に湿潤させるように、90°未満の平衡接触角によって定められる、前記基質に対する化学親和性を有する潤滑液であって、前記潤滑液は、安定化液体被覆層を提供するように、官能化された前記粗面を湿潤し、かつ官能化された前記粗面に付着し、前記安定化液体被覆層が官能化された前記粗面の上に液体の被覆層を形成するように十分な厚さで前記粗面を覆う、潤滑液と、を備え、
前記潤滑液が、前記粗面内に、前記粗面上に且つ前記粗面を覆って、前記基質から非湿潤化することなく、実質的に安定して固定化されて撥水面を形成するように、前記粗面および前記潤滑液が相互に対する親和性を有する、物品。 - 前記潤滑液に対する前記粗面の親和性は、撥ねられる前記異物に対する前記粗面の親和性を上回る、請求項1に記載の物品。
- 前記異物は、流体又は固体である、請求項1又は2に記載の物品。
- 前記粗面は、ナノメートルからマイクロメートルの規模の少なくとも1つの寸法を有する、隆起特徴を備える、請求項1から3のいずれか一項に記載の物品。
- 前記基質は、規則的及びランダムな細孔の3次元的に相互接続されたネットワークの多孔質材料を含む、請求項1から4のいずれか一項に記載の物品。
- 前記粗面は化学官能化層を備え、前記化学官能化層がフッ素化物を含む、請求項1から5のいずれか一項に記載の物品。
- 前記潤滑液は、ペルフルオロ炭化水素であり、ペルフルオロアルキル基が線形または分岐であり、いくつかまたは全ての線形および分岐基が部分的にのみフッ素化可能である、請求項1から6のいずれか一項に記載の物品。
- 前記潤滑液は、有機シリコーン化合物又は疎水性油である、請求項1に記載の物品。
- 前記物品は、以下の条件を満たし、
γBXcosθBX−γAXcosθAX>0 (e1)
γAXは、周辺媒質Xとの前記異物の界面エネルギーであり、
γBXは、前記周辺媒質Xとの前記潤滑液の界面エネルギーであり、
θAXは、前記周辺媒質X下に浸漬される平坦な固体表面上の前記異物の平衡接触角であり、
θBXは、前記周辺媒質X下に浸漬される平坦な固体表面上の前記潤滑液の液体の平衡接触角である、請求項1から8のいずれか一項に記載の物品。 - 前記物品が、媒質Xに暴露されるときに、前記物品は、以下の2つの条件を満たし、Xは、空気/ガス/水/非混合性流体であり、
R(γBXcosθBX−γAXcosθAX)−γAB>0 (e2)
R(γBXcosθBX−γAXcosθAX)+γAX−γBX>0 (e3)
γAXは、周辺媒質Xとの前記異物の界面エネルギーであり、
γBXは、前記周辺媒質Xとの前記潤滑液の界面エネルギーであり、
γABは、前記異物および前記潤滑液界面の界面エネルギーであり、
θAXは、前記周辺媒質X下に浸漬される平坦な固体表面上の前記異物の平衡接触角であり、
θBXは、前記周辺媒質X下に浸漬される平坦な固体表面上の前記潤滑液の平衡接触角であり、
Rは、前記粗面の粗度係数である、請求項1から9のいずれか一項に記載の物品。 - 前記官能化された粗面の臨界表面エネルギーは、前記潤滑液の表面エネルギーの表面エネルギーよりも少なくとも1.25倍低い、請求項1から10のいずれか一項に記載の物品。
- 前記粗面の粗度が粗度係数Rを有し、Rが1.5よりも大きく、R≧1/cosθBXであり、θBXは、前記周辺媒質X下に浸漬される平坦な基質上の前記潤滑液の平衡接触角であり、溶媒Xが水/空気/他の非混合性流体媒質である、請求項1から11のいずれか一項に記載の物品。
- 前記潤滑液の任意の損失を補充するように、ある量の潤滑液を備える貯留部をさらに備える、請求項1から12のいずれか一項に記載の物品。
- 流路、光学構成要素、看板もしくは商業用図形、建築材料、冷蔵システムの要素、熱交換器、風車、太陽電池、航空電子工学デバイス、船舶、屋根材料、水中デバイス、織物、レンズ、ゴーグル、タッチスクリーン、窓、流体輸送デバイス、医療装置又は、コンテナの表面に前記粗面が存在する、請求項1から13のいずれか一項に記載の物品。
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