CN109438606A - 一种注液多孔材料光滑表面的构建方法 - Google Patents

一种注液多孔材料光滑表面的构建方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种注液多孔材料光滑表面的构建方法，首先通过高内相乳液聚合模板法制备具有互通网络结构的多孔材料，通过改变聚合中单体的种类、大小、含量实现对孔结构的预先控制，再将硅油通过抽真空或自动吸附方式注入到制备的多孔材料的孔结构中，内部互通网络结构将硅油锁定在材料内部，再通过材料的毛细作用硅油溢出到表面，在材料表面形成一层油膜，从而达到疏水疏油的效果。硅油的注入一方面改善了表面的光滑性能；另一方面硅油对polyHIPE结构起到保护作用。本发明提供的制备工艺简便，原材料易得，成本低，所得产物具有光滑特性和自修复性能，可用于防污、防尘、超滑表面、吸附以及生物工程方面。

Description

一种注液多孔材料光滑表面的构建方法
技术领域
本发明属于仿生材料技术领域，特别涉及一种注液多孔材料光滑表面的构建方法，所制备的材料可广泛用于疏液、防结冰、防尘、减阻、抗生物黏附、微流控等领域。
背景技术
超疏水表面材料一直备受研究者的关注，传统的超疏水表面材料是受荷叶的启发，在材料表面创造一种粗糙表面，通过固-气界面间的表面纹理支撑水滴从而达到疏水性能，但是这种疏水材料在实际应用方面仍然有很多问题存在，比如疏油性较差，材料表面受到磨损或者受到外力的破坏后无法自愈，失去疏水性能。针对这些问题，研究人员受到另一种食虫植物猪笼草(能够通过表面微纳米级的亲水结构将水锁定在其表面，从而形成一层光滑水膜，使得落在其表面的昆虫滑落至底部，进而在底部消化)的启发，分别以硅烷化纳米阵列结构的环氧树脂和聚四氟乙烯膜(Teflon)为基材，灌注低表面能、化学惰性液体全氟三正戊胺FC-70和全氟聚醚Krytox100，在粗糙的多孔基材的表面形成一个光滑且化学均相的润滑层，不同表面张力的液体(从17.2±0.5mN·m-1的正戊烷到72.4±0.1mN·m-1的水)在其上的滑动角小于5°，滞后角小于2.5°，SLIPS具有全面疏液性能，由此构建出一种具有良好的疏水疏油，抗压以及具有自修复性能的双疏材料，称之为“注液光滑多孔材料表面”(SLIPS-Slippery Liquid-Infused PorousSurfaces)，具体有以下几个优点：①排斥各种简单和复杂的液体(水，碳氢化合物，原油和血液)，②保持良好疏水性及低接触角滞后(＜2.5°)，③物理损伤后快速恢复(0.1-1秒内)液体排斥性。这种材料通过利用微纳米级互通网络结构将润滑液体锁定在其内部，由于润滑液体低表面张力从材料中缓慢溢出，从而在材料表面形成一层液膜，来达到排斥其他液体的作用，并且与传统的超疏液材料表面相比，SLIPS由于孔隙中填充了润滑油，替代了孔隙中的空气从而使材料具有更好的压力稳定性。近些年仿生型光滑表面已成为学术研究者研究的热点，在疏液、防结冰、防尘、减阻、抗生物黏附、微流控等领域均有广泛的应用。
对于SLIPS的构建最重要的涉及到两个方面，一是具有微纳米级孔的三维互通网络多孔材料或表面具有微纳米级结构材料的制备途径，二是润滑液体(硅油、氟烷化流体)。但是目前研究中仍存在重要挑战，例如如何避免润滑油的挥发带来的性能退化、如何利用简便的工艺制备SLIPS所需要的微纳米级多孔结构等，这些问题限制了超滑表面的广泛应用。根据目前的研究所列举的方法中，如化学沉积法、涂层涂覆等方法在制备微纳米级多孔材料中所采用的方法流程大多比较复杂，成本昂贵，更如飞秒激光刻蚀、离子刻蚀等方法更不具普遍性，因此寻找一种优异的多孔材料的制备方法就显得尤为重要。
发明内容
为解决上述基材的获取途径问题，本发明提供了一种新的构建SLIPS基材的方法，通过高内相乳液聚合模板法制备传统的具有互通网络结构的多孔材料，这种材料内部含有两种孔洞，一种是由于水相作为造孔剂造出的大孔，另一种是由于聚合物薄膜连续相作为单体相，其中含有乙烯基类单体，在聚合过程中会发生体积收缩，从而在连续相薄膜中产生小的孔，即为整个材料的贯通孔，正是因为这些孔，才使得材料内部形成一种具有互通网络交联的多孔结构材料，作为SLIPS制备中所需要的基材，并且这种材料制备出来后是一体的，并不是通过沉积/涂覆的方式制备出的非同一种材料的粗糙表面基材，再通过对润滑油的加载即可制备出具有优异性能的SLIPS。
本发明所述的一种注液多孔材料光滑表面的构建方法为：
1)通过高内相乳液聚合法制备多孔材料；
2)将润滑油灌注或自动吸附进入多孔材料的内部网络交联多孔结构中锁定。
所述步骤1)中，高内相乳液聚合模板法包括油包水类或水包油类高内相乳液聚合法，其中，通过水相作为造孔剂造出的大孔，通过含有乙烯基类单体的聚合物薄膜连续相在聚合过程中的体积收缩在连续相薄膜中产生小的贯穿孔。
所述步骤1)具体为：将包含反应单体、交联剂和乳化剂的油相加入到离心管中，再将包含引发剂和稳定剂的水相通过恒压漏斗逐滴加入到装有油相的离心管中，搅拌乳化得到奶油状产物后密封40-80℃完成聚合反应，然后脱模用热乙醇索提并干燥后得到油包水类聚合多孔材料。
所述的单体为油溶性单体，乳化剂为非离子表面活性剂或离子型乳化剂，引发剂为热引发剂或氧化还原引发剂，稳定剂为无机盐类。
所述乳化剂用量为单体和交联剂总用量的20wt％～50wt％，引发剂用量为0.1g～0.5g/100ml水相，稳定剂用量为0.5g～1.5g/100ml水相。
所述油溶性单体为苯乙烯(St)、丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、氯甲基苯乙烯(VBC)、丙烯酸异辛酯(EHA)和二乙烯基苯(DVB)中的一种或几种；非离子表面活性剂为Span80、Span20、Span40中的一种或几种，离子型乳化剂为溴化十六烷基三甲胺(CTAB)、十二烷基硫酸钠；热引发剂为过二硫酸钾(K2S2O4，KPS)、偶氮二异丁腈(AIBN)或过氧化苯甲酰(BPO)，氧化还原引发剂为过氧化苯甲酰-N,N-二甲基苯胺(BPO-DMA)，或过氧化羟基二异丙苯(CHPO)和四乙烯五胺(TEPA)；稳定剂为无水氯化钙或硫酸镁；水为造孔剂，或另加有机溶剂作为造孔剂。所述有机溶剂为甲苯。
所述步骤2)具体为：在真空箱中通过抽真空并保压使得润滑油灌注进多孔材料的内部网络交联多孔结构中锁定，或者将多孔材料覆盖在润滑油上方，通过毛细管力作用自动吸附润滑油进入多孔材料的内部网络交联多孔结构中锁定。
所述润滑油为硅氧烷或氟烷类具有低表面张力和低挥发的润滑油。
所述润滑油为聚二甲基硅氧烷润滑油或全氟聚醚硅氧烷润滑油。
本发明的技术优势：
公开了一种注液多孔材料光滑表面(Slippery Liquid-Infused PorousSurfaces，以下简称SLIPS)的构建方法，本发明结合了高内相乳液聚合(High InternalPhase Emulsion，以下简称polyHIPE)模板法制备具有互通网络结构的多孔材料的简便特性，可通过改变聚合中单体的种类、大小、含量实现对孔结构的预先控制的优点，以及硅油的低表面张力、疏水性好、不易挥发等特性。将硅油通过抽真空或自动吸附方式注入到制备的多孔材料的孔结构中，内部互通网络结构将硅油锁定在材料内部，再通过材料的毛细作用硅油溢出到表面，在材料表面形成一层油膜，从而达到疏水疏油的效果。硅油的注入一方面改善了表面的光滑性能，水滴在其表面的滑动角约为2°；另一方面对polyHIPE起到了保护的作用，大部分有机溶剂可以致使polyHIPE结构塌陷，加载硅油后的polyHIPE结构不会产生塌陷。本发明解决了目前仿荷叶疏水材料的疏油性较差，材料表面受到磨损或者受到外力的破坏后无法自愈，失去疏水性能等缺点，且利用polyHIPE制备基材，使得制备工艺简便，原材料易得，成本低，并且加载硅油后，所得样品也具有SLIPS所具备的光滑特性及自修复性能等。本发明制得的SLIPS在疏液、防结冰、防尘、减阻、抗生物黏附、微流控等领域均有广泛的应用前景。
具体实施方式
为使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明提供的一种注液多孔材料光滑表面的构建方法进行详细描述。
本发明首先将水相滴加到油相当中，完成乳化过程，得到奶油状产物，在60℃下聚合反应48h，然后进行索提，干燥后处理得到多孔材料，再将多孔材料置于硅油中抽真空或将多孔材料覆盖在硅油上边自动吸附，使硅油加载到多孔材料结构中，完成SLIPS的制备。
多孔材料的制备方法如下：采用油包水类高内相乳液聚合法，其中油相包含反应单体，交联剂，乳化剂，将其至于离心管中。再将由引发剂，稳定剂，去离子水组成的水相通过恒压漏斗逐滴加入到装有油相的离心管中，此过程中通过均质机搅拌，持续3min左右，继续搅拌两分钟进一步乳化。将装有所得奶油状产物的离心管进行密封，置于60℃干燥箱中进行聚合反应48h，随后脱模，热乙醇索提12h，干燥即可得到多孔材料。
SLIPS的制备方法如下：向制备的poly(St-co-DVB)多孔材料进行润滑油的灌注，灌注润滑油时将其置于真空箱中进行抽真空并保压或者通过将polyHIPE覆盖在硅油上方，通过毛细管力作用自动吸附硅油，从而使得润滑油可以进入到多孔材料的内部结构中，并被互通网络结构锁定，从而得到SLIPS。润滑油为聚二甲基硅氧烷润滑油或者是全氟聚醚硅氧烷润滑油。
实施例1
制备5wt％DVB的poly(St-co-DVB)：取0.08g K2S2O4，0.40g CaCl2，溶于36ml去离子水中作为水相待用。取3.46g St，0.17g DVB，1.09g Span80置于离心管中作为油相，将水相逐滴加入至油相中(3min左右)，在此过程中通过均质机18000rpm搅拌，滴加完毕后继续搅拌2min后停止搅拌。将离心管密封，并置于60℃干燥箱中反应48h，反应结束后，脱除模具，对产物进行乙醇索氏抽提12h，然后在室温下干燥24h，样品制备完毕，通过砂纸等打磨得到poly(St-co-DVB)多孔基材。
制备SLIPS：将打磨好的样品置于不同粘度的硅油(100mpa·s，500mpa·s，1000mpa·s)中，通过抽真空进行硅油加载，抽真空1h，保压24h后，取出后擦掉表面的硅油，即可制备出poly(St-co-DVB)为基材的SLIPS。
实施例2
制备10wt％DVB的poly(St-co-DVB)：取0.08g K2S2O4，0.40g CaCl2，溶于36ml去离子水中作为水相待用。取3.30g St，0.33g DVB，1.09g Span80置于离心管中作为油相，将水相逐滴加入至油相中(3min左右)，在此过程中通过均质机18000rpm搅拌，滴加完毕后继续搅拌2min后停止搅拌。将离心管密封，并置于60℃干燥箱中反应48h，反应结束后，脱除模具，对产物进行乙醇索氏抽提12h，然后在室温下干燥24h，样品制备完毕，通过砂纸等打磨得到poly(St-co-DVB)多孔基材。
制备SLIPS：将打磨好的样品置于不同粘度的硅油(100mpa s，500mpa s，1000mpas)中，通过抽真空进行硅油加载，抽真空1h，保压24h后，取出后擦掉表面的硅油，即可制备出poly(St-co-DVB)为基材的SLIPS。
实施例3
制备20wt％DVB的poly(St-co-DVB)：取0.08g K2S2O4，0.40g CaCl2，溶于36ml去离子水中作为水相待用。取3.04g St，0.61g DVB，1.09g Span80置于离心管中作为油相，将水相逐滴加入至油相中(3min左右)，在此过程中通过均质机18000rpm搅拌，滴加完毕后继续搅拌2min后停止搅拌。将离心管密封，并置于60℃干燥箱中反应48h，反应结束后，脱除模具，对产物进行乙醇索氏抽提12h，然后在室温下干燥24h，样品制备完毕，通过砂纸等打磨得到poly(St-co-DVB)多孔基材。
制备SLIPS：将打磨好的样品置于不同粘度的硅油(100mpa s，500mpa s，1000mpas)中，通过抽真空进行硅油加载，抽真空1h，保压24h后，取出后擦掉表面的硅油，即可制备出poly(St-co-DVB)为基材的SLIPS。
实施例4
制备30wt％DVB的poly(St-co-DVB)：取0.08g K2S2O4，0.40g CaCl2，溶于36ml去离子水中作为水相待用。取2.80g St，0.84g DVB，1.09g Span80置于离心管中作为油相，将水相逐滴加入至油相中(3min左右)，在此过程中通过均质机18000rpm搅拌，滴加完毕后继续搅拌2min后停止搅拌。将离心管密封，并置于60℃干燥箱中反应48h，反应结束后，脱除模具，对产物进行乙醇索氏抽提12h，然后在室温下干燥24h，样品制备完毕，通过砂纸等打磨得到poly(St-co-DVB)多孔基材。
制备SLIPS：将打磨好的样品置于不同粘度的硅油(100mpa s，500mpa s，1000mpas)中，通过抽真空进行硅油加载，抽真空1h，保压24h后，取出后擦掉表面的硅油，即可制备出poly(St-co-DVB)为基材的SLIPS。
本发明首先通过具有孔径易控的高内相乳液聚合模板法工艺制备一种材料内部具有互通网络结构的多孔材料，选用传统的高内相乳液聚合材料聚(苯乙烯-co-二乙烯基苯)，其内部孔大小、结构可以通过单体及乳化剂含量进行调控，然后对其进行润滑油加载即可构建出性能不同的新型SLIPS。其中多孔材料内部结构对润滑油的锁定以及润滑油自身具备的低表面张力、疏水性、耐溶剂性及不易挥发等特性提高了SLIPS的耐损耗性能，赋予了SLIPS的光滑表面性能，也使得易被有机溶剂破坏结构的polyHIPE也得到硅油的保护，不会在材料表面形成塌陷，多孔结构不被破坏，同时由于其低表面张力使得毛细作用加强，硅油向材料表面缓慢的溢出，使得SLIPS具备了自修复性能，以上SLIPS具有良好的耐溶剂性能、耐损耗性能、光滑表面性能以及优异的自修复性能等。
上面结合实施例对本发明的实例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实例，凡对本发明所作的任何改进和变型均属本发明权利要求的保护范围。

Claims (9)

1.一种注液多孔材料光滑表面的构建方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)通过高内相乳液聚合法制备多孔材料；
2)将润滑油灌注或自动吸附进入多孔材料的内部网络交联多孔结构中锁定。
2.根据权利要求1所述的注液多孔材料光滑表面的构建方法，其特征在于，所述步骤1)中，高内相乳液聚合模板法包括油包水类或水包油类高内相乳液聚合法，其中，通过水相作为造孔剂造出的大孔，通过含有乙烯基类单体的聚合物薄膜连续相在聚合过程中的体积收缩在连续相薄膜中产生小的贯穿孔。
3.根据权利要求1所述的注液多孔材料光滑表面的构建方法，其特征在于，所述步骤1)具体为：将包含反应单体、交联剂和乳化剂的油相加入到离心管中，再将包含引发剂和稳定剂的水相通过恒压漏斗逐滴加入到装有油相的离心管中，搅拌乳化得到奶油状产物后密封40-80℃完成聚合反应，然后脱模用热乙醇索提并干燥后得到油包水类聚合多孔材料。
4.根据权利要求3所述的注液多孔材料光滑表面的构建方法，其特征在于，所述的单体为油溶性单体，乳化剂为非离子表面活性剂或离子型乳化剂，引发剂为热引发剂或氧化还原引发剂，稳定剂为无机盐类。
5.根据权利要求4所述的注液多孔材料光滑表面的构建方法，其特征在于，乳化剂用量为单体和交联剂总用量的20wt％～50wt％，引发剂用量为0.1g～0.5g/100ml水相，稳定剂用量为0.5g～1.5g/100ml水相。
6.根据权利要求3所述的注液多孔材料光滑表面的构建方法，其特征在于，所述油溶性单体为苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、氯甲基苯乙烯、丙烯酸异辛酯和二乙烯基苯中的一种或几种；非离子表面活性剂为Span80、Span20、Span40中的一种或几种，离子型乳化剂为溴化十六烷基三甲胺、十二烷基硫酸钠；热引发剂为过二硫酸钾、偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰，氧化还原引发剂为过氧化苯甲酰-N,N-二甲基苯胺，或过氧化羟基二异丙苯和四乙烯五胺；稳定剂为无水氯化钙或硫酸镁；水为造孔剂，或另加有机溶剂作为造孔剂甲苯。
7.根据权利要求1所述的注液多孔材料光滑表面的构建方法，其特征在于，所述步骤2)具体为：在真空箱中通过抽真空并保压使得润滑油灌注进多孔材料的内部网络交联多孔结构中锁定，或者将多孔材料覆盖在润滑油上方，通过毛细管力作用自动吸附润滑油进入多孔材料的内部网络交联多孔结构中锁定。
8.根据权利要求7所述的注液多孔材料光滑表面的构建方法，其特征在于，所述润滑油为硅氧烷或氟烷类具有低表面张力和低挥发的润滑油。
9.根据权利要求7所述的注液多孔材料光滑表面的构建方法，其特征在于，所述润滑油为聚二甲基硅氧烷润滑油或全氟聚醚硅氧烷润滑油。
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