CN105540532A - 一种多孔有机硅微球的制备方法 - Google Patents

一种多孔有机硅微球的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种多孔有机硅微球的制备方法，属于有机硅及乳液聚合技术领域。本发明通过无机纳米颗粒乳化稳定含乙烯基硅油(或α，ω-线性双烯烃)和含氢硅油的混合物形成多重乳液，再通过硅氢加成交联制备得到有机硅多孔微球。该有多孔机硅微球表面吸附有无机纳米颗粒，抗凝结性强、易于分散，具有优异的油脂吸收性能和干爽光滑性，可广泛用于化妆品中改善肤感、遮盖细纹、负载和控放活性物质，也可用于生物医药中负载和控放药物，还可用于涂料和橡胶领域。

Description

一种多孔有机硅微球的制备方法
技术领域
本发明涉及多孔有机硅微球的制备方法，特别涉及无机纳米颗粒乳化稳定的有机硅乳液聚合。属于有机硅及乳液聚合技术领域。
技术背景
多孔有机硅微球由于具有吸油性好，干爽光滑等特点而在化妆品、药物包载等领域具有潜在的用途，也可作为添加剂用于热塑性和热固性树脂以提高它们的抗冲击性能，用于涂料中增加其润滑性。已经报道制备多孔有机硅微球的方法是利用大量小分子表面活性剂作为乳化剂乳化含乙烯基硅油及含氢硅油形成多重乳液，再加成交联得到多孔有机硅微球。这些有机硅微球易于凝结，在应用中较难分散，而且这些有机硅弹性微球表面都吸附了大量的小分子表面活性剂，使其用途受到了限制。由颗粒稳定的乳液又叫Pickering乳液。同小分子表面活性剂相比，这种颗粒乳化剂具有(1)完全阻隔了Ostwald熟化过程，这是乳液或泡沫的气泡/液滴变大的主要原因；(2)长期稳定性极高等特点。本发明的发明人经过研究发现，选用亲水无机纳米颗粒和疏水性无机纳米颗粒可以乳化稳定含有两个及两个以上双键的化合物与含氢硅油的混合物形成水/油/水多重乳液，通过硅氢加成交联可以制备表面涂敷无机纳米颗粒的多孔有机硅微球。无机纳米颗粒既起到小分子表面活性剂或其它乳化稳定剂的作用又能涂敷在有机硅微球表面，本发明避免了使用小分子表面活性剂或其它乳化稳定剂，制备的多孔有机硅微球抗凝结性强、易于分散，干爽光滑，吸油性强，可广泛应用于化妆品、医药、塑料及橡胶领域。
发明内容
本发明的目的提供一种多孔有机硅微球的制备方法。
本发明的技术方案：一种多孔有机硅微球的制备方法，该微球由无机纳米颗粒乳化含有两个或两个以上双键的化合物和含氢硅油形成w/o/w多重乳液，然后通过硅氢加成交联而成，其体积平均直径为0.5～100μm；其制备步骤为：
(1)将含两个或两个以上双键的化合物和含氢硅油混合，其混合比例为双键∶氢摩尔比优选为0.1-2∶1；
(2)将步骤(1)中制备的物料、占步骤(1)中制备的物料的0.1wt％-15wt％的亲水性无机纳米颗粒、占步骤(1)中制备的物料的0.1wt％-15wt％的疏水性无机纳米颗粒、以Pt占步骤(1)中制备的物料质量计为1-100ppm的铂催化剂、和与步骤(1)中制备的物料的重量比为0.65-10倍的水混合并均质形成多重乳液，硅氢加成交联在室温下进行，如果反应不完全，可加热至低于100℃下进行，反应结束后将乳液进行真空干燥或喷雾干燥后研磨即得多孔有机硅微球；在该步骤中，铂催化剂可预先分散于步骤(1)中制备的物料中或在形成乳液后加入；亲水性无机纳米颗粒可预先分散于水中，疏水性无机纳米颗粒可预先分散于步骤(1)中制备的物料中。
所述无机纳米颗粒为本领域所熟知的气相二氧化硅、气相二氧化钛、气相三氧化二铝或碳酸钙，其直径小于100nm，优选地，小于50nm。气相二氧化硅可选自Evonik200，Evonik380，EvonikR972，EvonikR20，EvonikR106，WackerN20，WackerH15，WackerH17，CabotTS-530，CabotTS-610等。气相二氧化钛可选自EvonikTiO2T805，EvonikTiO2NKT90，EvonikTiO2P25等。气相三氧化二铝可选自EvonikAluC，EvonikAluC805等。
所述含两个双键的化合物为含乙烯基的聚二甲基硅氧烷或α，ω-线性双烯烃；
含乙烯基的聚二甲基硅氧烷，如：US4761454公开的含乙烯基的聚二甲基硅氧烷，其典型结构式为：
ViSiMe2O(SiMe2O)pSiMe2Vi；或Me3SiO(SiMe2O)m(SiMeVi)nSiMe3
其中Me和Vi分别为甲基和乙烯基，p，m，n分别为10-600，10-1000，2-50的整数；
所述α，ω-线性双烯烃的分子式为CH2CH(CH2)aCHCH2，a为1-20的整数。
使用α，ω-线性双烯烃交联可以增加有机硅微球与矿物油脂和植物油脂的相容性。
所述含氢硅油活性氢摩尔分数含量为0.06％-6.0％，如US4761454公开的含氢硅油，其典型结构式为：
Me3SiO(Me2SiO)q(MeHSiO)rSiMe3
其中Me为甲基，q，r分别为0-200，8-100的整数。
所述的铂催化剂选自：氯铂酸；氯铂酸盐；醇改性的氯铂酸；氯铂酸与烯烃的配合物；氯铂酸、氯铂酸盐与含乙烯基的硅氧烷的配合物。
本发明的有益效果：本发明利用无机纳米颗粒乳化含有两个及两个以上双键的化合物和含氢硅油形成多重乳液，然后通过加成交联制备无机纳米颗粒涂敷的有机硅弹性微球。制备方法简单方便。该多孔有机硅微球表面吸附有无机纳米颗粒，抗凝结性高，易于分散，具有优异的油脂吸收性能和干爽光滑性，可广泛用于化妆品中改善肤感、遮盖皱纹、防晒、负载和控放活性物质，也可用于生物医药中负载和控放药物，还可用于涂料和橡胶领域。
附图说明
图1实施例1制备的由亲水和疏水二氧化硅乳化稳定的乙烯基封端硅油和含氢硅油混合物的显微镜照片。
图2实施例1制备的多孔有机硅微球断面的扫描电镜图。
具体实施方式
下面的实施例将对本发明作进一步的阐述，目的在于更好理解本发明的内容而非限制本发明的保护范围。
实施例1
(1)将10g粘度200cSt乙烯基封端硅油(双键含量2.5×10-4mol/g)和0.5g粘度100cSt含氢硅油(含氢量5×10-3mol/g)混合(乙烯基和氢摩尔比为1∶1)。加入5.575×10-5g的氯铂酸(按Pt占混合物量计2ppm)，再加入0.012gWackerH15亲水疏水性二氧化硅。
(2)将1.5gWackerN20亲水二氧化硅加入12g水搅拌均匀。
(3)将(1)所述混合物和(2)所述混合物混合并均质形成多重乳液，在20℃反应24h。将乳液干燥后研磨得二氧化硅涂敷的有机硅弹性微球。微球易于分散，干爽光滑，吸油(十甲基环五硅烷)量为3.6g/g(吸油量按JIS-K5101-13-1-2004测定)。
二氧化硅纳米颗粒能乳化稳定乙烯基硅油和含氢硅油的混合物，这是一种典型的颗粒稳定的乳液。由亲水性二氧化硅和疏水性二氧化硅纳米颗粒稳定的有机硅多重乳液显微镜照片由VHX-1000数码显微镜(KeyenceInt.TradingCo.Ltd.，Japan)拍摄。图1为二氧化硅稳定的有机硅多重乳液的显微镜照片。可以看到形成了w/o/w多重乳液，即水包油乳滴中还包了水滴。
有机硅弹性微球的尺寸和形貌用扫描电镜(S-4800，Hitachi，Japan)观察，操作电压为1.0KV。乙烯基封端硅油和含氢硅油在铂催化剂催化下发生硅氢加成交联，将乳液干燥后得到多孔有机硅微球。图2为多孔有机硅微球断面的扫描电镜图。w/o/w多重乳液固化干燥后，水分蒸发，水包油乳滴形成微球，而微球中包的水滴蒸发后形成孔洞，最终形成多孔有机硅微球。从图2中可以看出有机硅弹性微球的断面的确形成了空洞。
实施例2
(1)将10g粘度20cSt乙烯基硅油(乙烯基含量1.1×10-3mol/g)和1.375g粘度100cSt含氢硅油(含氢量1.6×10-2mol/g)混合(乙烯基和氢摩尔比为1∶2)，加入1.5gEvonikTiO2T805疏水性二氧化钛，再加入1.51×10-4g的氯铂酸(按Pt占混合物量计5ppm)。
(2)将0.15gEvonik200亲水二氧化硅加入100g水中配制成水分散液。
(3)将(1)所述混合物和(2)所述水分散液混合并均质形成多重乳液，在50℃反应12h。将乳液干燥后研磨得多孔有机硅微球。吸油(十甲基环五硅烷)量为2.8g/g(吸油量按JIS-K5101-13-1-2004测定)。
实施例3
(1)将0.329g己二烯(双键含量2.43×10-2mol/g)和10g粘度200cSt含氢硅油(含氢量8×10-3mol/g)混合(双键和氢摩尔比为0.1∶1)，再加入1gEvonikTiO2T805疏水性二氧化钛。
(2)将1gEvonik380亲水性二氧化硅加入100g水配制成水分散液。
(3)将(1)所述混合物和(2)所述水分散液混合并通过高压均质(压力100MPa)形成多重乳液，再加入1.371×10-3g(按Pt占己二烯和含氢硅油混合物量计50ppm)的氯铂酸。在50℃反应10h。将乳液干燥后研磨得多孔有机硅微球。微球易于分散，干爽光滑，吸油(十甲基环五硅烷)量为3.2g/g(吸油量按JIS-K5101-13-1-2004测定)。
实施例4
(1)将10g粘度200cSt乙烯基封端硅油(双键含量2.5×10-4mol/g)和0.5g粘度100cSt含氢硅油(含氢量5×10-3mol/g)混合(乙烯基和氢摩尔比为1∶1)。加入5.575×10-5g的氯铂酸(按Pt占混合物量计2ppm)，再加入0.1gEvonikAluC805疏水性三氧化二铝。
(2)将1g亲水性碳酸钙纳米颗粒加入12g水中搅拌均匀。
(3)将(1)所述混合物和(2)中所述混合混合并均质形成多重乳液，在20℃反应24h。将乳液干燥后研磨得多孔有机硅弹性微球。微球易于分散，干爽光滑，吸油(十甲基环五硅烷)量为4.4g/g(吸油量按JIS-K5101-13-1-2004测定)。
除非明显不符合本发明的精神，本申请中在列举材料或原料时使用的词语“包括”、“选自”等包括所指明的原料的任意混合物或组合物。
本说明书中提及的所有参考文献、专利、专利申请、公开出版物等，均通过引用并入本申请中。
在本申请中，除非另有明确说明，当提及数值范围时，包括范围的端点；所指明的数值范围内的每一个值和其子范围都应视为具体写出，且包括在本申请具体公开的范围内。
应该理解，在阅读本申请以后，本领域技术人员将可容易地得到本申请实施例的各种变型和改型。因此，本发明不限于所示的实施例，而应包括所有本发明精神和范围之内的所有变型和改型。

Claims (5)

1.一种多孔有机硅微球的制备方法，其特征在于该微球由无机纳米颗粒乳化含有两个或两个以上双键的化合物和含氢硅油形成w/o/w多重乳液，然后通过硅氢加成交联而成，其体积平均直径为0.5～100μm；具体制备步骤为：
(1)将含两个或两个以上双键的化合物和含氢硅油混合，其混合比例为双键∶氢摩尔比为0.1-2∶1；
(2)将步骤(1)中制备的物料、占步骤(1)中制备的物料的0.1wt％-15wt％的亲水性无机纳米颗粒、占步骤(1)中制备的物料的0.1wt％-15wt％的疏水性无机纳米颗粒、以Pt占步骤(1)中制备的物料质量计为1-100ppm的铂催化剂、和与步骤(1)中制备的物料的重量比为0.65-10倍的水混合并均质形成乳液，硅氢加成交联在室温下进行，如果反应不完全，可加热至低于100℃下进行，反应结束后将乳液进行真空干燥或喷雾干燥后研磨即得有多孔机硅微球；在该步骤中，亲水性无机纳米颗粒可预先分散于水中，疏水性无机纳米颗粒可预先分散于步骤(1)中制备的物料中，铂催化剂可预先分散于步骤(1)中制备的物料中或在形成乳液后加入。
2.根据权利要求1所述一种多孔有机硅微球的制备方法，其特征在于所述无机纳米颗粒为本领域所熟知的气相二氧化硅、气相二氧化钛、气相三氧化二铝，碳酸钙等，其直径小于100nm。
3.根据权利要求1所述无机纳米颗粒涂敷的有机硅弹性微球的制备方法，其特征在于所述含两个或两个以上双键的化合物为含乙烯基的聚二甲基硅氧烷或α，ω-线性双烯烃；
含乙烯基的聚二甲基硅氧烷，其结构式为：
ViSiMe2O(SiMe2O)pSiMe2Vi；或Me3SiO(SiMe2O)m(SiMeVi)nSiMe3
其中Me及Vi分别为甲基及乙烯基，p，m，n分别为10-600，10-1000，2-50的整数；
所述α，ω-线性双烯烃的分子式为CH2CH(CH2)aCHCH2，a为1-20的整数。
4.根据权利要求1所述无机纳米颗粒涂敷的有机硅弹性微球的制备方法，其特征在于所述含氢硅油活性氢摩尔分数含量为0.06％-6.0％，其结构式为：
Me3SiO(Me2SiO)q(MeHSiO)rSiMe3
其中Me为甲基，q，r分别为0-200，8-100的整数。
5.根据权利要求1所述无机纳米颗粒涂敷的有机硅弹性微球的制备方法，其特征在于所述的铂催化剂选自：氯铂酸；氯铂酸盐；醇改性的氯铂酸；氯铂酸与烯烃的配合物；氯铂酸、氯铂酸盐与含乙烯基的硅氧烷的配合物。
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