CN101979418A - 聚甲基丙烯酸缩水甘油酯互通多孔材料的制备方法和应用 - Google Patents
聚甲基丙烯酸缩水甘油酯互通多孔材料的制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101979418A CN101979418A CN2010105767755A CN201010576775A CN101979418A CN 101979418 A CN101979418 A CN 101979418A CN 2010105767755 A CN2010105767755 A CN 2010105767755A CN 201010576775 A CN201010576775 A CN 201010576775A CN 101979418 A CN101979418 A CN 101979418A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- glycidyl methacrylate
- poly
- water
- preparation
- cigarette
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000011148 porous material Substances 0.000 title claims abstract description 17
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 11
- VOZRXNHHFUQHIL-UHFFFAOYSA-N glycidyl methacrylate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCC1CO1 VOZRXNHHFUQHIL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 10
- 235000019504 cigarettes Nutrition 0.000 claims abstract description 43
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Natural products CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 9
- 229920002454 poly(glycidyl methacrylate) polymer Polymers 0.000 claims description 8
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- -1 methacrylate glycol ester Chemical class 0.000 claims description 6
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 5
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 claims description 5
- 238000009775 high-speed stirring Methods 0.000 claims description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 5
- 239000012265 solid product Substances 0.000 claims description 5
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 5
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M Acrylate Chemical compound [O-]C(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- GTTSNKDQDACYLV-UHFFFAOYSA-N Trihydroxybutane Chemical compound CCCC(O)(O)O GTTSNKDQDACYLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 claims description 4
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 claims description 4
- 229910017053 inorganic salt Inorganic materials 0.000 claims description 4
- DPDMMXDBJGCCQC-UHFFFAOYSA-N [Na].[Cl] Chemical compound [Na].[Cl] DPDMMXDBJGCCQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N ethylene glycol Natural products OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- ZORQXIQZAOLNGE-UHFFFAOYSA-N 1,1-difluorocyclohexane Chemical group FC1(F)CCCCC1 ZORQXIQZAOLNGE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 208000006558 Dental Calculus Diseases 0.000 claims description 2
- HVUMOYIDDBPOLL-XWVZOOPGSA-N Sorbitan monostearate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OC[C@@H](O)[C@H]1OC[C@H](O)[C@H]1O HVUMOYIDDBPOLL-XWVZOOPGSA-N 0.000 claims description 2
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000003999 initiator Substances 0.000 claims description 2
- 239000001593 sorbitan monooleate Substances 0.000 claims description 2
- 229940035049 sorbitan monooleate Drugs 0.000 claims description 2
- 235000011069 sorbitan monooleate Nutrition 0.000 claims description 2
- 125000003944 tolyl group Chemical group 0.000 claims description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 43
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 34
- 230000000391 smoking effect Effects 0.000 abstract description 10
- 239000000779 smoke Substances 0.000 abstract description 8
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 abstract description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 238000007720 emulsion polymerization reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 abstract 3
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 abstract 1
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 239000003546 flue gas Substances 0.000 description 12
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 7
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 6
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- GHMLBKRAJCXXBS-UHFFFAOYSA-N resorcinol Chemical compound OC1=CC=CC(O)=C1 GHMLBKRAJCXXBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 206010067482 No adverse event Diseases 0.000 description 3
- 239000004159 Potassium persulphate Substances 0.000 description 3
- NWGKJDSIEKMTRX-AAZCQSIUSA-N Sorbitan monooleate Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(=O)OC[C@@H](O)[C@H]1OC[C@H](O)[C@H]1O NWGKJDSIEKMTRX-AAZCQSIUSA-N 0.000 description 3
- 239000013068 control sample Substances 0.000 description 3
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 3
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 3
- LELOWRISYMNNSU-UHFFFAOYSA-N hydrogen cyanide Chemical compound N#C LELOWRISYMNNSU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 150000002924 oxiranes Chemical group 0.000 description 3
- USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L potassium persulfate Chemical compound [K+].[K+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 235000019394 potassium persulphate Nutrition 0.000 description 3
- 230000001953 sensory effect Effects 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- FMMWHPNWAFZXNH-UHFFFAOYSA-N Benz[a]pyrene Chemical compound C1=C2C3=CC=CC=C3C=C(C=C3)C2=C2C3=CC=CC2=C1 FMMWHPNWAFZXNH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920001214 Polysorbate 60 Polymers 0.000 description 2
- 206010000269 abscess Diseases 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- YCIMNLLNPGFGHC-UHFFFAOYSA-N catechol Chemical compound OC1=CC=CC=C1O YCIMNLLNPGFGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 239000003517 fume Substances 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000013335 mesoporous material Substances 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical class C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 description 2
- QWVGKYWNOKOFNN-UHFFFAOYSA-N o-cresol Chemical compound CC1=CC=CC=C1O QWVGKYWNOKOFNN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 2
- 238000013456 study Methods 0.000 description 2
- 239000011269 tar Substances 0.000 description 2
- BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M (3-methylphenyl)methyl-triphenylphosphanium;chloride Chemical compound [Cl-].CC1=CC=CC(C[P+](C=2C=CC=CC=2)(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC=CC=2)=C1 BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 2-methoxy-6-methylphenol Chemical compound [CH]OC1=CC=CC([CH])=C1O KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 description 1
- 241000208125 Nicotiana Species 0.000 description 1
- 235000002637 Nicotiana tabacum Nutrition 0.000 description 1
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 1
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011218 binary composite Substances 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 description 1
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 210000002421 cell wall Anatomy 0.000 description 1
- 239000011280 coal tar Substances 0.000 description 1
- 239000011285 coke tar Substances 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 description 1
- 125000003700 epoxy group Chemical group 0.000 description 1
- 238000007306 functionalization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- MVFCKEFYUDZOCX-UHFFFAOYSA-N iron(2+);dinitrate Chemical compound [Fe+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O MVFCKEFYUDZOCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 229940100630 metacresol Drugs 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- XKLJHFLUAHKGGU-UHFFFAOYSA-N nitrous amide Chemical compound ON=N XKLJHFLUAHKGGU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 description 1
- 229920001568 phenolic resin Polymers 0.000 description 1
- 238000005554 pickling Methods 0.000 description 1
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 1
- 125000002924 primary amino group Chemical class [H]N([H])* 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 238000007142 ring opening reaction Methods 0.000 description 1
- 125000000467 secondary amino group Chemical class [H]N([*:1])[*:2] 0.000 description 1
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 1
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 1
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 1
- 239000011206 ternary composite Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Cigarettes, Filters, And Manufacturing Of Filters (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
一种聚甲基丙烯酸缩水甘油酯互通多孔材料的制备方法和应用，其特征在于：通过甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)的高内相乳液聚合，得到一种具有环氧功能基团的聚甲基丙烯酸缩水甘油酯的互通多孔材料(PolyGMA)，这种材料能够有效吸附烟气中的有害物质苯酚。将该材料以10-30mg/支添加于卷烟滤棒，能够选择性降低卷烟主流烟气中苯酚释放量25%以上，而焦油释放量基本不变或略有降低，同时对卷烟的吸食品质不产生负面影响，从而达到选择性降低卷烟烟气中苯酚释放量的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种选择性降低卷烟主流烟气中苯酚释放量的聚甲基丙烯酸缩水甘油酯互通多孔材料的制备方法和应用。将该材料应用于卷烟滤棒，能够有效降低主流烟气中苯酚释放量，同时对卷烟的吸食品质不产生负面影响。
背景技术
卷烟烟气中的挥发性酚类化合物主要是在卷烟燃烧过程中产生的，苯酚是影响卷烟主流烟气危害性最主要的有害成分之一。因此，降低卷烟烟气中的苯酚含量对于降低卷烟危害性具有重要意义。
对于如何降低卷烟烟气中的苯酚，国内外也开展了许多相关研究。王宏伟等(安徽农业科学，2009(10) 4371-4372.)研究了壳聚糖-Fe2+络合物对烟气有害成分的吸附作用，表明其对烟气水分、苯酚和HCN均有较强的吸附作用。CN 101531779专利中研究了一种大孔微孔杂化淀粉颗粒，将其添加于卷烟滤嘴的滤芯中，制成二元或三元复合滤嘴，能有效降低烟气中的焦油、苯酚、氢氰酸和一氧化碳递送量。CN101015394A专利中以扩孔的普通活性碳纤维为载体，通过扩孔、浸渍法将不同量的硝酸铝或硝酸铁或两者混合分散在载体上，再经过焙烧制备得到不同负载量Al2O3、Fe2O3、Al2O3-Fe2O3的改性活性炭纤维，将其制备成复合滤嘴，可降低烟气中的焦油、苯酚、邻苯二酚、对苯二酚、间苯二酚、对-间甲酚和邻甲酚等。CN 101664228A中选用深腔杯芳烃化合物作为添加材料，利用杯芳烃化合物的分子识别作用和空腔尺寸选择效应，可同时选择性降低卷烟烟气中的苯并[a]芘和苯酚释放量。CN 101433818A专利中发明了一种用于吸附卷烟主流烟气中焦油、苯酚、烟草特有亚硝胺等的介孔新材料。介孔材料是具有3维网状微观结构、独石形貌的介孔分子筛如SBA-15，或者是镀饰有“液膜”或经过金属氧化物如氧化锆改性的三维网状微观结构、独石形貌的SBA-15介孔分子筛材料。美国专利(US6779529)公布了一种由纤维滤嘴段、选择吸附剂段以及一个一般吸附剂段相互同轴串接构成的卷烟滤嘴，其选择吸附剂段是酚醛树脂基体经伯胺和仲胺功能化后形成，该滤嘴可以从烟气中去除一些特定的成分如苯酚等。
综上所述，国内外在降低卷烟烟气中苯酚释放量方面进行了一些探索和研究，但这些技术对卷烟烟气中苯酚的选择性吸附能力较差，同时材料制备过程复杂、成本较高，均未得到广泛应用。
聚合物互通多孔材料是通过高内相乳液法得到的一种具有特殊孔结构的材料。其中分散相模板可形成几个微米至几十微米的“泡孔”，两个泡孔之间形成微米级的窗孔，如果在连续相单体中添加致孔剂可在泡孔壁上形成纳米级的“毛孔”，毛孔的存在使材料的比表面积大幅度增加。
环氧类化合物中的环氧单元具有的三元环结构使各原子的轨道不能正面充分重叠，而是以弯曲键相互连结，由于这种关系，分子中存在一种张力，极易与多种试剂发生开环反应，因此其不仅可与酸等试剂反应，而且反应条件温和、速度快。环氧类化合物与苯酚反应的方程式如图1所示。
因此，带有环氧功能基的PolyGMA互通多孔材料可选择性降低烟气中的苯酚释放量，目前还没有关于这方面的研究报道和专利文献。
发明内容
本发明的目的针对上述现有技术中所存在的不足之处而提供一种选择性降低卷烟主流烟气中苯酚释放量的聚甲基丙烯酸缩水甘油酯互通多孔材料的制备方法和应用。本发明通过甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）的高内相乳液聚合，得到一种具有环氧功能基团的PolyGMA。将该材料应用于卷烟滤棒，能够有效吸附烟气中的有害物质苯酚，而焦油释放量略有降低，同时对卷烟的吸食品质不产生负面影响，从而达到选择性降低卷烟烟气中苯酚释放量的目的。
本发明的目的可通过下述技术措施来实现：
本发明聚甲基丙烯酸缩水甘油酯互通多孔材料的制备方法包括下述步骤：
a、 油相配置：取1ml ~5ml 的甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）、1ml ~5ml的交联剂、1ml ~5ml的致孔剂和0.5g ~2g乳化剂制备成油相；
b、水相配置，取40ml~ 56ml的水、0.5g~2g的无机盐及 0.05g~0.25g的作为引发剂的硫酸钾制备成水相；
c、在高速搅拌条件下，将步骤b所得到的水相缓慢加入步骤a所得到的油相中，使之形成高内相乳液，随后将其放入50-60℃烘箱中，反应24-48小时；将所得的固体产物，分别用水和异丙醇分别抽提24小时，在真空烘箱中干燥中得到PolyGMA。
本发明中所述的交联剂为双甲基丙烯酸乙二醇酯、三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯或丙三醇三（α-甲基丙烯酸）酯中的任意一种；所述致孔剂为甲苯或二甲苯；所述的乳化剂为失水山梨醇单油酸酯(SPAN 80)或脱水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚(TWEEN 60)；所述的无机盐为氯化钙或氯化钠。
本发明所述制备出的聚甲基丙烯酸缩水甘油酯互通多孔材料在卷烟滤嘴中的添加量为10-30mg/cig（支）。
本发明材料具有如下优点：
1.由于本发明所制备的材料为含有环氧基的互通多孔材料，材料中含有微米级的孔，并且这些孔是相通的，以利于烟气在材料中的快速传输；且材料具备较高的比表面积，利于烟气与材料充分接触。
2.材料含有特殊的环氧功能基，可与烟气中的有害物质苯酚在温和条件下快速发生反应，有利于提高对苯酚的吸附率。
3.本发明所制备的材料能够选择性降低卷烟主流烟气中苯酚释放量，有效降低达25%以上。
4.本专利发明物对卷烟的吸食品质无负面影响。
附图说明
图1 为环氧类化合物与苯酚的反应式。
具体实施方式
本发明以下将结合实施例作进一步说明，但本发明的内容并不限于此。
实施例1
先配置油相：取2ml 的GMA、3ml 的双甲基丙烯酸乙二醇酯、5ml 的甲苯、1g 的SPAN 80制备成油相；然后配置水相：取56ml的 水、0.5g的氯化钙及 0.15g 的过硫酸钾配制成水相；之后在高速搅拌下，将水相缓慢加入油相中形成高内相乳液，随后将其放入50-60℃烘箱中，反应24小时；将所得的固体产物，分别用水和异丙醇分别抽提24小时，在真空烘箱中干燥得到PolyGMA材料1。
将PolyGMA材料1作为复合滤嘴添加材料使用，添加量为15mg/cig，以不添加任何滤嘴改性材料的卷烟为对照样品，按照标准抽吸条件在吸烟机上进行卷烟抽吸试验，并按照标准YC/T255-2008进行苯酚释放量的检测。每个样品平行样三个，结果如表一所示。
表一 PolyGMA材料1降低苯酚释放量的结果
上述结果表明，本发明材料可以用于复合滤嘴卷烟的生产，材料可以选择性降低卷烟主流烟气中苯酚释放量26.5%。此外，感官评价结果表明，该滤嘴添加材料对卷烟吸食品质无不良影响。
实施例2
先配置油相，取2ml 的GMA、3ml的 三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯、5ml 甲苯、1g的 SPAN 80制备成油相；然后配置水相：取56ml 的水、0.5g的 氯化钙及 0.15g的过硫酸钾配制成水相；之后在高速搅拌下，将水相缓慢加入油相中形成高内相乳液，随后将其放入50-60℃烘箱中，反应24小时；将所得的固体产物，分别用水和异丙醇分别抽提24小时，在真空烘箱中干燥得到PolyGMA材料2。
将PolyGMA材料2作为复合滤嘴添加材料使用，添加量为15mg/cig（支），以不添加任何滤嘴改性材料的卷烟为对照样品，按照标准抽吸条件在吸烟机上进行卷烟抽吸试验，并按照标准YC/T255-2008进行苯酚释放量的检测。每个样品平行样三个，结果如表二所示。
表二 PolyGMA材料2降低苯酚释放量的结果
上述结果表明，本发明材料可以用于复合滤嘴卷烟的生产，材料可以选择性降低卷烟主流烟气中苯酚释放量26.8%。此外，感官评价结果表明，该滤嘴添加材料对卷烟吸食品质无不良影响。
实施例3
先配置油相；取3ml 的GMA、2ml的 三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯、5ml 二甲苯、1g 的TWEEN 60配制成油相；然后配置水相：取56ml 的水、0.5g的 氯化钠、0.15g的过硫酸钾配制成水相；在高速搅拌下，将水相缓慢加入油相中形成高内相乳液，随后将其放入50-60℃烘箱中，反应24小时。将所得的固体产物，分别用水和异丙醇分别抽提24小时，在真空烘箱中干燥得到PolyGMA材料3。
将PolyGMA材料3作为复合滤嘴添加材料使用，添加量为15mg/cig，以不添加任何滤嘴改性材料的卷烟为对照样品，按照标准抽吸条件在吸烟机上进行卷烟抽吸试验，并按照标准YC/T255-2008进行苯酚释放量的检测。每个样品平行样三个，结果如表三所示。
表三 PolyGMA材料3降低苯酚释放量的结果
上述结果表明，本发明材料可以用于复合滤嘴卷烟的生产，材料可以选择性降低卷烟主流烟气中苯酚释放量27.2%。此外，感官评价结果表明，该滤嘴添加材料对卷烟吸食品质无不良影响。
Claims (4)
1.一种聚甲基丙烯酸缩水甘油酯互通多孔材料的制备方法，其特征在于：所述方法包括下述步骤：
a、 油相配置：取1ml ~5ml 的甲基丙烯酸缩水甘油酯、1ml ~5ml的交联剂、1ml ~5ml的致孔剂和0.5 ~2g乳化剂制备成油相；
b、水相配置，取40ml~ 56ml的水、0.5g~2g的无机盐及 0.05g~0.25g的作为引发剂的硫酸钾制备成水相；
c、在高速搅拌条件下，将步骤b所得到的水相缓慢加入步骤a所得到的油相中，使之形成高内相乳液，随后将其放入50-60℃烘箱中，反应24-48小时；将所得的固体产物，分别用水和异丙醇分别抽提24小时，在真空烘箱中干燥中得到PolyGMA。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的交联剂为双甲基丙烯酸乙二醇酯、三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯或丙三醇三酯中的任意一种；所述致孔剂为甲苯或二甲苯；所述的乳化剂为失水山梨醇单油酸酯或脱水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的无机盐为氯化钙或氯化钠。
4.根据权利要求1所述制备出的聚甲基丙烯酸缩水甘油酯互通多孔材料在卷烟滤嘴中的应用，其特征在于：所述聚甲基丙烯酸缩水甘油酯互通多孔材料在卷烟滤嘴中的添加量为10-30mg/cig。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010105767755A CN101979418B (zh) | 2010-12-07 | 2010-12-07 | 聚甲基丙烯酸缩水甘油酯互通多孔材料的制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010105767755A CN101979418B (zh) | 2010-12-07 | 2010-12-07 | 聚甲基丙烯酸缩水甘油酯互通多孔材料的制备方法和应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101979418A true CN101979418A (zh) | 2011-02-23 |
| CN101979418B CN101979418B (zh) | 2012-08-01 |
Family
ID=43599964
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2010105767755A Active CN101979418B (zh) | 2010-12-07 | 2010-12-07 | 聚甲基丙烯酸缩水甘油酯互通多孔材料的制备方法和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101979418B (zh) |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102972865A (zh) * | 2012-12-24 | 2013-03-20 | 华宝食用香精香料（上海）有限公司 | 包衣法制备卷烟过滤嘴用加香颗粒的方法、所得产品及用途 |
| CN103408694A (zh) * | 2013-08-29 | 2013-11-27 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种高环氧基含量的聚甲基丙烯酸缩水甘油酯互通多孔材料的制备方法 |
| CN103431519A (zh) * | 2013-08-29 | 2013-12-11 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种高环氧基含量聚甲基丙烯酸缩水甘油酯互通多孔材料在卷烟上的应用 |
| CN104084179A (zh) * | 2014-07-07 | 2014-10-08 | 中国科学院化学研究所 | 一种聚合物整体柱及其制备方法与应用 |
| CN104558998A (zh) * | 2015-01-28 | 2015-04-29 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴高效吸附棒及其制备方法 |
| CN104558371A (zh) * | 2015-01-28 | 2015-04-29 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种聚丙烯酸气凝胶的滤嘴高效吸附棒及其制备方法 |
| CN105273118A (zh) * | 2014-07-15 | 2016-01-27 | 南通醋酸纤维有限公司 | 一种pdga树脂及其制备方法和应用 |
| CN106883336A (zh) * | 2016-12-13 | 2017-06-23 | 济南大学 | 一种可控孔结构的含氟多孔聚合物材料的制备方法 |
| CN107617313A (zh) * | 2017-11-07 | 2018-01-23 | 成都新柯力化工科技有限公司 | 一种净化室内空气中有机污染物的过滤胶膜及其制备方法 |
| CN107674141A (zh) * | 2017-11-21 | 2018-02-09 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种烟草制品体外毒理学评价用三维细胞支架的制备及利用其进行细胞培养的方法 |
| CN109438606A (zh) * | 2018-11-09 | 2019-03-08 | 北京化工大学 | 一种注液多孔材料光滑表面的构建方法 |
| CN111387545A (zh) * | 2020-05-11 | 2020-07-10 | 河南中烟工业有限责任公司 | 一种可降低烟气中巴豆醛释放量的新型滤棒的制备方法 |
| CN111410725A (zh) * | 2020-05-21 | 2020-07-14 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种可降低烟气中氰化氢释放量的新型滤棒的制备方法及滤棒产品 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1498242A (zh) * | 2000-10-10 | 2004-05-19 | 由高内相乳液快速制备泡沫材料 | |
| CN1930222A (zh) * | 2004-03-02 | 2007-03-14 | 宝洁公司 | 由高内相乳液来制备泡沫材料 |
| CN101798352A (zh) * | 2010-01-05 | 2010-08-11 | 湖南中烟工业有限责任公司 | 具有减害降焦功能的改性纤维素、纸质滤嘴及它们的制备方法 |
-
2010
- 2010-12-07 CN CN2010105767755A patent/CN101979418B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1498242A (zh) * | 2000-10-10 | 2004-05-19 | 由高内相乳液快速制备泡沫材料 | |
| CN1930222A (zh) * | 2004-03-02 | 2007-03-14 | 宝洁公司 | 由高内相乳液来制备泡沫材料 |
| CN101798352A (zh) * | 2010-01-05 | 2010-08-11 | 湖南中烟工业有限责任公司 | 具有减害降焦功能的改性纤维素、纸质滤嘴及它们的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 《Journal of Materials Chemistry》 20000912 Neil R. Cameron et al. "The influence of progen type on the porosity, surface area and morphology of poly(divinylbenzene) PolyHIPE foams" 2466-2471 1-4 第10卷, 第11期 2 * |
| 《Reactive & Functional Polymers》 20090606 Andrea Barbetta et al. "Synthesis and characterization of porous glycidylmethacrylate- divinylbenzene monoliths using the high internal phase emulsion approach" 724-736 1-4 第69卷, 第9期 2 * |
Cited By (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102972865B (zh) * | 2012-12-24 | 2014-04-09 | 华宝食用香精香料（上海）有限公司 | 包衣法制备卷烟过滤嘴用加香颗粒的方法、所得产品及用途 |
| CN102972865A (zh) * | 2012-12-24 | 2013-03-20 | 华宝食用香精香料（上海）有限公司 | 包衣法制备卷烟过滤嘴用加香颗粒的方法、所得产品及用途 |
| CN103408694B (zh) * | 2013-08-29 | 2015-11-18 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种高环氧基含量的聚甲基丙烯酸缩水甘油酯互通多孔材料的制备方法 |
| CN103408694A (zh) * | 2013-08-29 | 2013-11-27 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种高环氧基含量的聚甲基丙烯酸缩水甘油酯互通多孔材料的制备方法 |
| CN103431519A (zh) * | 2013-08-29 | 2013-12-11 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种高环氧基含量聚甲基丙烯酸缩水甘油酯互通多孔材料在卷烟上的应用 |
| CN103431519B (zh) * | 2013-08-29 | 2014-10-29 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种高环氧基含量聚甲基丙烯酸缩水甘油酯互通多孔材料在卷烟上的应用 |
| CN104084179A (zh) * | 2014-07-07 | 2014-10-08 | 中国科学院化学研究所 | 一种聚合物整体柱及其制备方法与应用 |
| CN104084179B (zh) * | 2014-07-07 | 2015-12-02 | 中国科学院化学研究所 | 一种聚合物整体柱及其制备方法与应用 |
| CN105273118A (zh) * | 2014-07-15 | 2016-01-27 | 南通醋酸纤维有限公司 | 一种pdga树脂及其制备方法和应用 |
| CN105273118B (zh) * | 2014-07-15 | 2018-06-12 | 南通醋酸纤维有限公司 | 一种pdga树脂及其制备方法和应用 |
| CN104558371A (zh) * | 2015-01-28 | 2015-04-29 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种聚丙烯酸气凝胶的滤嘴高效吸附棒及其制备方法 |
| CN104558998A (zh) * | 2015-01-28 | 2015-04-29 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴高效吸附棒及其制备方法 |
| CN104558371B (zh) * | 2015-01-28 | 2016-06-01 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种聚丙烯酸气凝胶的滤嘴高效吸附棒及其制备方法 |
| CN106883336A (zh) * | 2016-12-13 | 2017-06-23 | 济南大学 | 一种可控孔结构的含氟多孔聚合物材料的制备方法 |
| CN107617313A (zh) * | 2017-11-07 | 2018-01-23 | 成都新柯力化工科技有限公司 | 一种净化室内空气中有机污染物的过滤胶膜及其制备方法 |
| CN107674141A (zh) * | 2017-11-21 | 2018-02-09 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种烟草制品体外毒理学评价用三维细胞支架的制备及利用其进行细胞培养的方法 |
| CN109438606A (zh) * | 2018-11-09 | 2019-03-08 | 北京化工大学 | 一种注液多孔材料光滑表面的构建方法 |
| CN111387545A (zh) * | 2020-05-11 | 2020-07-10 | 河南中烟工业有限责任公司 | 一种可降低烟气中巴豆醛释放量的新型滤棒的制备方法 |
| CN111410725A (zh) * | 2020-05-21 | 2020-07-14 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种可降低烟气中氰化氢释放量的新型滤棒的制备方法及滤棒产品 |
| CN111410725B (zh) * | 2020-05-21 | 2023-02-21 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种可降低烟气中氰化氢释放量的新型滤棒的制备方法及滤棒产品 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101979418B (zh) | 2012-08-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101979418B (zh) | 聚甲基丙烯酸缩水甘油酯互通多孔材料的制备方法和应用 | |
| CN102617782B (zh) | 一种聚甲基丙烯酸甲酯互通多孔材料的制备方法及其应用 | |
| CN103431519B (zh) | 一种高环氧基含量聚甲基丙烯酸缩水甘油酯互通多孔材料在卷烟上的应用 | |
| KR101936493B1 (ko) | 이산화탄소 포집용 금속-유기 골격체 유래 다공성 탄소 물질 | |
| Cruz et al. | Production of activated carbon from cocoa (Theobroma cacao) pod husk | |
| Zhu et al. | Nitrogen-enriched and hierarchically porous carbon macro-spheres–ideal for large-scale CO 2 capture | |
| CN105217625B (zh) | 以弱粘结性煤为主料配煤制备的压块活性炭及制法和应用 | |
| Qi et al. | Synthesis of porous carbon beads with controllable pore structure for volatile organic compounds removal | |
| CN104069810B (zh) | 一种利用造纸污泥与松木共热解制备活性生物炭的方法 | |
| CN105273118B (zh) | 一种pdga树脂及其制备方法和应用 | |
| CN106000316B (zh) | 一种石墨烯吸附材料、其制备方法及其应用和卷烟过滤嘴 | |
| CN110740808B (zh) | 醛的聚合物吸附剂 | |
| JP2018501086A (ja) | ホルムアルデヒドを捕捉するためのポリマー材料 | |
| CN103399099B (zh) | 一种同时检测九种有机磷农药的方法 | |
| CN105396552B (zh) | 一种成型生物碳及其制备方法 | |
| Shen et al. | Hollow porous carbon fiber from cotton with nitrogen doping | |
| US10376861B2 (en) | Method, synthesis, activation procedure and characterization of an oxygen rich activated porous carbon sorbent for selective removal of carbon dioxide with ultra high capacity | |
| CN103611505A (zh) | 一种铜离子功能化的多孔纤维素复合微球的制备方法及其产品与应用 | |
| CN109529770B (zh) | 一种以半焦稳定的Pickering乳液为模板制备多孔碳吸附剂材料的方法 | |
| CN102599654A (zh) | 一种大孔吸附树脂在卷烟上的应用 | |
| CN102613704B (zh) | 一种聚醋酸乙烯酯吸附树脂在卷烟上的应用 | |
| CN102599653A (zh) | 一种超高比表面积吸附材料在卷烟上的应用 | |
| CN102921391A (zh) | 一种有效降低卷烟烟气中苯酚含量的吸附剂的制备方法 | |
| CN106560236B (zh) | 具有连续孔径分布特征的污水处理用污泥活性炭及其制备方法 | |
| CN117019128B (zh) | 一种活性炭基催化剂及其制备方法和应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |