CN104310302A - 一种超滑表面的制作方法 - Google Patents

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凌世全
罗勇
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Abstract

本发明公开了一种超滑表面的制作方法,所述方法包括:在基板上形成黏附层;在所述黏附层上黏附单层微球,得到微球模板;用可塑性材料转印所述微球模板,得到具有凹陷微结构的表面;向所述凹陷微结构中填充润滑油并在所述表面形成润滑油薄膜,得到所述超滑表面。本发明采用黏附层黏附单层微球的方式得到微球模板,其稳固性好,适于各种大小的微球,过程简单,效率较高,操作容易,且容易制作大面积的微球模板。此外,可以对其进行图形化操作,按照设定的形状和/或图案形成超滑表面。

Description

一种超滑表面的制作方法
技术领域
本发明涉及超滑表面加工处理技术领域,尤其涉及一种超滑表面的制作方法。
背景技术
可自愈合多孔注液表面(self-healing,slippery liquid-infused porous surface,SLIPS),由美国哈佛大学首次提出,并于2011年发表在《自然》(Nature)上。其策略是在多孔材料或粗糙表面填注润滑剂,从而获得对与润滑剂不相溶的外源物质具有低粘附的超滑特性。例如,对水滴、矿物油、烷烃类液体具有小于2.5°的接触角滞后(CAH)。填注的润滑剂具有一定流动性,因此,这种超滑表面也具备一定的受损自愈能力。
但是,由于大多数材料并不是多孔性或者表面足够粗糙,不能将润滑剂锁定。因此,本研究领域多采用表面微加工的方法,获得锁油性能更好的超滑表面基底材料。一种制作高性能锁油基板的常用方法是,利用胶体晶体模板复制法,制作单层密集排列半球型微结构,其步骤大致包括:将微球单层密集排列至基底材料上;接着在上面浇注可固化的液体材料;待其固化后,去除微球,即获得单层密集排列半球型微结构。
现有制作单层密集排列微球的方法包括:提拉法、旋涂法和电泳法等。其中,提拉法是最常用的方法,其做法是使微球在液体溶剂表面自组装成单层密集结构,然后使用基底材料从单层密集结构下面轻轻提拉,使得在基底材料表面形成单层密集排列微球。提拉法可以获得质量很高的单层密集排列微球,但是使用提拉法的前提是,微球具备自组装能力,即可以在液体溶剂中自主的相互吸引排列到一起。自组装一般是依赖微球间的范德华力实现,微球越大范德华力相对于外界干扰力(如重力、振动或流体扰动)就会越弱,稍微有点外界干扰,就会打断小球排列,因此该方法从根本上限制了使用的微球大小,即仅能用于纳米级别的微球自组装排列,对微米级别的微球排列失效。另外,提拉速度一般比较慢,因此影响制作效率,且稍微遇到抖动,就会使得排列好的微球分散开,难以实现大面积、图形化的微球排列。旋涂法即将微球溶液滴加在高速旋转的基材表面,利用旋转离心力将微球摊开,从而获得均匀排布的微球。但要获得质量较高的单层密集排列微球,对微球溶液的浓度、旋涂速度和基材表面平整度都有很高的要求,并且这种方法也难以实现大面积、图形化的微球排列。电泳法等其他方法目前只停留在原理验证阶段,不具实用性。
综上所述,目前获得单层密集排列微球的方法,稳固性较差,微球大小有限制,过程较复杂,效率不高,操作具有一定难度,且难以制作大面积、图形化的微球模板。这使得通过微球模板复制法获得超滑表面的工艺也存在以上缺点,从而限制了超滑表面的制作和应用。
发明内容
本发明提供一种超滑表面的制作方法,所述方法稳固性好,适于各种尺度的微球,过程简单,效率较高,操作容易,且容易制作大面积的微球模板。
一种超滑表面的制作方法,所述方法包括:
在基板上形成黏附层;
在所述黏附层上黏附单层微球,得到微球模板;
用可塑性材料转印所述微球模板,得到具有凹陷微结构的表面;
向所述凹陷微结构中填充润滑油并在所述表面形成润滑油薄膜,得到所述超滑表面。
作为本发明的优选技术方案,所述在基板上形成黏附层具体为,通过涂覆、粘贴和/或打印黏性物质在基板上形成黏附层。
作为本发明的优选技术方案,所述在基板上形成黏附层具体为,通过涂覆、粘贴和/或打印黏性物质在基板上形成图形化的黏附层。
作为本发明的优选技术方案,所述在基板上形成黏附层具体为,在基板上涂覆、粘贴和/或打印黏性物质层,然后在所述黏性物质层表面涂覆、粘贴和/或打印图形化的非黏性物质层,得到图形化的黏附层。
作为本发明的优选技术方案,所述在所述黏附层上黏附单层微球具体为,通过将微球泼撒在所述黏附层上形成黏附的单层微球。
作为本发明的优选技术方案,所述在所述黏附层上黏附单层微球具体为,将带有黏附层的基板以黏附层朝上的方式置于盛液器皿底部,在液面上放置足够形成单层微球的可漂浮微球,抽去器皿中的液体使所述微球自然降落在所述黏附层上而被黏住形成单层微球。
作为本发明的优选技术方案,所述方法包括:在得到所述微球模板之后,通过剪裁获得图形化的微球模板,然后用可塑性材料转印所述图形化的微球模板,得到具有凹陷微结构的表面。
作为本发明的优选技术方案,所述微球为纳米级至微米级的微球,优选为微米级的微球。
作为本发明的优选技术方案,所述可塑性材料为热固化材料,优选为聚二甲基硅氧烷。
作为本发明的优选技术方案,所述超滑表面为微流控超滑平台。
本发明的有益效果为:本发明采用黏附层黏附单层微球的方式得到微球模板,相比依赖微球间范德华力实现自组装的提拉法,由于黏附层的黏附力比范德华力强得多,因此得到的微球模板稳固性更好,适于纳米级至微米级等各种大小的微球;由于稳固性好,不易受外界干扰力影响,所以不必像提拉法那样需要特别谨慎,因此制作过程简单,操作容易,效率较高,且容易制作大面积的微球模板。此外,由于黏附层的黏附力强、微球模板稳固性好的特点,可以对其进行图形化操作,按照设定的形状和/或图案形成超滑表面,或者通过对黏附区域的设计,获得设定的形状和/或图案形成超滑表面。
附图说明
图1为本发明的超滑表面的结构示意图,其中1为基底,2为润滑油薄膜,3为液滴。
图2为本发明中通过泼撒法在黏附层表面黏附单层微球的流程示意图,其中4为基板,5为黏附层,6为微球。
图3为本发明中通过泼撒法在黏附层表面黏附单层微球的显微图像。
图4为本发明中通过粘贴双面胶和打印非黏性物质形成图形化的黏附层过程中各步骤的照片结果。
图5为本发明中通过沉降法在黏附层表面黏附单层微球并通过转印和填注润滑油形成超滑表面的流程示意图,其中7为基板,8为黏附层,9为水,10为微球,11为PDMS,12为润滑油。
图6为本发明中采用沉降法形成的几种不同尺寸的微球模板的显微图像。
图7为本发明实施例制作的一个微流控超滑平台的实物照片。
图8为本发明实施例制作的另一个微流控超滑平台的实物照片。
图9为本发明实施例制作的超滑表面中,微球粒径与临界滑动角(液滴开始滑动时的倾斜角)、滑动速度的关系(a),以及填注的润滑油粘度与临界滑动角、滑动速度的关系(b)。
图10为本发明实施例制作的微流控超滑平台进行液滴操控(溶合、分裂、阵列移动)的情境图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式结合附图对本发明作进一步详细说明。
本发明基于黏附层对微球的黏附实现微球模板的制作,进而通过转印和填注润滑油得到超滑表面。相比现有的提拉法具有明显优势,体现在黏附层的黏附力强、微球模板稳固性好,以及由此带来的适于各种大小的微球、不易受外界干扰力影响、制作过程简单、操作容易、效率较高、且容易制作大面积的微球模板的特点。更突出的优势在于可以对其进行图形化操作,按照设定的形状和/或图案形成超滑表面,目前还没有能够进行大面积、图形化形成超滑表面的现有技术。图形化具有重要意义,比如制作平面微流控平台中,图形化的超滑表面是操控流体的轨道。
本发明中用到的术语定义
本发明的超滑表面,即背景技术所介绍类型的可自愈合多孔注液表面,由润滑剂填注凹陷微结构得到。
本发明的超滑表面可有多方面的用途,例如在微流体系统中可作为微流控超滑平台或其一部分,在制冷系统中可作为防止冰霜形成的热交换器表面,用于自洁性衣物、织物或鞋子等的材料,作为建筑物等的防涂鸦表面,作为舰或船等上的防止海洋生物积垢的涂层,用于光学部件的防污染物黏附的涂层,用于日常炊具或容器的光滑涂层,等等。
本发明的凹陷微结构是指微球模板转印出的凹形,由于微球的球形结构,凹陷微结构一般是半球形或近似半球形的。
在本发明实施例中,在基板上形成黏附层的方式有多种,包括但不限于在基板上涂覆、粘贴和/或打印黏性物质,其中基板可以是任何可用支持介质,例如载玻片、盖玻片、聚氯乙烯(PVC)板、打印纸等;黏性物质可以是日常、实验或工业中使用的单、双面胶,胶水和光刻胶等;根据选用的黏性物质的类型,可以分别采用涂覆、粘贴或打印的方式将其形成在基板上,例如如果选用单、双面胶可采用粘贴方式,如果选用胶水和光刻胶,可以采用涂覆方式,在允许的情况下也可以采用打印的方式。
在本发明实施例中,所述黏附层可以是图形化的黏附层,所谓“图形化”,是指黏附层具有特定形状和/或图案。可以通过直接在基板上涂覆、粘贴和/或打印黏性物质的方式得到图形化的黏附层,也可以先在基板上涂覆、粘贴和/或打印黏性物质,形成一层黏性物质层,然后在所述黏性物质层表面涂覆、粘贴和/或打印图形化的非黏性物质,得到一层非黏性物质层,黏性物质层的一些部位被非黏性物质盖住,最终得到图形化的黏附层。这两种方式均是在黏附单层微球之前就形成图形化,这样只要黏附上单层微球即可得到图形化的微球模板。当然,作为可选择的其他方式,也可以先在基板上形成一整块覆盖整个基板的黏附层,然后黏附上单层微球,得到一整块微球模板,再按照设定的特定形状和/或图案剪裁微球模板,获得图形化的微球模板。这种方式的图形化形成于黏附单层微球之后。先图形化再黏附单层微球的方式简单直接,并且能够避免黏性物质和微球的浪费,因为所有黏性物质和微球均用于形成微球模板,而且图形化可以精确控制,尤其是通过打印的方式形成的图形比通过剪裁的方式形成的图形更加精确。
在黏附层上黏附单层微球的实现方式可有多种,在本发明实施例中列举了泼撒法(或称“干法”)和沉降法(或称“湿法”)两种实现方式。所谓泼撒法,是指将微球泼撒在黏附层上形成黏附的单层微球,在具体实施例中,比如将大量微球均匀地泼撒在基板的黏附层表面上,通过抖动或吹气去除多余的微球,而黏附在黏附层上的微球形成单层微球模板,具体操作中需要注意抖动或吹气的力度,既要去除多余的微球而又不至于将黏附在黏附层上的微球去除,可以反复多次进行泼撒、抖动或吹气操作,直到形成均匀的单层微球模板。一般来讲,本发明中使用的微球在纳米级至微米级,因此在需要的情况下需要借助显微镜等光学器械检测单层微球模板的质量状况。所谓沉降法,是指微球自然沉降在黏附层表面上而被黏附住,形成单层微球模板,具体可以将带有黏附层的基板以黏附层朝上的方式置于盛液器皿底部,在液面上放置足够形成单层微球的可漂浮微球,抽去器皿中的液体使微球自然降落在黏附层上而被黏住形成单层微球。其中,器皿中所盛装的液体不应对基板、黏附层和微球产生明显的腐蚀和破坏作用,根据具体情况可以选用水、乙醇、甲醇等,最优选水。在以水作为液体的情况下,具体可以这样操作:将黏附有黏附层的基板以黏附层朝上的方式置于盛水的器皿底部;在水面上放置大量可漂浮微球(足够形成单层微球),静置一段时间后,由于重力和微球间的相互作用,最底层的微球会密集排列整齐并处于同一水平面;抽去器皿中的水使微球自然降落在黏附层上而被黏住;取出基板,将微球轻轻压实,以保证最底层的微球被黏附牢固,且微球间不存在大于微球直径的空隙;干燥后,将表面多余的微球抖去或者用高压气体吹走,即可得到单层密集排列的微球模板。需要说明的是,压实是为了更进一步牢固地黏附微球,根据具体情况,比如在黏附层的粘附力足够强的情况下,也可以省略该步骤;去除多余微球的方式也不限于抖动和吹气方式,在一些实施方式中,直接将基板的微球面朝下即可。
在本发明实施例中,转印微球模板的材料是可塑性材料,比如加热熔化、冷却固化的材料,比如聚乙烯(polyethylene,PE)、聚碳酸酯(Polycarbonate,PC)等各种塑料材料;也可以是热固化材料,比如聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane,PDMS)等。其中,PDMS是优选的材料,它是微流控芯片的重要材料,在微流控技术领域获得了最广泛的应用,其使用非常方便,一般将主剂和硬化剂按照一定比例(比如10:1)混合后,浇注在模具中,烘烤后即可固化成型。
在本发明实施例中,微球作为形成凹陷微结构的模板,微球的材料选择不受限制,比如可以选择聚乙烯(PE)、聚氯乙烯(PVC)、聚苯乙烯(PS)或聚丙烯(PP)等作为微球材料,本发明优选采用聚苯乙烯微球。
下面结合附图并通过具体实施例详细描述本发明的实现方式。
本发明实施例中制备的超滑表面具有图1所示的结构,其中基底1上表面形成有凹陷微结构,该凹陷微结构内填注润滑油,并在此形成润滑油薄膜2,液滴3可以在润滑油薄膜2表面上运动。
实施例1
本实施例首先通过涂覆黏性物质形成黏附层,然后通过泼撒法形成微球模板,再对微球模板进行图形化剪裁,继而使用PDMS对图形化的模板进行软复制转印得到凹陷微结构,最后向凹陷微结构内填注润滑油得到超滑表面。
本实施例制作超滑表面的方法具体包括以下步骤:
(a)在基板上均匀地涂覆一层胶水,胶水的厚度要均匀,以免形成的黏附层表面不平整。
(b)按照图2所示的方式,将大量PS微球均匀地泼撒在步骤(a)基板的黏附层表面上,倾斜基板并通过抖动去除没有黏附上的微球,使得黏附在黏附层上的微球形成单层微球模板,该步骤也可以借助吹气去除没有黏附上的微球,可以反复多次进行泼撒、抖动或吹气操作,直到形成均匀的单层微球模板。如图3所示,示出了采用显微镜观察得到的单层微球模板排布情况,其中,a、b、c分别对应A、B、C三个区域的20倍放大后的显微图像,d对应A区域中局部60倍放大后的显微图像,可见微球均匀、致密排列,没有明显大于微球尺寸的间隙,说明通过上述泼撒法在黏附层表面形成的单层微球模板质量较好。
(c)按照设定的形状(比如X形或Y形等)剪裁单层微球模板。
(d)将液化的PDMS浇筑到剪裁好的单层微球模板上,烘烤固化成型。
(e)将固化的PDMS从单层微球模板上脱模即可得到具有凹陷微结构的基底,其中凹陷微结构由单层微球模板转印而成,呈半球形。
(f)在凹陷微结构内填注润滑油(如十六烷、硅油、液体石蜡或植物油等)形成润滑油薄膜,获得超滑表面。
实施例2
本实施例与实施例1的不同在于,本实施例通过在基板上粘贴双面胶的方式形成黏附层,其它步骤与实施例1相同。
实施例3
本实施例与实施例1的不同在于,本实施例通过采用打印机在基板上打印黏性物质(胶水),形成图形化的黏附层;然后采用实施例1中步骤(b)那样的泼撒法形成单层微球模板;再用PDMS对单层微球模板进行软复制;最后在软复制形成的凹陷微结构内填注润滑油形成润滑油薄膜,获得超滑表面。
实施例4
本实施例首先在基板上粘贴双面胶,然后在双面胶上图形化打印非黏性物质(如墨水)覆盖双面胶的部分区域,未覆盖的区域即为图形化的黏附层区域;然后采用实施例1中步骤(b)那样的泼撒法形成单层微球模板;再用PDMS对单层微球模板进行软复制;最后在软复制形成的凹陷微结构内填注注润滑油形成润滑油薄膜,获得超滑表面。
如图4所示,首先在基板上划定打印区域(a);然后在打印区域内粘贴双面胶(b);再在双面胶表面按照设计好的图形打印墨水(c);最后形成图形化的黏附层(d)。图4c和4d中黑色区域为打印的墨水,其覆盖双面胶的部分区域。
实施例5
本实施例首先通过涂覆黏性物质形成黏附层,然后通过沉降法形成微球模板,再对微球模板进行图形化剪裁,继而使用PDMS对图形化的模板进行软复制转印得到凹陷微结构,最后向凹陷微结构内填注润滑油得到超滑表面。
参考图5,本实施例制作超滑表面的方法具体包括以下步骤:
(a)在基板上均匀地涂覆一层胶水,胶水的厚度要均匀,以免形成的黏附层表面不平整。
(b)将步骤(a)的基板以黏附层朝上的方式置于盛水的器皿底部;然后,在水面上放置大量PS微球,静置一段时间(比如10min);接着抽去器皿中的水使PS微球自然降落在黏附层上而被黏住;再取出基板,将微球轻轻压实,以保证最底层的微球被黏附牢固,且微球间不存在大于微球直径的空隙;干燥后,将表面多余的微球抖去或者用高压气体吹走,即可得到单层密集排列的微球模板。
(c)按照设定的形状(比如X形或Y形等)剪裁单层微球模板。
(d)将液化的PDMS浇筑到剪裁好的单层微球模板上,烘烤固化成型。
(e)将固化的PDMS从单层微球模板上脱模即可得到具有凹陷微结构的基底,其中凹陷微结构由单层微球模板转印而成,呈半球形。
(f)在凹陷微结构内填注润滑油(如十六烷、硅油、液体石蜡或植物油等)形成润滑油薄膜,获得超滑表面。
本实施例中,步骤(b)描述的方法在本发明中称为沉降法,是在采用黏性物质黏附微球的基础上进一步的改进方法,相比现有技术中的提拉法具有明显的优势在于,本发明的沉降法不受单层微球模板大小的限制,理论上只要基板足够大、器皿足够大就可以一次性形成大面积的单层微球模板,然后根据具体需要裁剪使用。
本实施例中,将黏性物质黏附微球与沉降法结合还具有明显的优势在于:在水面上PS微球密布排列,最底层形成致密的排列结构,由于在水面上PS微球还没有被固定下来,因此它们互相之间的阻力较小,从而形成的单层微球模板比采用泼撒法形成的单层微球模板更加均匀致密。此外,沉降法的另一优势在于不受微球大小的影响,基本上从纳米级至微米级的微球都能很好地形成单层微球模板。图6显示了用沉降法制备的几种不同尺寸(5μm、20μm、50μm和100μm)的单层微球模板的显微图像,可见单层微球排列均匀、致密、有规则。
按照本实施例的方法制作的一个微流控超滑平台如图7所示,其上的图形是通过对单层微球模板剪裁,然后转印PDMS并填充润滑油得到的超滑轨道。只需要自身重力推动,不需要额外作用力,液滴即可沿着超滑轨道运动。
实施例6
本实施例与实施例5的不同在于,本实施例通过采用打印机在基板上打印黏性物质(胶水),形成图形化的黏附层;然后采用实施例5中步骤(b)那样的沉降法形成单层微球模板;再用PDMS对单层微球模板进行软复制;最后在软复制形成的凹陷微结构内填注润滑油形成润滑油薄膜,获得超滑表面。
按照本实施例的方法制作的一个微流控超滑平台如图8所示,其上的图形即超滑轨道,液滴可沿着超滑轨道运动。
试验例1
本试验例以实施例1的方法制作的超滑表面(以苯基硅油为润滑油)为例,研究了微球粒径与临界滑动角(液滴开始滑动时的倾斜角)、滑动速度的关系,以及填注的润滑油粘度与临界滑动角、滑动速度的关系。
结果如图9所示,以直径范围5μm~100μm的PS微球为模板制作的超滑表面,在临界滑动角小于5°时即可滑动;随着PS微球直径的增大,临界滑动角有所增大,但在实验所用小球直径达到100μm时,临界滑动角也没有超过5°。可见,超滑表面的超滑性能良好。另一方面,填注的润滑油粘度越大,临界滑动角越低,滑动速度越高。
试验例2
本试验例以实施例5的方法制作的微流控超滑平台为例,研究液滴在其上的溶合、分裂、阵列移动情况。
其中图10a~c显示了液滴在X形超滑轨道上的滑动行为,将液滴滴在超滑轨道的两个分叉端上(a),略微倾斜微流控超滑平台,两个液滴即可向X形超滑轨道的中心滑动,并最终在中心点溶合(b),然后由于自身重力和轨道结构的作用,溶合的液滴发生分裂(c),并分别滑向X形超滑轨道的另外两个分叉端。
图10d~f显示了液滴在多分叉超滑轨道上的阵列移动情况,可以同时操控多个液滴分别滑动到不同分叉端。
本试验例中,液滴只需要借助于自身重力作用即可在超滑表面滑动,不需要额外作用力。并且只需要5°以下的倾斜角即可产生足够驱动液滴滑动的重力。说明,本发明的超滑表面的超滑性能优异。
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所作的进一步详细说明,不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干简单推演或替换。

Claims (10)

1.一种超滑表面的制作方法,其特征在于,所述方法包括:
在基板上形成黏附层;
在所述黏附层上黏附单层微球,得到微球模板;
用可塑性材料转印所述微球模板,得到具有凹陷微结构的表面;
向所述凹陷微结构中填充润滑油并在所述表面形成润滑油薄膜,得到所述超滑表面。
2. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述在基板上形成黏附层具体为,通过涂覆、粘贴和/或打印黏性物质在基板上形成黏附层。
3. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述在基板上形成黏附层具体为,通过涂覆、粘贴和/或打印黏性物质在基板上形成图形化的黏附层。
4. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述在基板上形成黏附层具体为,在基板上涂覆、粘贴和/或打印黏性物质层,然后在所述黏性物质层表面涂覆、粘贴和/或打印图形化的非黏性物质层,得到图形化的黏附层。
5. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述在所述黏附层上黏附单层微球具体为,通过将微球泼撒在所述黏附层上形成黏附的单层微球。
6. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述在所述黏附层上黏附单层微球具体为,将带有黏附层的基板以黏附层朝上的方式置于盛液器皿底部,在液面上放置足够形成单层微球的可漂浮微球,抽去器皿中的液体使所述微球自然降落在所述黏附层上而被黏住形成单层微球。
7. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法包括:在得到所述微球模板之后,通过剪裁获得图形化的微球模板,然后用可塑性材料转印所述图形化的微球模板,得到具有凹陷微结构的表面。
8. 根据权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,所述微球为纳米级至微米级的微球。
9. 根据权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,所述可塑性材料为热固化材料,优选为聚二甲基硅氧烷。
10. 根据权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,所述超滑表面为微流控超滑平台。
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