CN109292730B - 一种超滑表面的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超滑表面的制备方法，包括以下步骤：第一步，旋涂第一层紫外光刻正胶，进行常规光刻；第二步，旋涂第二层紫外光刻负胶，倾斜基底进行光刻；第三步，浸涂低表面能纳米颗粒；第四步，浸润润滑油。本发明通过旋涂双层紫外光刻胶，进行两次光刻，并且光刻时采用常规光刻与倾斜基底光刻相结合从而在常规光刻图案基底上又增加了一层具有一定倾斜角度的单向倾斜的，可自由调控的微结构；然后再浸涂低表面能纳米颗粒从而构建出微纳复合结构。这种倾斜与垂直的微米级结构之间形成的半闭锁空间，结合浸涂纳米颗粒增加的粗糙度使得润滑油更容易的留存在结构之中，使得润滑油不容易流失，从而有利于锁住润滑油。

Description

一种超滑表面的制备方法
技术领域
本发明涉及超滑表面加工处理技术领域，具体地说是涉及一种超滑表面的制备方法。
背景技术
猪笼草的内壁常年润湿，停在上面的昆虫无法落脚从而滑进底部的消化系统。受此启发，哈佛大学Aizenberg课题组首次提出了仿猪笼草结构易滑液体灌注多孔，也称为超滑表面。由于用液-液界面取代了传统的固-液界面，超滑表面上的液滴能以很小的滑动角滑动，通常超滑表面的接触角大于90°，滑动角小于10°。超滑表面由于其特殊的性能，在自清洁、防污、防霜、防覆冰、油水分离等方面有很好的应用前景。
超滑表面的本质是通过表面的粗糙结构锁定润滑油，然后将表面倾斜到一定的角度实现其超滑性能。现有的通过化学刻蚀法构建出微纳复合结构，再浸润润滑油制备超滑表面的方法，微纳复合结构形式单一，无法形成可自由调控的、具有一定倾斜角度的微结构；也无法通过调整自身结构来优化超滑性能；另外使用多种化学试剂，产生较多的实验废液，造成环境污染，危害人体健康。
具体地，利用化学刻蚀法在基底上制备超滑表面的方法通常分为以下步骤：(1)采用化学刻蚀法在基底上构建粗糙的微纳复合结构；(2)利用低表面能物质对基底进行疏水化修饰；(3)在疏水的表面浸润润滑油得到超滑表面。该方法存在以下缺点：
一、采用化学刻蚀法在基底上构建粗糙的微纳复合结构，结构只能在基底上垂直生成，比较单一，无法形成如具有一定倾斜角度的单向倾斜的结构，并且生成的微结构形貌也无法按需进行调控。
二、采用化学刻蚀法制备超滑表面，需要基底达到一定的角度，液滴才能从超滑表面滑动，无法通过调整自身微结构来预先设定一个倾斜角度，因此采用化学刻蚀法制备的超滑表面不具有预先设定的优先滑动方向。
三、化学刻蚀过程中需要使用多种化学试剂，产生较多的实验废液，造成环境污染，危害人体健康。
发明内容
基于上述技术问题，本发明提供一种超滑表面的制备方法，该方法旋涂双层紫外光刻胶，将常规光刻与倾斜基底光刻相结合构建微米级结构，再浸涂低表面能纳米颗粒构建微纳复合结构，最后浸润润滑油制备出超滑性能优良的超滑表面。
本发明所采用的技术解决方案是：
一种超滑表面的制备方法，包括以下步骤：
第一步，旋涂第一层紫外光刻正胶，进行常规光刻
(1)根据需要，预先设计出将要光刻的图案；
(2)取一硅基底，依次用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗，并用氮气吹干；
(3)将洁净的硅基底放在匀胶机上，使用微量移液器在硅基底上滴入适量紫外光刻正胶，设定好匀胶机的转速和时间，进行匀胶；
(4)将匀胶完成后的硅基底水平固定在光刻机上进行光刻；
(5)光刻完成后，立即放入正胶对应的显影液中显影，显影完成后用去离子水冲洗并干燥；
第二步，旋涂第二层紫外光刻负胶，倾斜基底进行光刻
(1)将第一步光刻后的硅基底再次放在匀胶机上，使用微量移液器在硅基底上滴入适量紫外光刻负胶，设定好匀胶机的转速和时间，进行匀胶；
(2)将匀胶完成后的硅基底倾斜固定在光刻机上，进行光刻；
(3)光刻完成后，立即放入负胶对应的显影液中显影，显影完成后用去离子水冲洗并干燥；
以上两步，采用旋涂双层紫外光刻胶，将常规光刻与倾斜基底光刻相结合构建出具有一定倾斜角度的单向倾斜的，并且结构可自由调控的微米级结构；
第三步，浸涂低表面能纳米颗粒
(1)将含低表面能纳米颗粒的悬浮液超声分散到去离子水中配置成分散液待用；
(2)将上述紫外光刻后的硅基底浸泡在分散液中一定的时间，然后缓慢取出；
(3)将浸泡后的硅基底在室温下自然干燥，随后将其移至真空干燥箱中加热固化；
(4)固化完成后冷却至室温；
该步骤中，采用浸涂低表面能纳米颗粒构建出微纳复合结构；
第四步，浸润润滑油
(1)使用微量移液器在上述构建的粗糙结构上滴加适量的润滑油，直至表面全部被润滑油膜覆盖；
(2)将浸润了润滑油的硅基底倾斜放置一定的时间，以去除基底表面多余的润滑油，从而制得超滑表面。
本发明通过旋涂双层紫外光刻胶，进行两次光刻，并且光刻时采用常规光刻与倾斜基底光刻相结合从而在常规光刻图案基底上又增加了一层具有一定倾斜角度的单向倾斜的，可自由调控的微结构；然后再浸涂低表面能纳米颗粒从而构建出微纳复合结构。这种倾斜与垂直的微米级结构之间形成的半闭锁空间，结合浸涂纳米颗粒增加的粗糙度使得润滑油更容易的留存在结构之中，使得润滑油不容易流失，从而有利于锁住润滑油。
由于构建的微结构是倾斜的(硅基底倾斜光刻)，相当于预先给定了一个滑动方向，浸润润滑油后，超滑表面上的液滴更加有利于向结构倾斜的方向滑动(比如说倾斜光刻时，抬高硅基底的右侧，则所形成超滑表面上的液滴更加有利于从右向左滑动)，因此在实现其超滑性能时，能够通过这种自身的特殊微结构来优化超滑表面的超滑性能。
另外，采用紫外光刻技术与浸涂法相结合制备微纳复合粗糙基底，浸涂过程中仅使用一种浸涂液，大大减少了化学试剂的使用，降低了废料的产生，因此制备过程更加环保，实验人员操作环境更加安全。
优选的，所述紫外光刻正胶选用AZ5214E，对应的显影液选用AZ显影液；所述紫外光刻负胶选用SU8-3050，对应的显影液选用SU8显影液。本发明采用了两种型号不同的紫外光刻胶，在紫外光刻时可避免第二次紫外光刻的显影液对第一次旋涂的紫外光刻胶造成影响，即避免第二次显影时对第一次显影图案造成影响。
优选的，第二步中，将匀胶完成后的硅基底倾斜5°固定在光刻机上进行曝光，当然该倾斜角度也可根据需要进行适当调整。
优选的，所述含低表面能纳米颗粒的悬浮液选用聚四氟乙烯纳米颗粒悬浮液，通过浸涂聚四氟乙烯纳米颗粒，省去了通过氟化降低表面能的步骤。
优选的，所述润滑油选用硅油、含氟聚醚油、杜邦油中的一种，具体可根据所制得超滑表面的应用情况等进行选择。
本发明的有益技术效果是：
本发明创造性的采用两步旋涂光刻步骤(常规光刻与倾斜光刻，第一次光刻为常规光刻，即水平放置基板进行曝光，第二次光刻为倾斜基板进行曝光，从而得到了具有一定倾斜角度的单向倾斜的微结构)，可在微米级结构之间形成半闭锁空间，再结合浸涂的低表面能纳米颗粒，从两方面(一方面微纳复合结构的粗糙度增大，另一方面存在有利于锁住润滑油的半闭锁空间)提升了对润滑油的留存能力，使得润滑油不容易流失，进而有效避免超滑表面因润滑油流失所导致的性能退化，提升超滑表面的性能。
另外，由于构建的微结构是倾斜的，相当于预先给定了一个滑动方向，浸润润滑油后，超滑表面上的液滴更加有利于向结构倾斜的方向滑动，因此在实现其超滑性能时，能够通过这种自身的特殊微结构来优化超滑表面的超滑性能。
采用本发明方法所制得的超滑表面，液滴甚至可以不通过倾斜基底，仅依靠自身重力作用便可朝向微结构倾斜的方向在超滑表面上滑动。若倾斜基底在5°以下，便可以很好地实现液滴在超滑表面上的滑动行为。也有效证明了本发明方法优化了超滑表面的超滑性能。
附图说明
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步说明：
图1为本发明制备超滑表面的流程图；
图2为本发明所制备的超滑表面上水滴的滑动示意图，图中用箭头标示了水滴在所获得超滑表面上的滑动方向。
图中：1-硅基底；2-紫外光刻正胶；3-紫外光刻负胶；4-聚四氟乙烯纳米颗粒；5-二甲基硅油；6-水滴。
具体实施方式
本发明提供一种具有一定倾斜角度的单向倾斜的，微结构可自由调控的构建微纳复合结构的方法；进而提供一种通过自身特殊的微结构来优化超滑表面的超滑性能的方法。下面通过具体实施例进行更为具体的说明。
实施例1
如图1所示，一种超滑表面的制备方法，包括以下步骤：
第一步，旋涂第一层型号为AZ5214E的紫外光刻正胶，进行常规光刻
(1)根据需要，预先设计出将要光刻的图案；
(2)取一尺寸为25mm×25mm的硅基底1，依次用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗10min，并用氮气吹干；
(3)将洁净的硅基底1放在匀胶机上，使用微量移液器在硅基底1上滴入适量紫外光刻正胶2，型号为AZ5214E，设定好预旋涂的转速和时间分别为500rpm和10s，旋涂的转速和时间分别为4000rpm和30s，进行匀胶；
(4)将匀胶完成后的硅基底1水平固定在光刻机上进行曝光；
(5)光刻完成后，立即放入AZ显影液中40s，显影完成后用去离子水冲洗并干燥。
第二步，旋涂第二层型号为SU8-3050紫外光刻负胶，倾斜光刻
(1)将第一步光刻后的硅基底1再次放在匀胶机上，使用微量移液器在硅基底1上滴入适量紫外光刻负胶3，型号为SU8-3050，设定好预旋涂的转速和时间分别为500rpm和20s，旋涂的转速和时间分别为3000rpm和30s，进行匀胶；
(4)将匀胶完成后的硅基底1倾斜5°固定在光刻机上进行曝光；
(5)光刻完成后，立即放入SU8显影液中2min，显影完成后用去离子水冲洗并干燥。
第三步，浸涂聚四氟乙烯纳米颗粒
(1)将1g，60％wt的聚四氟乙烯纳米颗粒4悬浮液超声分散到5ml去离子水中配置成分散液，待用；
(2)将上述紫外光刻后的硅基底1浸泡在分散液中5min，然后缓慢取出；
(3)当浸泡后的硅基底1在室温下自然干燥后，将其移至真空干燥箱中，在120℃下加热固化30min；
(4)固化完成后冷却至室温。
第四步，浸润润滑油
(1)使用微量移液器在上述构建的粗糙结构上滴加适量的粘度为500cp的二甲基硅油5，直至表面全部被二甲基硅油覆盖；
(2)将浸润了二甲基硅油5的硅基底1倾斜20°放置1小时，以去除基底表面多余的润滑油，从而制得超滑表面。
本实施例中，液滴甚至可以不通过倾斜基底，仅依靠自身重力作用便可朝向微结构倾斜的方向在超滑表面上滑动。若倾斜基底在5°以下，便可以很好地实现液滴在超滑表面上的滑动行为。也很好地证明了本发明优化了超滑表面的超滑性能。
本发明硅基底也可采用玻璃基底、塑料基底或金属基底等进行替换；紫外光刻图案可以为正多边形阵列排布的圆形柱阵列、方形柱阵列、菱形柱阵列的任何一种。
上述方式中未述及的部分采取或借鉴已有技术即可实现。
需要说明的是，在本说明书的教导下，本领域技术人员所作出的任何等同替代方式，或明显变形方式，均应在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种超滑表面的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
第一步，旋涂第一层紫外光刻正胶，进行常规光刻
(1)根据需要，预先设计出将要光刻的图案；
(2)取一硅基底，依次用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗，并用氮气吹干；
(3)将洁净的硅基底放在匀胶机上，使用微量移液器在硅基底上滴入适量紫外光刻正胶，设定好匀胶机的转速和时间，进行匀胶；
(4)将匀胶完成后的硅基底水平固定在光刻机上进行光刻；
(5)光刻完成后，立即放入正胶对应的显影液中显影，显影完成后用去离子水冲洗并干燥；
第二步，旋涂第二层紫外光刻负胶，倾斜基底进行光刻
(1)将第一步光刻后的硅基底再次放在匀胶机上，使用微量移液器在硅基底上滴入适量紫外光刻负胶，设定好匀胶机的转速和时间，进行匀胶；
(2)将匀胶完成后的硅基底倾斜固定在光刻机上，进行光刻；
(3)光刻完成后，立即放入负胶对应的显影液中显影，显影完成后用去离子水冲洗并干燥；
第三步，浸涂低表面能纳米颗粒
(1)将含低表面能纳米颗粒的悬浮液超声分散到去离子水中配置成分散液待用；
(2)将上述紫外光刻后的硅基底浸泡在分散液中一定的时间，然后缓慢取出；
(3)将浸泡后的硅基底在室温下自然干燥，随后将其移至真空干燥箱中加热固化；
(4)固化完成后冷却至室温；
第四步，浸润润滑油
(1)使用微量移液器在上述第三步硅基底上形成的粗糙表面上滴加适量的润滑油，直至表面全部被润滑油膜覆盖；
(2)将浸润了润滑油的硅基底倾斜放置一定的时间，以去除基底表面多余的润滑油，从而制得超滑表面。
2.根据权利要求1所述的一种超滑表面的制备方法，其特征在于：所述紫外光刻正胶选用AZ5214E，对应的显影液选用AZ显影液；所述紫外光刻负胶选用SU8-3050，对应的显影液选用SU8显影液。
3.根据权利要求1所述的一种超滑表面的制备方法，其特征在于：所述含低表面能纳米颗粒的悬浮液选用聚四氟乙烯纳米颗粒悬浮液；所述润滑油选用硅油、含氟聚醚油、杜邦油中的一种。
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