FR3103492A1 - Procédé de fabrication d’un subtrat dont au moins une surface est non-adhérente - Google Patents
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Abstract
PROC É D É DE FABRICATION D’UN SUBTRAT DONT AU MOINS UNE SURFACE EST NON-ADH É RENTE La présente invention concerne un procédé de fabrication d’un substrat dont au moins une surface est non-mouillante et/ou non-adhérente. L’invention concerne également l’utilisation du substrat dont au moins une surface est non-mouillante et/ou non-adhérente obtenu par le procédé de l’invention pour des applications dans lesquelles des propriétés non-mouillantes et/ou non-adhérentes sont recherchées.
Description
DOMAINE DE L’INVENTION
La présente invention concerne un procédé de fabrication d’un substrat dont au moins une surface est non-mouillante et/ou non-adhérente. L’invention concerne également l’utilisation du substrat dont au moins une surface est non-mouillante et/ou non-adhérente obtenu par le procédé de l’invention pour des applications dans lesquelles des propriétés non-mouillantes et/ou non-adhérentes sont recherchées.
ÉTAT DE LA TECHNIQUE
Qu’il s’agisse de limiter le dépôt de salissures ou de liquides, ou en encore la corrosion, des propriétés non-mouillantes et/ou non-adhérentes sont largement recherchées dans le milieu industriel, par exemple dans le domaine de l’aéronautique ou de l’aérospatiale, du bâtiment, des constructions offshores, du traitement des eaux, de l’agroalimentaire, cosmétique ou médical.
Une approche pour le développement de ce genre de surface consiste à s’inspirer des propriétés autonettoyantes de nombreuses surfaces naturelles présentes sur les animaux, insectes ou plantes. En effet, la présence de micro ou nanostructures sur ces surfaces naturelles, emprisonnant des poches d’air sous la surface de la goutte de liquide, a permis de mettre en évidence des propriétés de non-adhérence, les gouttes d’eau gardant sur ce type de surface une forme sphérique presque parfaite. Ces observations ont ainsi conduit, ces dernières années, au développement de surfaces microstructurées ou nanostructurées aux propriétés non-adhérentes.
Les surfaces superhydrophobes, c’est-à-dire possédant un angle de contact supérieur à 130°, sont connues de l’homme du métier. Particulièrement, on connait les surfaces inspirées de l’effet feuille de lotus, dont la superhydrophobie est causée par une rugosité à double échelle micro et nanométrique recouvert d’une cire, permettant aux gouttes d’eau de rouler en dehors de la surface.
On connait également des surfaces inspirées de laNepenthes ,une plante carnivore dont la surface interne des ascidies (piège en forme d’urne) est recouverte de poches micrométriques. Un liquide intermédiaire est bloqué à l’intérieur de ces micropoches et forme ainsi des coussinets liquides diminuant grandement l’effet d’ancrage des liquides et donnant ainsi auxNepenthesd’excellentes propriétés de non-adhésion permettant ainsi de piéger efficacement les insectes s’y aventurant.
Par exemple, WO2012100099 et WO2012100100 concernent une surface glissante poreuse imprégnée de liquides et auto-réparatrice. Des surfaces poreuses/texturées interconnectées sont utilisées pour garder en place un liquide lubrifiant afin de repousser une vaste gamme de substances. Ces surfaces présentent une hystérésis d’angle de contact faible (c’est-à-dire inférieure à 2,5).
Cependant, la plupart des technologies existantes pour réaliser des surfaces texturées non-adhérentes sont basées sur des techniques conventionnelles de dépôt ou d’enrobage, la couche poreuse étant formée durant le dépôt ou l’enrobage de nanoparticules ou de micro/nanofibres sur un substrat. Le substrat et la couche poreuse étant souvent dans des matériaux différents, des problèmes d’incompatibilités peuvent survenir. Il est également difficile avec ces techniques de réaliser une structuration des surfaces sur mesure en fonction des besoins. Il en est de même en ce qui concerne les surfaces texturées formées à partir de structures périodiques non poreuses.
Il existe donc un besoin pour une méthode de fabrication de surface non-mouillante et/ou non-adhérenteviaun procédé simple et adaptable en fonction des besoins, permettant de générer des structures nanométriques et/ou micrométriques à façon sur des dispositifs existants.
La présente invention vise à répondre à ce besoin en proposant un procédé de fabrication d’un substrat dont au moins une surface est non-mouillante et/ou non-adhérente. Le procédé de l’invention utilisant une technique d’ablation laser, lequel permet d’obtenir une structuration sur mesure des surfaces, en un réseau périodique ou biomimétique, micrométrique, nanométrique ou multi-échelle (à la fois micrométriques et nanométriques). Son adaptabilité, conférée par la possibilité de structurer un large panel de matériaux, permet une insertion facilitée dans la chaine de processus existante, accélérant les phases de prototypage, pilotage et mise sur le marché.
RÉSUMÉ
L’invention concerne donc un procédé de fabrication d’un substrat dont au moins une surface est non-mouillante et/ou non-adhérente, comprenant les étapes suivantes :
1) dépôt d’une couche de résine époxy sur ladite au moins une surface du substrat, ladite couche de résine époxy étant optionnellement fonctionnalisée par au moins un groupe fluoré et/ou par une couche d’au moins un matériau fluoré,
2) structuration de ladite couche de résine époxy par ablation laser, de préférence avec un laser femtoseconde, en un réseau périodique ou biomimétique de cavités, de préférence de cavités interconnectées,
3) fonctionnalisation de ladite couche de résine époxy structurée par greffage d’au moins un groupe fluoré et/ou par dépôt sur ladite couche de résine époxy d’une couche d’au moins un matériau fluoré ; ladite étape 3) de fonctionnalisation étant optionnelle si ladite couche de résine époxy était déjà fonctionnalisée lors de l’étape 1), et
4) imprégnation de ladite couche de résine époxy structurée et fonctionnalisée par un fluide lubrifiant.
1) dépôt d’une couche de résine époxy sur ladite au moins une surface du substrat, ladite couche de résine époxy étant optionnellement fonctionnalisée par au moins un groupe fluoré et/ou par une couche d’au moins un matériau fluoré,
2) structuration de ladite couche de résine époxy par ablation laser, de préférence avec un laser femtoseconde, en un réseau périodique ou biomimétique de cavités, de préférence de cavités interconnectées,
3) fonctionnalisation de ladite couche de résine époxy structurée par greffage d’au moins un groupe fluoré et/ou par dépôt sur ladite couche de résine époxy d’une couche d’au moins un matériau fluoré ; ladite étape 3) de fonctionnalisation étant optionnelle si ladite couche de résine époxy était déjà fonctionnalisée lors de l’étape 1), et
4) imprégnation de ladite couche de résine époxy structurée et fonctionnalisée par un fluide lubrifiant.
Dans un mode de réalisation, ladite couche de résine époxy présente une épaisseur supérieure à 10 nm. Dans un mode de réalisation, ladite couche de résine époxy présente une épaisseur comprise entre 0,1 et 100 µm. Dans un mode de réalisation, ladite couche de résine époxy présente une épaisseur comprise entre 1 et 50 µm.
Dans un mode de réalisation, ladite couche de résine époxy est structurée sur une épaisseur d’au moins 10 nm. Dans un mode de réalisation, ladite couche de résine époxy est structurée sur une épaisseur d’au moins 100 nm. Dans un mode de réalisation, ladite couche de résine époxy est structurée sur une épaisseur d’au moins 1 µm.
Dans un mode de réalisation, ledit laser femtoseconde est utilisé à une fréquence comprise entre 0,5 KHz et 10 KHz. Dans un mode de réalisation, ledit laser femtoseconde est utilisé à une fréquence comprise entre 0,5 à 5 kHz.
Dans un mode de réalisation, ledit laser femtoseconde est utilisé à une puissance comprise entre 1 et 100 mW. Dans un mode de réalisation, ledit laser femtoseconde est utilisé à une puissance comprise entre 1 et 50 mW.
Dans un mode de réalisation, ledit laser femtoseconde est utilisé à une vitesse d’écriture comprise entre 0,1 et 20 mm/s. Dans un mode de réalisation, ledit laser femtoseconde est utilisé à une vitesse d’écriture comprise entre 0,1 et 10 mm/s. Dans un mode de réalisation, ledit laser femtoseconde est utilisé à une vitesse d’écriture comprise entre 0,1 et 5 mm/s.
Dans un mode de réalisation, la fonctionnalisation de ladite couche de résine époxy structurée est réalisée par greffage covalent d’un groupe fluoré. Dans un mode de réalisation, la fonctionnalisation de ladite couche de résine époxy structurée est réalisée par dépôt au moyen d’une déposition plasma sur ladite couche de résine époxy structurée d’une couche d’un matériau fluoré.
Dans un mode de réalisation, ledit groupe fluoré est choisi parmi les perfluorarylsilanes, les perfluoroalkylsilanes, les perfluorarylamines, les perfluoralkylamines, les perfluorarylthiols et les perfluoralkylthiols. Dans un mode de réalisation, ledit groupe fluoré est choisi parmi les perfluoroalkylsilanes en C4 C18, les perfluoralkylamines en C4 C18 et les perfluoralkylthiols en C4 C18. Dans un mode de réalisation, ledit matériau fluoré est un fluoropolymère. Dans un mode de réalisation, ledit matériau fluoré est choisi parmi les fluoropolymères comprenant au moins un atome de carbone et au moins trois atomes de fluor.
Dans un mode de réalisation, ledit fluide lubrifiant est une huile carbonée ou perfluorocarbonée. Dans un mode de réalisation, ledit fluide lubrifiant est une huile carbonée ou perfluorocarbonée choisie parmi les perfluorotrialkylamines, perfluoroalkyléthers, perfluoroalkylpolyéthers, perfluoroalcanes, perfluorocycloalcanes et perfluorohaloalcanes.
Dans un mode de réalisation, ladite surface non-mouillante et/ou non-adhérente présente une hystérésis d’angle de contact comprise entre 0 et 5°. Dans un mode de réalisation, ladite surface non-mouillante et/ou non-adhérente présente une hystérésis d’angle de contact 0 et 2,5°.
L’invention concerne également l’utilisation du procédé de l’invention pour la fabrication d’un substrat dont au moins une surface est non-mouillante et/ou non-adhérente, tel que décrit ci-dessus, dans des applications pour lesquelles des propriétés non-mouillantes et/ou non-adhérentes sont recherchées.
DÉFINITIONS
Dans la présente invention, les termes ci-dessous sont définis de la manière suivante:
- «Alkyle» fait référence à une chaîne hydrocarbonée linéaire ou ramifiée, saturée ou insaturée, optionnellement substituée, comportant de 1 à 20 atomes de carbone, de préférence de 4 à 18 atomes de carbones.
- «Aryle» fait référence à un groupe polyinsaturé hydrocarbyle aromatique ayant un seul cycle (par exemple phényle) ou plusieurs cycles aromatiques fusionnés (par exemple naphtyle) ou lié par covalence, contenant typiquement 5 à 12 atomes de carbone ; de préférence 6 à 10, dans lequel au moins un cycle est aromatique. Le cycle aromatique peut éventuellement inclure un à deux cycles supplémentaires (soit cycloalkyle, hétérocyclyle ou hétéroaryle) fusionnés à celui-ci. Des exemples non limitatifs de groupes aryles comprennent les groupes phényle, biphénylyle, biphénylényle, 5 ou 6 tétralinyle, naphtalène-1- ou -2-yle, 4, 5, 6 ou 7-indényle, 1- 2-, 3-, 4- ou 5- acénaphtylényl, 3-, 4- ou 5-acénaphtényl, 1- ou 2-pentalényle, 4- ou 5-indanyle, 5-, 6-, 7- ou 8-tétrahydronaphtyle, 1,2,3,4-tétrahydronaphtyle, 1,4-dihydronaphtyle, le 1-, 2-, 3-, 4- ou 5-pyrényle.
- «Angle de contact» est défini comme l’angle dièdre formé entre la surface du solide ou du liquide qui l’imprègne et la surface de la goutte de liquide le long de leur ligne de contact. Il permet de mesurer la capacité d’un liquide à mouiller la surface d’un solide. L’angle de contact est fixé par l’équilibre de trois tensions de surface, s’appliquant sur la ligne de contact et leur équilibre mécanique donne l’angle de contact θ:
cos θ =(γSV-γSL)/γLV, dans laquelle γSV, γSL et γLV sont les tensions solide/vapeur, solide/liquide et liquide/vapeur.
- «Composé fluoré» concerne un composé organique fluorée ou perfluorée. Dans un mode de réalisation, le composé fluoré est constitué d’un groupe alkyle linéaire ou ramifié en C1-C20, de préférence C4-C18, substitué par au moins un atome de fluor et comprenant optionnellement au moins un atome de soufre, au moins un atome d’azote, au moins un atome d’oxygène, au moins un atome de phosphore ou au moins un atome de silicium. Dans un mode de réalisation, le composé fluoré est constitué d’un groupe cycloalkyle en C3-C8, de préférence C3-C6, substituée par au moins un atome de fluor et comprenant optionnellement au moins un atome de soufre, au moins un atome d’azote, au moins un atome d’oxygène, au moins un atome de phosphore ou au moins un atome de silicium. Dans un mode de réalisation, le composé fluoré est constitué d’un groupe aryl, substituée par au moins un atome de fluor et comprenant optionnellement au moins un atome de soufre, au moins un atome d’azote, au moins un atome d’oxygène, au moins un atome de phosphore ou au moins un atome de silicium.
- «C ycloalkyle» concerne un groupement alkyle cyclique ou polycyclique, optionnellement ramifié, substitué ou non substitué ; de préférence un groupement cyclopropyle, cyclopentyle ou cyclohexyle.
- «Facteur de rugosité » est défini comme le ratio entre l’aire de la surface réelle et l’aire de la surface projetée. Pour obtenir un mouillage complet de la surface structurée par le fluide lubrifiant, dans un mode de réalisation, le facteur de rugosité de la surface structurée est supérieur ou égale à celui défini par la relation de Wenzel, c’est-à-dire, R ≥ 1/cos θ, dans laquelle θ est l’angle de contact du fluide lubrifiant sur une surface plane. Le facteur de rugosité peut être mesuré par des techniques connues de l’homme du métier. Dans un mode de réalisation, le facteur de rugosité est mesuré quantitativement à l’aide d’un microscope à force atomique. Dans un autre mode de réalisation, le facteur de rugosité est mesuré quantitativement à l’aide d’un microscope électronique à balayage.
- «Fluide lubrifiant» concerne un fluide apte à mouiller la couche de résine structurée et fonctionnalisée en s’insérant fermement dans le réseau de cavités interconnectées. Dans un mode de réalisation, le fluide lubrifiant présente une tension de surface comprise entre 1 et 200 mN/m, de préférence entre 1 et 50 mN/m. Dans un mode de réalisation, le fluide lubrifiant n’est pas miscible avec le fluide ne devant pas adhérer sur la surface. Dans un mode de réalisation, le fluide lubrifiant est choisi de telle sorte que le fluide ne devant pas adhérer sur la surface non-mouillante et/ou non-adhérente présente une hystérésis d’angle de contact comprise entre 0 et 5°, de préférence entre 0 et 2,5°. Dans ce mode de réalisation, une faible hystérésis d’angle de contact favorise un glissement à une faible inclinaison.
- «Hiérarchisé»se rapporte à une couche de résine époxy structurée de façon à comprendre des cavités présentant au moins deux grandeurs caractéristiques (comprises entre la dizaine de microns et la dizaine de nanométres).
- «Hystérésis d’angle de contact» est défini comme la différence entre les deux angles de contact limites sur une surface solide non-homogène. L’effet d’ancrage pouvant avoir lieu partout, il en résulte que l’angle de contact peut varier à tout endroit de la surface. On appelle angle d'avancéeθala valeur la plus grande de l'angle de contact et angle de reculée θrla plus petite.La différence entre ces deux valeurs (Δθ = θa-θr, dans laquelle θa≥θ≥θr) caractérise l’adhérence d’une surface. L’hystérésis d’angle de contact peut être mesuré par des techniques connues de l’homme du métier, telles que la méthode de la goutte sessile (gonflement-dégonflement de goutte ou plateau incliné) ou la méthode Wilhelmy.
- «Laser femtoseconde» concerne un laser produisant des impulsions ultra-courtes dont la durée est de l’ordre de quelques femtosecondes à quelques centaines de femtosecondes. Les impulsions laser sont définies par la fluence du laser, c’est-à-dire, l’énergie délivrée par unité d’aire. Dans un mode de réalisation, la fluence du laser est comprise entre 1 et 100 J/cm²/pulse, de préférence comprise entre 10 et 50 J/cm²/pulse. Selon les matériaux à structurer, l’homme du métier sera capable d’adapter la fréquence, la puissance et la durée d’impulsion du laser. Dans un mode de réalisation, la fréquence est comprise entre 1 Hz et 100 MHz, avec une puissance comprise entre 1 mW et 20 W et une durée est comprise entre 10 et 1000 fs.
- «Matériau fluoré» concerne un composé organique fluoré solide. Dans un mode de réalisation, le matériau fluoré est constitué d’au moins un atome de carbone et au moins trois atomes de fluor.
- «Micrométrique» se rapporte à des cavités dont la taille est inférieure ou égale à 200 000 nanomètres. Généralement, la taille des cavités est supérieure ou égale à 50nm dans un matériau micrométrique.
- «Nanométrique» se rapporte à des cavités dont la taille est inférieure ou égale à 50 nanomètres. Généralement, la taille des cavités est supérieure ou égale à 0,2nm dans un matériau nanométrique.
- «Réseau périodique» fait référence à des nanostructures ou microstructures constituées d’une cellule de base que l’on déplace par translation le long de trois vecteurs. Dans un réseau périodique selon l’invention, les cavités sont réparties uniformément dans la couche de résine époxy.
- «Réseau biomimétique» fait référence à des nanostructures ou microstructures inspirées par les propriétés de surfaces naturelles sur les animaux, insectes ou plantes. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy présente une morphologie de structure de type cuticules en couches. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy présente une morphologie de structure de type setae. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy présente une morphologie de structure de type denticules. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy présente une morphologie de structure de type fractale. Des exemples non limitatifs de morphologie de structures biomimétiques incluent les espèces choisies parmilepidoptera (papillo xuthus, artogeia canidia), hemiptera ( Carbula putoni, Plautia stali), Coleoptera (Mimela testaceipes, Allomyrina dichotoma, Chrysolina virgata, Chrysomela populi), Homoptera (Limois emelianovi, Meimuna opalifera), Orthoptera (Atractomorpha lata, Acrida cinerea), Hymenoptera (Vespa dybowskii, Vespula rufa schrenckii, Vespa simillima xanthoptera, Parapolybia varia, Arge captiva), Odonata (Pantala flavescens, Orthetrum albistylum speciosum), Diptera (Tabanus chrysurus), Neuroptera (Grocus bore, Mantispa sp, Glenuroidesjaponicus), Ephemeroptera (Ephemera sp.), Proteales (Nelumbo nucifera) et Isoptera ( Nasutitermes sp).
- «Résine époxy» se rapporte à un type de prépolymère, par exemple le diglycidyléther de bisphénol A (DGEBA) ou un polymère réactif, flexible, UV ou thermodurcissable, contenant des groupes époxy. Les résines époxy sont capables de réagir sur elles-mêmes en présence d’un catalyseur durcisseur, par exemple les polyamines ou avec d’autres copolymères contenant des amines, phénols ou thiols. Dans un mode de réalisation, les résines époxy sont fonctionnalisées par des groupes fluorés. Dans un mode de réalisation, les résines époxy sont fonctionnalisées par une couche d’un matériau fluoré.
- Au sens de l’invention « s tructurée» se rapporte au fait de donner à une couche de résine époxy une unité organisée. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est structurée en un réseau dont les cavités sont réparties uniformément dans la couche de résine époxy. Dans un mode de réalisation, le réseau est périodique. Dans un mode de réalisation, le réseau est biomimétique. Dans un mode de réalisation, le réseau est non organisé.
- «Surface non-mouillante» concerne une surface n’étant pas apte à être mouillée par un liquide. Dans un mode de réalisation, n’est pas apte à être mouillée par un liquide ayant une tension de surface comprise entre 15 mN/m et 72 mN/m. Dans un mode de réalisation, la surface non-mouillante est définie par un angle de contact compris entre 130 et 180°, de préférence entre 150 et 180°.
- «Surface non-adhérente» concerne une surface sur laquelle des liquides ne vont pas adhérer. Dans un mode de réalisation, les liquides ayant une tension de surface comprise entre 15 mN/m et 72 mN/m ne vont pas adhérer à la surface non-adhérente. Dans un mode de réalisation, la surface non-adhérente est définie par un angle de contact compris entre 0 et 160°, de préférence entre 130 et 160° et une hystérésis d’angle de contact comprise entre 0 et 5°, de préférence entre 0 et 2,5°.
- «Tension de surface» concerne une force apparaissant à la surface de séparation de deux liquides non miscibles ou d'un liquide et d'un gaz, et qui fait que, sous l'effet de la cohésion existant entre molécules voisines, les différentes parties de ces fluides ont tendance à se séparer les unes des autres. La tension de surface est exprimée en mN/m.
DESCRIPTION DÉTAILLÉE
Procédé de fabrication d’un substrat
La présente invention concerne un procédé de fabrication d’un substrat dont au moins une surface est non-mouillante et/ou non-adhérente, comprenant les étapes suivantes:
1) dépôt d’une couche de résine époxy sur ladite au moins une surface du substrat, ladite couche de résine époxy étant optionnellement fonctionnalisée par au moins un groupe fluoré et/ou par une couche d’au moins un matériau fluoré,
2) structuration de ladite couche de résine époxy par ablation laser en un réseau, périodique ou biomimétique de cavités,
3) optionnellement, fonctionnalisation de ladite couche de résine époxy structurée par greffage d’au moins un groupe fluoré et/ou par dépôt sur ladite couche de résine époxy d’une couche d’au moins un matériau fluoré.
4) imprégnation de ladite couche de résine époxy structurée et fonctionnalisée par un fluide lubrifiant.
1) dépôt d’une couche de résine époxy sur ladite au moins une surface du substrat, ladite couche de résine époxy étant optionnellement fonctionnalisée par au moins un groupe fluoré et/ou par une couche d’au moins un matériau fluoré,
2) structuration de ladite couche de résine époxy par ablation laser en un réseau, périodique ou biomimétique de cavités,
3) optionnellement, fonctionnalisation de ladite couche de résine époxy structurée par greffage d’au moins un groupe fluoré et/ou par dépôt sur ladite couche de résine époxy d’une couche d’au moins un matériau fluoré.
4) imprégnation de ladite couche de résine époxy structurée et fonctionnalisée par un fluide lubrifiant.
Selon un mode de réalisation, le substrat dont au moins une surface est non-mouillante et/ou non-adhérente est de n'importe quelle forme ou structure géométrique. Dans un mode de réalisation, le substrat comprend au moins une surface plane. Dans un mode de réalisation, le substrat comprend au moins une surface sphérique. Dans un mode de réalisation, le substrat comprend au moins une surface tubulaire.
Selon un mode de réalisation, le substrat dont au moins une surface est non-mouillante et/ou non-adhérente est de divers matériaux. Dans un mode de réalisation, le substrat comprend au moins une surface en un matériau inorganique. Dans un mode de réalisation, le matériau inorganique est choisi parmi le silicium, l’acier inoxydable, l’acier, le titane, l’aluminium, le cuivre, la fonte, les alliages, le ferro-ciment, les matériaux céramiques et le verre.
Selon un mode de réalisation, une couche d’un matériau organique est déposée sur au moins une surface du substrat en un matériau inorganique. Dans un mode de réalisation, le matériau organique est choisi parmi les résines époxy, les résines mélamine-formaldéhyde, le polyuréthane, le chlorure de polyvinyle, le polycarbonate, le polypropène, le polypropylène, le polyéthylène, le polycaprolactone, le polystyrène, le polyéthylène téréphtalate, le polyester et le caoutchouc.
Selon un mode de réalisation préféré, une couche de résine époxy est déposée sur au moins une surface du substrat en un matériau inorganique. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy présente une épaisseur supérieure à 10 nm. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy présente une épaisseur comprise entre 0,1 et 1000 µm. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy présente une épaisseur comprise entre 0,1 et 100 µm. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy présente une épaisseur comprise entre 1 et 50 µm. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy présente une épaisseur comprise entre 50 et 100 µm. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy présente une épaisseur comprise entre 100 et 500µm. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy présente une épaisseur comprise entre 500 et 1000 µm.
Selon un mode de réalisation, la couche de résine époxy est déposée sur une surface de n'importe quelle forme ou structure géométrique. Selon un mode de réalisation, la couche de résine époxy est déposée sur au moins une surface plane. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est déposée sur au moins une surface non-plane.
Selon un mode de réalisation, la couche de résine époxy est déposée sur au moins une surface plane de quelques mm2à plusieurs dizaines de m2. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est déposée sur au moins une surface plane comprise entre 10 µm2et 10 mm2. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est déposée sur au moins une surface plane comprise entre 10 mm2et 100 m2. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est déposée sur au moins une surface plane comprise entre 100 m2et 1000 m2.
Selon un mode de réalisation, la couche de résine époxy est déposée sur au moins une surface non-plane de quelques mm2à plusieurs dizaines de m2. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est déposée sur au moins une surface non-plane comprise entre 10 µm2et 10 mm2. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est déposée sur au moins une surface non-plane comprise entre 10 mm2et 100 m2. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est déposée sur au moins une surface non-plane comprise entre 100 m2et 1000 m2.
Selon un mode de réalisation, la couche de résine époxy est fonctionnalisée avant d’être déposée sur au moins une surface du substrat. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est fonctionnalisée par au moins un groupe fluoré. Dans un mode de réalisation, le groupe fluoré est choisi parmi les perfluorarylsilanes, les perfluoroalkylsilanes, les perfluorarylamines, les perfluoralkylamines, les perfluorarylthiols, les perfluoralkylthiols. Dans un mode de réalisation, le groupe fluoré est choisi parmi les perfluoroalkylsilanes en C4-C18. Dans un mode de réalisation, le groupe fluoré est choisi parmi les perfluoralkylamines en C4-C18. Dans un mode de réalisation, le groupe fluoré est choisi parmi les perfluoralkylthiols en C4-C18. Des exemples non limitatifs de composés fluorés sont le 1,1,2,2-perfluorodecyltrichlorosilane, le 1,1,2,2-perfluorooctyl-trichlorosilane, le tridecafluoro-1,1,2,2-tetrahydrooctyl-trichlorosilane, le heptadecafluoro-1,1,2,2-tetrahydrodecyl-trichlorosilane, le 1,1-Perfluorooctylamine, le 2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,9-Heptadecafluorononylamine, 1,1,2,2-Perfluorodecanethiol.
Dans un autre mode de réalisation, la couche de résine époxy est fonctionnalisée par une couche d’au moins un matériau fluoré. Dans un mode de réalisation, le matériau fluoré est choisi parmi les fluoropolymères. Dans un mode de réalisation, le matériau fluoré est choisi parmi les fluoropolymères comprenant au moins un atome de carbone et au moins trois atomes de fluor.
Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est fonctionnalisée par au moins un groupe fluoré et par une couche d’au moins un matériau fluoré.
Selon un autre mode de réalisation, la couche de résine époxy n’est pas fonctionnalisée avant d’être déposée sur au moins une surface du substrat.
Selon un mode de réalisation, l’étape 2) de structuration de la couche de résine époxy est effectuée par une méthode d’ablation au laser. Dans un mode de réalisation, l’étape 2) de structuration de la couche de résine époxy est effectuée par un laser femtoseconde. Dans un mode de réalisation, le laser femtoseconde est utilisé à une fréquence comprise entre 0,5 et 10 kHz. Dans un mode de réalisation, le laser femtoseconde est utilisé à une fréquence comprise entre 0,5 et 5 kHz. Dans un mode de réalisation, le laser femtoseconde est utilisé à une puissance comprise entre 1 et 100 mW. Dans un mode de réalisation, le laser femtoseconde est utilisé à une puissance comprise entre 1 et 50 mW. Dans un mode de réalisation, le laser femtoseconde est utilisé à une vitesse d’écriture comprise entre 0,1 à 20 mm/s. Dans un mode de réalisation, le laser femtoseconde est utilisé à une vitesse d’écriture comprise 0,1 et 10 mm/s. Dans un mode de réalisation, le laser femtoseconde est utilisé à une vitesse d’écriture comprise entre 0,1 et 5 mm/s.
La méthode d’ablation au laser, notamment avec un laser femtoseconde, est particulièrement avantageuse car elle permet de structurer de manière simple et précise une couche de résine époxy. Elle permet notamment d’obtenir des résines époxy structurées particulières telles que décrites ci-dessous.
Selon un mode de réalisation, la couche de résine époxy est structurée. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est microstructurée. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est nanostructurée. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est microstructurée et nanostructurée. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est structurée en un réseau périodique de cavités nanométriques. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est structurée en un réseau biomimétique de cavités nanométriques. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est structurée en un réseau périodique de cavités micrométriques. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est structurée en un réseau biomimétique de cavités micrométriques. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est structurée en un réseau périodique de cavités «hiérarchisées», c’est-à-dire qu'elle comporte au moins deux tailles de cavités réparties uniformément dans la couche de résine époxy. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est structurée en un réseau périodique de cavités «hiérarchisées». Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est structurée en un réseau biomimétique de cavités «hiérarchisées». Dans un mode de réalisation, les cavités sont interconnectées.
Selon un mode de réalisation, les cavités ont une taille comprise entre 5 et 200000 nm; en particulier entre 20 et 20000nm. Dans un mode de réalisation, les cavités ont une taille comprise entre 50 et 100 nm. Dans un mode de réalisation spécifique, les cavités ont une taille comprise entre 100 et 1000nm. Dans un mode de réalisation spécifique les cavités ont une taille comprise entre 100 et 500nm.
Dans un mode de réalisation, les cavités ont une taille comprise entre 5 et 2000nm; en particulier entre 10 et 1000 nm. Dans un mode de réalisation spécifique, les cavités ont une taille comprise entre 70 et 750 nm; en particulier entre 125 et 500 nm ; plus particulièrement entre 250 et 350 nm. Dans un mode de réalisation spécifique, les cavités ont une taille comprise entre 15 et 150 nm; en particulier entre 25 et 100 nm ; plus particulièrement entre 50 et 70nm.
Selon un mode de réalisation, la couche de résine époxy est structurée sur une épaisseur d’au moins 0,5%, c’est-à-dire que ladite couche de résine époxy consiste en deux couchessuperposées : une couche structurée qui représente au moins 0,5% de l’épaisseur totale de ladite résine époxy et une couche non-structurée. De préférence, la couche structurée est une couche externe de ladite couche de résine époxy et la couche non-structurée est une couche interne de ladite couche de résine époxy. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est structurée sur une épaisseur d’au moins 1%. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est structurée sur une épaisseur d’au moins 5%. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est structurée sur une épaisseur d’au moins 10%. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est structurée sur une épaisseur d’au moins 20%. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est structurée sur une épaisseur d’au moins 30%. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est structurée sur une épaisseur d’au moins 40%. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est structurée sur une épaisseur d’au moins 50%. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est structurée sur une épaisseur d’au moins 60%. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est structurée sur une épaisseur d’au moins 70%. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est structurée sur une épaisseur d’au moins 80%. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est structurée sur une épaisseur d’au moins 90%. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est structurée sur une épaisseur d’au moins 95%.
Selon un mode de réalisation, la couche de résine époxy est structurée sur une épaisseur d’au moins 10 nm. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est structurée sur une épaisseur d’au moins 100 nm. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est structurée sur une épaisseur d’au moins 1 µm. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est structurée sur une épaisseur d’au moins 10 µm. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est structurée sur une épaisseur d’au moins 100 µm. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est structurée sur une épaisseur inférieure ou égale à 1 mm.
Selon un mode de réalisation préféré, lorsque les cavités ont une taille inférieure à 1 µm, alors au moins 90% de l’épaisseur de la résine n’est pas structurée. Dans un autre mode de réalisation préféré, lorsque les cavités ont une taille supérieure à 1 µm, alors la couche de résine époxy n’est pas structurée sur une épaisseur d’au moins 25 µm.
Ces modes de réalisation sont avantageux pour l’adhérence de la couche de résine époxy sur au moins une surface d’un substrat.
Selon un mode de réalisation, lorsque la couche de résine époxy est fonctionnalisée avant dépôt sur au moins une surface du substrat, l’étape 3) de fonctionnalisation de la couche de résine époxy structurée est optionnelle.
Selon un autre mode de réalisation, lorsque la couche de résine époxy n’est pas fonctionnalisée avant dépôt sur au moins une surface du substrat, l’étape 3) de fonctionnalisation de la couche de résine époxy structurée est nécessaire. Dans ce mode de réalisation, la fonctionnalisation permet d’abaisser l’énergie de surface de la couche de résine époxy structurée et améliore le pouvoir mouillant du fluide lubrifiant.
L’étape 3) de fonctionnalisation de la couche de résine époxy structurée est réalisée par des méthodes bien connue de l’homme du métier. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy structurée est fonctionnalisée par greffage covalent d’un groupe fluoré. Dans ce mode de réalisation, les groupes fluorés vont réagir avec les groupes époxy accessibles en surface de la couche de résine époxy. Dans ce mode de réalisation, une solution de composé fluoré est utilisée afin d’immerger la couche de résine époxy structurée. Dans un mode de réalisation, le composé fluoré comprend une fonction amine. Dans un mode de réalisation, le composé fluoré comprend une fonction thiol. Dans un mode de réalisation, le composé fluoré comprend une fonction silane. Dans un mode de réalisation, le composé fluoré est choisi parmi les perfluorarylsilanes, les perfluoroalkylsilanes, les perfluorarylamines, les perfluoralkylamines, les perfluorarylthiols, les perfluoralkylthiols. Dans un mode de réalisation, le composé fluoré est choisi parmi les perfluoroalkylsilanes en C4-C18. Dans un mode de réalisation, le composé fluoré est choisi parmi les perfluoralkylamines en C4-C18. Dans un mode de réalisation, le composé fluoré est choisi parmi les perfluoralkylthiols en C4-C18. Des exemples non limitatifs de composés fluorés sont le 1,1,2,2-perfluorodecyltrichlorosilane, le 1,1,2,2-perfluorooctyl-trichlorosilane, le tridecafluoro-1,1,2,2-tetrahydrooctyl-trichlorosilane, le heptadecafluoro-1,1,2,2-tetrahydrodecyl-trichlorosilane, le 1,1-Perfluorooctylamine, le 2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,9-Heptadecafluorononylamine, 1,1,2,2-Perfluorodecanethiol.
Dans un autre mode de réalisation, la couche de résine époxy structurée est fonctionnalisée par dépôt plasma sous vide ou à pression atmosphérique. Dans un autre mode de réalisation, la couche de résine époxy structurée est fonctionnalisée par enduction (spin-coating). Dans un autre mode de réalisation, la couche de résine époxy structurée est fonctionnalisée par pulvérisation (spray).
Dans ce dernier mode de réalisation, la couche de résine époxy structurée est exposée à des vapeurs de matériau fluoré. Dans un mode de réalisation, le matériau fluoré est choisi parmi les fluoropolymères. Dans un mode de réalisation, le matériau fluoré est choisi parmi les fluoropolymères comprenant au moins un atome de carbone et au moins trois atomes de fluors, tels que le CHF3, CHF4ou C4F8.
Dans un mode de réalisation préféré, 100% de la couche de résine époxy est fonctionnalisée. Dans un mode de réalisation, au moins 90% de la couche de résine époxy est fonctionnalisée. Dans un mode de réalisation, au moins 80% de la couche de résine époxy est fonctionnalisée. Dans un mode de réalisation, au moins 70% de la couche de résine époxy est fonctionnalisée. Dans un mode de réalisation, au moins 60% de la couche de résine époxy est fonctionnalisée. Dans un mode de réalisation, au moins 50% de la couche de résine époxy est fonctionnalisée. Dans un mode de réalisation, au moins 40% de la couche de résine époxy est fonctionnalisée. Dans un mode de réalisation, au moins 30% de la couche de résine époxy est fonctionnalisée. Dans un mode de réalisation, au moins 20% de la couche de résine époxy est fonctionnalisée. Dans un mode de réalisation, au moins 10% de la couche de résine époxy est fonctionnalisée.
Selon un mode de réalisation, l’étape 4) d’imprégnation de la couche de résine époxy structurée et fonctionnalisée par un fluide lubrifiant est effectuée par application de gouttes du fluide lubrifiant sur la couche de résine époxy structurée et fonctionnalisée. Dans un mode de réalisation, le fluide lubrifiant est pulvérisé sur la couche de résine époxy structurée et fonctionnalisée. Dans un mode de réalisation, le fluide lubrifiant est coulé sur la couche de résine époxy structurée et fonctionnalisée.
Dans ce mode de réalisation, le fluide lubrifiant est apte à mouiller la couche de résine structurée et fonctionnalisée en s’insérant dans le réseau de cavités interconnectées, formant ainsi une surface lisse. Dans ce mode de réalisation, le fluide lubrifiant présente une tension de surface proche de celle de la surface de la couche de résine époxy structurée et fonctionnalisée afin d’avoir une interface stable.
Dans un mode de réalisation, le fluide lubrifiant est choisi de telle sorte que le fluide ne devant pas adhérer sur la surface non-mouillante et/ou non-adhérente présente une hystérésis d’angle de contact comprise entre 0 et 5°. Dans un mode de réalisation, le fluide lubrifiant est choisi de telle sorte que le fluide ne devant pas adhérer sur la surface non-mouillante et/ou non-adhérente présente une hystérésis d’angle de contact comprise entre 0 et 2,5°. Dans ce mode de réalisation, une faible hystérésis d’angle de contact favorise un glissement à une faible inclinaison.
Selon un mode de réalisation, le fluide lubrifiant est inerte chimiquement. Dans un mode de réalisation, le fluide lubrifiant est biocompatible. Dans un mode de réalisation, le fluide lubrifiant est une huile carbonée. Dans un mode de réalisation, le fluide lubrifiant est une huile perfluorocarbonée. Dans un mode de réalisation, le fluide lubrifiant est choisi parmi les perfluorotrialkylamines, les perfluoroalkyléthers, les perfluoroalkylpolyéthers, les perfluoroalcanes, les perfluorocycloalcanes, et les perfluorohaloalcanes. Des exemples non limitatifs de fluides lubrifiants sont le C3-C7perfluorotrialkylamine, le perfluorotripentylamine, le polymère de l’oxide de polyhexafluoropropylène (F-(CF(CF3)-CF2-O)m-CF2CF3, ou m est compris entre 10 et 60), le perfluorohexane, le perfluorooctane, le perfluorodecalin, le perfluororperhydrophenanthrène ou le bromoperfluorooctane
Selon un mode de réalisation, la surface ainsi créée est non-mouillante. Selon un mode de réalisation préféré, la surface ainsi créée est non-adhérente. Dans ce mode de réalisation, la surface ainsi créée est apte à générer un angle de contact compris entre 90° et 180°. Dans ce mode de réalisation, la surface ainsi créée est apte à générer un angle de contact compris entre 150° et 180°.
Dans un mode de réalisation, la surface ainsi créée est apte à générer une hystérésis d’angle de contact comprise entre 0 et 5°. Dans un mode de réalisation, la surface ainsi créée est apte à générer une hystérésis d’angle de contact comprise entre 0 et 2,5°. Dans un mode de réalisation, la surface ainsi créée présente une tension de surface comprise entre 10 mN/m et 72 mN/m.
Dans un mode de réalisation, la surface ainsi créée est inerte. Dans ce mode de réalisation, le fluide lubrifiant est non miscible dans le liquide environnant. Dans un mode de réalisation, la surface ainsi créée est stable. Dans ce mode de réalisation, le fluide lubrifiant est retenu par la structuration de surface de la couche de résine époxy. Dans un mode de réalisation, la surface ainsi créée est autoréparante. Dans ce mode de réalisation, le fluide lubrifiant peut s’immiscer dans d’éventuels défauts de la surface structurée.
Utilisation du procédé
L’invention concerne également l’utilisation du procédé de l’invention pour la fabrication d’un substrat dont au moins une surface est non-mouillante et/ou non-adhérente, tel que décrit ci-dessus, dans des applications pour lesquelles des propriétés non-mouillantes et/ou non-adhérentes sont recherchées.
Selon un mode de réalisation, le procédé de l’invention est utilisé pour la fabrication de surfaces non-mouillantes et/ou non-adhérentes dans le domaine de l’aéronautique ou de l’aérospatiale. Dans un mode de réalisation, la surface non-mouillante et/ou non-adhérente est utilisée à l’intérieur des réservoirs de fuel, par exemple dans des avions. Dans un mode de réalisation, la surface non-mouillante et/ou non-adhérente est utilisée à l’intérieur de conteneurs pour le stockage de fuel.
Selon un mode de réalisation, le procédé de l’invention est utilisé pour la fabrication de surfaces non-mouillantes et/ou non-adhérentes dans le domaine cosmétique. Dans un mode de réalisation, la surface non-mouillante et/ou non-adhérente est utilisée pour le traitement de surface de divers contenants cosmétiques, tels que des biseaux de tubes de crèmes ou l’intérieur de tube d’eyeliner. Dans ce mode de réalisation, l’utilisation de surfaces non-adhérentes de l’invention, vise à diminuer l’utilisation de conservateurs dans les produits cosmétiques.
Selon un mode de réalisation, le procédé de l’invention est utilisé pour la fabrication de surfaces non-mouillantes et/ou non-adhérentes sur des surfaces immergées, telles que des pilotis de plateformes immergées, des éoliennes aquatiques, les coques de bateaux ou les hélices. Dans ce mode de réalisation, l’utilisation de surfaces non-adhérentes de l’invention, vise à éviter la dégradation.
Selon un mode de réalisation, le procédé de l’invention est utilisé pour la fabrication de surfaces non-mouillantes et/ou non-adhérentes dans le domaine agroalimentaire. Dans un mode de réalisation, la surface non-mouillante et/ou non-adhérente est utilisée pour le traitement de surfaces en contact avec les aliments, tels que les réservoirs, tapis de chaines de production ou pièces spécifiques de machines de production.
Selon un mode de réalisation, le procédé de l’invention est utilisé pour la fabrication de surfaces non-mouillantes et/ou non-adhérentes dans le domaine du bâtiment. Dans un mode de réalisation, la surface non-mouillante et/ou non-adhérente est utilisée pour le traitement de surfaces telles que des murs, des conduits d’aération, des circuits d'eau des systèmes réfrigérants.
Selon un mode de réalisation, le procédé de l’invention est utilisé pour la fabrication de surfaces non-mouillantes et/ou non-adhérentes dans le domaine du traitement des eaux. Dans un mode de réalisation, la surface non-mouillante et/ou non-adhérente est utilisée pour le traitement de surfaces en contact avec les eaux usées, telles que l’intérieur des réservoirs ou l’intérieur des parois de canalisations.
Selon un mode de réalisation, le procédé de l’invention est utilisé pour la fabrication de surfaces non-mouillantes et/ou non-adhérentes dans le domaine hospitalier et médical. Dans un mode de réalisation, la surface non-mouillante et/ou non-adhérente est utilisée pour le traitement de surfaces telles que les murs ou les outils médicaux.
Bien que divers modes de réalisation aient été décrits et illustrés, la description détaillée ne doit pas être considérée comme étant limitée à ces derniers. Diverses modifications peuvent être apportées aux modes de réalisation par l'homme du métier sans s'écarter du véritable esprit et de la portée de la divulgation telle que définie par les revendications.
BRÈVE DESCRIPTION DES FIGURES
EXEMPLES
La présente invention se comprendra mieux à la lecture des exemples suivants qui illustrent non-limitativement l’invention.
I.
F
abrication d’un substrat dont au moins une surface est non-mouillante et/ou non-adhérente
Matériel
La résine époxy a été fournie par PPG.
La résine époxy a été structurée par ablation en utilisant un laser femtoseconde (JSeries) fourni par Oxford Lasers.
L’huile perfluorée Krytox GPL 103 (Perfluoropolyéther-PFPE) a été choisie pour ses propriétés avantageuses (inerte chimiquement, bonne stabilité, faible tension de surface, viscosité, apparence). L’huile a été fournie par DuPont.
Procédure générale
1) Dépôt de la couche de résine époxy
La résine époxy a été déposée par spray-coating sur une surface en aluminium de 1.6 mm d’épaisseur, préalablement couverte par un primaire d’une épaisseur de 5-6 µm déposé par Oxydation Anodique Sulfurique. Son épaisseur est de 20-30 µm avec un balayage en plusieurs couches, comprenant un temps repos d’environ de 2-3 h.
2) Structuration de la couche de résine époxy
La couche de résine époxy a été structurée par ablation en utilisant un laser femtoseconde JSERIES Ultrafast Laser Micromachining System d’Oxford lasers. Des impulsions laser ultra-courtes, avec une longueur d'onde centrale de 1043 nm et distribution gaussienne, ont été générées par un laser à état solide pompé par diode (DPSS). Une fréquence de répétition des impulsions laser de 1 kHz a été utilisée, pour une puissance de sortie maximale d'environ 48mW. Un ensemble de filtres de densité neutre (ND) ont été utilisé pour atténuer et ajuster l'énergie du faisceau laser avec une taille de spot de 30 μm au point focal. Un support à translation X-Y-Z (300 mm en position X-Y et 150 mm en position Z) contrôlé par ordinateur a été utilisé afin de déplacer les échantillons sous le faisceau laser. Une vitesse de balayage de 2 mm/s a été réglé pour irradier la surface. Les échantillons ont été irradiés à une incidence normale dans l'air.
3)
Fonctionnalisation de la couche de résine époxy structurée
La couche de résine structurée a ensuite été fonctionnalisée par dépôt de CHF3par plasma sous vide (Bâti OXFORD 80plus). Un dépôt de 30 nm de CHF3a été réalisé et mesuré par profilométrie mécanique.
4)
Imprégnation de la couche de résine époxy structurée et fonctionnalisée
L’huile a été déposée goutte à goutte sur la couche de résine époxy structurée et fonctionnalisée, inclinée, jusqu’à recouvrement total. La surface d'époxy structurée, fonctionnalisée et imprégnée d'huile a ensuite été laissée en position inclinée de 15 à 25 min afin d’évacuer l’excès d’huile.
II. Caractérisation de la surface
Matériel et Méthodes
1) Mesure de l’angle de contact
La mesure de l’angle de contact a été réalisée à l’aide d’un Goniomètre (Kruss, DSA 100)
2) Mesure de l’hystérésis de l’angle de contact
L’hystérésis d’angle de contact (HAC) a été mesurée par une méthode d’inclinaison du plateau. Une goutte de 5 µL a été déposée sur la surface inclinée non-adhérente obtenue précédemment jusqu’à ce que la goutte commence à bouger. La différence Δθ entre l’angle d'avancée θaet l’angle de reculée θra été mesurée conduisant à l’hystérésis d’angle de contact.
3) Image en Microscope Electronique à Balayage
La figure 1 montre une image MEB de la surface structurée avec un motif quadrillage, obtenue à l’aide d’un MEB ULTRA 55 (Zeiss) avec une accélération de 0.1 - 30 kV et une intensité de 4 pA - 10 nA.
Résultats
Les valeurs d’angle de contact (AC) et d’hystérésis d’angle de contact (HAC) ont été mesurées pour une goutte d’eau sur une surface structurée, fonctionnalisée et imprégnée d’huile fluorée. Les résultats sont reportés dans la table 1.
| Surface Epoxy | AC (°) | HAC (°) |
| Plane | 87+/-1 | - |
| Structurée | 96+/-1 | - |
| Plane et fonctionnalisée (CHF3) | 105+/-1 | 15+/-1 |
| Structurée et fonctionnalisée (CHF3) | >150+/-1 | 2+/-1 |
| Structurée, fonctionnalisée (CHF3) et imprégnée | 111+/-1 | 0.5+/-1 |
Le dépôt plasma a permis d’augmenter l’angle de contact de 87° ou 96° (surfaces plane ou texturée respectivement) à 105 ± 2 ° ou supérieur à 150° (surfaces fonctionnalisées plane ou texturée respectivement) en raison de l'hydrophobicité de la couche de fluoropolymère (c’est-à-dire présentant une faible tension superficielle). Comme attendu l’imprégnation de la surface structurée et fonctionnalisée permet encore de diminuer l’hystérésis d’angle de contact jusqu’à une valeur de 0.5 ± 1°.
Claims (10)
- Procédé de fabrication d’un substrat dont au moins une surface est non-mouillante et/ou non-adhérente, comprenant les étapes suivantes:
- dépôt d’une couche de résine époxy sur ladite au moins une surface du substrat, ladite couche de résine époxy étant optionnellement fonctionnalisée par au moins un groupe fluoré et/ou par une couche d’au moins un matériau fluoré,
- structuration de ladite couche de résine époxy par ablation laser, de préférence avec un laser femtoseconde, en un réseau périodique ou biomimétique de cavités, de préférence de cavités interconnectées,
- fonctionnalisation de ladite couche de résine époxy structurée par greffage d’au moins un groupe fluoré et/ou par dépôt sur ladite couche de résine époxy d’une couche d’au moins un matériau fluoré; ladite étape3) de fonctionnalisation étant optionnelle si ladite couche de résine époxy était déjà fonctionnalisée lors de l’étape1), et
- imprégnation de ladite couche de résine époxy structurée et fonctionnalisée par un fluide lubrifiant.
- Procédé selon la revendication1, caractérisé en ce que ladite couche de résine époxy présente une épaisseur supérieure à 10 nm, de préférence comprise entre 0,1 µm et 100 µm, encore plus préférentiellement entre 1 et 50µm.
- Procédé selon la revendication1ou la revendication2, caractérisé en ce que ladite couche de résine époxy est structurée sur une épaisseur d’au moins 10 nm, de préférence au moins 100 nm, encore plus préférentiellement au moins 1 µm.
- Procédé selon l’une quelconque des revendications1à3, caractérisé en ce que ledit laser femtoseconde est utilisé à une fréquence comprise entre 0,5 kHz et 10 kHz, de préférence de 0,5 à 5 kHz.
- Procédé selon l’une quelconque des revendications1à4, caractérisé en ce que ledit laser femtoseconde est utilisé à une puissance comprise entre 1 et 100 mW, de préférence entre 1 et 50 mW.
- Procédé selon l’une quelconque des revendications1à5, caractérisé en ce que ledit laser femtoseconde est utilisé à une vitesse d’écriture comprise entre 0,1 et 20 mm/s, de préférence entre 0,1 et 10 mm/s, plus préférentiellement entre 0,1 et 5 mm/s.
- Procédé selon l’une quelconque des revendications1à6, caractérisé en ce que la fonctionnalisation de ladite couche de résine époxy structurée est réalisée par greffage covalent d’un groupe fluoré ou par dépôt au moyen d’une déposition plasma sur ladite couche de résine époxy structurée d’une couche d’un matériau fluoré.
- Procédé selon la revendication7, caractérisé en ce que ledit groupe fluoré est choisi parmi les perfluorarylsilanes, les perfluoroalkylsilanes, les perfluorarylamines, les perfluoralkylamines, les perfluorarylthiols et les perfluoralkylthiols, de préférence choisi parmi les perfluoroalkylsilanes en C4-C18, les perfluoralkylamines en C4-C18et les perfluoralkylthiols en C4-C18; ou en ce que ledit matériau fluoré est un fluoropolymère, de préférence choisi parmi les fluoropolymères comprenant au moins un atome de carbone et au moins trois atomes de fluor.
- Procédé selon l’une quelconque des revendications1à8, caractérisé en ce que ledit fluide lubrifiant est une huile carbonée ou perfluorocarbonée, de préférence choisie parmi les perfluorotrialkylamines, perfluoroalkyléthers, perfluoroalkylpolyéthers, perfluoroalcanes, perfluorocycloalcanes et perfluorohaloalcanes.
- Procédé selon l’une quelconque des revendications1à9, caractérisé en ce que ladite surface non-mouillante et/ou non-adhérente présente une hystérésis d’angle de contact comprise entre 0 et 5°, de préférence entre 0 et 2,5.
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