FR3103397A1 - Surface non-adhérente et utilisation dans des applications anti-biofilm - Google Patents
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Abstract
SURFACE NON-ADH É RENTE ET UTILISATION DANS DES APPLICATIONS ANTI - BIOFILM. La présente invention concerne une surface non-mouillante et/ou non-adhérente apte à prévenir la formation de biofilm. La présente invention concerne également un procédé de fabrication d’une surface non-mouillante et/ou non-adhérente selon l’invention. La présente invention concerne encore l’utilisation de la surface de l’invention pour des applications dans lesquelles des propriétés anti-biofilm sont recherchées.
Description
La présente invention concerne une surface non-mouillante et/ou non-adhérente apte à prévenir la formation de biofilm. La présente invention concerne également un procédé de fabrication d’une surface non-mouillante et/ou non-adhérente de l’invention. La présente invention concerne encore l’utilisation de la surface de l’invention pour des applications dans lesquelles des propriétés anti-biofilm sont recherchées.
Dans le monde industriel, la formation de biofilms complexes (bactéries et champignons) sur les surfaces est un problème récurrent. En effet, les traces d’eau constituent un foyer pour leur développement menant à la contamination de plusieurs produits ou au disfonctionnement de certains processus industriels. Une fois le biofilm formé, la contamination devient patente et son élimination difficile, voire impossible, selon le type de surface considéré. Un entretien régulier doit être alors mis en place pour la supprimer. Ce dernier est extrêmement coûteux et les industriels recherchent donc une solution alternative afin de contrer sa formation tout en réduisant les coûts financiers et environnementaux. Ce besoin est renforcé par un contexte normatif de plus en plus strict.
Jusqu’alors, les besoins des industriels étaient satisfaits par l’utilisation de produits biocides, notamment les peintures à chromate possédant un effet biocide agissant avant la formation du biofilm, que les réglementations européennes ont interdit en 2012, au regard de sa classe cancérogène de type 1A ou 1B.
A l’heure actuelle, le problème est donc essentiellement résolu par l’utilisation de produits biocides qui sont, soit des détergents (tels que chlore, hypochlorure de sodium ou ion actif de chlore), soit des agents antimicrobiens (tels que le glutaraldehyde, le bronopol, le dazomet (DMTT), le phénoxyethanol, la dimorpholine ou la triazine) agissants après la formation du biofilm. La recherche de solutions fiables et durables de prévention contre les biofilms est un enjeu crucial afin de réduire ces coûts et l’impact environnemental.
Différentes technologies sont connues de l’homme du métier, comme les revêtements métalliques ayant des propriétés toxiques contre les micro-organismes (ions Ag, Cu), les polymères anti-microbiens, les métabolites actifs, les biosurfactants ou encore les surfaces relarguant des composés toxiques contre les biofilms.
Cependant, parmi ces différentes technologies ou produits, plusieurs ne sont pas compatibles avec les besoins de certaines industries: les revêtements métalliques sont facilement oxydables ; les biosurfactants, les métabolites actifs et les surfaces dites «relarguantes» sont chimiquement actifs et peuvent réagir avec les composants du milieu avec lequel ils entrent en contact et annuler les propriétés de ces surfaces.
Le manque de spécificité de certaines des solutions proposées actuellement (polymères antimicrobiens, biosurfactants et les métabolites actifs) entraîne également un problème d’efficacité notamment dans le cas de biofilms mixtes, lesquels sont fréquents en milieu industriel.
Une autre approche consiste à prévenir la formation de biofilm en utilisant les propriétés non-adhérentes. Inspirée par les propriétés autonettoyantes de nombreuses surfaces naturelles sur les animaux, insectes ou plantes, des solutions alternatives ont fait leur apparition ces dernières années. En effet, la présence de micro ou nanostructures sur ces surfaces naturelles a permis de mettre en évidence des propriétés de non-adhérence, les gouttes d’eau gardant sur ce type de surface une forme sphérique presque parfaite. Ces observations ont ainsi conduit au développement de surfaces micro ou nanostructurées aux propriétés non-adhérentes.
Par exemple, WO2012100099 et WO2012100100 concernent une surface glissante poreuse imprégnée de liquides et auto-réparatrice. Des surfaces poreuses sont utilisées pour garder en place un liquide lubrifiant afin de repousser une vaste gamme de matériaux. Ces surfaces présentent une hystérésis d’angle de contact faible (c’est-à-dire inférieure à 2,5°).
La présente invention vise à répondre à ce besoin en remédiant aux inconvénients des technologies existantes. Ainsi, la présente invention concerne une surface non-adhérente à base de résine époxy nanostructurée et/ou microstructurée en un réseau périodique ou biomimétique de cavités, fonctionnalisée et imprégnée d’une huile inerte. Cette combinaison permet l’obtention d’une surface non-adhérente et non-mouillante apte à générer un angle de contact élevé, avec une hystérésis d’angle de contact quasi nulle, rendant ainsi la surface de la présente invention apte à prévenir la formation de biofilm en évitant son adhésion sur la surface.
RÉSUMÉ
L’invention concerne donc une surface non-mouillante et/ou non-adhérente apte à prévenir la formation de biofilm, ladite surface comprenant une couche de résine époxy:
Structurée en un réseau périodique ou biomimétique de cavités, de préférence de cavités interconnectées, fonctionnalisée par au moins un groupe fluoré et/ou par une couche d’au moins un matériau fluoré et imprégnée d’un fluide lubrifiant, ladite surface étant apte à générer une hystérésis d’angle de contact comprise entre 0 et 5°, de préférence entre 0 et 2,5°.
Dans un mode de réalisation, ladite couche de résine époxy présente une épaisseur supérieure à 10 nm. Dans un mode de réalisation, ladite couche de résine époxy présente une épaisseur comprise entre 0,1 et 100 µm. Dans un mode de réalisation, ladite couche de résine époxy présente une épaisseur comprise entre 1 et 50 µm.
Dans un mode de réalisation, ladite couche de résine époxy est structurée sur une épaisseur d’au moins 10 nm. Dans un mode de réalisation, ladite couche de résine époxy est structurée sur une épaisseur d’au moins 100 nm. Dans un mode de réalisation, ladite couche de résine époxy est structurée sur une épaisseur d’au moins 1 µm.
Dans un mode de réalisation, ladite couche de résine époxy est structurée en un réseau périodique ou biomimétique de cavités micrométriques et/ou nanométriques.
Dans un mode de réalisation, ladite couche de résine époxy est structurée en un réseau périodique ou biomimétique de cavités présentant une taille comprise entre 5 nm et 200 000 nm. Dans un mode de réalisation, ladite couche de résine époxy est structurée en un réseau périodique ou biomimétique de cavités présentant une taille comprise entre 20 nm et 20 000 nm. Dans un mode de réalisation, ladite couche de résine époxy est structurée en un réseau périodique ou biomimétique de cavités présentant une taille comprise entre 5 nm et 2000 nm.
Dans un mode de réalisation, ledit groupe fluoré est choisi parmi les perfluorarylsilanes, les perfluoroalkylsilanes, les perfluorarylamines, les perfluoralkylamines, les perfluorarylthiols et les perfluoralkylthiols. Dans un mode de réalisation, ledit groupe fluoré est choisi parmi les perfluoroalkylsilanes en C4-C18, les perfluoralkylamines en C4-C18et les perfluoralkylthiols en C4-C18. Dans un mode de réalisation, ledit matériau fluoré est un fluoropolymère. Dans un mode de réalisation, ledit matériau fluoré est choisi parmi les fluoropolymères comprenant au moins un atome de carbone et au moins trois atomes de fluor.
Dans un mode de réalisation, ledit fluide lubrifiant est une huile carbonée ou perfluorocarbonée. Dans un mode de réalisation, ledit fluide lubrifiant est une huile carbonée ou perfluorocarbonée choisie parmi les perfluorotrialkylamines, perfluoroalkyléthers, perfluoroalkylpolyéthers, perfluoroalcanes, perfluorocycloalcanes et perfluorohaloalcanes.
Dans un mode de réalisation, ladite surface présente un angle de contact compris entre 90 et 180°. Dans un mode de réalisation, ladite surface présente un angle de contact compris entre 150 et 180°.
Dans un mode de réalisation, ledit biofilm est un ou plusieurs micro-organismes choisis parmi les bactéries, champignons et archées associés à une matrice extracellulaire.
Selon un autre aspect, l’invention concerne un procédé de fabrication d’une surface non-mouillante et/ou non-adhérente telle que décrite ci-dessus, comprenant les étapes suivantes:
1) appliquer sur au moins une surface d’un substrat une couche de résine époxy, ladite couche de résine époxy étant optionnellement fonctionnalisée par au moins un groupe fluoré et/ou par une couche d’au moins un matériau fluoré,
2) structurer ladite couche de résine époxy par ablation laser, de préférence avec un laser femtoseconde, en un réseau périodique ou biomimétique de cavités, de préférence de cavités interconnectées,
3) optionnellement, fonctionnaliser ladite couche de résine époxy structurée par greffage d’au moins un groupe fluoré et/ou par dépôt sur ladite couche de résine époxy d’une couche d’au moins un matériau fluoré; ladite étape 3) de fonctionnalisation étant optionnelle si ladite couche de résine époxy était déjà fonctionnalisée lors de l’étape 1), et
4) imprégner ladite couche de résine époxy structurée et fonctionnalisée par un fluide lubrifiant.
1) appliquer sur au moins une surface d’un substrat une couche de résine époxy, ladite couche de résine époxy étant optionnellement fonctionnalisée par au moins un groupe fluoré et/ou par une couche d’au moins un matériau fluoré,
2) structurer ladite couche de résine époxy par ablation laser, de préférence avec un laser femtoseconde, en un réseau périodique ou biomimétique de cavités, de préférence de cavités interconnectées,
3) optionnellement, fonctionnaliser ladite couche de résine époxy structurée par greffage d’au moins un groupe fluoré et/ou par dépôt sur ladite couche de résine époxy d’une couche d’au moins un matériau fluoré; ladite étape 3) de fonctionnalisation étant optionnelle si ladite couche de résine époxy était déjà fonctionnalisée lors de l’étape 1), et
4) imprégner ladite couche de résine époxy structurée et fonctionnalisée par un fluide lubrifiant.
L’invention concerne également l’utilisation de la surface de l’invention telle que décrite ci-dessus pour des applications dans lesquelles des propriétés anti-biofilm sont recherchées.
DÉFINITIONS
Dans la présente invention, les termes ci-dessous sont définis de la manière suivante:
- «Alkyle» fait référence à une chaîne hydrocarbonée linéaire ou ramifiée, saturée ou insaturée, optionnellement substituée, comportant de 1 à 20 atomes de carbone, de préférence de 4 à 18 atomes de carbones.
- «Aryle» fait référence à un groupe polyinsaturé hydrocarbyle aromatique ayant un seul cycle (par exemple phényle) ou plusieurs cycles aromatiques fusionnés (par exemple naphtyle) ou lié par covalence, contenant typiquement 5 à 12 atomes de carbone ; de préférence 6 à 10, dans lequel au moins un cycle est aromatique. Le cycle aromatique peut éventuellement inclure un à deux cycles supplémentaires (soit cycloalkyle, hétérocyclyle ou hétéroaryle) fusionnés à celui-ci. Des exemples non limitatifs de groupes aryles comprennent les groupes phényle, biphénylyle, biphénylényle, 5 ou 6 tétralinyle, naphtalène-1- ou -2-yle, 4, 5, 6 ou 7-indényle, 1- 2-, 3-, 4- ou 5- acénaphtylényl, 3-, 4- ou 5-acénaphtényl, 1- ou 2-pentalényle, 4- ou 5-indanyle, 5-, 6-, 7- ou 8-tétrahydronaphtyle, 1,2,3,4-tétrahydronaphtyle, 1,4-dihydronaphtyle, le 1-, 2-, 3-, 4- ou 5-pyrényle.
- «Angle de contact» est défini comme l’angle dièdre formé entre la surface du solide ou du liquide qui l’imprègne et la surface de la goutte de liquide le long de leur ligne de contact. Il permet de mesurer la capacité d’un liquide à mouiller la surface d’un solide. L’angle de contact est fixé par l’équilibre de trois tensions de surface, s’appliquant sur la ligne de contact et leur équilibre mécanique donne l’angle de contact θ : cos θ =(γSV-γSL)/γLV, dans laquelle γSV,γSL et γLV sont les tensions solide/vapeur, solide/liquide et liquide/vapeur.
- «Biofilm» concerne une communauté multicellulaire plus ou moins complexe, souvent symbiotique, de micro-organismes (bactéries, champignons, algues, archaeas ou protozoaires), adhérant entre eux et à une surface, et marquée par la sécrétion d'une matrice adhésive et protectrice. Des exemples non limitatifs de bactéries inclus les membres du groupe choisi parmiAcinetobacter (calcoaceticus, cerifians), Arthrobacter, Aerobacter aerogenes, Aeromonas, Alcaligenes, Bacillus acidocaldarius, Brevibacterium ammoniagenes, Desulfovibrio, Dietzia, Escherichia, Enterobacter (Cloacae, glomerans), Flavobacterium (arborescens, diffusum), Kocuria rhizophilia, Leucobacter komagatae, Micrococcus, Pantoea ananatis, Pseudomonas (aeruginosa, putida, fluorescens), Rhizobium leguminosarum, Streptomyces, Staphylococcus, Sphingomonas, Serratia (marcescens odorifera), Sinorhizobium melilotiet leurs combinaisons.Des exemples non limitatifs de champignon inclus les membres du groupe choisi parmiAcremonium strictum, Aspergillus (niger, fimigatus), Aureobasidium pullulans, Candida (famata, lipolytica), Discophaerina fagi, Exophiala jeanselmei, Fusarium moniliforme, Helminthosporium, Hormoconis resinae, Paecilomyces variotii, Penicillium corylophilum, Phialophora, Rhinocladiella, Rhodoturula, Trichosporium, Trichoderma virideet leurs combinaisons.Des exemples non limitatifs d’archaeas inclus les membres du groupe choisi parmiAcidianus, Altiarchaeum hamiconexum, Archaeoglobus fulgidus, Ferroplasma acidarmanus, Ferroplasma acidarmanus, Ferroplasma acidarmanus, Haloarchaea microbial consortia, Halobacterium, Haloferax (volcanii), Halorubrum, Haloferax volcanii, Methanobacterium, Methanobrevibacter smithii, Methanosphaera stadtmanae, Methanosarcina mazei, Methanothermobacter thermautotrophicus, Methanococcus maripaludis, Methanosarcinales, Methanosaeta, Methanospirillum Thermococcales, Archaeoglobales, Metallosphaera sedula, Metallosphaera yellowstonensis, Pyrococcus furiosus, Sulfolobus metallicus, Sulfurisphaera Thermococcus litoralis
- «Composé fluoré» concerne un composé organique fluorée ou perfluorée. Dans un mode de réalisation, le composé fluoré est constitué d’un groupe alkyle linéaire ou ramifié en C1-C20, de préférence C4-C18, substitué par au moins un atome de fluor et comprenant optionnellement au moins un atome de soufre, au moins un atome d’azote, au moins un atome d’oxygène, au moins un atome de phosphore ou au moins un atome de silicium. Dans un mode de réalisation, le composé fluoré est constitué d’un groupe cycloalkyle en C3-C8, de préférence C3-C6, substituée par au moins un atome de fluor et comprenant optionnellement au moins un atome de soufre, au moins un atome d’azote, au moins un atome d’oxygène, au moins un atome de phosphore ou au moins un atome de silicium. Dans un mode de réalisation, le composé fluoré est constitué d’un groupe aryl, substituée par au moins un atome de fluor et comprenant optionnellement au moins un atome de soufre, au moins un atome d’azote, au moins un atome d’oxygène, au moins un atome de phosphore ou au moins un atome de silicium.
- «Cycloalkyle» concerne un groupement alkyle cyclique ou polycyclique, optionnellement ramifié, substitué ou non substitué ; de préférence un groupement cyclopropyle, cyclopentyle ou cyclohexyle.
- «Facteur de rugosité » est défini comme le ratio entre l’aire de la surface réelle et l’aire de la surface projetée. Pour obtenir un mouillage complet de la surface structurée par le fluide lubrifiant, dans un mode de réalisation, le facteur de rugosité de la surface structurée est supérieur ou égale à celui défini par la relation de Wenzel, c’est-à-dire, R ≥ 1/cos θ, dans laquelle θ est l’angle de contact du fluide lubrifiant sur une surface plane. Le facteur de rugosité peut être mesuré par des techniques connues de l’homme du métier. Dans un mode de réalisation, le facteur de rugosité est mesuré quantitativement à l’aide d’un microscope à force atomique. Dans un autre mode de réalisation, le facteur de rugosité est mesuré quantitativement à l’aide d’un microscope électronique à balayage.
- «Fluide lubrifiant» concerne un fluide apte à mouiller la couche de résine structurée et fonctionnalisée en s’insérant fermement dans le réseau de cavités interconnectées. Dans un mode de réalisation, le fluide lubrifiant présente une tension de surface comprise entre 1 et 200 mN/m, de préférence entre 1 et 50 mN/m. Dans un mode de réalisation, le fluide lubrifiant n’est pas miscible avec le fluide ne devant pas adhérer sur la surface. Dans un mode de réalisation, le fluide lubrifiant est choisi de telle sorte que le fluide ne devant pas adhérer sur la surface non-mouillante et/ou non-adhérente présente une hystérésis d’angle de contact comprise entre 0 et 5°, de préférence entre 0 et 2,5°. Dans ce mode de réalisation, une faible hystérésis d’angle de contact favorise un glissement à une faible inclinaison.
- «Hiérarchisé»se rapporte à une couche de résine époxy structurée de façon à comprendre des cavités présentant au moins deux grandeurs caractéristiques (comprises entre la dizaine de microns et la dizaine de nanométres).
- «Hystérésis d’angle de contact» est défini comme la différence entre les deux angles de contact limites sur une surface solide non-homogène. L’effet d’ancrage pouvant avoir lieu partout, il en résulte que l’angle de contact peut varier à tout endroit de la surface. On appelle angle d'avancée θala valeur la plus grande de l'angle de contact et angle de reculée θrla plus petite. La différence entre ces deux valeurs (Δθ =θa-θr, dans laquelle θa≥θ≥θr) caractérise l’adhérence d’une surface. L’hystérésis d’angle de contact peut être mesuré par des techniques connues de l’homme du métier, telles que la méthode de la goutte sessile (gonflement-dégonflement de goutte ou plateau incliné) ou la méthode Wilhelmy.
- «Laser femtoseconde» concerne un laser produisant des impulsions ultra-courtes dont la durée est de l’ordre de quelques femtosecondes à quelques centaines de femtosecondes. Les impulsions laser sont définies par la fluence du laser, c’est-à-dire, l’énergie délivrée par unité d’aire. Dans un mode de réalisation, La fluence du laser est comprise entre 1 et 100 J/cm²/pulse, de préférence comprise entre 10 et 50 J/cm²/pulse. Selon les matériaux à structurer, l’homme du métier sera capable d’adapter la fréquence, la puissance et la durée d’impulsion du laser. Dans un mode de réalisation, la fréquence est comprise entre 1 Hz et 100 MHz, avec une puissance comprise entre 1 mW et 20 W et une durée est comprise entre 10 et 1000 fs.
- «Matériau fluoré» concerne un composé organique fluoré. Dans un mode de réalisation, le matériau fluoré est constitué d’au moins un atome de carbone et au moins trois atomes de fluors.
- «Micrométrique» se rapporte à des cavités dont la taille est inférieure ou égale à 200 000 nanomètres. Généralement, la taille des cavités est supérieure ou égale à 50nm dans un matériau micrométrique.
- «Nanométrique» se rapporte à des cavités dont la taille est inférieure ou égale à 50 nanomètres. Généralement, la taille des cavités est supérieure ou égale à 0,2nm dans un matériau nanométrique.
- «Réseau périodique» fait référence à des nanostructures ou microstructures constituées d’une cellule de base que l’on déplace par translation le long de trois vecteurs. Dans un réseau périodique selon l’invention, les cavités sont réparties uniformément dans la couche de résine époxy.
- «Réseau biomimétique» fait référence à des nanostructures ou microstructures inspirées par les propriétés de surfaces naturelles sur les animaux, insectes ou plantes. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy présente une morphologie de structure de type cuticules en couches. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy présente une morphologie de structure de type setae. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy présente une morphologie de structure de type denticules. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy présente une morphologie de structure de type fractale. Des exemples non limitatifs de morphologie de structures biomimétiques incluent les espèces choisies parmilepidoptera ( papillo xuthus , artogeia canidia ), hemiptera ( Carbula putoni , Plautia stali ), Coleoptera ( Mimela testaceipes , Allomyrina dichotoma , Chrysolina virgata , Chrysomela populi), Homoptera ( Limois emelianovi , Meimuna opalifera ), Orthoptera ( Atractomorpha lata , Acrida cinerea ), Hymenoptera (Vespa dybowskii , Vespula rufa schrenckii , Vespa simillima xanthoptera , Parapolybia varia, Arge captiva), Odonata ( Pantala flavescens , Orthetrum albistylum speciosum ), Diptera ( Tabanus chrysurus ), Neuroptera ( Grocus bore, Mantispa sp , Glenuroidesjaponicus ), Ephemeroptera ( Ephemera sp .), Proteales (Nelumbo nucifera ) et Isoptera ( Nasutitermes sp ).
- «Résine époxy» se rapporte à un type de prépolymère, par exemple le diglycidyléther de bisphénol A (DGEBA) ou un polymère réactif, flexible, UV ou thermodurcissable, contenant des groupes époxy. Les résines époxy sont capables de réagir sur elles-mêmes en présence d’un catalyseur durcisseur, par exemple les polyamines ou avec d’autres copolymères contenant des amines, phénols ou thiols. Dans un mode de réalisation, les résines époxy sont fonctionnalisées par des groupes fluorés. Dans un mode de réalisation, les résines époxy sont fonctionnalisées par une couche d’un matériau fluoré.
- Au sens de l’invention «structurée» se rapporte au fait de donner à une couche de résine époxy une unité organisée. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est structurée en un réseau dont les cavités sont réparties uniformément dans la couche de résine époxy. Dans un mode de réalisation, le réseau est périodique. Dans un mode de réalisation, le réseau est biomimétique. Dans un mode de réalisation, le réseau est non organisé.
- «Surface non-mouillante» concerne une surface n’étant pas apte à être mouillée par un liquide. Dans un mode de réalisation, n’est pas apte à être mouillée par un liquide ayant une tension de surface comprise entre 15 mN/m et 72 mN/m. Dans un mode de réalisation, la surface non-mouillante est définie par un angle de contact compris entre 130 et 180°, de préférence entre 150 et 180°.
- «Surface non-adhérente» concerne une surface sur laquelle des liquides ne vont pas adhérer. Dans un mode de réalisation, les liquides ayant une tension de surface comprise entre 15 mN/m et 72 mN/m ne vont pas adhérer à la surface non-adhérente. Dans un mode de réalisation, la surface non-adhérente est définie par un angle de contact compris entre 90 et 180°, de préférence entre 150 et 180° et une hystérésis d’angle de contact comprise entre 0 et 5°, de préférence entre 0 et 2,5°.
- «Tension de surface» concerne une force apparaissant à la surface de séparation de deux liquides non miscibles ou d'un liquide et d'un gaz, et qui fait que, sous l'effet de la cohésion existant entre molécules voisines, les différentes parties de ces fluides ont tendance à se séparer les unes des autres. La tension de surface est exprimée en mN/m.
Surface
La présente invention concerne une surface non-mouillante et/ou non-adhérente apte à prévenir la formation de biofilm,
ladite surface comprenant une couche de résine époxy,
structurée en un réseau périodique ou biomimétique de cavités,
fonctionnalisée par au moins un groupe fluoré et/ou par une couche d’un matériau fluoré et
imprégnée d’un fluide lubrifiant,
ladite surface étant apte à générer une hystérésis d’angle de contact comprise entre 0 et 5°, de préférence entre 0 et 2,5°.
Selon un mode de réalisation, ladite surface non-mouillante et/ou non-adhérente est de n'importe quelle forme ou structure géométrique. Dans un mode de réalisation, ladite surface non-mouillante et/ou non-adhérente est plane. Dans un mode de réalisation, ladite surface non-mouillante et/ou non-adhérente est sphérique. Dans un mode de réalisation, ladite surface non-mouillante et/ou non-adhérente est tubulaire.
Selon un mode de réalisation, ladite surface non-mouillante et/ou non-adhérente est fabriquée sur des substrats en divers matériaux. Dans un mode de réalisation, ladite surface non-mouillante et/ou non-adhérente est fabriquée sur un substrat à base d’un matériau inorganique. Dans un mode de réalisation, le matériau inorganique est choisi parmi le silicium, l’acier inoxydable, l’acier, le titane, l’aluminium, le cuivre, la fonte, les alliages, le ferro-ciment, la céramique et le verre.
Selon un mode de réalisation, le substrat en un matériau inorganique est recouvert d’une couche d’un matériau organique. Dans un mode de réalisation, le matériau organique est choisi parmi les résines époxy, les résines mélamine-formaldéhyde, le polyuréthane, le chlorure de polyvinyle, le polycarbonate, le polypropène, le polypropylène, le polyéthylène, le polycaprolactone, le polystyrène, le polyéthylène téréphtalate, le polyester et le caoutchouc.
Selon un mode de réalisation préféré, le substrat en un matériau inorganique est recouvert d’une couche de résine époxy. Dans un mode de réalisation préféré, la surface non-mouillante et/ou non-adhérente comprend une couche de résine époxy.
Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy présente une épaisseur supérieure à 10 nm. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy présente une épaisseur comprise entre 0,1 et 1000 µm. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy présente une épaisseur comprise entre 0,1 et 100 µm. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy présente une épaisseur comprise entre 1 et 50 µm. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy présente une épaisseur comprise entre 50 et 100 µm. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy présente une épaisseur comprise entre 100 et 500 µm. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy présente une épaisseur comprise entre 500 et 1000 µm.
Selon un mode de réalisation, la couche de résine époxy est structurée. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est microstructurée. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est nanostructurée. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est microstructurée et nanostructurée. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est structurée en un réseau périodique de cavités nanométriques. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est structurée en un réseau biomimétique de cavités nanométriques. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est structurée en un réseau périodique de cavités micrométriques. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est structurée en un réseau biomimétique de cavités micrométriques. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est structurée en un réseau périodique de cavités «hiérarchisées», c’est-à-dire qu'elle comporte deux tailles de cavités réparties uniformément dans la couche de résine époxy. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est structurée en un réseau périodique de cavités «hiérarchisées». Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est structurée en un réseau biomimétique de cavités «hiérarchisées». Dans un mode de réalisation, les cavités sont interconnectées.
Selon un mode de réalisation, les cavités ont une taille comprise entre 5 et 200000 nm; en particulier entre 20 et 20000nm. Dans un mode de réalisation, les cavités ont une taille comprise entre 50 et 100 nm. Dans un mode de réalisation spécifique, les cavités ont une taille comprise entre 100 et 1000nm. Dans un mode de réalisation spécifique les cavités ont une taille comprise entre 100 et 500nm.
Dans un mode de réalisation, les cavités ont une taille comprise entre 5 et 2000nm; en particulier entre 10 et 1000 nm. Dans un mode de réalisation spécifique, les cavités ont une taille comprise entre 70 et 750 nm; en particulier entre 125 et 500 nm ; plus particulièrement entre 250 et 350 nm. Dans un mode de réalisation spécifique, les cavités ont une taille comprise entre 15 et 150 nm; en particulier entre 25 et 100 nm ; plus particulièrement entre 50 et 70nm.
Selon un mode de réalisation, la couche de résine époxy est structurée sur une épaisseur d’au moins 0,5%, c’est-à-dire que ladite couche de résine époxy consiste en deux couchessuperposées : une couche structurée qui représente au moins 0,5% de l’épaisseur totale de ladite résine époxy et une couche non-structurée. De préférence, la couche structurée est une couche externe de ladite couche de résine époxy et la couche non-structurée est une couche interne de ladite couche de résine époxy. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est structurée sur une épaisseur d’au moins 1%. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est structurée sur une épaisseur d’au moins 5%. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est structurée sur une épaisseur d’au moins 10%. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est structurée sur une épaisseur d’au moins 20%. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est structurée sur une épaisseur d’au moins 30%. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est structurée sur une épaisseur d’au moins 40%. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est structurée sur une épaisseur d’au moins 50%. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est structurée sur une épaisseur d’au moins 60%. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est structurée sur une épaisseur d’au moins 70%. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est structurée sur une épaisseur d’au moins 80%. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est structurée sur une épaisseur d’au moins 90%. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est structurée sur une épaisseur d’au moins 95%.
Selon un mode de réalisation, la couche de résine époxy est structurée sur une épaisseur d’au moins 10 nm. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est structurée sur une épaisseur d’au moins 100 nm. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est structurée sur une épaisseur d’au moins 1 µm. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est structurée sur une épaisseur d’au moins 10 µm. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est structurée sur une épaisseur inférieure ou égale à 1 mm.
Selon un mode de réalisation préféré, lorsque les cavités ont une taille inférieure à 1 µm, alors au moins 90% de l’épaisseur de la résine n’est pas structurée. Dans un autre mode de réalisation préféré, lorsque les cavités ont une taille supérieure à 1 µm, alors la couche de résine époxy n’est pas structurée sur une épaisseur d’au moins 25 µm.
Ces modes de réalisation sont avantageux pour l’adhérence de la couche de résine époxy sur au moins une surface d’un substrat.
La couche de résine époxy structurée est fonctionnalisée. La fonctionnalisation permet d’abaisser l’énergie de surface de la couche de résine époxy structurée et améliore le pouvoir mouillant du fluide lubrifiant.
Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy structurée est fonctionnalisée par au moins un groupe fluoré. Dans un mode de réalisation, le groupe fluoré est choisi parmi les perfluorarylsilanes, les perfluoroalkylsilanes, les perfluorarylamines, les perfluoralkylamines, les perfluorarylthiols, les perfluoralkylthiols. Dans un mode de réalisation, le groupe fluoré est choisi parmi les perfluoroalkylsilanes en C4-C18. Dans un mode de réalisation, le groupe fluoré est choisi parmi les perfluoralkylamines en C4-C18. Dans un mode de réalisation, le groupe fluoré est choisi parmi les perfluoralkylthiols en C4-C18. Des exemples non limitatifs de composés fluorés sont le 1,1,2,2-perfluorodecyltrichlorosilane, le 1,1,2,2-perfluorooctyl-trichlorosilane, le tridecafluoro-1,1,2,2-tetrahydrooctyl-trichlorosilane, le heptadecafluoro-1,1,2,2-tetrahydrodecyl-trichlorosilane, le 1,1-Perfluorooctylamine, le 2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,9-Heptadecafluorononylamine, 1,1,2,2-Perfluorodecanethiol.
Dans un autre mode de réalisation, la couche de résine époxy structurée est fonctionnalisée par une couche d’au moins un matériau fluoré. Dans un mode de réalisation, le matériau fluoré est choisi parmi les fluoropolymères. Dans un mode de réalisation, le matériau fluoré est choisi parmi les fluoropolymères comprenant au moins un atome de carbone et au moins trois atomes de fluors, tels que le CHF3, CHF4ou C4F8.
Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy structurée est fonctionnalisée par au moins un groupe fluoré et par une couche d’au moins un matériau fluoré.
Dans un mode de réalisation préféré, 100% de la couche de résine époxy est fonctionnalisée. Dans un mode de réalisation, au moins 90% de la couche de résine époxy est fonctionnalisée. Dans un mode de réalisation, au moins 80% de la couche de résine époxy est fonctionnalisée. Dans un mode de réalisation, au moins 70% de la couche de résine époxy est fonctionnalisée. Dans un mode de réalisation, au moins 60% de la couche de résine époxy est fonctionnalisée. Dans un mode de réalisation, au moins 50% de la couche de résine époxy est fonctionnalisée. Dans un mode de réalisation, au moins 40% de la couche de résine époxy est fonctionnalisée. Dans un mode de réalisation, au moins 30% de la couche de résine époxy est fonctionnalisée. Dans un mode de réalisation, au moins 20% de la couche de résine époxy est fonctionnalisée. Dans un mode de réalisation, au moins 10% de la couche de résine époxy est fonctionnalisée.
La couche de résine époxy structurée et fonctionnalisée est imprégnée d’un fluide lubrifiant. Dans un mode de réalisation, le fluide lubrifiant est choisi de telle sorte que le fluide ne devant pas adhérer sur la surface non-mouillante et/ou non-adhérente présente une hystérésis d’angle de contact comprise entre 0 et 5°. Dans un de mode réalisation, le fluide lubrifiant est choisi de telle sorte que le fluide ne devant pas adhérer sur la surface non-mouillante et/ou non-adhérente présente une hystérésis d’angle de contact comprise entre 0 et 2,5°. Dans ce mode de réalisation, une faible hystérésis d’angle de contact favorise un glissement à une faible inclinaison.
Selon un mode de réalisation, le fluide lubrifiant est inerte chimiquement. Dans un mode de réalisation, le fluide lubrifiant est biocompatible. Dans un mode de réalisation, le fluide lubrifiant est une huile carbonée. Dans un mode de réalisation, le fluide lubrifiant est une huile perfluorocarbonée. Dans un mode de réalisation, le fluide lubrifiant est choisi parmi les perfluorotrialkylamines, les perfluoroalkyléthers, les perfluoroalkylpolyéthers, les perfluoroalcanes, les perfluorocycloalcanes, et les perfluorohaloalcanes. Des exemples non limitatifs de fluides lubrifiants sont le C3-C7perfluorotrialkylamine, le perfluorotripentylamine, le polymère de l’oxide de polyhexafluoropropylène (F-(CF(CF3)-CF2-O)m-CF2CF3, ou m est compris entre 10 et 60, le perfluorohexane, le perfluorooctane, le perfluorodecalin, le perfluororperhydrophenanthrène ou le bromoperfluorooctane
Dans un mode de réalisation, la surface non-mouillante et/ou non-adhérente est inerte. Dans ce mode de réalisation, le fluide lubrifiant est non miscible dans le liquide environnant. Dans un mode de réalisation, la surface non-mouillante et/ou non-adhérente est stable. Dans ce mode de réalisation, le fluide lubrifiant est retenu par la structuration de surface de la couche de résine époxy. Dans un mode de réalisation, la surface non-mouillante et/ou non-adhérente est autoréparante. Dans ce mode de réalisation, le fluide lubrifiant peut s’immiscer dans d’éventuels défauts de la surface structurée.
Selon un mode de réalisation, la surface ainsi créée est non-mouillante. Selon un mode de réalisation préféré, la surface ainsi créée est non-adhérente. Selon un mode de réalisation, la surface ainsi créée est apte à générer un angle de contact compris entre 90° et 180°. Dans un mode de réalisation, la surface ainsi créée est apte à générer un angle de contact compris entre 150° et 180°.
Dans un mode de réalisation, la surface ainsi créée est apte à générer une hystérésis d’angle de contact comprise entre 0 et 5°. Dans un mode de réalisation, la surface ainsi créée est apte à générer une hystérésis d’angle de contact comprise entre 0 et 2,5°. Dans un mode de réalisation, la surface ainsi créée présente une tension de surface comprise entre 10 mN/m et 72 mN/m.
Procédé de fabrication d’une surface
L’invention concerne également un procédé de fabrication d’une surface non-mouillante et/ou non-adhérente, telle que décrite ci-dessus, comprenant les étapes suivantes:
1) appliquer sur au moins une surface d’un substrat une couche de résine époxy, ladite couche de résine époxy étant optionnellement fonctionnalisée par au moins un groupe fluoré et/ou par une couche d’au moins un matériau fluoré,
2) structurer ladite couche de résine époxy par ablation laser en un réseau périodique ou biomimétique de cavités,
3) optionnellement, fonctionnaliser ladite couche de résine époxy structurée par greffage d’au moins un groupe fluoré et/ou par dépôt sur ladite couche de résine époxy d’une couche d’un matériau fluoré, et
4) imprégner ladite couche de résine époxy structurée et fonctionnalisée d’un fluide lubrifiant.
1) appliquer sur au moins une surface d’un substrat une couche de résine époxy, ladite couche de résine époxy étant optionnellement fonctionnalisée par au moins un groupe fluoré et/ou par une couche d’au moins un matériau fluoré,
2) structurer ladite couche de résine époxy par ablation laser en un réseau périodique ou biomimétique de cavités,
3) optionnellement, fonctionnaliser ladite couche de résine époxy structurée par greffage d’au moins un groupe fluoré et/ou par dépôt sur ladite couche de résine époxy d’une couche d’un matériau fluoré, et
4) imprégner ladite couche de résine époxy structurée et fonctionnalisée d’un fluide lubrifiant.
Les modes de réalisation définissant la surface non-adhérente ci-dessus s’appliquentmutatis mutandisau procédé ci-dessus.
Selon un mode de réalisation, la couche de résine époxy est déposée sur au moins une surface d’un substrat de n'importe quelle forme ou structure géométrique. Selon un mode de réalisation, la couche de résine époxy est déposée sur au moins une surface plane. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est déposée sur au moins une surface non-plane.
Selon un mode de réalisation, la couche de résine époxy est déposée sur au moins une surface plane de quelques mm2à plusieurs dizaines de m2. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est déposée sur au moins une surface plane comprise entre 10 µm2et 10 mm2. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est déposée sur au moins une surface plane comprise entre 10 mm2et 100 m2. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est déposée sur au moins une surface plane comprise entre 100 m2et 1000 m2.
Selon un mode de réalisation, la couche de résine époxy est déposée sur au moins une surface non-plane de quelques mm2à plusieurs dizaines de m2. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est déposée sur au moins une surface non-plane comprise entre 10 µm2et 10 mm2. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est déposée sur au moins une surface non-plane comprise entre 10 mm2et 100 m2. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est déposée sur au moins une surface non-plane comprise entre 100 m2et 1000 m2.
Selon un mode de réalisation, la couche de résine époxy est fonctionnalisée avant d’être déposée sur au moins une surface du substrat. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy est fonctionnalisée par au moins un groupe fluoré. Dans un mode de réalisation, le groupe fluoré est choisi parmi les perfluorarylsilanes, les perfluoroalkylsilanes, les perfluorarylamines, les perfluoralkylamines, les perfluorarylthiols, les perfluoralkylthiols. Dans un mode de réalisation, le groupe fluoré est choisi parmi les perfluoroalkylsilanes en C4-C18. Dans un mode de réalisation, le groupe fluoré est choisi parmi les perfluoralkylamines en C4-C18. Dans un mode de réalisation, le groupe fluoré est choisi parmi les perfluoralkylthiols en C4-C18. Des exemples non limitatifs de composés fluorés sont le 1,1,2,2-perfluorodecyltrichlorosilane, le 1,1,2,2-perfluorooctyl-trichlorosilane, le tridecafluoro-1,1,2,2-tetrahydrooctyl-trichlorosilane, le heptadecafluoro-1,1,2,2-tetrahydrodecyl-trichlorosilane, le 1,1-Perfluorooctylamine, le 2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,9-Heptadecafluorononylamine, 1,1,2,2-Perfluorodecanethiol.
Dans un autre mode de réalisation, la couche de résine époxy est fonctionnalisée par une couche d’au moins un matériau fluoré. Dans un mode de réalisation, le matériau fluoré est choisi parmi les fluoropolymères. Dans un mode de réalisation, le matériau fluoré est choisi parmi les fluoropolymères comprenant au moins un atome de carbone et au moins trois atomes de fluor.
Selon un mode de réalisation, la couche de résine époxy n’est pas fonctionnalisée avant d’être déposée sur au moins une surface du substrat.
Selon un mode de réalisation, l’étape 2) de structuration de la couche de résine époxy est effectuée par une méthode d’ablation au laser. Dans un mode de réalisation, l’étape 2) de structuration de la couche de résine époxy est effectuée par un laser femtoseconde. Dans un mode de réalisation, le laser femtoseconde est utilisé à une fréquence comprise entre 0,5 KHz et 10 KHz. Dans un mode de réalisation, le laser femtoseconde est utilisé à une fréquence comprise entre 0,5 à 5 kHz. Dans un mode de réalisation, le laser femtoseconde est utilisé à une puissance comprise entre 1 et 100 mW. Dans un mode de réalisation, le laser femtoseconde est utilisé à une puissance comprise entre 1 et 50 mW. Dans un mode de réalisation, le laser femtoseconde est utilisé à une vitesse d’écriture comprise entre 0,1 à 20 mm/s. Dans un mode de réalisation, le laser femtoseconde est utilisé à une vitesse d’écriture comprise 0,1 et 10 mm/s. Dans un mode de réalisation, le laser femtoseconde est utilisé à une vitesse d’écriture comprise entre 0,1 et 5 mm/s.
La méthode d’ablation au laser, notamment avec un laser femtoseconde, est particulièrement avantageuse car elle permet de structurer de manière simple et précise une couche de résine époxy. Elle permet notamment d’obtenir des résines époxy structurées particulières telles que décrites ci-dessus.
Selon un mode de réalisation, lorsque la couche de résine époxy est fonctionnalisée avant dépôt sur au moins une surface du substrat, l’étape 3) de fonctionnalisation de la couche de résine époxy structurée est optionnelle.
Selon un autre mode de réalisation, lorsque la couche de résine époxy n’est pas fonctionnalisée avant dépôt sur au moins une surface du substrat, l’étape 3) de fonctionnalisation de la couche de résine époxy structurée est nécessaire. Dans ce mode de réalisation, la fonctionnalisation permet d’abaisser l’énergie de surface de la couche de résine époxy structurée et améliore le pouvoir mouillant du fluide lubrifiant.
L’étape 3) de fonctionnalisation de la couche de résine époxy structurée est réalisée par des méthodes bien connue de l’homme du métier. Dans un mode de réalisation, la couche de résine époxy structurée est fonctionnalisée par greffage covalent d’un groupe fluoré. Dans ce mode de réalisation, les groupes fluorés vont réagir avec les groupes époxy accessibles en surface de la couche de résine époxy. Dans ce mode de réalisation, une solution de composé fluoré est utilisée afin d’immerger la couche de résine époxy structurée. Dans un mode de réalisation, le composé fluoré comprend une fonction amine. Dans un mode de réalisation, le composé fluoré comprend une fonction thiol. Dans un mode de réalisation, le composé fluoré comprend une fonction silane. Dans un mode de réalisation, le composé fluoré est choisi parmi les perfluorarylsilanes, les perfluoroalkylsilanes, les perfluorarylamines, les perfluoralkylamines, les perfluorarylthiols, les perfluoralkylthiols. Dans un mode de réalisation, le composé fluoré est choisi parmi les perfluoroalkylsilanes en C4-C18. Dans un mode de réalisation, le composé fluoré est choisi parmi les perfluoralkylamines en C4-C18. Dans un mode de réalisation, le composé fluoré est choisi parmi les perfluoralkylthiols en C4-C18. Des exemples non limitatifs de composés fluorés sont le 1,1,2,2-perfluorodecyltrichlorosilane, le 1,1,2,2-perfluorooctyl-trichlorosilane, le tridecafluoro-1,1,2,2-tetrahydrooctyl-trichlorosilane, le heptadecafluoro-1,1,2,2-tetrahydrodecyl-trichlorosilane, le 1,1-Perfluorooctylamine, le 2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,9-Heptadecafluorononylamine, 1,1,2,2-Perfluorodecanethiol.
Dans un autre mode de réalisation, la couche de résine époxy structurée est fonctionnalisée par dépôt plasma sous vide ou à pression atmosphérique. Dans un autre mode de réalisation, la couche de résine époxy structurée est fonctionnalisée par, par enduction (spin-coating). Dans un autre mode de réalisation, la couche de résine époxy structurée est fonctionnalisée par pulvérisation (spray).
Dans ce mode de réalisation, la couche de résine époxy structurée est exposée à des vapeurs de matériau fluoré. Dans un mode de réalisation, le matériau fluoré est choisi parmi les fluoropolymères. Dans un mode de réalisation, le matériau fluoré est choisi parmi les fluoropolymères comprenant au moins un atome de carbone et au moins trois atomes de fluors, tels que le CHF3, CHF4ou C4F8.
Selon un mode de réalisation, l’étape 4) d’imprégnation de la couche de résine époxy structurée et fonctionnalisée par un fluide lubrifiant est effectuée par application de gouttes du fluide lubrifiant sur la couche de résine époxy structurée et fonctionnalisée. Dans un mode de réalisation, le fluide lubrifiant peut être pulvérisé sur la couche de résine époxy structurée et fonctionnalisée. Dans un mode de réalisation, le fluide lubrifiant peut être coulé sur la couche de résine époxy structurée et fonctionnalisée.
Dans ce mode réalisation, le fluide lubrifiant est apte à mouiller la couche de résine structurée et fonctionnalisée en s’insérant dans le réseau de cavités interconnectées, une surface lisse est ainsi créée. Dans ce mode de réalisation, le fluide lubrifiant présente une tension de surface proche de celle de la surface de la couche de résine époxy structurée et fonctionnalisée afin d’avoir une interface stable.
Selon un mode de réalisation, la surface ainsi créée est non-mouillante. Selon un mode de réalisation préféré, la surface ainsi créée est non-adhérente. Dans ce mode de réalisation, la surface ainsi créée est apte à générer un angle de contact compris entre 90° et 180°. Dans ce mode de réalisation, la surface ainsi créée est apte à générer un angle de contact compris entre 150° et 180°.
Dans un mode de réalisation, la surface ainsi créée est apte à générer une hystérésis d’angle de contact comprise entre 0 et 5°. Dans un mode de réalisation, la surface ainsi créée est apte à générer une hystérésis d’angle de contact comprise entre 0 et 2,5°. Dans un mode de réalisation, la surface ainsi créée présente une tension de surface comprise entre 10 mN/m et 72 mN/m.
Selon un mode de réalisation, la surface ainsi créée est mise en contact avec divers biofilms. Dans un mode de réalisation, la surface ainsi créée est apte à prévenir la formation de biofilm. Dans ce mode de réalisation, la surface ainsi créée est apte à réduire l’attachement de biofilm sur elle-même.
Dans un mode de réalisation, la surface ainsi créée est apte à réduire l’attachement de divers types de bactéries. Dans un mode de réalisation, la surface ainsi créée est apte à réduire l’attachement de bactéries suspendues en solution. Dans un mode de réalisation, la surface non- ainsi créée est apte à réduire l’attachement de bactéries aéroportées. Dans un mode de réalisation, les bactéries sont de types gram positif. Dans un mode de réalisation, les bactéries sont de types gram négatif. Des exemples non limitatifs de bactéries inclus les membres du groupe choisi parmiAcinetobacter ( calcoaceticus , cerifians ), Arthrobacter , Aerobacter aerogenes , Aeromonas , Alcaligenes , Bacillus acidocaldarius , Brevibacterium ammoniagenes , Desulfovibrio , Dietzia , Escherichia, Enterobacter ( Cloacae , glomerans ), Flavobacterium ( arborescens , diffusum ), Kocuria rhizophilia , Leucobacter komagatae , Micrococcus , Pantoea ananatis , Pseudomonas aeruginosa , Streptomyces , Staphylococcus, Sphingomonas , Serratia ( marcescens odorifera )et leurs combinaisons.
Dans un autre mode de réalisation, la surface ainsi créée est apte à réduire l’attachement de divers types de champignon. Des exemples non limitatifs de champignon inclus les membres du groupe choisi parmiAureobasidium pullulans , Candida ( famata , lipolytica ), Rhodotorula , Acremonium strictum , Aspergillus ( niger , fimigatus ), Discophaerina fagi , Exophiala jeanselmei , Fusarium moniliforme , Helminthosporium, Paecilomyces variotii , Penicillium corylophilum , Phialophora , Rhinocladiella , Trichosporium , Trichoderma virideet leurs combinaisons.
Dans un autre mode de réalisation, la surface ainsi créée est apte à réduire l’attachement de divers archaeas associées à une matrice extracellulaire. Des exemples non limitatifs d’archaeas inclus les membres du groupe choisi parmiAcidianus , Altiarchaeum hamiconexum , Archaeoglobus fulgidus , Ferroplasma acidarmanus , Ferroplasma acidarmanus , Ferroplasma acidarmanus , Haloarchaea microbial consortia, Halobacterium , Haloferax ( volcanii ), Halorubrum , Haloferax volcanii , Methanobacterium , Methanobrevibacter smithii , Methanosphaera stadtmanae , Methanosarcina mazei , Methanothermobacter thermautotrophicus , Methanococcus maripaludis , Methanosarcinales , Methanosaeta , Methanospirillum Thermococcales , Archaeoglobales , Metallosphaera sedula , Metallosphaera yellowstonensis , Pyrococcus furiosus , Sulfolobus metallicus , Sulfurisphaera Thermococcus litoralis .
Selon un mode de réalisation, la surface ainsi créée est apte à réduire l’attachement de biofilm par au moins 50%. Dans un mode de réalisation, la surface ainsi créée est apte à réduire l’attachement de biofilm par au moins 60%. Dans un mode de réalisation, la surface ainsi créée est apte à réduire l’attachement de biofilm par au moins 70%. Dans un mode de réalisation, la surface ainsi créée est apte à réduire l’attachement de biofilm par au moins 80%. Dans un mode de réalisation, la surface ainsi créée est apte à réduire l’attachement de biofilm par au moins 90%. Dans un mode de réalisation, la surface ainsi créée est apte à réduire l’attachement de biofilm par au moins 95%. Dans un mode de réalisation, la surface ainsi créée est apte à réduire l’attachement de biofilm par au moins 99%. Dans un mode de réalisation, la surface ainsi créée est apte à réduire l’attachement de biofilm par au moins 99,5%. Dans un mode de réalisation, la surface ainsi créée est apte à réduire l’attachement de biofilm par au moins 99,9%.
Utilisation de la surface
L’invention concerne également l’utilisation de la surface de l’invention telle que décrite ci-dessus pour des applications dans lesquelles des propriétés anti-biofilm sont recherchées.
Selon un mode de réalisation, la surface de l’invention est utilisée dans le domaine de l’aéronautique ou de l’aérospatiale. Dans un mode de réalisation, la surface de l’invention est utilisée à l’intérieur des réservoirs de fuel, par exemple dans des avions. Dans un mode de réalisation, la surface de l’invention est utilisée à l’intérieur de conteneurs pour le stockage de fuel. Dans ce mode de réalisation, la surface de l’invention permet d’éviter le développement de biofilm à l’intérieur des conteneurs de fuel, évitant ainsi la bio-corrosion des matériaux constituant les conteneurs ainsi que des risques sanitaires et environnementaux.
Selon un mode de réalisation, la surface de l’invention est utilisée dans le domaine cosmétique. Dans un mode de réalisation, la surface de l’invention est utilisée pour le traitement de surface de divers contenants cosmétiques, tels que des biseaux de tubes de crèmes ou l’intérieur de tube d’eyeliner. Dans ce mode de réalisation, l’utilisation de surface de l’invention vise à diminuer l’utilisation de conservateurs dans les produits cosmétiques.
Selon un mode de réalisation, la surface de l’invention est utilisée sur des surfaces immergées, telles que des pilotis de plateformes immergées, des éoliennes aquatiques, les coques de bateaux ou les hélices. Dans ce mode de réalisation, l’utilisation de surface de l’invention, vise à éviter la dégradation et la bio-corrosion dû aux biofilms.
Selon un mode de réalisation, la surface de l’invention est utilisée dans le domaine agroalimentaire. Dans un mode de réalisation, la surface de l’invention est utilisée pour le traitement de surfaces en contact avec les aliments, tels que les réservoirs, tapis de chaines de production ou pièces spécifiques de machines de production.
Selon un mode de réalisation, la surface de l’invention est utilisée dans le domaine du bâtiment. Dans un mode de réalisation, la surface de l’invention est utilisée pour le traitement de surface telles que des murs ou des conduits d’aération.
Selon un mode de réalisation, la surface de l’invention est utilisée dans le domaine du traitement des eaux. Dans un mode de réalisation, la surface de l’invention est utilisée pour le traitement de surface en contact avec les eaux usées, telles que l’intérieur des réservoirs, des systèmes réfrigérants, des circuits d'eau ou l’intérieur des parois de canalisations.
Selon un mode de réalisation, la surface de l’invention est utilisée dans le domaine hospitalier et médical. Dans un mode de réalisation, la surface de l’invention est utilisée pour le traitement de surfaces telles que les murs ou les outils médicaux. Dans un mode de réalisation, la surface de l’invention est utilisée pour le traitement de surfaces dans un dispositif médical.
EXEMPLES
La présente invention se comprendra mieux à la lecture des exemples suivants qui illustrent non-limitativement l’invention.
I.
Fabrication d’un substrat dont au moins une surface est non-mouillante et/ou non
-
adhérente
Matériel
La résine époxy a été fournie par PPG.
La résine époxy a été structurée par ablation en utilisant un laser femtoseconde (JSeries) fourni par Oxford Lasers.
L’huile perfluorée Krytox GPL 103 (Perfluoropolyéther-PFPE) a été choisie pour ses propriétés avantageuses (inerte chimiquement, bonne stabilité, faible tension de surface, viscosité, apparence). L’huile a été fournie par DuPont.
Procédure générale
1) Dépôt de la couche de résine époxy
La résine époxy a été déposée par spray-coating sur une surface en aluminium de 1.6 mm d’épaisseur, préalablement couverte par un primaire d’une épaisseur de 5-6 µm déposé par Oxydation Anodique Sulfurique. Son épaisseur est de 20-30 µm avec un balayage en plusieurs couches, comprenant un temps repos d’environ de 2-3 h.
2) Structuration de la couche de résine époxy
La couche de résine époxy a été structurée par ablation en utilisant un laser femtoseconde JSERIES Ultrafast Laser Micromachining System d’Oxford lasers. Des impulsions laser ultra-courtes, avec une longueur d'onde centrale de 1043 nm et distribution gaussienne, ont été générées par un laser à état solide pompé par diode (DPSS). Une fréquence de répétition des impulsions laser de 1 kHz a été utilisée, pour une puissance de sortie maximale d'environ 43 mW. Un ensemble de filtres de densité neutre (ND) ont été utilisé pour atténuer et ajuster l'énergie du faisceau laser avec une taille de spot de 30 μm au point focal. Un support à translation X-Y-Z (300 mm en position X-Y et 150 mm en position Z) contrôlé par ordinateur a été utilisé afin de déplacer les échantillons sous le faisceau laser. Une vitesse de balayage de 2 mm/s a été réglée pour irradier la surface. Les échantillons ont été irradiés à une incidence normale dans l'air.
3)
Fonctionnalisation de la couche de résine époxy structurée
La couche de résine structurée a ensuite été fonctionnalisée par dépôt de CHF3par plasma sous vide (Bâti OXFORD 80plus). Un dépôt de 30 nm de CHF3a été réalisé mesuré par profilométrie.
4)
Imprégnation de la couche de résine époxy structurée et fonctionnalisée
L’huile a été déposée goutte à goutte sur la couche de résine époxy structurée et fonctionnalisée, inclinée, jusqu’à recouvrement total. La surface époxy structurée, fonctionnalisée et imprégnée d'huile a ensuite été laissée en position inclinée de 15 à 25 min afin d’évacuer l’excès d’huile.
II. Caractérisation de la surface
Matériel et Méthodes
1) Mesure de l’angle de contact
La mesure de l’angle de contact a été réalisée à l’aide d’un Goniomètre (Kruss, DSA 100)
2) Mesure de l’hystérésis de l’angle de contact
L’hystérésis d’angle de contact (HAC) a été mesurée par une méthode d’inclinaison du plateau. Une goutte de 5 µL a été déposée sur la surface inclinée non-adhérente obtenue précédemment jusqu’à ce que la goutte commence à bouger. La différence ΔƟ entre l’angle d'avancéeƟaet l’angle de reculée Ɵra été mesurée conduisant à l’hystérésis d’angle de contact.
3) Image en Microscope Electronique à Balayage
La figure 1 montre une image MEB de la surface structurée avec un motif quadrillage, obtenue à l’aide d’un MEB ULTRA 55 (Zeiss) avec une accélération de 0.1 - 30 kV et une intensité de 4 pA - 10 nA.
III.
É
tude des p
ropriétés anti
-
biofilm
et biocide
Matériel
P. fluorescensa été obtenue sous forme lyophilisée auprès de DSMZ (50090 DSMZ).
Hormoconis resinaea été obtenue sous forme lyophilisée auprès de DSMZ (1835 DSMZ).
Le crystal violet a été fourni par Sigma (N7519-250G SIGMA).
1) Effet anti-biofilm
a) Formation de biofilm
Procédure générale
Trois souches bactériennePseudomonas fluorescens,Aerococcus viridans,Brachybacterium conglomeratumont été extraite à partir d’un prélèvement de kérosène contenu dans un réservoir d’avion et cultivées sur milieu solide dans une boite de pétri. Une colonie de chaque a été repiquée et transférée dans 35 ml de nutrient broth (N7519-250G SIGMA) puis mise en culture 72h à 37 °C pourPseudomonas fluorescens et 30 °C pour Aerococcus viridans,Brachybacterium conglomeratum.
Deux souches de fungiHormoconis resinae et Meyerozyma guillermondiont été extraite à partir d’un prélèvement de kérosène contenu dans un réservoir d’avion et cultivées sur milieu solide dans une boite de pétri. Une colonie de chaque a été repiquée et transférée dans 35 ml de milieu restrictif (1 g/l de Glucose et 5 g/l de Tryptone) puis mise en culture 24h à 30 °C.
Toutes les suspensions de microorganismes (bactéries et levures) ont ensuite été conservées dans des stocks de solutions avec 30% de glycérol et mises à -80°C.
Afin de former des biofilms, les surfaces ont étaient plongées dans des béchers de 500 ml contenant 100 ml de milieu (pour que l’interface air-liquide arrive au milieu des structures). A ces 100 ml ont étaient ajoutés 500 µl de la culture décrite plus haut puis mis en culture 24h à 37 °C.
b) Mesure de l’effet anti-biofilm
Afin de quantifier la formation de biofilm la technique de roll-up a été utilisée. Cette technique consiste à déposer le matériel contaminé sur un milieu solide contenu dans une boite de pétri pour compter les colonies formées suite à la libération de microorganismes contenus dans le biofilm.
Ici, une fois la culture précédemment décrite terminée, les surfaces ont été récupérées puis rincées à l’eau distillée, avant d’être déposée sur milieu solide durant 30 secondes, puis sur une nouvelle boite de pétri pendant 30 secondes. Ces boites ont ensuite été incubées pendant 24h à 37 °C.
Les colonies ont ensuite été comptées manuellement, en supprimant du comptage les 8 premiers millimètres de chaque bord. En effet, malgré le rinçage, les bords présentent des microfissures dans lequel du milieu contaminé reste logé, créant un artefact lors de la culture solide.
c) Comptage de biofilms de
P. fluorescens
sur milieu solide: Résultat
La figure 2 présente le nombre de colonies obtenues entre les surfaces ayant subi différents traitements. L’histogramme a été obtenu avec la quantité relative de colonie en fonction des 3 types de surfaces (n=3).
La figure 3 montre une image MEB de la surface époxy témoin n’ayant subi aucun traitement, après contamination par les biofilms.
La figure 4 montre une image MEB de la surface de l’invention structurée et fonctionnalisée et imprégnée d’huile, après contamination par les biofilms.
La quantité de colonie sur les surfaces de l’invention sont reportées dans la Table 1. Dans la table 1, les surfaces témoins ne sont ni structurées, ni fonctionnalisées et les surfaces structurées sont également fonctionnalisées.
| Biofilm deP. fluorescens | |||||||
| Surfaces | Temps d'apposition (en seconde) | Moyenne | Taux d’extinction | ||||
| 30 | +30 | +30 | |||||
| Nombre de colonie sur surface | Témoin | Sans traitement | 380 | 778 | 282 | 480 | |
| Témoin | Huilée | 0 | 33 | - | 16,5 | 96,56% | |
| Témoin | Non huilée | 1 | 223 | - | 112 | 76,67% | |
| Structurée | Huilée | 0 | 0 | - | 0 | 100,00% | |
| Structurée | Non huilée | 0 | 0 | - | 0 | 100,00% |
On observe (figure 2, 3 et 4) que les surfaces structurées et fonctionnalisées et imprégnées d’huile (figure 4), montrent une efficacité améliorée à lutter contre la formation de biofilm, avec une disparition de 100 % des biofilms dans des conditions nutritives favorisant leur formation, comparativement aux surfaces n’ayant subi aucun traitement (figure 3). Les surfaces structurées et fonctionnalisées (sans huile) donnent également de meilleurs résultats comparés aux surfaces n’ayant subi aucun traitement (figure 3) avec une disparition de 100% des biofilms.
Claims (10)
- Surface non-mouillante et/ou non-adhérente apte à prévenir la formation de biofilm,
ladite surface comprenant une couche de résine époxy:
- structurée en un réseau périodique ou biomimétique de cavités, de préférence de cavités interconnectées,
- fonctionnalisée par au moins un groupe fluoré et/ou par une couche d’au moins un matériau fluoré et
- imprégnée d’un fluide lubrifiant,
ladite surface étant apte à générer une hystérésis d’angle de contact comprise entre 0 et 5°, de préférence entre 0 et 2,5°. - Surface non-mouillante et/ou non-adhérente selon la revendication1, caractérisée en ce que ladite couche de résine époxy présente une épaisseur supérieure à 10 nm, de préférence comprise entre 0,1 µm et 100 µm, encore plus préférentiellement entre 1 et 50µm.
- Surface non-mouillante et/ou non-adhérente selon la revendication1ou la revendication2,caractérisé en ce que ladite couche de résine époxy est structurée sur une épaisseur d’au moins 10 nm, de préférence au moins 100 nm, encore plus préférentiellement au moins 1 µm.
- Surface non-mouillante et/ou non-adhérente selon l’une quelconque des revendications1à3, caractérisée en ce que ladite couche de résine époxy est structurée en un réseau périodique ou biomimétique de cavités micrométriques et/ou nanométriques.
- Surface non-mouillante et/ou non-adhérente selon l’une quelconque des revendications1à4, caractérisé en ce que ladite couche de résine époxy est structurée en un réseau périodique ou biomimétique de cavités présentant une taille comprise entre 5 nm et 200 000 nm, de préférence entre 20 nm et 20 000 nm, plus préférentiellement entre 5 nm et 2000 nm.
- Surface non-mouillante et/ou non-adhérente selon l’une quelconque des revendications1à5, caractérisée en ce que ledit groupe fluoré est choisi parmi les perfluorarylsilanes, les perfluoroalkylsilanes, les perfluorarylamines, les perfluoralkylamines, les perfluorarylthiols et les perfluoralkylthiols, de préférence, choisi parmi les perfluoroalkylsilanes en C4-C18, les perfluoralkylamines en C4-C18et les perfluoralkylthiols en C4-C18; ou en ce que ledit matériau fluoré est un fluoropolymère, de préférence choisi parmi les fluoropolymères comprenant au moins un atome de carbone et au moins trois atomes de fluor.
- Surface non-mouillante et/ou non-adhérente selon l’une quelconque des revendications1à6, caractérisée en ce que ledit fluide lubrifiant est une huile carbonée ou perfluorocarbonée, de préférence choisie parmi les perfluorotrialkylamines, perfluoroalkyléthers, perfluoroalkylpolyéthers, perfluoroalcanes, perfluorocycloalcanes et perfluorohaloalcanes.
- Surface non-mouillante et/ou non-adhérente selon l’une quelconque des revendications1à7, caractérisée en ce que ladite surface présente un angle de contact compris entre 90 et 180°, de préférence entre 150 et 180°.
- Surface non-mouillante et/ou non-adhérente selon l’une quelconque des revendications1à8, caractérisé en ce que ledit biofilm est un ou plusieurs micro-organismes choisis parmi les bactéries, champignons et archées associés à une matrice extracellulaire.
- Procédé de fabrication d’une surface non-mouillante et/ou non-adhérente telle que décrite dans l’une quelconque des revendications1à9, comprenant les étapes suivantes:
1) appliquer sur au moins une surface d’un substrat une couche de résine époxy, ladite couche de résine époxy étant optionnellement fonctionnalisée par au moins un groupe fluoré et/ou par une couche d’au moins un matériau fluoré,
2) structurer ladite couche de résine époxy par ablation laser, de préférence avec un laser femtoseconde, en un réseau périodique ou biomimétique de cavités, de préférence de cavités interconnectées,
3) optionnellement, fonctionnaliser ladite couche de résine époxy structurée par greffage d’au moins un groupe fluoré et/ou par dépôt sur ladite couche de résine époxy d’une couche d’au moins un matériau fluoré; ladite étape 3) de fonctionnalisation étant optionnelle si ladite couche de résine époxy était déjà fonctionnalisée lors de l’étape 1), et
4) imprégner ladite couche de résine époxy structurée et fonctionnalisée par un fluide lubrifiant.
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