CN114606530A - 一种高活性碱水电解析氢电极的制备方法 - Google Patents

一种高活性碱水电解析氢电极的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114606530A
CN114606530A CN202210358101.0A CN202210358101A CN114606530A CN 114606530 A CN114606530 A CN 114606530A CN 202210358101 A CN202210358101 A CN 202210358101A CN 114606530 A CN114606530 A CN 114606530A
Authority
CN
China
Prior art keywords
nickel
mixed solution
hydrogen evolution
foamed nickel
water electrolysis
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202210358101.0A
Other languages
English (en)
Inventor
吴笑雨
郝珍
张世渊
岳飞飞
张斯宇
孙岳涛
王桂洲
宋时莉
李朋喜
王杰鹏
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
718th Research Institute of CSIC
Original Assignee
718th Research Institute of CSIC
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 718th Research Institute of CSIC filed Critical 718th Research Institute of CSIC
Priority to CN202210358101.0A priority Critical patent/CN114606530A/zh
Publication of CN114606530A publication Critical patent/CN114606530A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B11/00—Electrodes; Manufacture thereof not otherwise provided for
    • C25B11/04—Electrodes; Manufacture thereof not otherwise provided for characterised by the material
    • C25B11/051—Electrodes formed of electrocatalysts on a substrate or carrier
    • C25B11/073—Electrodes formed of electrocatalysts on a substrate or carrier characterised by the electrocatalyst material
    • C25B11/075—Electrodes formed of electrocatalysts on a substrate or carrier characterised by the electrocatalyst material consisting of a single catalytic element or catalytic compound
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B1/00—Electrolytic production of inorganic compounds or non-metals
    • C25B1/01—Products
    • C25B1/02—Hydrogen or oxygen
    • C25B1/04—Hydrogen or oxygen by electrolysis of water
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B11/00—Electrodes; Manufacture thereof not otherwise provided for
    • C25B11/02—Electrodes; Manufacture thereof not otherwise provided for characterised by shape or form
    • C25B11/03—Electrodes; Manufacture thereof not otherwise provided for characterised by shape or form perforated or foraminous
    • C25B11/031—Porous electrodes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B11/00—Electrodes; Manufacture thereof not otherwise provided for
    • C25B11/04—Electrodes; Manufacture thereof not otherwise provided for characterised by the material
    • C25B11/051—Electrodes formed of electrocatalysts on a substrate or carrier
    • C25B11/052—Electrodes comprising one or more electrocatalytic coatings on a substrate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B11/00—Electrodes; Manufacture thereof not otherwise provided for
    • C25B11/04—Electrodes; Manufacture thereof not otherwise provided for characterised by the material
    • C25B11/051—Electrodes formed of electrocatalysts on a substrate or carrier
    • C25B11/055—Electrodes formed of electrocatalysts on a substrate or carrier characterised by the substrate or carrier material
    • C25B11/057—Electrodes formed of electrocatalysts on a substrate or carrier characterised by the substrate or carrier material consisting of a single element or compound
    • C25B11/061—Metal or alloy

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
  • Electrodes For Compound Or Non-Metal Manufacture (AREA)

Abstract

本发明提出了一种高活性碱水电解析氢电极的制备方法，包括以下步骤：对泡沫镍进行预处理；将预处理后的泡沫镍浸泡在氯化镍、硫代乙酰胺和十六烷基三甲基溴化铵的混合溶液中；将在混合溶液中浸泡了一定时间的泡沫镍取出，清洁外表面并吹干。本发明使用的材料廉价易得，操作简单易行，对环境无污染且设备要求低，效果良好，此外，该制备方法不受电极尺寸限制，可实现放大生产。

Description

一种高活性碱水电解析氢电极的制备方法
技术领域
本发明属于电解水析氢的电催化领域，具体涉及一种高活性碱水电解析氢电极的制备方法。
背景技术
电解水制氢是最具潜力的产氢技术之一。目前商用的电解水催化剂主要为昂贵稀少的贵金属及其合金，这大大增加了制氢成本。因此，开发具有高催化活性与稳定性的非贵金属催化剂是氢能产业发展的关键。现阶段商业使用的析氢电极存在着过电位较高的缺陷，因此迫切需要一种高催化活性的析氢电极来降低电解能耗。硫化镍具有较高的本征催化活性，被认为是可替代贵金属催化剂的材料之一。但是，制备方法均需要在高温高压的苛刻条件下进行，无法实现催化剂电极的大面积生产，极大制约了电极的产业化进程。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的问题，本申请提出一种高活性碱水电解析氢电极的制备方法，包括：
对泡沫镍进行预处理；
将预处理后的泡沫镍浸泡在氯化镍、硫代乙酰胺和十六烷基三甲基溴化铵的混合溶液中；
将在混合溶液中浸泡了一定时间的泡沫镍取出，清洁外表面并吹干。
进一步的，泡沫镍的厚度为2mm。
进一步的，对泡沫镍进行预处理具体包括以下步骤：
将泡沫镍裁剪至指定大小；
将裁剪完成的泡沫镍利用盐酸进行超声清洗10min；
将盐酸清洗后的泡沫镍利用去离子水进行超声清洗10min；
将去离子水清洗后的泡沫镍利用无水乙醇进行超声清洗10min。
进一步的，所述混合溶液组分包括：
氯化镍0.08mol/L、硫代乙酰胺0.16mol/L、十六烷基三甲基溴化铵 0.22～0.26mol/L。
进一步的，将预处理后的泡沫镍浸泡在混合溶液中具体包括以下步骤：
将泡沫镍在混合溶液中正面浸泡20h；
然后再将泡沫镍在新配置的混合溶液中反面浸泡20h。
进一步的，泡沫镍在混合溶液中浸泡时，混合溶液的温度为70℃。
进一步的，在混合溶液中浸泡了指定时间的泡沫镍，取出后使用无水乙醇洗去表面杂质，最后用氮气吹干。
与现有技术相比，本发明有益效果在于：
本发明提出的高活性碱水电解析氢电极的制备方法，使用的材料廉价易得，操作简单易行，对环境无污染且设备要求低，效果良好，此外，该制备方法不受电极尺寸限制，可实现放大生产。
附图说明
图1为本申请获得的析氢电极在1mol/L的KOH电解液中的HER极化曲线，
图2为本申请获得的析氢电极在电流密度为10mA/cm2条件下的稳定性测试曲线，
图3为本发明获得的析氢电极的XRD谱图，
图4为本发明获得的析氢电极的SEM图，
图5为本发明获得的析氢电极的ESD元素分布图。
具体实施方式
为使本领域技术人员能够更好的理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的说明。
本申请提出的高活性碱水电解析氢电极的制备方法，利用溶剂热法在泡沫镍表面生长硫化镍催化剂。
其工艺参数为：
泡沫铁镍的尺寸：20cm×20cm×2mm；
氯化镍(NiCl2·6H2O浓度)：0.08mol/L；
硫代乙酰胺(TAA浓度)：0.16mol/L；
十六烷基三甲基溴化铵(CTAB浓度)：0.22mol/L；
正反面浸泡时间：正面和反面各20h；
反应温度：70℃。
上述所说的浸泡腐蚀制备方法步骤为：
首先，将泡沫铁镍裁剪成20cm×20cm×2mm尺寸的泡沫铁镍片；
然后，将裁剪好的泡沫铁镍片依次使用盐酸、去离子水和无水乙醇超声清洗10min；
再然后，将清洗后的泡沫镍片放入上述浓度的NiCl2·6H2O、TAA、CTAB混合溶液中，干燥箱温度设置为70℃，泡沫镍正面浸泡20h，反面浸泡20h；
最后，将泡沫铁镍片取出用无水乙醇洗去表面杂质并用氮气吹干。
参照图1，该催化剂在过电位小于0.25V时，性能略低于商用Pt/C电极，当过电位在0.25V以上，其电流密度明显高于商用Pt/C电极，在大电流电解水制氢过程中具有明显优势。
根据图2，其外加电压20h内基本保持稳定。
图3-图5依次为本申请获得的析氢电极的XRD图、SEM图与EDS元素分布图，从图中可以看出，泡沫镍表面形成了一层致密的网状涂层，XRD结果显示，该涂层为单相Ni3S2，Ni与S两种元素均匀分布在涂层表面。
综上，仅为本发明之较佳实施例，不以此限定本发明的保护范围，凡依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆为本发明专利涵盖的范围之内。

Claims (7)

1.一种高活性碱水电解析氢电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
对泡沫镍进行预处理；
将预处理后的泡沫镍浸泡在氯化镍、硫代乙酰胺和十六烷基三甲基溴化铵的混合溶液中；
将在混合溶液中浸泡了一定时间的泡沫镍取出，清洁外表面并吹干。
2.根据权利要求1所述的一种高活性碱水电解析氢电极的制备方法，其特征在于：泡沫镍的厚度为2mm。
3.根据权利要求1所述的一种高活性碱水电解析氢电极的制备方法，其特征在于，对泡沫镍进行预处理具体包括以下步骤：
将泡沫镍裁剪至指定大小；
将裁剪完成的泡沫镍利用盐酸进行超声清洗10min；
将盐酸清洗后的泡沫镍利用去离子水进行超声清洗10min；
将去离子水清洗后的泡沫镍利用无水乙醇进行超声清洗10min。
4.根据权利要求1所述的一种高活性碱水电解析氢电极的制备方法，其特征在于，所述混合溶液组分包括：
氯化镍0.08mol/L、硫代乙酰胺0.16mol/L、十六烷基三甲基溴化铵0.22～0.26mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种高活性碱水电解析氢电极的制备方法，其特征在于，将预处理后的泡沫镍浸泡在混合溶液中具体包括以下步骤：
将泡沫镍在混合溶液中正面浸泡20h；
然后再将泡沫镍在新配置的混合溶液中反面浸泡20h。
6.根据权利要求1所述的一种高活性碱水电解析氢电极的制备方法，其特征在于：泡沫镍在混合溶液中浸泡时，混合溶液的温度为70℃。
7.根据权利要求1所述的一种高活性碱水电解析氢电极的制备方法，其特征在于：在混合溶液中浸泡了指定时间的泡沫镍，取出后使用无水乙醇洗去表面杂质，最后用氮气吹干。
CN202210358101.0A 2022-04-06 2022-04-06 一种高活性碱水电解析氢电极的制备方法 Pending CN114606530A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210358101.0A CN114606530A (zh) 2022-04-06 2022-04-06 一种高活性碱水电解析氢电极的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210358101.0A CN114606530A (zh) 2022-04-06 2022-04-06 一种高活性碱水电解析氢电极的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN114606530A true CN114606530A (zh) 2022-06-10

Family

ID=81870216

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210358101.0A Pending CN114606530A (zh) 2022-04-06 2022-04-06 一种高活性碱水电解析氢电极的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114606530A (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106076366A (zh) * 2016-06-20 2016-11-09 广东工业大学 一种短孔道有序介孔碳负载硫铟钴和硫铟镍三元复合光催化剂及其制备方法和应用
CN108251920A (zh) * 2017-12-27 2018-07-06 同济大学 可随意揉捏的碳基硫化镍复合材料及其制备方法
CN108470631A (zh) * 2018-05-23 2018-08-31 中国海洋大学 镍钴铁硫多元金属氧（硫）化物纳米核壳状复合材料及其制备方法
CN109136886A (zh) * 2018-10-17 2019-01-04 中国石油大学(华东) 一种在纯镍板表面制备Ni3S2超疏水涂层的方法
CN112981448A (zh) * 2021-03-03 2021-06-18 西南大学 碳球@硫化镍复合物析氢催化剂的制备与应用
CN113206245A (zh) * 2021-05-08 2021-08-03 江苏劲源新能源科技有限公司 镍铜双金属硫化物碱性水系锌电池正极材料、制备方法及电池

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106076366A (zh) * 2016-06-20 2016-11-09 广东工业大学 一种短孔道有序介孔碳负载硫铟钴和硫铟镍三元复合光催化剂及其制备方法和应用
US20190184380A1 (en) * 2016-06-20 2019-06-20 Guangdong University Of Technology A Short Channel Ordered Mesoporous Carbon Loaded Indium Cobalt Sulfide and Indium Nickel Sulfide Ternary Composite Photocatalyst, the Preparation Method Thereof and the Use Thereof
CN108251920A (zh) * 2017-12-27 2018-07-06 同济大学 可随意揉捏的碳基硫化镍复合材料及其制备方法
CN108470631A (zh) * 2018-05-23 2018-08-31 中国海洋大学 镍钴铁硫多元金属氧（硫）化物纳米核壳状复合材料及其制备方法
CN109136886A (zh) * 2018-10-17 2019-01-04 中国石油大学(华东) 一种在纯镍板表面制备Ni3S2超疏水涂层的方法
CN112981448A (zh) * 2021-03-03 2021-06-18 西南大学 碳球@硫化镍复合物析氢催化剂的制备与应用
CN113206245A (zh) * 2021-05-08 2021-08-03 江苏劲源新能源科技有限公司 镍铜双金属硫化物碱性水系锌电池正极材料、制备方法及电池

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110947387B (zh) 一种镍铁双金属氢氧化物纳米薄膜材料的制备方法及用途
CN109201060B (zh) 一种泡沫镍-镍铁氧化物复合析氧催化剂的制备方法
CN107376958B (zh) NiFeP双功能过渡金属磷化物催化剂及其制备和用途
CN110052277B (zh) 一种过渡金属族金属硫化物析氧催化剂的制备方法
CN106498434B (zh) 一体化镍基多孔磷化镍析氢电极的制备方法
CN113215617B (zh) 一种铜纳米线负载CoNi纳米片电催化剂及其制备方法和应用
WO2023143578A1 (zh) 多孔镍钼钴析氢电极及其制备方法和应用
CN110846680B (zh) 一种多缺陷和活性位点的电催化剂的制备方法
CN110280249A (zh) 一种非贵金属NiCoFe/NF电催化剂的制备方法及其氧气析出应用
CN112981441A (zh) 一种自支撑型羟基氧化铁与铁掺杂硒化镍的复合析氧电极的制备方法和应用
CN112481656B (zh) 高选择性电催化甘油氧化转化产甲酸和高效电解水产氢的双功能催化剂及其制备方法与应用
CN113373476A (zh) 一种磷掺杂的单金属元素电子结构可调的双金属硒化物电催化剂材料及其制备方法与应用
CN115584534A (zh) 一种硫掺杂镍铁基复合电催化剂及制备方法及应用
CN110629248A (zh) 一种Fe掺杂Ni(OH)2/Ni-BDC电催化剂的制备方法
CN112921351B (zh) 一种自支撑型催化电极的制备方法和应用
CN114045505A (zh) 一种高活性大尺寸电解水析氢电极及其脉冲激光制备方法
CN112962107A (zh) 一种平方米级、高活性、高稳定性的镍电极、制备方法及其应用
CN109402654B (zh) 一种具有衬底保护功能的MoS2/Ni3Se2复合析氢电催化剂及其制备方法
US7879750B2 (en) Anodes for alkaline electrolysis
CN114606530A (zh) 一种高活性碱水电解析氢电极的制备方法
CN116024602B (zh) 一种负载型析氧电极及其制备方法与应用
CN113293407B (zh) 一种富铁纳米带析氧电催化剂及其制备方法
CN115466979A (zh) 一种用于高效电解水析氢的镍钴磷电催化剂的制备方法
CN111957323B (zh) 硼掺杂的核壳结构催化剂及其制备方法和应用
CN113684493A (zh) 化学镀法制备一种高效电解水析氢催化剂的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination