CN106498434B - 一体化镍基多孔磷化镍析氢电极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电解制氢技术领域，具体涉及一种一体化镍基多孔磷化镍电极的制备方法。其具体步骤为：步骤1，配制去离子水:有机醇质量比为1:0~100的混合溶液；步骤2，在步骤1得到的混合溶液中加入弱酸，配制成弱酸浓度为0.01~2mol/L弱酸溶液；步骤3，将步骤2配制的弱酸溶液加入泡沫镍基底，然后在10~100℃下刻蚀反应1～10小时，形成镍基多孔镍前驱体；步骤4，取出镍基多孔镍前驱体，用去离子水洗涤干燥；步骤5，将步骤4处理得到的镍基多孔镍前驱体和次亚磷酸钠放在氢气与惰性气体的混合气氛下250~400℃条件下进行磷化处理，获得一体化镍基多孔磷化镍电极。该方案解决了现有磷化物析氢催化剂析氢活性位少，稳定性不够好的问题。

Description

一体化镍基多孔磷化镍析氢电极的制备方法
技术领域
本发明属于电解制氢技术领域，具体涉及一体化镍基多孔磷化镍析氢电极的制备方法。
背景技术
氢能作为一种资源丰富、高能、无二次污染的“绿色能源”，被认为是后石油时代解决能源和环境危机的理想能源之一。制氢途径有多种，其中电解水析氢，利用不可存储的可再生资源(太阳能、风能、潮汐能等)发电催化水解离析出氢气，不仅获得的产品清洁、纯度高，还可以将电能间接储存为化学能待利用，实现了资源可持续利用。
尽管电解水析氢反应已有近百年的历史，但现有研究表明，除了Pt族贵金属，其它催化剂的析氢反应过电位依然很大，使得电解水析氢效率不高。然而Pt族贵金属催化剂储量少、价格昂贵，无法满足大规模氢气生产的现实需求；因此，提高现有非Pt催化剂的析氢性能或开发廉价高效的新型催化剂成为研究的重点。研究学者对非Pt催化剂进行合金化、表面修饰或杂化措施来改变催化剂表面化学组成和电子结构，形成了NiMo、NiCo、NiS/P、NiO/Ni-CNT等一系列合金、表面修饰的复合催化剂以及碳化物、氮化物、磷化物、硫化物等金属化合物催化剂。其中，过渡金属磷化物因其具有类似于贵金属Pt的电子结构性质、良好的导电性和耐腐蚀性能的特点。然而，析氢反应一类析出气体的反应，若按照常规方法，将制得的粉末型催化剂涂覆在导电基底上，必然需要辅助添加一些粘合剂，如Nafion、PTFE等才能将其固定到基底上。在这个过程中，无论催化剂以何种形貌存在或具有多高的比表面积，它们会因堆叠在一起，形成无序结构，比表面积降低，也会抑制电解液的传输和气体的快速逸出；同时，填充的粘合剂将会覆盖在催化剂表面，很有可能堵塞活性位，形成无效位点，导致析氢反应活性下降。因此，如何协同设计与调控析氢电极的结构，创造出更多活性位点的同时，活性位点还必须处在电解液和电子传输通道的固/液界面上，并能促进电解液和气体的传输是进一步提高析氢催化活性，实现催化剂高效利用的关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一体化镍基多孔磷化镍析氢电极的制备方法，其目的在于解决现有磷化物析氢催化剂析氢活性位少，稳定性不够好的问题。
为达到上述目的，本发明的基础方案为，具体步骤如下，
本发明提供一体化镍基多孔磷化镍析氢电极的制备方法，其具体方法步骤包括，
步骤1，配制去离子水:有机醇质量比为1:0～100的混合溶液；
步骤2，在步骤1得到的混合溶液中加入弱酸，配制成弱酸浓度为0.01～2mol/L弱酸溶液；
步骤3，将步骤2配制的弱酸溶液加入泡沫镍基底，然后在10～100℃下刻蚀反应1～10小时，形成镍基多孔镍前驱体；
步骤4，取出镍基多孔镍前驱体，用去离子水洗涤干燥；
步骤5，将步骤4处理得到的镍基多孔镍前驱体和次亚磷酸钠放在H2-Ar的混合气氛下250～400℃条件下进行磷化处理，获得一体化镍基多孔磷化镍电极。
本方案的优点在于，
1、通过控制弱酸和溶液的配比、反应温度和反应时间，对泡沫镍基底表面进行化学刻蚀，“开凿”形成不同缺陷和比表面积的开放结构，可充分暴露活性位点，催化析氢活性高；
2、一体化镍基多孔磷化镍电极的制备采用固相还原法进行原位磷化，避免了在制备过程中使用粘合剂，得到的电极结构稳定性更好，电解液和析出气泡易扩散，从而使电极在反应过程中保持良好的稳定性，析氢电极稳定性好；
3、本发明方法简单易行，操作安全，适用于氯碱电解、电解水制氢领域，易于实现工业化。
进一步：所述步骤1中的有机醇为甲醇、乙醇、异丙醇或者乙二醇中的一种，发明人经过大量实验，发现加入醇类可以调节弱酸解离的氢离子浓度，从而改变刻蚀的速率，并且不同醇类的分子量不同，具有空间位阻效应，可以调节多孔磷化镍的微观表面形貌。
进一步：所述步骤2中的弱酸为氢氟酸、草酸、柠檬酸中的一种，弱酸在醇与去离子水中不会完全解离，可以随着反应的过程中源源不断的提供氢离子。
进一步：所述步骤3中的刻蚀温度为100℃，反应时间为5小时，在较高的温度条件下，化学反应的活性更高。
进一步：所述步骤5中的H2-Ar混合气中，按体积分数计，H2占4～6％，防止磷化过程中产生的中间产物发生氧化，影响磷化反应的进行。
附图说明
图1是本发明实施例1镍基磷化镍的扫描电子显微镜图；
图2是本发明实施例1的线性扫描伏安曲线图；
图3是本发明实施例1的析氢循环伏安曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：
实施例1：一体化镍基多孔磷化镍析氢电极的制备方法，
步骤1，将泡沫镍基底放入3mol/L稀盐酸溶液中超声20分钟，经过去离子水洗涤后，再放入乙醇中超声处理30分钟，获得洁净泡沫镍基底；
步骤2，配制摩尔浓度为0.01mol/L的氢氟酸水溶液；
步骤3，将步骤1制得的泡沫镍基底加入步骤2配制的氢氟酸水溶液中；然后在100℃下刻蚀反应5小时，形成镍基多孔镍前驱体；
步骤4，取出步骤3处理后得到的镍基多孔镍前驱体，用去离子水洗涤并干燥；
步骤5，将镍基多孔镍前驱体和次亚磷酸钠在400℃，在氢气含量为4％的H2-Ar混合气体进行磷化处理，获得一体化镍基多孔磷化镍电极。
表1
实施例1制备的一体化镍基多孔磷化镍电极的测试，
采用三电极体系，以1mol/L的NaOH水溶液作为电解质溶液，对以上实施例制备的一体化镍基多孔磷化镍电极为工作电极，汞/氧化汞电极为参比电极，铂片为辅助电极，在电化学工作站上测试其析氢循环伏安曲线和线性扫描伏安曲线。在电流密度为10mA/cm2时，各个实施例进行电极测试得到的析氢电位如表2所示。
表2
实施例 1 2 3 4 5 泡沫镍 商业Pt/C
析氢电位(mV) 75 74 89 126 81 180 32
实施例1的测试结果如图2和图3所示。
从图1可以观察到，对泡沫镍基地表面进行化学刻蚀，可以“开凿”形成粗糙的开放结构，使电极比表面积明显增加，有利于增加活性位，促进电解液的传输和反应过程中生成气体产物的及时扩散，使电极具有更好的析氢催化活性。
从图2可以观察到曲线a是泡沫镍的线性扫描伏安曲线，b是一体化镍基多孔磷化镍电极的线性扫描伏安曲线，c是商业Pt/C的线性扫描伏安曲线；在电流密度为10mA/cm2时，一体化镍基多孔磷化镍、泡沫镍和商业Pt/C的电位分别为75mV、180mV和32mV，以上数据可以发现以泡沫镍为基底制备的一体化镍基多孔磷化镍电极相比普通泡沫镍析氢性能显著提高，并且非常接近商业Pt/C的电极电位。
从图3可以观察到，一体化镍基多孔磷化镍在3000次循环伏安扫描前后的线性扫描伏安曲线没有发生明显变化，电极依然保持较好的稳定性，这说明一体化镍基多孔磷化镍电极具有优异的析氢催化性能。

Claims (6)

1.一体化镍基多孔磷化镍电极的制备方法，其特征在于，
步骤1，配制去离子水:有机醇质量比为1:0~ 100的混合溶液；
步骤2，在步骤1得到的混合溶液中加入弱酸，配制成弱酸浓度为0.01~2mol/L弱酸溶液；
步骤3，将步骤2配制的弱酸溶液加入泡沫镍基底，然后在10~ 100℃下刻蚀反应1~ 10小时，形成镍基多孔镍前驱体；
步骤4，取出镍基多孔镍前驱体，用去离子水洗涤干燥；
步骤5，将步骤4处理得到的镍基多孔镍前驱体和次亚磷酸钠放在H2 -Ar混合气的氛围下250~ 400℃条件下进行磷化处理，获得一体化镍基多孔磷化镍电极。
2.根据权利要求1所述的一体化镍基多孔磷化镍电极的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的有机醇为甲醇、乙醇、异丙醇或者乙二醇中的一种。
3.根据权利要求1所述的一体化镍基多孔磷化镍电极的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的弱酸为氢氟酸、草酸、柠檬酸中的一种。
4.根据权利要求1所述的一体化镍基多孔磷化镍电极的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的刻蚀温度为100℃，反应时间为5小时。
5.根据权利要求1所述的一体化镍基多孔磷化镍电极的制备方法，其特征在于，所述步骤5中的H2-Ar混合气中，按体积分数计，H2 占4～6%。
6.根据权利要求1所述的一体化镍基多孔磷化镍电极的制备方法，其特征在于，所述步骤5中磷化处理的温度为400℃。
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