CN105862042A - 一种退镍液及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化学退镍技术领域，公开了一种退镍液及其制备方法和应用，退镍液具有退镍干净快速、不腐蚀基材和对环境、人体无危害的优点。本发明公开了一种退镍液，包括：硫酸、过氧化氢、对羟基苯磺酸、络合剂、促溶剂和水。本发明还公开了所述退镍液的制备方法，包括以下步骤：a)、硫酸与水混合搅拌，得硫酸溶液；b)、络合剂用水溶解后，与硫酸溶液混合；c)、加入其余组分，混合得所述退镍液。本发明还公开了所述退镍液在工业退镍中的应用，特别是在PCB(印刷线路板)行业退镍中的应用。
Description
技术领域
本发明涉及化学退镍技术领域，特别涉及一种退镍液及其制备方法和应用。
背景技术
工业退镍中，在处理基体表面镍层时，需对基体表面的镍层进行褪除。背景技术中，目前国内褪除镍层时普遍采用浓硝酸褪镍、氰化物褪镍两种方法，另一种是电解褪镍方法，由于主要只是针对基体铜材，应用很少。
PCB(Printed Circuit Board，印刷线路板)化学镀镍金是在PCB表面涂覆可焊性涂层的一种工艺，其过程是在PCB阻焊膜工艺后在裸露铜的表面化学镀镍，然后化学镀金。化学镀镍是在不锈钢槽中进行的，经过一段时间的化学镀镍，不锈钢槽内壁镀覆一定厚度的化学镀镍层，尤其是在附件电极棒上，化学镀镍层更厚且致密，如果不及时开缸清洗，就会影响到产品品质。
早前PCB行业使用的退镍液中含有氰化合物，目前国内PCB行业化学镀镍槽退除镍层时普遍采用的是硝酸水溶液。现有工艺普遍存在溶液中含氮量高，废水难处理；清洗过程中产生的大量一氧化氮、二氧化氮等氮氧化合物会对人体造成危害，污染工作环境，使操作具有一定的危险性；硝酸溶液不同程度会腐蚀基体材料，影响材料使用寿命等问题。
中国专利CN102268674A公开了一种无氰化学褪镍溶液，其组分包括间硝基苯磺酸钠、过硫酸铵、乙二胺、二氨基二硫代甲酸钠、氨基乙酸等，尽管它以有机胺复合物代替传统退镍溶液中的含氰化合物作为添加剂，可褪除钢铁等基体上的电镀镍层、化学镍层，但是添加剂引入了大量有机胺复合物，使溶液含氮量提高，废水处理也会变得困难。中国专利CN1461822A公开了一种镍或镍合金的剥离液，在不溶解镍或镍合金以外的合金，选择性溶解镍或者镍合金，该剥离液使用了过氧化氢，但是未加入抑制其分解的稳定剂，溶液体系不稳定等问题明显。中国专利CN103572306A公开了一种用于铜表面退镍的退镀液，该退镀液使用了大量含氮化合物乙二胺、半胱氨酸、氨基磺酸等，溶液含氮量高，后处理困难，同时硫酸与乙二胺反应大量放热，溶液温度不易控制，易使过氧化氢受热分解。
因此，研发一种高效、环保的退镍液是本领域技术人员需要解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明公开了一种退镍液及其制备方法和应用，该退镍液具有退镍干净快速、不腐蚀基材和.对环境、人体无危害的优点。
本发明公开了一种退镍液，其特征在于，包括以下组分：
优选地，所述退镍液包括以下组分：
优选地，所述络合剂为为柠檬酸和1，2-二氨基环己烷四乙酸中的一种或两种。
优选地，所述促溶剂为异丙醇、乙二醇和乙二醇甲醚中的一种或多种。
本发明还公开了上述退镍液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)、硫酸与水混合搅拌，得硫酸溶液；
b)、络合剂用水溶解后，与硫酸溶液混合；
c)、加入其余组分，混合得所述退镍液。
优选地，所述步骤c)具体为：依次加入促溶剂、对羟基苯磺酸和过氧化氢，与步骤b)制得的混合液搅拌均匀，得到所述退镍液。
本发明还公开了所述退镍液和所述制备方法制得的退镍液退除含镍槽中镍层的方法，包括以下步骤：
在含镍槽中加入三分之一体积容量的水，加入硫酸搅拌；络合剂用水溶解后边搅拌边加入所述含镍槽中；最后依次加入促溶剂、对羟基苯磺酸和过氧化氢，搅拌均匀并加入水至操作液位；在机器搅拌下浸泡12～48h。
本发明还公开了上述退镍液或上述制备方法制得的退镍液在工业退镍中的应用。
优选地，本发明还公开了上述退镍液或上述制备方法制得的退镍液在PCB退镍中的应用。
在实际使用中，首先在含镍槽中加入三分一体积容量的水，加入所需量的硫酸搅拌；所需量的络合剂用水溶解后边搅拌边加入到槽中；最后依次加入所需量的促溶剂、对羟基苯磺酸和过氧化氢，搅拌均匀并加入水至操作液位，得化学退镍液。在机械搅拌下，浸泡12～48h。所述待含镍槽为工业镀镍后槽内含镍成分的待清洗槽，在本发明的实施例中具体为PCB行业中化学镀镍后待开缸清洗的槽，该槽内表面及其附件电极棒上均含有化学镀镍层。
本发明公开的退镍液采用硫酸与过氧化氢的复配体系作为金属镍的氧化剂，采用柠檬酸或1，2-二氨基环己烷四乙酸作为镍离子络合剂，异丙醇、乙二醇或乙二醇甲醚具有作为镍溶解促进剂的作用，对羟基苯磺酸具有抑制过氧化氢分解的作用，通过对羟基苯磺酸可以控制氧化剂溶解退镍的速率，从而能将槽体内表面的镀镍层彻底去除。
综上所述，本发明公开了一种退镍液及其制备方法和应用，所述退镍液具有以下有益效果：
1、替换硝酸水溶液作为含镍槽的清洗液，可以有效降低溶液的含氮量，并有利于废液的后处理；
2、在清洗过程中不产生对环境和人体有害的一氧化氮和二氧化氮等气体，有利于清洁、环保生产；
3、不腐蚀不锈钢内壁和电极棒等基材，可延长基材的使用寿命；
4、退镍干净、快速，清洗效率高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1示实施例制备的退镍液对基材的腐蚀情况对比图。
具体实施方式
本发明公开了一种退镍液及其制备方法和应用，该退镍液具有退镍干净快速、不腐蚀基材和.对环境、人体无危害的优点。本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
下面结合实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
按上述配方，首先在含镍槽中加入三分一体积容量的水，加入所需量的硫酸搅拌；所需量的柠檬酸用纯水溶解后边搅拌边加入到槽中；最后依次加入所需量的异丙醇、对羟基苯磺酸和过氧化氢，搅拌均匀并加入水至操作液位，制得退镍液。
实施例2
按上述配方，首先在含镍槽中加入三分一体积容量的水，加入所需量的硫酸搅拌；所需量的1，2-二氨基环己烷四乙酸用纯水溶解后边搅拌边加入到槽中；最后依次加入所需量的乙二醇、对羟基苯磺酸和过氧化氢，搅拌均匀并加入水至操作液位，制得退镍液。
实施例3
按上述配方，首先在含镍槽中加入三分一体积容量的水，加入所需量的硫酸搅拌；所需量的1，2-二氨基环己烷四乙酸用纯水溶解后边搅拌边加入到槽中；最后依次加入所需量的乙二醇甲醚、对羟基苯磺酸和过氧化氢，搅拌均匀并加入水至操作液位，制得退镍液。
实施例4
按上述配方，首先在含镍槽中加入三分一体积容量的水，加入所需量的硫酸搅拌；所需量的1，2-二氨基环己烷四乙酸用纯水溶解后边搅拌边加入到槽中；最后依次加入所需量的异丙醇、对羟基苯磺酸和过氧化氢，搅拌均匀并加入水至操作液位，制得退镍液。
实施例5
按上述配方，首先在含镍槽中加入三分一体积容量的水，加入所需量的硫酸搅拌；所需量的1，2-二氨基环己烷四乙酸用纯水溶解后边搅拌边加入到槽中；最后依次加入所需量的异丙醇、乙二醇、乙二醇甲醚、对羟基苯磺酸和过氧化氢，搅拌均匀并加入水至操作液位，制得退镍液。
对比例
将所需量的硝酸按80g/L的比例加入含镍槽中，加入水至操作液位，搅拌均匀，制得硝酸型退镍液。
实施例效果验证
对实施例1至5制备的退镍液进行了退镍速率和退镍容量的测定，同时也测定了对比例制备的硝酸型退镍液的退镍速率和退镍容量。
表1不同化学退镍液的退镍速率
表2不同化学退镍液的退镍容量
由表1、表2的测试结果可知，实施例1至5制备的退镍液的退镍速率与退镍容量均接近硝酸型退镍液，但相比于硝酸型退镍液，实施例1至5制备的退镍液更为安全环保。
实施例1至5制备的退镍液与对比例制备的硝酸型退镍液对基材的腐蚀情况如图1所述，在本实施例中，基材为316碳钢。从图1可以看出，实施例1至5制备的退镀液处理48h后，不腐蚀基材表面；但硝酸型退镍液处理48h后，基材表面被腐蚀。说明相比于硝酸型退镍液，实施例1至5制备的退镍液在长时间处理后不腐蚀基材。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种退镍液，其特征在于，包括以下组分：
2.根据权利要求1所述的退镍液，其特征在于，包括以下组分：
3.根据权利要求1或2所述的退镍液，其特征在于，所述络合剂为柠檬酸和1，2-二氨基环己烷四乙酸中的一种或两种。
4.根据权利要求1或2所述的退镍液，其特征在于，所述促溶剂为异丙醇、乙二醇和乙二醇甲醚中的一种或多种。
5.权利要求1至4任意一项所述的退镍液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)、硫酸与水混合搅拌，得硫酸溶液；
b)、络合剂用水溶解后，与硫酸溶液混合；
c)、加入其余组分，混合得所述退镍液。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤c)具体为：依次加入促溶剂、对羟基苯磺酸和过氧化氢，与步骤b)制得的混合液搅拌均匀，得到所述退镍液。
7.权利要求1至4任意一项所述的退镍液或权利要求5或6所述的制备方法制得的退镍液退除含镍槽中镍层的方法，包括以下步骤：
在含镍槽中加入三分之一体积容量的水，加入硫酸搅拌；络合剂用水溶解后边搅拌边加入所述含镍槽中；最后依次加入促溶剂、对羟基苯磺酸和过氧化氢，搅拌均匀并加入水至操作液位；在机器搅拌下浸泡12～48h。
8.权利要求1至4任意一项所述的退镍液或权利要求5或6所述的制备方法制得的退镍液在工业退镍中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述退镍液或所述制备方法制得的退镍液在印刷线路板行业退镍中的应用。
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