CN106245030A - 一种钯镍合金镀层退镀的化学退镀液及退镀方法 - Google Patents

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杨飞
张玉红
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    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23FNON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
    • C23F1/00Etching metallic material by chemical means
    • C23F1/10Etching compositions
    • C23F1/14Aqueous compositions
    • C23F1/16Acidic compositions
    • C23F1/30Acidic compositions for etching other metallic material

Abstract

一种钯镍合金镀层退镀的化学退镀液及退镀方法,其特征在于包括氧化剂300‑400ml/L、加速剂280‑360ml/L、络合剂40‑50g/L、缓蚀剂1‑5 ml/L;退镀时依次包括碱洗、水洗、烘干、退镀、水洗和烘干步骤。本发明与已有技术相比,具有能有效降低对黄铜(或不锈钢)基体本身产生腐蚀的不良影响,且有利于回收退镀废水中的有价金属钯、镍元素,退除镀镍层过程中低电流密度区能退除干净且退镀速度相对较快的优点。

Description

一种钯镍合金镀层退镀的化学退镀液及退镀方法
技术领域
本发明涉及一种退镀液及其退镀方法。
背景技术
所谓退镀液,顾名思义,就是能够将各种镀在工件表面上的一层特殊金属或金属物质镀层,通过浸泡、加温、超声波、电解等方式有效去除,而对工件底材无溶解、无腐蚀、不变色的化学液体;从这个意义上讲,退镀液种类是非常之多的,目前国家或者行业对退镀液也没有做出一个明确划定的分类方法及其范围,只是生产研发机构和生产企业,根据需要退镀工件的底材,约定成俗的给出了退镀液范围,如:金属退镀液、非金属退镀液。
目前退除铜基钯镍镀层中钯镍的一种工艺是采用电化学方法,但是电化学方法在退除镀镍层过程中低电流密度区难以退除干净且退镀速度慢。
发明内容
本发明的发明目的在于提供一种能有效降低对黄铜(或不锈钢)基体本身产生腐蚀的不良影响,且有利于回收退镀废水中的有价金属钯、镍元素,退除镀镍层过程中低电流密度区能退除干净且退镀速度相对较快的钯镍合金镀层退镀的化学退镀液及退镀方法。
本发明钯镍合金镀层退镀的化学退镀液是这样实现的,所述的退镀液为水溶液,包括氧化剂300-400ml/L、加速剂280-360ml/L、络合剂40-50g/L、缓蚀剂1-5 ml/L ;
所述的氧化剂选用65~68wt%硝酸;所述的加速剂选用95~98wt%硫酸;所述的络合剂选用磷酸铵;所述的缓蚀剂选用乙二胺。
这里,硫酸、硝酸的体积比优选为1∶1.0-1.2。
一种利用上述退镀液退去钯镍合金镀层的退镀方法,其特征在于:依次包括碱洗、水洗、烘干、退镀、水洗和烘干步骤:
具体是碱洗:将黄铜或不锈钢基体上镀有钯镍镀层的原料放入50-60℃的碱液中清洗1-3min;然后水洗:用水冲洗碱洗后的原料;然后是烘干;然后是退镀:将所述的原料加入退镀液中,退镀液温度为常温,退镀时间3-5min;退镀结束后,取出原料依次水洗、烘干。
所述碱液的原料组分的含量为:碳酸钠:25-35g/L、磷酸钠:25-35g/L、乳化剂OP-10:1-2g/L的水溶液。
本发明的退镀时退镀液的适宜温度为室温。
退镀液的制备方法是将各组分混合搅拌溶解:
首先将硫酸溶液、硝酸溶液均匀,混合液总体积为580-760mL,余量为水加至1000mL,再将40-50g 的络合剂磷酸铵和1-5ml的缓蚀剂乙二胺加入到水中,搅拌至完全溶解,所得即为退镀液。
与现有技术相比,本发明退镀液,氧化剂硝酸溶液使钯镍镀层中金属态钯氧化为离子态,从氧化能力及价格考虑,比较合适。加入硫酸后,由于SO4 2-离子容易吸附在钯镍镀层与溶液的界面上,使钝化膜不能形成,H+ 的作用使得钝化膜被破坏和溶解,H2SO4能起到加速氧化物的溶解作用,于是金属的溶解更趋于均匀和稳定,从而相对地提升了速度且退镀干净。退除过程镍层被氧化时,黄铜或不锈钢基体也易被腐蚀,因此,退镀液中缓蚀剂必不可少,在退镀溶液中加入缓蚀剂,使得钯镍层被退净后的铜或不锈钢基体,在一定程度上得到缓蚀作用。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
1、本发明使用了硫酸与硝酸二者的复合酸,找出了最佳配比,改善了只有硝酸对于钯镍镀层的溶解速率不大的现状,引入了硫酸,起到了加速溶解的作用,大大提高了工作效率;
2、加入缓蚀剂,有效保护了黄铜(或不锈钢)基体,使其不会产生过腐蚀;
3、退镀过程中二氧化氮气体很少,减少了污染环境,改善了工人的工作环境;
4、成本较低,简单易行,有利于工厂大规模生产作业。
5、本发明退镀液退镀后的黄铜(或不锈钢)表面光亮,基体颜色基本不变,无针孔,腐蚀量少。
具体实施方式:
现结合实施例对本发明做进一步详细描述:
退镀液及退镀方法实施例1:
本发明的化学退镀液用于退去黄铜(或不锈钢)表面钯镍合金镀层的退镀方法,步骤为:
1、表面处理:将黄铜(或不锈钢)基体上镀有钯镍合金镀层的废料浸入50℃碱液中,时间2min ;
碱液为水溶液,其中含有:碳酸钠:25g/L、磷酸钠:25g/L、乳化剂OP-10: 1g/L ;
2、水冲洗:将整理碱洗后的废料经水洗、烘干,待用;
3、退镀:将烘干后的废料浸入含有580mL 复合酸/L( 其中1L 中含有95~ 98%硫酸280mL、65-68%硝酸300mL),40g 磷酸铵/L、1mL乙二胺 /L,余量为水的退镀液中进行退镀;退镀条件为室温 ;退镀过程中不需搅拌,退镀时间5 分钟;
4、取出废料,用去离子水冲洗、漂洗并吹干。
退镀液及退镀方法实施例2:
本发明的化学退镀液用于退去黄铜(或不锈钢)表面钯镍合金镀层的退镀方法,步骤为:
1、表面处理:将黄铜(或不锈钢)基体上镀有钯镍合金镀层的废料浸入60℃碱液中,时间3min ;
碱液为水溶液,其中含有:碳酸钠:30g/L、磷酸钠:30g/L、乳化剂OP-10: 2g/L ;
2、水冲洗:将整理碱洗后的废料经水洗、烘干,待用;
3、退镀:将烘干后的废料浸入含有650mL 复合酸/L( 其中1L 中含有95~ 98%硫酸310mL、65-68%硝酸340mL),45g 磷酸铵/L、2mL乙二胺 /L,余量为水的退镀液中进行退镀;退镀条件为室温 ;退镀过程中不需搅拌,退镀时间5 分钟;
4、取出废料,用去离子水冲洗、漂洗并吹干。
退镀液及退镀方法实施例3:
本发明的化学退镀液用于退去黄铜(或不锈钢)表面钯镍合金镀层的退镀方法,步骤为:
1、表面处理:将黄铜(或不锈钢)基体上镀有钯镍合金镀层的废料浸入60℃碱液中,时间2min ;
碱液为水溶液,其中含有:碳酸钠:35g/L、磷酸钠:35g/L、乳化剂OP-10: 2g/L ;
2、水冲洗:将整理碱洗后的废料经水洗、烘干,待用;
3、退镀:将烘干后的废料浸入含有700mL 复合酸/L( 其中1L 中含有95~ 98%硫酸340mL、65-68%硝酸360mL),50g 磷酸铵/L、5mL乙二胺 /L,余量为水的退镀液中进行退镀;退镀条件为室温 ;退镀过程中不需搅拌,退镀时间5 分钟;
4、取出废料,用去离子水冲洗、漂洗并吹干。
上述实施例中的退镀液的制备方法是将各组分混合搅拌溶解:
首先将硫酸溶液、硝酸溶液均匀,余量为水加至设定体积,再将络合剂磷酸铵和缓蚀剂乙二胺加入到水中,搅拌至完全溶解,所得即为退镀液。

Claims (6)

1. 一种钯镍合金镀层退镀的化学退镀液,其特征在于所述的退镀液为水溶液,包括氧化剂300-400ml/L、加速剂280-360ml/L、络合剂40-50g/L、缓蚀剂1-5 ml/L ;
所述的氧化剂选用65~68wt%硝酸;所述的加速剂选用95~98wt%硫酸;所述的络合剂选用磷酸铵;所述的缓蚀剂选用乙二胺。
2.根据权利要求1所述的钯镍合金镀层退镀的化学退镀液,其特征在于硫酸、硝酸的体积比为1∶1.0-1.2。
3. 根据权利要求1或2所述的钯镍合金镀层退镀的化学退镀液,其特征在于首先将硫酸溶液、硝酸溶液均匀,混合液总体积为580-760mL,余量为水加至1000mL,再将40-50g 的络合剂磷酸铵和1-5ml的缓蚀剂乙二胺加入到水中,搅拌至完全溶解,所得即为退镀液。
4.使用权利要求1或2或3所述的钯镍合金镀层退镀的化学退镀液的退镀方法,其特征在于依次包括碱洗、水洗、烘干、退镀、水洗和烘干步骤:
具体是碱洗:将黄铜或不锈钢基体上镀有钯镍镀层的原料放入50-60℃的碱液中清洗1-3min;然后水洗:用水冲洗碱洗后的原料;然后是烘干;然后是退镀:将所述的原料加入退镀液中,退镀液温度为常温,退镀时间3-5min;退镀结束后,取出原料依次水洗、烘干。
5.根据权利要求4所述的退镀方法,其特征在于所述碱液的原料组分的含量为:碳酸钠:25-35g/L、磷酸钠:25-35g/L、乳化剂OP-10:1-2g/L的水溶液。
6.根据权利要求4或5所述的退镀方法,其特征在于退镀时退镀液的适宜温度为室温。
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