CN109487088A - 一种铜基镀镍-镀金层废旧镀件梯度回收金属方法 - Google Patents

一种铜基镀镍-镀金层废旧镀件梯度回收金属方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于废料回收利用技术领域，公开了一种铜基镀镍‑镀金层废旧镀件梯度回收金属方法，包括以下步骤：步骤1、将镀件放入乙醇中清洗，去除表面油污，然后用去离子水清洗；步骤2、将清洗后的镀件进行溶金处理；步骤3、将溶金处理后的镀件进行溶镍处理；步骤3.1、用去离子水对溶金处理后的镀件表面进行冲洗；本发明的方法反应可控，可以快速的选择性优先退除基体最外层的金镀层，同时对金镀层下的金属镍层腐蚀溶解小，实现分离回收贵金属金的目的；而后再针对脱金镀件进行表面金属镍层选择性分离回收；最终实现镀件中金、镍、铜三种金属的选择性分离回收。

Description

一种铜基镀镍-镀金层废旧镀件梯度回收金属方法
技术领域
本发明属于废料回收利用技术领域，具体涉及一种铜基镀镍-镀金层废旧镀件梯度回收金属方法。
背景技术
电镀作为一种表层处理技术，被广泛应用于电器元器件、电子设备、通讯器材和仪器仪表制造过程中，以提升器件的技术参数和性能；为了达到某些特定技术性能要求，同时节省稀贵金属资源，器件基体表面常会镀以多层金属；经过长久使用后，被替换的老旧或损坏镀件，作为一种珍贵、富集的资源需要镀层和基体金属进行分离回收，实现一定的经济性价值和资源可持续利用性；传统的退镀回收技术中，主要采用混合酸体系、王水体系、氰化物体系或电解的方法进行退镀；上述的混合酸体系和王水体系因具有强酸性或氧化性，使溶解分离过程难以控制，极易造成多层镀层及基体的严重溶解，无法实现镀层与镀层之间、镀层和基体之间的有效分离回收，并造成废液处理成本高昂；氰化物体系因具有剧毒，操作危险性极高，对工人和环境都会造成严重威胁；电解退镀技术对设备和控制要求较高，运营成本增加，使企业的经济利润降低。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的问题和缺陷，提供了一种铜基镀镍-镀金层废旧镀件梯度回收金属方法，该方法反应可控，可以快速的选择性优先退除基体最外层的金镀层，同时对金镀层下的金属镍层腐蚀溶解小，实现分离回收贵金属金的目的；而后再针对脱金镀件进行表面金属镍层选择性分离回收；最终实现镀件中金、镍、铜三种金属的选择性分离回收，技术方案如下：
一种铜基镀镍-镀金层废旧镀件梯度回收金属方法，包括以下步骤：
步骤1、将镀件放入乙醇中清洗，去除表面油污，然后用去离子水清洗；
步骤2、将清洗后的镀件进行溶金处理；
步骤2.1、配制溶金液，其成分按摩尔浓度计：硫代硫酸钠或硫代硫酸钾0.05～0.2mol/L，硫酸铜0.02～0.05mol/L，氨水0.5～1.0mol/L，硫酸铵0.05～0.2mol/L和三乙醇胺0.02～0.1mol/L，其余为去离子水；
步骤2.2、将溶金液的pH值调节至9.5～11；
步骤2.3、将溶金液置于反应器中，将镀件浸没于溶金液中，进行搅拌，退镀30～60min，得到含金溶液和溶金处理后的镀件；
步骤2.4；按常规方法回收含金溶液中的金；
步骤3、将溶金处理后的镀件进行溶镍处理；
步骤3.1、用去离子水对溶金处理后的镀件表面进行冲洗；
步骤3.2、配制溶镍液，其成分按摩尔浓度计：盐酸0.4～2.0mol/L，过氧化氢为0.15～0.40mol/L，其余为去离子水；
步骤3.3、将溶镍液置于反应器中，将溶金处理后的镀件浸没于溶镍液中，进行搅拌，退镀15～30min，得到含镍溶液和铜基体；
步骤3.4、按常规方法回收含镍溶液中的镍，所得铜基体直接供给冶炼厂用于铜锭生产。
步骤2.3和步骤3.3中的搅拌具体为磁力搅拌或机械搅拌，镀件采用悬吊或置于吊篮中的方式浸没于溶金液中，溶金处理后的镀件采用悬吊或置于吊篮中的方式浸没于溶镍液中。
镀件质量与溶金液体积比为60～100g/L。
溶金处理后的镀件质量与溶镍液体积比为40～120g/L。
反应器顶部加装有盖板，以减少退镀过程中氨气的挥发。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供了一种铜基镀镍-镀金层废旧镀件梯度回收金属的资源化方法，该方法最大特点是实现镀层选择性溶解分离提取金、镍及铜的技术，相对于目前镀件退镀或金属分离技术有显著优势；硫代硫酸盐在溶金过程中有效的钝化了活性金属镍的表面，在溶解金的过程中有效的减少了镍的溶出，大大的增加了溶金液的纯度，实现了选择性分离，减少后续提金的难度；生产过程环境污染小，设备腐蚀小，设备投资小；盐酸-过氧化氢溶镍过程杜绝了常规技术中硝酸或浓硝酸的使用，在选择性溶出镍的同时极大地阻止了基体铜的溶解，实现了很好的选择性分离；该方法的提出促进了多层废旧镀件梯度回收金属向环境友好型和资源极大化的方向健康发展，对废旧电子镀件的综合回收利用起到一定的积极效应。
硫代硫酸盐溶解分离技术反应速率快、可控、基本无毒害、碱性浸出环境腐蚀性小，是一种优选的技术方法；S2O3 2-能与一些金属离子如Ag+，Cu2+，Cd2+，Hg2+和Au+等配位，形成稳定的配位化合物，可以选择性的溶解镀层，实现分离提取金属的目的。溶金过程三乙醇胺的加入，主要起到促进作用和保护作用。三乙醇胺的加入可以显著提升硫代硫酸盐溶剂过程的速率，大大的缩短了反应时间，减少了镀件与溶金液的接触时间而使镀件表面其他镀层溶解率减低；另一方面，三乙醇胺是一种很好的镍保护剂，常常用于镍的缓蚀和保护，因此在溶金的过程中可以最大化的减少镍的溶解，很好的实现镀层间梯度分离回收的目的。
具体实施方式
实施例1
一种铜基镀镍-镀金层废旧镀件梯度回收金属方法，包括以下步骤：
步骤1、将镀件放入乙醇中清洗，去除表面油污，然后用去离子水清洗；
步骤2、将清洗后的镀件进行溶金处理；
步骤2.1、配制溶金液，其成分按摩尔浓度计：硫代硫酸钠0.05mol/L，硫酸铜0.02mol/L，氨水0.5mol/L，硫酸铵0.05mol/L和三乙醇胺0.02mol/L，其余为去离子水；
步骤2.2、将溶金液的pH值调节至9.5；
步骤2.3、将溶金液置于反应器中，将镀件浸没于溶金液中，镀件质量与溶金液体积比为60g/L；然后进行磁力搅拌，镀件采用悬吊的方式浸没于溶金液中，退镀40min，得到含金溶液和溶金处理后的镀件；
步骤2.4：按常规方法回收含金溶液中的金；
步骤3、将溶金处理后的镀件进行溶镍处理；
步骤3.1、用去离子水对溶金处理后的镀件表面进行冲洗；
步骤3.2、配制溶镍液，其成分按摩尔浓度计：盐酸0.4mol/L，过氧化氢为0.2mol/L，其余为去离子水；
步骤3.3、将溶镍液置于反应器中，将溶金处理后的镀件浸没于溶镍液中，溶金处理后的镀件质量与溶镍液体积比为60g/L；然后进行磁力搅拌，溶金处理后的镀件采用悬吊的方式浸没于溶镍液中，退镀15min，得到含镍溶液和铜基体；
步骤3.4：按常规方法回收含镍溶液中的镍，所得铜基体直接供给冶炼厂用于铜锭生产。
反应器顶部加装有盖板，以减少退镀过程中氨气的挥发。
实施例2
一种铜基镀镍-镀金层废旧镀件梯度回收金属方法，包括以下步骤：
步骤1、将镀件放入乙醇中清洗，去除表面油污，然后用去离子水清洗；
步骤2、将清洗后的镀件进行溶金处理；
步骤2.1、配制溶金液，其成分按摩尔浓度计：硫代硫酸钠0.1mol/L，硫酸铜0.05mol/L，氨水0.75mol/L，硫酸铵0.1mol/L和三乙醇胺0.075mol/L，其余为去离子水；
步骤2.2、将溶金液的pH值调节至10.0；
步骤2.3、将溶金液置于反应器中，将镀件浸没于溶金液中，镀件质量与溶金液体积比为80g/L；然后进行磁力搅拌，镀件置于吊篮中浸没于溶金液中，退镀30min，得到含金溶液和溶金处理后的镀件；
步骤2.4：按常规方法回收含金溶液中的金；
步骤3、将溶金处理后的镀件进行溶镍处理；
步骤3.1、用去离子水对溶金处理后的镀件表面进行冲洗；
步骤3.2、配制溶镍液，其成分按摩尔浓度计：盐酸1.0mol/L，过氧化氢为0.15mol/L，其余为去离子水；
步骤3.3、将溶镍液置于反应器中，将溶金处理后的镀件浸没于溶镍液中，溶金处理后的镀件质量与溶镍液体积比为40g/L；然后进行磁力搅拌，溶金处理后的镀件置于吊篮中浸没于溶镍液中，退镀20min，得到含镍溶液和铜基体；
步骤3.4：按常规方法回收含镍溶液中的镍，所得铜基体直接供给冶炼厂用于铜锭生产。
反应器顶部加装有盖板，以减少退镀过程中氨气的挥发。
实施例3
一种铜基镀镍-镀金层废旧镀件梯度回收金属方法，包括以下步骤：
步骤1、将镀件放入乙醇中清洗，去除表面油污，然后用去离子水清洗；
步骤2、将清洗后的镀件进行溶金处理；
步骤2.1、配制溶金液，其成分按摩尔浓度计：硫代硫酸钾0.2mol/L，硫酸铜0.05mol/L，氨水1.0mol/L，硫酸铵0.15mol/L和三乙醇胺0.1mol/L，其余为去离子水；
步骤2.2、将溶金液的pH值调节至10.5；
步骤2.3、将溶金液置于反应器中，将镀件浸没于溶金液中，镀件质量与溶金液体积比为100g/L；然后进行机械搅拌，镀件采用悬吊的方式浸没于溶金液中，退镀60min，得到含金溶液和溶金处理后的镀件；
步骤2.4：按常规方法回收含金溶液中的金；
步骤3、将溶金处理后的镀件进行溶镍处理；
步骤3.1、用去离子水对溶金处理后的镀件表面进行冲洗；
步骤3.2、配制溶镍液，其成分按摩尔浓度计：盐酸0.5mol/L，过氧化氢为0.4mol/L，其余为去离子水；
步骤3.3、将溶镍液置于反应器中，将溶金处理后的镀件浸没于溶镍液中，溶金处理后的镀件质量与溶镍液体积比为80g/L；然后进行机械搅拌，溶金处理后的镀件采用悬吊的方式浸没于溶镍液中，退镀25min，得到含镍溶液和铜基体；
步骤3.4：按常规方法回收含镍溶液中的镍，所得铜基体直接供给冶炼厂用于铜锭生产。
反应器顶部加装有盖板，以减少退镀过程中氨气的挥发。
实施例4
一种铜基镀镍-镀金层废旧镀件梯度回收金属方法，包括以下步骤：
步骤1、将镀件放入乙醇中清洗，去除表面油污，然后用去离子水清洗；
步骤2、将清洗后的镀件进行溶金处理；
步骤2.1、配制溶金液，其成分按摩尔浓度计：硫代硫酸钠0.15mol/L，硫酸铜0.03mol/L，氨水0.5mol/L，硫酸铵0.15mol/L和三乙醇胺0.05mol/L，其余为去离子水；
步骤2.2、将溶金液的pH值调节至10.3；
步骤2.3、将溶金液置于反应器中，将镀件浸没于溶金液中，镀件质量与溶金液体积比为90g/L；然后进行机械搅拌，镀件置于吊篮中浸没于溶金液中，退镀60min，得到含金溶液和溶金处理后的镀件；
步骤2.4：按常规方法回收含金溶液中的金；
步骤3、将溶金处理后的镀件进行溶镍处理；
步骤3.1、用去离子水对溶金处理后的镀件表面进行冲洗；
步骤3.2、配制溶镍液，其成分按摩尔浓度计：盐酸2.0mol/L，过氧化氢为0.4mol/L，其余为去离子水；
步骤3.3、将溶镍液置于反应器中，将溶金处理后的镀件浸没于溶镍液中，溶金处理后的镀件质量与溶镍液体积比为120g/L；然后进行机械搅拌，溶金处理后的镀件置于吊篮中浸没于溶镍液中，退镀30min，得到含镍溶液和铜基体；
步骤3.4：按常规方法回收含镍溶液中的镍，所得铜基体直接供给冶炼厂用于铜锭生产。
反应器顶部加装有盖板，以减少退镀过程中氨气的挥发。
实施例5
一种铜基镀镍-镀金层废旧镀件梯度回收金属方法，包括以下步骤：
步骤1、将镀件放入乙醇中清洗，去除表面油污，然后用去离子水清洗；
步骤2、将清洗后的镀件进行溶金处理；
步骤2.1、配制溶金液，其成分按摩尔浓度计：硫代硫酸钠0.2mol/L，硫酸铜0.05mol/L，氨水1mol/L，硫酸铵0.2mol/L和三乙醇胺0.1mol/L，其余为去离子水；
步骤2.2、将溶金液的pH值调节至11；
步骤2.3、将溶金液置于反应器中，将镀件浸没于溶金液中，镀件质量与溶金液体积比为100g/L；然后进行磁力搅拌，镀件采用悬吊的方式浸没于溶金液中，退镀40min，得到含金溶液和溶金处理后的镀件；
步骤2.4：按常规方法回收含金溶液中的金；
步骤3、将溶金处理后的镀件进行溶镍处理；
步骤3.1、用去离子水对溶金处理后的镀件表面进行冲洗；
步骤3.2、配制溶镍液，其成分按摩尔浓度计：盐酸1.5mol/L，过氧化氢为0.3mol/L，其余为去离子水；
步骤3.3、将溶镍液置于反应器中，将溶金处理后的镀件浸没于溶镍液中，溶金处理后的镀件质量与溶镍液体积比为100g/L；然后进行机械搅拌，溶金处理后的镀件采用悬吊的方式浸没于溶镍液中，退镀25min，得到含镍溶液和铜基体；
步骤3.4：按常规方法回收含镍溶液中的镍，所得铜基体直接供给冶炼厂用于铜锭生产。
反应器顶部加装有盖板，以减少退镀过程中氨气的挥发。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本权利要求范围当中。

Claims (5)

1.一种铜基镀镍-镀金层废旧镀件梯度回收金属方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将镀件放入乙醇中清洗，去除表面油污，然后用去离子水清洗；
步骤2、将清洗后的镀件进行溶金处理；
步骤2.1、配制溶金液，其成分按摩尔浓度计：硫代硫酸钠或硫代硫酸钾0.05～0.2mol/L，硫酸铜0.02～0.05mol/L，氨水0.5～1.0mol/L，硫酸铵0.05～0.2mol/L和三乙醇胺0.02～0.1mol/L，其余为去离子水；
步骤2.2、将溶金液的pH值调节至9.5～11；
步骤2.3、将溶金液置于反应器中，将镀件浸没于溶金液中，进行搅拌，退镀30～60min，得到含金溶液和溶金处理后的镀件；
步骤2.4：按常规方法回收含金溶液中的金；
步骤3、将溶金处理后的镀件进行溶镍处理；
步骤3.1、用去离子水对溶金处理后的镀件表面进行冲洗；
步骤3.2、配制溶镍液，其成分按摩尔浓度计：盐酸0.4～2.0mol/L，过氧化氢为0.15～0.40mol/L，其余为去离子水；
步骤3.3、将溶镍液置于反应器中，将溶金处理后的镀件浸没于溶镍液中，进行搅拌，退镀15～30min，得到含镍溶液和铜基体；
步骤3.4、按常规方法回收含镍溶液中的镍。
2.根据权利要求1所述的一种铜基镀镍-镀金层废旧镀件梯度回收金属方法，其特征在于，步骤2.3和步骤3.3中的搅拌具体为磁力搅拌或机械搅拌，镀件采用悬吊或置于吊篮中的方式浸没于溶金液中，溶金处理后的镀件采用悬吊或置于吊篮中的方式浸没于溶镍液中。
3.根据权利要求1所述的一种铜基镀镍-镀金层废旧镀件梯度回收金属方法，其特征在于，镀件质量与溶金液体积比为60～100g/L。
4.根据权利要求1所述的一种铜基镀镍-镀金层废旧镀件梯度回收金属方法，其特征在于，溶金处理后的镀件质量与溶镍液体积比为40～120g/L。
5.根据权利要求1所述的一种铜基镀镍-镀金层废旧镀件梯度回收金属方法，其特征在于，反应器顶部加装有盖板，以减少退镀过程中氨气的挥发。
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