CN105734620A - 退锡镀锡液及其制备方法与采用其回收金属锡的循环再生方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种退锡镀锡液及其制备方法与采用该退锡镀锡液从含锡废料中回收金属锡的方法，该退锡镀锡液含有多种有效成分，如有机磺酸锡盐、烷醇基磺酸、稳定剂、加速剂、促进剂、光亮剂、细晶剂、抗氧剂、消泡剂等，各种组分相互协和作用，克服了传统退锡废液回收锡的弊端，避免了其他金属杂质的干扰，可以从废液中高效地回收纯度较高的金属锡。此外本发明利用退锡镀锡液从含锡废料中回收金属锡的操作步骤简便快捷，不仅可以回收优质的金属锡，而且还能同时再生退锡液重复利用，完全避免了传统废退锡废液量大、存在的资源浪费以及环境污染严重等问题。
Description
技术领域
本发明涉及化工行业金属锡资源循环利用技术领域，特别是线路板行业退锡及电镀锡技术领域。
背景技术
金属锡具有良好的焊接性、导电性和光泽度，被广泛应用于板材、线材以及电子电镀行业中，由此产生的废弃板材材料含有大量的金属锡，如不进行有效的再生提炼，资源浪费较大，且会造成环境污染。
目前国内PCB行业大部分采用硝酸、硝酸-烷基磺酸型退锡液对含锡废料进行退锡，该方法产生的废退锡液里铜、铁金属离子含量高，杂环芳香化合物残留量多。废退锡液处理难度大，需经过沉淀法、电解法及蒸馏法等处理废退锡液，并通过采用溶剂萃取、离子交换吸附、电解沉淀膜分离等工艺回收金属锡，因此金属锡的回收利用率低、工艺复杂繁琐、回收投资成本高、并且得到的废退锡液不能循环利用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种退锡镀锡液及其制备方法，用于解决目前含锡废料中金属锡没有得到有效的再生提炼、资源浪费较大、且会造成环境污染的问题。
本发明的另一目的在于提供一种采用所述退锡镀锡液从含锡废料中回收金属锡的方法，用于解决目前废退锡液不能循环利用的问题。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：
本发明提供一种退锡镀锡液，包含以下重量份的组分：有机磺酸锡盐50-350份；烷醇基磺酸50-350份；稳定剂2-30份；加速剂5-70份；促进剂5-70份；光亮剂0.5-15份；细晶剂0.1-55份；抗氧剂0.1-50份；消泡剂0.1-5份；去离子水5-887份。
优选地，所述有机磺酸锡盐选自：甲基磺酸亚锡、乙磺酸亚锡、丙磺酸锡、2-羟基乙烷-1-磺酸锡、2-羟基丙烷-1-磺酸锡、1-羟基丙烷-2-磺酸锡中的至少一种。
优选地，所述有机磺酸锡盐为甲基磺酸亚锡。
优选地，所述烷醇基磺酸选自：甲基磺酸、乙基磺酸、丙基磺酸中的至少一种。
优选地，所述烷醇基磺酸为70％的甲基磺酸溶液。
优选地，所述稳定剂选自：苯并三氮唑、甲基苯并三氮唑、5-苯基四氮唑、1-苯基-5-疏基四氮唑、2-疏基咪唑、2-疏基苯并噻唑、2-疏基苯并咪唑、2-氨基-5-疏基1,3,4噻二唑中的至少一种。
优选地，所述加速剂为68％的硝酸或50％的双氧水。
优选地，所述促进剂选自：马来酸、苯甲酸、丙二酸、磺基水杨酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、乙二胺四乙酸、氨基磺酸、氨基乙酸、氨三乙酸、乙醇酸、胱氨酸中的至少一种。
优选地，所述光亮剂选自：醛类、酮类、有机酸及非离子表面活性剂中的至少一种。
优选地，所述醛类为苯甲醛，所述酮类为苄叉丙酮，所述有机酸为对氨基苯磺酸或磺基水杨酸，所述非离子表面活性剂选自：聚乙二醇辛基苯基醚、烷基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基胺聚氧乙烯醚中的至少一种。
优选地，所述细晶剂选自：甲醛、环氧乙烷、环氧丙烷嵌段共聚物、无规共聚物中的至少一种。
优选地，所述抗氧剂选自：酚类、萘酚磺酸或抗坏血酸中的一种。
优选地，所述的酚类选自：β-萘酚、甲酚、对苯二酚、邻苯二酚、间苯二酚、儿茶酚或1,2,3-苯三酚中的至少一种。
优选地，所述消泡剂为改性聚醚类消泡剂。
本发明还提供一种上述退锡镀锡液的配制方法，包括以下步骤：
a1，称取烷醇基磺酸，加到已称取的第一份去离子水中，搅拌冷却后加入已称好的有机磺酸锡盐，混合均匀后得到溶液Ⅰ；
a2，称取加速剂、促进剂、光亮剂、细晶剂、抗氧剂、消泡剂，加到已称取的第二份去离子水中，混合均匀后得到溶液Ⅱ；
a3，将上述溶液Ⅰ和溶液Ⅱ混合后，加入稳定剂，最后补加去离子水，搅拌均匀后即得所述的退锡镀锡液。
本发明同时也提供一种采用上述的退锡镀锡液回收金属锡的循环再生方法，包括以下步骤：
S1，含锡废料退锡：采用所述退锡镀锡液对含锡废料进行退锡处理并得到退锡液Ⅰ；
S2，退锡液Ⅰ电积处理：将上述步骤所得退锡液Ⅰ通过循环马达抽至电镀槽进行电积处理：以钛板、钛网、铜板、锡板或者不锈钢板为阴极，以钛板、钛网或石墨为阳极，在电流密度为300-500A/m2、温度为25-35℃条件下进行电积；
S3，阴极板上金属锡回收：每隔2-4小时取样测量所述阴极板上锡重量，当电镀槽中的退锡液Ⅰ锡离子浓度降低到20-25g/L时停止电积，从所述阴极剥板得到金属锡，将所得金属锡进行纯度分析，电镀槽中剩余液体为退锡液Ⅱ。
优选地，在上述退锡液Ⅱ中添加硝酸及所述促进剂得到混合溶液，所述混合溶液作为退锡液循环利用。
本发明的有益效果是：
1、从本发明的退锡镀锡液的组分上看，采用有机磺酸锡盐作为锡离子提供源，相对无机锡盐体系如硫酸亚锡，氟硼酸亚锡，具有较高的抗氧化变质能力和耐高温能力，沉积速度快，工作电流密度大，废液容易处理的优点；
烷醇基磺酸对Sn2+有很强的络合作用，形成络合物能够抑制减缓镀液中的氧化剂与氧气对Sn2+的氧化生成大量的Sn4+，并且可以防止Sn4+水解形成不溶性锡酸沉淀；稳定剂如5-苯基四氮唑、1-苯基-5-疏基四氮唑类物质可以有效的稳定槽液同时可以避免退镀时铜金属被过度氧化腐蚀；
促进剂如马来酸、苯甲酸、丙二酸、磺基水杨酸、柠檬酸类物质可以增强镀液沉积速度；光亮剂选自醛类、酮类、有机酸、非离子表面活性剂，对镀锡表面的光泽性有明显作用；细晶剂可以增强镀层的紧密度；抗氧剂可以防止镀锡面发黑造成镀层疏松等不良现象发生；添加少量的消泡剂可以防止在退镀锡时产生大量的泡沫；
2、本发明的退锡镀锡液的合理配方可以避免现行硝酸体系废退锡液里高浓度硝酸对铜层的腐蚀，并且不添加Fe(NO3)3及HCl，以避开铁离子和氯离子的污染；
3、本发明的从含锡废料中回收金属锡的方法，可控制铜锡合金层或锡镍镀层停止反应，以保证退锡镀锡液里锡离子的纯度，从而降低从退锡液中电镀回收金属锡的难度；
4、本发明的从含锡废料中回收金属锡的方法，退锡过程中，当锡离子浓度达到一定量时即可直接通过循环马达泵抽至电镀槽进行电积处理，达到最佳参数可同时进行退锡及电镀锡反应；
5、本发明回收锡过程中，在阴极得到的电锡经简单的熔铸后，便可得到99％以上的成品锡锭，低含量的退锡液中通过适当补充加速剂、稳定剂、光亮剂等成分后，可通过循环搅拌马达泵返回退锡槽作为退锡液使用，从而实现了退锡液的循环利用，完全避免了传统废退锡液处理方法存在的废水量大、金属锡回收率低、环境污染大等问题。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
【实施例1】
本实施例1的退锡镀锡液各组分及含量如下：
本实施例1的退锡镀锡液配制方法，包括以下步骤：
a1，按照上述退锡镀锡液各组分及含量，称取烷醇基磺酸，加到已称取的去离子水中，搅拌冷却后加入已称好的有机磺酸锡盐，混合均匀后得到溶液Ⅰ；
a2，称取加速剂、促进剂、光亮剂、细晶剂、抗氧剂、消泡剂，加到已称取的去离子水中，混合均匀后得到溶液Ⅱ；
a3，将上述溶液Ⅰ和溶液Ⅱ混合后，加入稳定剂，最后补加去离子水，搅拌均匀后即得退锡镀锡液。
【实施例2】
本实施例2的退锡镀锡液各组分及含量如下：
本实施例2的退锡镀锡液的配制方法同实施例1，在此不再赘述。
【实施例3】
本实施例3的退锡镀锡液各组分及含量如下：
本实施例3的退锡镀锡液的配制方法同实施例1，在此不再赘述。
【实施例4】
本实施例4的退锡镀锡液各组分及含量如下：
本实施例4的退锡镀锡液的配制方法同实施例1，在此不再赘述。
【实施例5】
本实施例5的退锡镀锡液各组分及含量如下：
本实施例5的退锡镀锡液的配制方法同实施例1，在此不再赘述。
【实施例6】
本实施例6的退锡镀锡液各组分及含量如下：
本实施例6的退锡镀锡液的配制方法同实施例1，在此不再赘述。
【实施例7】
本实施例7的退锡镀锡液各组分及含量如下：
本实施例7的退锡镀锡液的配制方法同实施例1，在此不再赘述。
【实施例8】
本实施例8的退锡镀锡液各组分及含量如下：
本实施例8的退锡镀锡液的配制方法同实施例1，在此不再赘述。
【实施例9】
本实施例9的退锡镀锡液各组分及含量如下：
本实施例9的退锡镀锡液的配制方法同实施例1，在此不再赘述。
【实施例10】
本实施例10的退锡镀锡液各组分及含量如下：
本实施例10的退锡镀锡液的配制方法同实施例1，在此不再赘述。
【实施例11】
本实施例11的退锡镀锡液各组分及含量如下：
本实施例11的退锡镀锡液的配制方法同实施例1，在此不再赘述。
除以上列举的实施例外，本发明还包含在权利要求范围内的各组分和含量组合而成的其他所有实施例，在此不再一一列举。
对比例
【对比例1】
应用含铜退锡液从含锡废料中回收金属锡，回收方法为：(1)配置200L含铜溶锡溶液，含铜溶锡液各组分含量为：Cu2+60g/L、H2SO4120g/L、去离子水补足余量；(2)将50片PCB或电子元器件的底材为铜金属的覆锡层共10kg，浸泡在200L上述的含铜溶锡溶液中，反应温度75℃，浸泡时间控制在20分钟；(3)控制锡离子浓度在25-60g/L，Cu2+＜0.1g/L时取出脱锡后的铜板，过滤除去反应液中漂浮细铜粉和其它沉淀物，将过滤后的溶锡液倒入电解槽；(4)向电解槽中添加萘酚磺酸5g/L、苄叉丙酮1.5g/L，电解槽极距100mm，电压3.0-3.5v，电流密度100A/m2，电积时间为20min，电积温度为25℃，采用不溶铅作为阳极电解，在阴极回收金属锡。本对比例1含铜退锡液回收锡的重量及纯度如表1。
【对比例2】
应用硝酸型退锡水(市售)从含锡废料中回收金属锡，回收方法为：(1)将50片PCB或电子元器件的底材为铜金属的覆锡层共10kg浸泡在100L硝酸型退锡水中，得到退锡废液；(2)将退锡废液通入蒸馏装置，在65℃压力为0.5×1.03×105Pa下进行减压蒸馏回收去除硝酸；(3)将蒸馏余液通入设置有离子交换膜的电解槽中电解，控制电流密度为100A/m2和阴极电位为5V，电解30分钟后回收余液中的铜；(4)待金属铜回收完以后，控制电流密度不变，改变阴极电位为15V，电积温度为25℃，电解20分钟回收锡，并且在电解进行过程中，向阴极室内不断加入浓度为15％的硫酸溶液直至电解结束。本对比例2硝酸型退锡水回收锡的重量及纯度如表1。
实验例
【实验例1】
应用实施例1-11的退锡镀锡液从含锡废料中回收金属锡，回收方法为：(1)按照各实施例中的组分和含量配置退锡镀锡液各500L，以浸渍或喷淋的方法对50片PCB或电子元器件的底材为铜金属的覆锡层共10kg进行退锡处理20分钟；(2)将上述退锡处理后得到退锡液直接抽至电镀槽进行电积处理，以不锈钢板为阴极、石墨为阳极，在电流密度为300-500A/m2、温度为25℃-35℃条件下进行电积，电积原理为：在阴极上主要发生锡离子的还原反应：Sn2++2e＝Sn、Sn4++4e＝Sn；在阳极区主要发生Sn2+的氧化反应:Sn4+＝Sn2+-2e；(3)当电镀槽退锡液锡离子浓度降低到20g/L时停止电积，从阴极剥板得到金属锡，将所得金属锡进行纯度分析，余下的退锡液通过添加硝酸及促进剂后返回作为退锡液循环使用。
本发明各实施例退锡镀锡液回收锡的重量及纯度如表1。
表1实施例1-11退锡镀锡液回收锡的重量及纯度情况
从对比例1和对比例2的实验步骤及结果可知，两种退锡及回收金属锡的方法均存在着退锡与镀锡操作步骤复杂，回收效率低，难实现退锡镀锡液重复循环利用，存在废液量大且废液处理困难、耗费电量、设备成本高以及环境污染严重等问题。
而本发明的实施例实验结果与对比例对比可知，本发明的退锡镀锡液克服了传统退锡废液回收锡的弊端，避免了其他金属杂质的干扰，可以从退锡液高效地回收纯度较高的金属锡。此外本发明利用退锡镀锡液从含锡废料中回收金属锡的操作步骤简便快捷，不仅可以回收优质的金属锡，而且还能同时再生退锡液重复利用，完全避免了传统废退锡废液量大、存在的资源浪费以及环境污染严重等问题。
以上所述仅为本发明的具体实施例和实验例，本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (17)
1.一种退锡镀锡液，其特征在于，包含以下重量份的组分：有机磺酸锡盐50-350份；烷醇基磺酸50-350份；稳定剂2-30份；加速剂5-70份；促进剂5-70份；光亮剂0.5-15份；细晶剂0.1-55份；抗氧剂0.1-50份；消泡剂0.1-5份；去离子水5-887份。
2.如权利要求1所述的退锡镀锡液，其特征在于，所述有机磺酸锡盐选自：甲基磺酸亚锡、乙磺酸亚锡、丙磺酸锡、2-羟基乙烷-1-磺酸锡、2-羟基丙烷-1-磺酸锡、1-羟基丙烷-2-磺酸锡中的至少一种。
3.如权利要求2所述的退锡镀锡液，其特征在于，所述有机磺酸锡盐为甲基磺酸亚锡。
4.如权利要求1所述的退锡镀锡液，其特征在于，所述烷醇基磺酸选自：甲基磺酸、乙基磺酸、丙基磺酸中的至少一种。
5.如权利要求4所述的退锡镀锡液，其特征在于，所述烷醇基磺酸为70%的甲基磺酸溶液。
6.如权利要求1所述的退锡镀锡液，其特征在于，所述稳定剂选自：苯并三氮唑、甲基苯并三氮唑、5-苯基四氮唑、1-苯基-5-疏基四氮唑、2-疏基咪唑、2-疏基苯并噻唑、2-疏基苯并咪唑、2-氨基-5-疏基1,3,4噻二唑中的至少一种。
7.如权利要求1所述的退锡镀锡液，其特征在于，所述加速剂为68%的硝酸或50%的双氧水。
8.如权利要求1所述的退锡镀锡液，其特征在于，所述促进剂选自：马来酸、苯甲酸、丙二酸、磺基水杨酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、乙二胺四乙酸、氨基磺酸、氨基乙酸、氨三乙酸、乙醇酸、胱氨酸中的至少一种。
9.如权利要求1所述的退锡镀锡液，其特征在于，所述光亮剂选自：醛类、酮类、有机酸及非离子表面活性剂中的至少一种。
10.如权利要求9所述的退锡镀锡液，其特征在于，所述醛类为苯甲醛，所述酮类为苄叉丙酮，所述有机酸为对氨基苯磺酸或磺基水杨酸，所述非离子表面活性剂选自：聚乙二醇辛基苯基醚、烷基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基胺聚氧乙烯醚中的至少一种。
11.如权利要求1所述的退锡镀锡液，其特征在于，所述细晶剂选自：甲醛、环氧乙烷、环氧丙烷嵌段共聚物、无规共聚物中的至少一种。
12.如权利要求1所述的退锡镀锡液，其特征在于，所述抗氧剂选自：酚类、萘酚磺酸或抗坏血酸中的一种。
13.如权利要求12所述的退锡镀锡液，其特征在于，所述的酚类选自：β-萘酚、甲酚、对苯二酚、邻苯二酚、间苯二酚、儿茶酚或1,2,3-苯三酚中的至少一种。
14.如权利要求1所述的退锡镀锡液，其特征在于，所述消泡剂为改性聚醚类消泡剂。
15.一种如权利要求1-14任一项所述的退锡镀锡液的配制方法，其特征在于，包括以下步骤：
a1，称取烷醇基磺酸，加到已称取的第一份去离子水中，搅拌冷却后加入已称好的有机磺酸锡盐，混合均匀后得到溶液Ⅰ；
a2，称取加速剂、促进剂、光亮剂、细晶剂、抗氧剂、消泡剂，加到已称取的第二份去离子水中，混合均匀后得到溶液Ⅱ；
a3，将上述溶液Ⅰ和溶液Ⅱ混合后，加入稳定剂，最后补加去离子水，搅拌均匀后即得所述的退锡镀锡液。
16.一种采用如权利要求1-14任一项所述的退锡镀锡液回收金属锡的循环再生方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，含锡废料退锡：采用所述退锡镀锡液对含锡废料进行退锡处理并得到退锡液Ⅰ；
S2，退锡液Ⅰ电积处理：将上述步骤所得退锡液Ⅰ通过循环马达抽至电镀槽进行电积处理：以钛板、钛网、铜板、锡板或者不锈钢板为阴极，以钛板、钛网或石墨为阳极，在电流密度为300-500A/m2、温度为25-35℃条件下进行电积；
S3，阴极板上金属锡回收：每隔2-4小时取样测量所述阴极板上锡重量，当电镀槽中的退锡液Ⅰ锡离子浓度降低到20-25g/L时停止电积，从所述阴极剥板得到金属锡，将所得金属锡进行纯度分析，电镀槽中剩余液体为退锡液Ⅱ。
17.如权利要求16所述的循环再生方法，其特征在于，在所述S3步骤的退锡液Ⅱ中添加硝酸及所述促进剂得到混合溶液，所述混合溶液作为退锡液循环利用。
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