CN110552007A - 高效环保的退镀并提取金元素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效环保的退镀并提取金元素的方法，其特征在于：包含以下步骤：（1）在碘化钾溶液中加入碘，制成碘‑碘化钾退镀溶液；（2）将含金镀件置入退镀溶液中，浸没，取出元器件，（3）将亚硫酸钠溶液作为还原液滴加入退镀液中，直至溶液棕红色彻底褪去；静置，沉积出棕红色粉末，即为粗金粉；（4）将粗金粉用去离子水洗涤，加入稀硝酸，加热直至沸腾；洗涤、过滤，即得到金粉；（5）在金粉加入硼砂，逐级升温至1070‑1100℃，保温5‑15min，熔炼；冷却后，用稀硝酸处理，得到单质金。

Description

高效环保的退镀并提取金元素的方法
技术领域
本发明涉及高效环保的退镀并提取金元素的方法，可应用于电子废弃物、工业废弃物等含金原料的废物资源化，以绿色环保的方法将金元素退镀并提取。
背景技术
金元素以超强的化学稳定性著称，在水中电极电势很高，自然条件下无法氧化并溶解黄金，在化学手段下，以氰化物、王水等试剂进行相关反应，才可以达到溶解、提取的目的。但众所周知，氰化物有剧毒，0.1-0.3g即可导致人死亡，而生产过程中如果与酸作用，产生氰化氢，HCN 在空气中浓度为20ppm时，经过数小时人就产生中毒症状、致死，在安全上的弱点是显而易见的，同时废水处理不当会对环境造成致命伤害；而王水法，尽管对金的溶解是有效的，但过程中由于强腐蚀性，不仅对设备有苛刻的要求，对安全也带来隐患，同时对废弃物中几乎所有金属都可溶解于王水中，使得溶液中存在多种金属离子，并互相干扰屏蔽，造成后期还原提纯的困难，导致回收率低等问题。同样，混汞法、溴法等方法都不可避免的使用有毒有害试剂，造成环境危害，以及对过程、设备的苛刻要求。
金元素由于特殊的化学性质，氧化溶解一直是广泛的难题，并且目前使用方法多数对环境有不良影响，形成二次污染或带来过程中的危险与危害。
对电子废弃物、工业废弃物中的含金镀件进行处理时，往往有费时费工、劳动量大的特点。应用本技术可大大省时省工，提高过程效率，并且试剂可再生循环利用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：以碘、碘化钾等无毒试剂配制成退镀液，可高效、环保的实现对金元素的溶解退镀和提取，试剂安全。还可以使电子元器件基底金属不被腐蚀，从而有利于基底元器件的再生使用。另外试剂再生循环利用，既环保又经济。
本发明的技术方案是：一种高效环保的退镀并提取金元素的方法，包含以下步骤：（1）在碘化钾溶液中加入碘，制成碘-碘化钾退镀溶液；（2）将含金镀件置入退镀溶液中，浸没，取出元器件，（3）将亚硫酸钠溶液作为还原液滴加入退镀液中，直至溶液棕红色彻底褪去；静置，沉积出棕红色粉末，即为粗金粉；（4）将粗金粉用去离子水洗涤，加入稀硝酸，加热直至沸腾；洗涤、过滤，即得到金粉；（5）在金粉加入硼砂，逐级升温至1070-1100℃，保温5-15min，熔炼；冷却后，用稀硝酸处理，得到单质金。
所述的碘化钾溶液的浓度为18%-25%。
所述的碘-碘化钾退镀溶液中碘与碘化钾的质量比为：1:2.5-1:3.8。
所述的亚硫酸钠溶液的浓度为饱和溶液。
所述的步骤（3）中还包括：将还原液静置，沉淀，取适量上清液，滴入酸性SnCl2溶液，如没有出现紫红色，表明金已彻底还原。
所述的退镀溶液，其再生方法：还原后的退镀液中，滴加硫酸，加入双氧水后碘得以再生。
本发明的有益效果：
1）本方法中第一、第二步可有效实现对金元素的溶解，试剂无毒，条件温和，常温常压下反应，溶解退镀的时间短，高效彻底。并且为选择性退镀，不伤害基底元器件；
2）第三可有效实现对金元素的还原。还原后的残液用酸性氯化亚锡溶液检验，至没有出现紫红色为准，表明残液中金的含量低于0.3ppm，已达到彻底还原；
3）经第四、第五步熔炼后的金，经ICP-AES检测，纯度大于99.92%；
4）用本发明可大大省时省工，提高过程效率，
5）试剂可再生循环利用，既环保又经济。
附图说明
图1为退镀液外观图片；
图2为退镀前的金镀层图片；
图3为退镀后的金镀层图片；
图4为退镀液经亚硫酸钠还原后的状态图片；
图5为底部的粗金粉图片；
图6为酸性氯化亚锡溶液检验残液图片；
图7为退镀液再生时的状态图片。
具体实施方式
实施例1：
用碘-碘化钾退镀元器件上的金镀层
1）在500ml烧杯中，将34.0g碘化钾溶于150ml去离子水中，加入11.0g碘，搅拌溶解，制成碘-碘化钾退镀溶液。
2）将含金镀件（如旧电脑CPU）置入溶液中，浸没3min，金镀层可彻底溶解。取出元器件，用洗瓶吹出去离子水洗涤，洗下来的水收集在另一个烧杯中。逐片退镀，此试剂用量可完成含金总量约1g的金镀件操作。
3）以饱和的亚硫酸钠溶液作为还原液。将退镀液和洗液收集在一起，将还原液滴加入退镀液中，棕红色的退镀液开始褪色，继续滴加入还原液，直至溶液棕红色彻底褪去。静置1h，在烧杯底部沉积出棕红色粉末，即为粗金粉。
4）将还原液静置，沉淀，取适量上清液，滴入酸性SnCl2溶液，检验还原是否完全。没有出现紫红色，表明金已彻底还原。
5）将粗金粉用去离子水充分洗涤，然后放入50ml烧杯中，加入20ml浓度为20%的硝酸，加热直至沸腾。经过硝酸处理，可溶解去除粗金粉中残余的其他金属杂质。洗涤、过滤，即得到金粉。
6）将金粉放入坩埚中，加入适量硼砂，硼砂可作为助熔剂，并通过硼砂珠反应进一步去除微量杂质。在马弗炉中逐级升温至1070-1100℃，保温5-15min，熔炼。冷却后，取出，将覆盖有硼砂的金粒用稀硝酸处理，去掉表层硼砂，得到具有光泽的单质金，经ICP-AES检测，纯度大于99.92%。
7）还原液再生：原后的退镀液中，滴加2.0ml硫酸，加入7.0ml双氧水（分析纯、浓度30%），使得碘负离子氧化，碘得以再生，再生后的退镀液可以继续循环使用。
实施例2：废旧电脑的内存条具有含金镀层，以20根废旧内存条为例。
1）在500ml烧杯中，将28.0g碘化钾溶于150ml去离子水中，加入7.5g碘，搅拌溶解，制成碘-碘化钾退镀溶液。
2）将含金镀件废旧内存条置入溶液中，浸没3min，金镀层可彻底溶解。取出元器件，用洗瓶吹出去离子水洗涤，洗下来的水收集在另一个烧杯中。逐条退镀，完成20根内存条的退镀操作。
3）以饱和的亚硫酸钠溶液作为还原液。将退镀液和洗液收集在一起，还原液加入退镀液中，棕红色的退镀液开始褪色，继续滴加入还原液，直至溶液棕红色彻底褪去。静置1h，在烧杯底部沉积出棕红色粉末，即为粗金粉。
4）将还原液静置，沉淀，取适量上清液，滴入酸性SnCl2溶液，检验还原是否完全。没有出现紫红色，表明金已彻底还原。
5）将粗金粉用去离子水充分洗涤，然后放入50ml烧杯中，加入20ml浓度为20%的硝酸，加热直至沸腾。经过硝酸处理，可溶解去除粗金粉中残余的其他金属杂质。洗涤、过滤，即得到金粉。
6）将金粉放入坩埚中，加入适量硼砂，硼砂可作为助熔剂，并通过硼砂珠反应进一步去除微量杂质。在马弗炉中逐级升温至1070-1100℃，保温5-15min，熔炼。冷却后，取出，将覆盖有硼砂的金粒用稀硝酸处理，去掉表层硼砂，得到具有光泽的单质金，经检测（ICP-AES检测），纯度大于99.9%。
7）还原液再生：在还原后的退镀液中，滴加2.0ml硫酸，加入5.0ml双氧水（分析纯、浓度30%），使得碘负离子氧化，碘得以再生，再生后的退镀液可以继续循环使用。
实施例3：废旧电脑电路板、某些电器电路板的卡槽中含有金镀层，一般较难处理，运用本发明可快速高效实现选择性退镀处理。
1）将200.0g碘化钾溶于1000ml去离子水中，加入70.0g碘，搅拌溶解，制成碘-碘化钾退镀溶液。
2）将废旧电脑的主板电路板置入溶液中，浸没3min，金镀层可彻底溶解。取出电脑主板电路板，用去离子水洗涤，洗下来的水收集在另一个烧杯中。逐块退镀，完成30块电脑主板电路板的退镀操作。
3）以饱和的亚硫酸钠溶液作为还原液。将退镀液和洗液收集在一起，还原液加入退镀液中，棕红色的退镀液开始褪色，继续加入还原液，直至溶液棕红色彻底褪去。静置1h，在容器底部沉积出棕红色粉末，即为粗金粉。
4）将还原液静置，沉淀，取适量上清液，滴入酸性SnCl2溶液，检验还原是否完全。没有出现紫红色，表明金已彻底还原。
5）将粗金粉用去离子水充分洗涤，然后放入50ml烧杯中，加入25ml浓度为20%的硝酸，加热直至沸腾。经过硝酸处理，可溶解去除粗金粉中残余的其他金属杂质。洗涤、过滤，即得到金粉。
6）将金粉放入坩埚中，加入适量硼砂，硼砂可作为助熔剂，并通过硼砂珠反应进一步去除微量杂质。在马弗炉中逐级升温至1070-1100℃，保温5-15min，熔炼。冷却后，取出，将覆盖有硼砂的金粒用稀硝酸处理，去掉表层硼砂，得到具有光泽的单质金，经检测（ICP-AES检测），纯度大于99.9%。
7）还原液再生：在还原后的退镀液中，加入18.0ml硫酸，加入35.0ml双氧水（分析纯、浓度30%），使得碘负离子氧化，碘得以再生，再生后的退镀液可以继续循环使用。

Claims (6)

1.一种高效环保的退镀并提取金元素的方法，其特征在于：包含以下步骤：（1）在碘化钾溶液中加入碘，制成碘-碘化钾退镀溶液；（2）将含金镀件置入退镀溶液中，浸没，取出元器件，（3）将亚硫酸钠溶液作为还原液滴加入退镀液中，直至溶液棕红色彻底褪去；静置，沉积出棕红色粉末，即为粗金粉；（4）将粗金粉用去离子水洗涤，加入稀硝酸，加热直至沸腾；洗涤、过滤，即得到金粉；（5）在金粉加入硼砂，逐级升温至1070-1100℃，保温5-15min，熔炼；冷却后，用稀硝酸处理，得到单质金。
2.根据权利要求1所述的一种高效环保的退镀并提取金元素的方法，其特征在于：所述的碘化钾溶液的浓度为18%-25%。
3.根据权利要求1所述的一种高效环保的退镀并提取金元素的方法，其特征在于：所述的碘-碘化钾退镀溶液中碘与碘化钾的质量比为：1:2.5-1:3.8。
4.根据权利要求1所述的一种高效环保的退镀并提取金元素的方法，其特征在于：所述的亚硫酸钠溶液的浓度为饱和溶液。
5.根据权利要求1所述的一种高效环保的退镀并提取金元素的方法，其特征在于：所述的步骤（3）中还包括：将还原液静置，沉淀，取适量上清液，滴入酸性SnCl2溶液，如没有出现紫红色，表明金已彻底还原。
6.根据权利要求1所述的一种高效环保的退镀并提取金元素的方法，其特征在于：所述的退镀溶液，其再生方法：还原后的退镀液中，滴加硫酸，加入双氧水后碘得以再生。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113789520A (zh) * 2021-09-15 2021-12-14 励福(江门)环保科技股份有限公司 一种芯片镀膜制程中真空腔体零件的清洗方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1073214A (zh) * 1992-09-10 1993-06-16 江西省地质矿产局九一二实验室 一种湿法提纯黄金工艺
KR20100128060A (ko) * 2009-05-27 2010-12-07 삼성테크윈 주식회사 회로 기판으로부터 금속을 회수하는 방법
CN102329960A (zh) * 2011-08-18 2012-01-25 华星集团环保产业发展有限公司 一种从废旧电路板中提金的方法
CN105018725A (zh) * 2015-08-07 2015-11-04 珠海格力电器股份有限公司 浸金液及回收金的方法
CN106498178A (zh) * 2016-10-31 2017-03-15 长春黄金研究院 一种回收载金粉炭中金的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1073214A (zh) * 1992-09-10 1993-06-16 江西省地质矿产局九一二实验室 一种湿法提纯黄金工艺
KR20100128060A (ko) * 2009-05-27 2010-12-07 삼성테크윈 주식회사 회로 기판으로부터 금속을 회수하는 방법
CN102329960A (zh) * 2011-08-18 2012-01-25 华星集团环保产业发展有限公司 一种从废旧电路板中提金的方法
CN105018725A (zh) * 2015-08-07 2015-11-04 珠海格力电器股份有限公司 浸金液及回收金的方法
CN106498178A (zh) * 2016-10-31 2017-03-15 长春黄金研究院 一种回收载金粉炭中金的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
白建峰等: "碘化法提取废旧手机线路板微生物浸出残渣中的金", 《矿冶工程》 *
黄礼煌: "《金银提取技术》", 31 August 2001, 冶金工业出版社 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113789520A (zh) * 2021-09-15 2021-12-14 励福(江门)环保科技股份有限公司 一种芯片镀膜制程中真空腔体零件的清洗方法

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