CN110684904A - 一种回收废旧镀锡铜线中铜和锡的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明总体地涉及贵金属回收技术领域，提供了一种回收废旧镀锡铜线中铜和锡的方法，通过将废旧镀锡铜线分散浸入较低浓度的可溶性铜盐和盐酸混合溶液中，浸入一段时间后，得到粗铜线和包含底泥的退锡液，分离出的底泥分别经特定浓度的盐酸溶液洗和水洗后，再进行烘干、焙烧，得到二氧化锡粉末；粗铜线分别经特定浓度的盐酸溶液洗和水洗、晾干后，得到金属铜线。本发明所用的可溶性铜盐和盐酸溶度较低，且在锡的回收过程中不需用到双氧水，回收成本低；易实现工业化生产。

Description

一种回收废旧镀锡铜线中铜和锡的方法
技术领域
本发明总体地涉及贵金属回收技术领域，特别地涉及一种回收废旧镀锡铜线中铜和锡的方法。
背景技术
镀锡铜线，广泛用于各种电子产品，然而在生产过程中容易产生大量的镀锡铜线边角料及废弃镀锡铜线，镀锡铜线锡含量较低在1wt％以下，直接回收放进熔炉中，会影响铜线的性能，如果当废铜出售，其价格比纯铜要低1～2千元/吨，因此开发低成本的、从废旧镀锡铜线回收铜线和锡的工艺方法，将给企业带来可观的经济效益。
中国发明专利(申请号CN200910090636.9)提供了“一种镀锡铜线铜锡分离的堆浸方法”，该方法采用硫酸铜和硫酸混喷淋式布液对镀锡铜线进行堆浸，该方法使用的硫酸铜和硫酸的浓度较高，且在锡回收过程中需要加入双氧水，能耗及回收成本较高，同时堆浸容易造成镀锡铜线与堆浸液不能充分接触而造成脱锡不彻底等问题。
中国发明专利(申请号CN201910240980.5)公开了一种回收废旧镀锡覆铜板中铜和锡的方法，该方法先将废旧镀锡覆铜板粉碎，然后经过酸和硫酸铜溶液浸取液进行浸出，得到金属铜粉，浸取液经双氧水处理，经焙烧得到二氧化锡。该方法使用的铜盐和酸浓度较高且在锡的回收工序中也使用了双氧水，容易导致回收成本增加；同时，金属粉末堆积在一块难以实现镀锡铜粉与浸取液充分接触及反应，影响脱锡效果。
因此，亟需一种低成本且脱锡彻底的回收废旧镀锡铜线中铜和锡的方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种回收废旧镀锡铜线中铜和锡的方法，该方法成本低且脱锡彻底。
本发明的目的通过以下技术方案实现，一种回收废旧镀锡铜线中铜和锡的方法，包括以下步骤：
1)将废旧镀锡铜线摊开，分散浸入盐酸和可溶性铜盐的混合液中进行脱锡，得到粗铜线、脱锡液混合物；
2)将步骤1)所得的粗铜线捞出，沥干，用特定浓度的盐酸溶液洗涤，然后水洗，得到金属铜线和洗涤液；
3)固液分离步骤1)所得的脱锡液混合物，得到底泥和脱锡液：底泥用特定浓度的盐酸溶液洗涤至少三次，然后水洗，经固液分离得到固体和滤液；
4)将步骤3)所得固体进行烘干和焙烧，得到二氧化锡粉末。
进一步地，所述步骤1)中的可溶性铜盐为硫酸铜和/或氯化铜，铜盐的总浓度为5～15g/L。
进一步地，所述步骤1)中盐酸浓度为5～30ml/L。
进一步地，所述步骤1)中废旧镀锡铜线在混合溶液中的浸泡时间为30～120分钟，混合溶液温度为室温。
进一步地，步骤2)和步骤3)中所述特定浓度的盐酸溶液均是指浓度为30～40ml/L的盐酸。
进一步地，所述步骤4)中的焙烧温度为200～700℃。
进一步地，所述步骤2)中得到的洗涤液、步骤3)中的脱锡液和滤液返回步骤1)中用于配制浸取液。
进一步地，所述步骤1)中，还包括采用超声波对所述废旧镀锡铜线进行脱锡的过程。
进一步地，所述超声波的频率范围为220～1000KHz，功率密度p≥0.35w/cm2。
本发明的有益效果：
本发明可以实现对废旧镀锡铜线中铜线的完全回收，同时回收得到二氧化锡。
与现有技术相比，1、本发明方法使用的浸取液中铜盐和盐酸的浓度较低；2、本发明方法不需要经双氧水处理就可以实现对锡的回收；3、通过超声波的空化作用，可以加快镀锡铜线上锡的脱落进程，提高脱锡的效率；4、采用本发明的方法，其回收成本远低于废旧镀锡铜线作为废旧铜材和纯铜材的差价，具有良好的经济效益，容易实现工业化推广。
附图说明
图1为本发明一种回收废旧镀锡铜线中铜和锡的方法的一种工艺流程示意图。
图2为本发明一种回收废旧镀锡铜线中铜和锡的方法的另一种工艺流程示意图。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种回收废旧镀锡铜线中铜和锡的方法，其工艺流程如图1所示，具体方法如下：将1公斤废旧镀锡铜线，摊开分散浸入10L浸取液中，浸取液中硫酸铜浓度为5g/L，盐酸浓度为30ml/L，室温(25℃)浸泡30分钟；取出去锡铜线，用浓度为40ml/L的盐酸浸洗，然后再用水清洗，得到铜线，盐酸浸洗液和水清洗液返回用于浸泡液的配制；浸泡液中的底泥经固液分离后，用浓度为35ml/L的盐酸溶液洗三次，再经水清洗，经固液分离后，得到白色固体，盐酸浸洗液和水清洗液返回用于浸泡液的配制，过滤去底泥后所得到的退锡液返回用于浸泡液的配制；得到的白色固体经烘干，500℃焙烧后得到二氧化锡粉末；得到铜线的质量为0.999公斤，ICP检测不出锡的存在；因为浸泡液中的盐酸浓度较低，锡离子会水解沉淀成为底泥，不会流失。
实施例2
一种回收废旧镀锡铜线中铜和锡的方法，其工艺流程如图1所示，具体方法如下：将1公斤废旧镀锡铜线，摊开分散浸入10L浸取液中，浸取液中氯化铜的浓度为10g/L，盐酸浓度为15ml/L，常温(25℃)浸泡60分钟；取出去锡铜线，用浓度为35ml/L的盐酸洗三次，然后再用水清洗，得到铜线，盐酸浸洗液和水清洗液返回用于浸泡液的配制；浸泡液中的底泥经固液分离后，用30ml/L的盐酸浸洗，再经水清洗，经固液分离后，得到白色固体；过滤去底泥的退锡液继续用于浸泡液的配制，盐酸浸洗液和水清洗液返回用于退锡液的配制，过滤去底泥后的得到的退锡液返回用于浸泡液的配制；得到的白色固体经烘干，600℃焙烧后得到二氧化锡粉末；得到铜线的质量为1.001公斤，ICP检测不出锡的存在；因为浸泡液中的盐酸浓度较低，锡离子会水解沉淀成为底泥，不会流失。
实施例3
一种回收废旧镀锡铜线中铜和锡的方法，其工艺流程如图1所示，具体方法如下：将1公斤废旧镀锡铜线，摊开分散浸入10L浸取液中，浸取液中硫酸铜浓度为15g/L，盐酸浓度为5ml/L，室温(25℃)浸泡120分钟；取出去锡铜线，用浓度为30ml/L的盐酸浸洗，然后再用水清洗，得到铜线，盐酸浸洗液和水清洗液返回用于浸泡液的配制；浸泡液中的底泥经固液分离后，用浓度为35ml/L的盐酸溶液洗三次，再经水清洗，经固液分离后，得到白色固体，盐酸浸洗液和水清洗液返回用于浸泡液的配制，过滤去底泥后的得到的退锡液返回用于浸泡液的配制；得到的白色固体经烘干，700℃焙烧后得到二氧化锡粉末；得到铜线的质量为1.005公斤，ICP检测不出锡的存在；因为浸泡液中的盐酸浓度较低，锡离子会水解沉淀成为底泥，不会流失。
实施例4
一种回收废旧镀锡铜线中铜和锡的方法，其工艺流程如图2所示，具体方法如下：将1.5公斤废旧镀锡铜线，摊开分散浸入20L浸取液中，浸取液中氯化铜浓度为12g/L，盐酸浓度为10ml/L，采用超声波对浸取液中的废旧镀锡铜线进行处理，超声波的频率为300KHz，功率密度0.35w/cm2，在室温(25℃)下浸泡20分钟；关闭超声波后取出去锡铜线，用浓度为30ml/L的盐酸浸洗，然后再用水清洗，得到铜线，盐酸浸洗液和水清洗液返回用于浸泡液的配制；浸泡液中的底泥经固液分离后，用浓度为40ml/L的盐酸溶液洗三次，再经水清洗，经固液分离后，得到白色固体，盐酸浸洗液和水清洗液返回用于浸泡液的配制，过滤去底泥后的得到的退锡液返回用于浸泡液的配制；得到的白色固体经烘干，350℃焙烧后得到二氧化锡粉末；得到铜线的质量为1.502公斤，ICP检测不出锡的存在；因为浸泡液中的盐酸浓度较低，锡离子会水解沉淀成为底泥，不会流失。
实施例5
一种回收废旧镀锡铜线中铜和锡的方法，其工艺流程如图2所示，具体方法如下：将1.5公斤废旧镀锡铜线，摊开分散浸入20L浸取液中，浸取液中氯化铜浓度为12g/L，盐酸浓度为10ml/L，采用超声波对浸取液中的废旧镀锡铜线进行处理，超声波的频率为800KHz，功率密度0.4w/cm2，在室温(25℃)下浸泡15分钟；关闭超声波后取出去锡铜线，用浓度为25ml/L的盐酸浸洗，然后再用水清洗，得到铜线，盐酸浸洗液和水清洗液返回用于浸泡液的配制；浸泡液中的底泥经固液分离后，用浓度为40ml/L的盐酸溶液洗三次，再经水清洗，经固液分离后，得到白色固体，盐酸浸洗液和水清洗液返回用于浸泡液的配制，过滤去底泥后的得到的退锡液返回用于浸泡液的配制；得到的白色固体经烘干，450℃焙烧后得到二氧化锡粉末；得到铜线的质量为1.497公斤，ICP检测不出锡的存在；因为浸泡液中的盐酸浓度较低，锡离子会水解沉淀成为底泥，不会流失。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种回收废旧镀锡铜线中铜和锡的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将废旧镀锡铜线摊开，分散浸入盐酸和可溶性铜盐的混合液中进行脱锡，得到粗铜线、脱锡液混合物；
2)将步骤1)所得的粗铜线捞出，沥干，用特定浓度的盐酸溶液洗涤，然后水洗，得到金属铜线和洗涤液；
3)固液分离步骤1)所得的脱锡液混合物，得到底泥和脱锡液：底泥用特定浓度的盐酸溶液洗涤至少三次，然后水洗，经固液分离得到固体和滤液；
4)将步骤3)所得固体进行烘干和焙烧，得到二氧化锡粉末。
2.根据权利要求1所述的回收废旧镀锡铜线中铜和锡的方法，其特征在于，所述步骤1)中的可溶性铜盐为硫酸铜和/或氯化铜，铜盐的总浓度为5～15g/L。
3.根据权利要求1所述的回收废旧镀锡铜线中铜和锡的方法，其特征在于，所述步骤1)中盐酸浓度为5～30ml/L。
4.根据权利要求1所述的回收废旧镀锡铜线中铜和锡的方法，其特征在于，所述步骤1)中废旧镀锡铜线在混合溶液中的浸泡时间为30～120分钟，混合溶液温度为室温。
5.根据权利要求1所述的回收废旧镀锡铜线中铜和锡的方法，其特征在于，步骤2)和步骤3)中所述特定浓度的盐酸溶液均是指浓度为30～40ml/L的盐酸。
6.根据权利要求1所述的回收废旧镀锡铜线中铜和锡的方法，其特征在于，所述步骤4)中的焙烧温度为200～700℃。
7.根据权利要求1所述的回收废旧镀锡铜线中铜和锡的方法，其特征在于，所述步骤2)中得到的洗涤液、步骤3)中的脱锡液和滤液返回步骤1)中用于配制浸取液。
8.根据权利要求1所述的回收废旧镀锡铜线中铜和锡的方法，其特征在于，所述步骤1)中，还包括采用超声波对所述废旧镀锡铜线进行脱锡的过程。
9.根据权利要求8所述的回收废旧镀锡铜线中铜和锡的方法，其特征在于，所述超声波的频率范围为220～1000KHz，功率密度p≥0.35w/cm2。
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