CN106756010A - 炼锌硅渣焙烧后脱除硫酸锌溶液中氟的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了炼锌硅渣焙烧后脱除硫酸锌溶液中氟的方法，包括以下顺序：A.硅渣制备：湿法炼锌过程中产生的硅渣，在300～650℃条件下，进行焙烧；B.沉淀除氟：将步骤A得到的焙烧硅渣加入到pH为pH≤5.0的硫酸锌溶液中，常温洗涤至溶液中氟离子浓度降低60～80％；C.沉淀渣碱洗：将步骤B得到的渣进行碱洗，解吸硅渣吸附的氟离子；D.碱洗渣水洗：将步骤C得到的碱洗渣用清水清洗，使渣中的锌进入水溶液回收锌，水洗渣继续除氟。本方法循环次数可以达到40次以上，除氟效果仍然在50％以上。本发明利用了原料来源方便、工艺流程短、易于操作、除氟率高，运营成本低和经济效益显著等优点。

Description

炼锌硅渣焙烧后脱除硫酸锌溶液中氟的方法
技术领域
本发明属于有色金属冶金中的湿法冶金领域，具体涉及一种炼锌硅渣焙烧后脱除硫酸锌溶液中氟的方法，特别适合对高氟硫酸锌溶液进行脱氟处理。
背景技术
目前，锌冶炼80％以上采用湿法工艺进行(焙烧-浸出-净化-电积)，随着湿法炼锌工艺的不断发展与完善，已有部分冶炼厂采用硫化锌精矿氧压浸出和常压富氧浸出工艺，实现了真正的全湿法炼锌。随着近年来矿产资源的衰减，炼锌厂使用的原料锌精矿品位低，杂志复杂且含量高，原料中氟与氯的含量很高。对湿法炼锌而言，高含量的氟与氯对整个炼锌系统有很大影响。当锌液氟含量过高时，氟能溶解阴极铝表面的氧化层，使在电积时锌和铝相互渗透，紧紧地吸附在一起，使得析出在阴极板上的锌片难以剥离开来，从而影响生产，严重时会使生产陷入瘫痪，而且溶液中氟离子浓度过高还会加速腐蚀阴极铝板的速率，从而造成锌电积生产成本升高，因此生产过程中必须增加一道除氟的工序。额外增加工序相应的也会增加生产成本的投入，因此寻找一种经济合理的高效除氟剂势在必行。
为了解决上述问题，不少科研工作者对此做了大量研究，有研究者表明硅胶具有除氟的能力，认为硅胶主要是通过表面多孔结构的吸附作用，与酸性溶液中的氟以氟化氢状态与硅胶聚合，但这种方法除氟率只能达到30～60％。还有部分研究者采用以二氧化硅为主体的复合材料或纳米级硅渣作为除氟剂，目前除氟效果都是一般，本发明主要是针对目前硅胶除氟存在的问题进行了优化，通过实验研究得到了一种除氟效率高，循环利用强的炼锌硅渣焙烧后除氟的方法，目前在本公司应用效果好，整个运行成本低，适用于大规模工业生产应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种除氟效果好、处理成本低、能够循环使用和技术操作难度低的脱除硫酸锌溶液中氟的方法，它特别适合对高氟硫酸锌溶液进行脱氟处理。
本发明采用的技术方案是：炼锌硅渣经过焙烧除氟，通过碱解吸、水洗的方法提高硅渣除氟利用率，炼锌硅渣能够吸附降低溶液中的氟离子从而脱除高氟硫酸锌溶液中的氟，处理后的硅渣重复使用能够很好地降低企业生产成本，提高经济效益。
所述炼锌硅渣焙烧后脱除硫酸锌溶液中氟的方法，包括以下顺序步骤：
A.硅渣制备：湿法炼锌过程中产生的硅渣，在300～650℃条件下进行焙烧，得到焙烧硅渣；
B.沉淀除氟：将步骤A得到的焙烧硅渣加入到pH≤5.0的硫酸锌溶液或锌电积废电解液中，加入焙烧硅渣与溶液的质量比为1︰20～40，常温搅拌反应1～3h后，得到沉淀，过滤，得到滤液和沉淀渣；
C.沉淀渣碱洗：将步骤B得到的沉淀渣用pH为8～10的碱液进行碱洗，反应温度为80～90℃，反应1～3h，得到碱洗渣和滤液；所述液固质量比为4～5︰1；
D.碱洗渣水洗：将上述碱洗渣按液固质量比4～5︰1用清水清洗0.5～2h，得到水洗渣和滤液，所述滤液pH≥4。
其中，上述炼锌硅渣焙烧后脱除硫酸锌溶液中氟的方法，该方法还包括步骤E：将步骤D所得的水洗渣与步骤B得到的沉淀渣合并，继续循环洗涤除氟。
其中，炼锌硅渣焙烧后脱除硫酸锌溶液中氟的方法中，所述步骤B得到的滤液进电积系统。
其中，炼锌硅渣焙烧后脱除硫酸锌溶液中氟的方法中，所述步骤C得到的滤液进污水站处理。
其中，炼锌硅渣焙烧后脱除硫酸锌溶液中氟的方法中，所述步骤D得到的滤液进电锌系统。
其中，炼锌硅渣焙烧后脱除硫酸锌溶液中氟的方法中，所述步骤C除氟渣碱洗中的碱为工业片碱或纯碱。
本发明的有益效果是：
1.炼锌硅渣来源直接、方便，原料均来源于生产中的中间产物，价格低廉，同时除氟效果好，可以使高氟硫酸锌溶液中的氟降低到满足锌电锌生产的标准，降低电锌阴极板损坏率，从而降低锌生产成本。
2.炼锌硅渣焙烧后吸氟量增加，每次投入渣量较少；除氟过程中直接加入，反应条件简单，操作简便。
3.炼锌硅渣焙烧吸附氟离子后可以通过碱洗解吸氟-水洗，从而达到多次循环利用的效果，并且还可以减少生产成本，为企业更好的创造效益。
附图说明
图1是本发明实施例所述炼锌硅渣焙烧后脱除硫酸锌溶液中氟的方法的工艺流程图。
具体实施方式
本发明提供的炼锌硅渣焙烧后脱除硫酸锌溶液中氟的方法，包括以下顺序步骤：
A.硅渣制备：湿法炼锌过程中产生的硅渣，在300～650℃条件下进行焙烧，得到焙烧硅渣；
B.沉淀除氟：将步骤A得到的焙烧硅渣加入到pH≤5.0的硫酸锌溶液或锌电积废电解液中，加入焙烧硅渣与溶液的质量比为1︰20～40，常温搅拌反应1～3h，使硅渣中的SiO2吸附溶液中的氟离子形成沉淀，从而使溶液中氟离子浓度降低60～80％；得到沉淀，过滤，得到滤液和沉淀渣；
C.沉淀渣碱洗：将步骤B得到的沉淀渣用pH为8～10的碱液进行碱洗，反应温度为80～90℃，反应1～3h，解吸硅渣吸附的氟离子，使得硅渣重新具有吸附能力；碱洗完成后得到碱洗渣和滤液；所述液固质量比为4～5︰1；
D.碱洗渣水洗：将上述碱洗渣按液固质量比4～5︰1用清水常温清洗0.5～2h，得到水洗渣和滤液，所述滤液pH≥4；水洗后渣中的锌进入水溶液回收锌，水洗渣继续除氟，循环次数可以达到40次以上，除氟效果仍然在50％以上；
E.将步骤D所得的水洗渣与步骤B得到的沉淀渣合并，继续循环洗涤除氟。
其中，炼锌硅渣焙烧后脱除硫酸锌溶液中氟的方法中，所述步骤B得到的滤液进电积系统，所述步骤C得到的滤液进污水站处理，所述步骤D得到的滤液进电锌系统。
其中，炼锌硅渣焙烧后脱除硫酸锌溶液中氟的方法中，所述步骤C除氟渣碱洗中的碱为工业片碱或纯碱等性质相近的碱性物质。
以下结合具体的实施例对本发明作进一步的解释和说明，但并不因此限制本发明的保护范围。
实施例1
炼锌硅渣焙烧后脱除硫酸锌溶液中氟的方法，包括以下顺序步骤：
A.硅渣制备：炼锌硅渣，在400℃条件下，进行焙烧；
B.沉淀除氟：将步骤A得到的焙烧硅渣1.40t加入到pH为5.0的硫酸锌溶液中，硫酸锌溶液体积为45m3，氟含量为0.29g/L，液固比为32︰1，反应温度为常温，反应搅拌，2h后进行压滤，液取样化验得含氟0.05g/L，渣进行下一步；
C.沉淀渣碱洗：将步骤B得到的渣按液固比5︰1的pH为10的碱液进行碱洗，在反应温度为80℃条件下，反应1h，液进污水系统，渣到下一步；
D.碱洗渣水洗：将步骤C得到的碱洗渣按液固比5︰1用清水清洗，在常温下洗1h，液进电锌系统，液pH≥4；
E.将得到的湿的碱洗渣加入到上述硫酸锌溶液中，反应条件相同，继续进行除氟，如此多次循环。
循环次数1～10次时除氟效果在80％左右，循环次数10～20次时除氟效果在70％左右，循环次数40次时除氟效果仍然在50％以上。表1为循环次数与溶液中氟离子的含量。
表1炼锌硅渣焙烧后的循环再生除氟能力
实施例2
炼锌硅渣焙烧后脱除硫酸锌溶液中氟的方法，包括以下顺序步骤：
A.硅渣制备：炼锌硅渣，在500℃条件下，进行焙烧；
B.沉淀除氟：将步骤A得到的焙烧硅渣1.26t加入到pH为2.5～3.0的硫酸锌溶液中，硫酸锌溶液体积为48m3，氟含量为0.3g L，液固比为38︰1，反应温度为常温，反应搅拌，2h后进行压滤，液取样化验得含氟0.06g/L，渣进行下一步；
C.沉淀渣碱洗：将步骤B得到的渣按液固比5︰1的pH为10的碱液进行碱洗，在反应温度为80℃条件下，反应1h，液进污水系统，渣到下一步；
D.碱洗渣水洗：将步骤C得到的碱洗渣按液固比5︰1用清水清洗，在常温下洗1h，液进电锌系统，液pH≥4；
E.将得到的湿的碱洗渣加入到上述硫酸锌溶液中，反应条件相同，继续进行除氟，如此多次循环。
循环次数1～10次时除氟效果在80％左右，循环次数10～20次时除氟效果在70％左右，循环40次时除氟效果仍然在50％以上。表2为循环次数与溶液中氟离子的含量。
表2炼锌硅渣焙烧后的循环再生除氟能力
实施例3
炼锌硅渣焙烧后脱除硫酸锌溶液中氟的方法，包括以下顺序步骤：
A.硅渣制备：炼锌硅渣，在500℃条件下，进行焙烧；
B.沉淀除氟：将步骤A得到的焙烧硅渣1.53t加入到pH为3.5的锌电积废电解液中，废电解液体积为46m3，氟含量为0.29g/L，液固比为30︰1，反应温度为常温，反应搅拌，2h后进行压滤，液取样化验得含氟0.05g/L，渣进行下一步；
C.沉淀渣碱洗：将步骤B得到的渣按液固比5︰1的pH为10的碱液进行碱洗，在反应温度为80℃条件下，反应1h，液进污水系统，渣到下一步；
D.碱洗渣水洗：将步骤C得到的碱洗渣按液固比5︰1用清水清洗，在常温下洗1h，液进电锌系统，液pH≥4；
E.将得到的湿的碱洗渣加入到上述硫酸锌溶液中，反应条件相同，继续进行除氟，如此多次循环。
循环次数1～10次时除氟效果在80％左右，循环次数10～20次时除氟效果在70％左右，循环次数40次时除氟效果仍然在50％以上。表3为循环次数与溶液中氟离子的含量。
表3炼锌硅渣焙烧后的循环再生除氟能力
本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述实施方式所公开的技术手段，还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.炼锌硅渣焙烧后脱除硫酸锌溶液中氟的方法，其特征在于，该方法包括以下顺序步骤：
A.硅渣制备：湿法炼锌过程中产生的硅渣，在300～650℃条件下进行焙烧，得到焙烧硅渣；
B.沉淀除氟：将步骤A得到的焙烧硅渣加入到pH≤5.0的硫酸锌溶液或锌电积废电解液中，加入焙烧硅渣与溶液的质量比为1︰20～40，常温搅拌反应1～3h后，得到沉淀，过滤，得到滤液和沉淀渣；
C.沉淀渣碱洗：将步骤B得到的沉淀渣用pH为8～10的碱液进行碱洗，反应温度为80～90℃，反应1～3h，得到碱洗渣和滤液；所述液固质量比为4～5︰1；
D.碱洗渣水洗：将上述碱洗渣按液固质量比4～5︰1用清水清洗0.5～2h，得到水洗渣和滤液，所述滤液pH≥4。
2.根据权利要求1所述炼锌硅渣焙烧后脱除硫酸锌溶液中氟的方法，其特征在于，该方法还包括步骤E：将步骤D所得的水洗渣与步骤B得到的沉淀渣合并，继续循环洗涤除氟。
3.根据权利要求1所述炼锌硅渣焙烧后脱除硫酸锌溶液中氟的方法，其特征在于，所述步骤B得到的滤液进电积系统。
4.根据权利要求1所述炼锌硅渣焙烧后脱除硫酸锌溶液中氟的方法，其特征在于，所述步骤C得到的滤液进污水站处理。
5.根据权利要求1所述炼锌硅渣焙烧后脱除硫酸锌溶液中氟的方法，其特征在于，所述步骤D得到的滤液进电锌系统。
6.根据权利要求1所述炼锌硅渣焙烧后脱除硫酸锌溶液中氟的方法，其特征在于，所述步骤C除氟渣碱洗中的碱为工业片碱或纯碱。
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