KR101849622B1 - 기저층 구리/니켈 전기 도금 재료로부터 희귀/불활성 금속을 회수하는 방법 및 시약 - Google Patents

기저층 구리/니켈 전기 도금 재료로부터 희귀/불활성 금속을 회수하는 방법 및 시약 Download PDF

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Abstract

본 발명은 기저층 구리/니켈 전기 도금 재료로부터 희귀/불활성 금속을 회수하는 방법에 관한 것으로서, (1) 전처리 단계; (2) 무기산 수용액에 주로 착화 작용을 일으키는 1호 첨가제와 산화제를 첨가하여 탈 희귀/불활성 금속 용액을 제조한 다음, 탈 희귀/불활성 금속 용액을 50~70℃까지 가열하는 탈 희귀/불활성 금속 용액 제조 단계; (3) 건조를 거친 전기 도금 재료를 탈 희귀/불활성 금속 용액에 정지 상태로 담그어 희귀/불활성 금속 박편이 전기 도금 재료의 기저체 표면으로부터 완전히 분리되도록 하는 구리/니켈 도금층 산화 착화 단계; (4) 여과와 건조를 거쳐 희귀/불활성 금속 박편을 취득하는 단계; 를 포함하여 구성된다. 또한, 기저층 구리/니켈 전기 도금 재료로부터 희귀/불활성 금속을 회수하는 시약을 제공한다. 상기 방법 및 시약의 희귀/불활성 금속 회수율은 98% 이상에 도달할 수 있다.

Description

기저층 구리/니켈 전기 도금 재료로부터 희귀/불활성 금속을 회수하는 방법 및 시약 {METHOD AND REAGENT FOR RECOVERING RARE/INERT METALS FROM BOTTOM ELECTROPLATING COPPER/NICKEL MATERIAL}
본 발명은 희귀/불활성 금속의 회수 방법 및 시약에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 기저층 구리/니켈 전기 도금 재료로부터 희귀/불활성 금속을 회수하는 방법 및 시약에 관한 것이다.
현재 공업상에서 대량의 희귀/불활성 금속을 금은 장신구, 전기 소자 및 부품, 인쇄 회로판, 트렁크와 가방의 지퍼 등과 같은 공정 부품에 사용하고 있다. 전자 업종의 급격한 발전과 더불어, 인쇄 회로판, 전기 소자 및 부품 등 전자 폐기물의 양도 연간 18%의 속도로 급증하여, 세계에서 증가 속도가 가장 빠른 쓰레기가 되었다. 전자 폐기물은 도시에서 생성되는 고품질 희귀/불활성 금속 광산으로서 1톤의 폐기 회로판에서 약 800g의 황금을 추출해 낼 수 있는 동시에 또한 기타 귀금속 약 5000g, 구리 200~300kg 등을 추출해 낼 수 있는 바, 구리와 귀금속 재생의 중요한 자원 중의 하나이고, 그 중에서 금속 특히, 귀금속을 회수하는 것은 자원화의 주요한 추진동력이며, 이 또한 현재 및 미래에 매우 오랜 기간 동안 관련 관련 종사자들이 노력해야 하는 방향이다.
국민 생활 수준의 제고에 따라서, 국민들의 생활 필수품 및 장신구에 대한 요구도 날이 갈수록 높아지고 있는 바, 고급 트렁크와 가방, 고급 의류 등 제품은 주요 재질에 대한 요구가 높아지고 있을 뿐만 아니라 예를 들면 지퍼, 로커 등 액세서리에 대한 요구도 높아지고 있으며, 이에 따라서 희귀/불활성 금속의 사용 빈도도 날이 갈수록 높아지고 있다. 따라서, 희귀/불활성 금속 액세서리의 생산 과정 중 생성되는 자투리 및 수명이 다하여 폐기되는 물품 중의 액세서리의 량도 날이 갈수록 많아져, 이로부터 희귀/불활성 금속을 회수하는 것은 그 경제적 장점으로 인하여 날이 갈수록 관련 기업의 관심이 집중되고 있다.
종래 공정에 따라 희귀/불활성 금속의 도금 부품에서 희귀/불활성 금속을 회수할 때, 모두 산화제와 착화제를 이용하여 희귀/불활성 금속을 용해시킨 다음 얻어낸 용액을 환원 혹은 흡착 등 단계를 거쳐서 희귀/불활성 금속 단체를 취득하는 방법을 사용하여 왔다. 필요에 따라, 희귀/불활성 금속을 추출하기 전에 습식법을 이용하여 원재료 중의 구리, 니켈, 철 등 비 희귀 금속을 제거함으로써, 후속 단계에서 용액으로부터 희귀/불활성 금속을 추출하는 과정에 영향을 주지 않도록 하여야 한다. 희귀/불활성 금속 자체의 반응을 잘 일으키지 않는 속성으로 인하여, 용해-환원 과정 중에 사용하는 시약 및 반응 조건에 대한 요구는 모두 매우 엄격하다. 또한 상기 공정은 과정이 번잡하고 반응 과정 중 불가피적으로 환경을 오염시키는 입자를 도입해야 하기 때문에 후속 단계의 폐액에 대한 처리 난이도가 높아지게 된다. 따라서, 현재 간단하고 공업화 생산이 쉬우며 환경 친화적인 전기 도금 재로로부터 희귀/불활성 금속을 회수할 수 있는 방법 및 시약이 시급히 필요한 실정이다.
본 발명의 제1목적은 기저층 구리/니켈 전기 도금 재료로부터 희귀/불활성 금속을 회수하는 방법을 제공하기 위한 것으로서, 상기 방법은 전기 도금 재료의 도금층의 구조적 특징에 의하여, 탈 희귀/불활성 금속 용액을 이용하여 기저층의 구리/니켈 등 비 희귀 금속을 산화 착화하여 직접 희귀/불활성 금속 박편을 직접 취득함으로써 회수율이 98% 이상에 도달할 수 있고 처리 과정이 간단하며, 반응 조건이 온화하다.
본 발명의 목적은 하기와 같은 기술적 수단에 의하여 실현될 수 있다. 즉, 기저층 구리/니켈 전기 도금 재료로부터 희귀/불활성 금속을 회수하는 방법에 있어서, 하기와 같은 단계를 포함하여 구성된다.
(1) 전처리 단계 : 기저층 구리/니켈 전기 도금 재료에 대한 세척 및 건조 처리를 통하여 먼지 및/혹은 기름기를 제거한다. 회수된 기저층 구리/니켈 전기 도금 재료의 표면에는 일정한 먼지 및/혹은 기름기가 부착되어 있으므로, 이를 적당히 처리하지 않으면 후속 단계의 희귀/불활성 금속의 추출 효과 및 여과액의 순환 재사용에 나쁜 영향을 미치게 된다.
(2) 탈 희귀/불활성 금속 용액 제조 단계 : 무기산 수용액에 산화제와 주로 착화 작용을 일으키는 1호 첨가제를 첨가하여 탈 희귀/불활성 금속 용액을 제조한 다음, 탈 희귀/불활성 금속 용액을 50~70→까지 가열한다.
(3) 구리/니켈 도금층 산화 착화 단계 : 건조를 거친 전기 도금 재료를 탈 희귀/불활성 금속 용액에 정지 상태로 담그어 희귀/불활성 도금층 아래의 구리/니켈 도금층이 산화 착화 반응을 일으켜 용해되도록 한 다음, 구리/니켈 도금층 위에 부착된 희구/불활성 금속이 희귀/불활성 금속 박편의 형식을 분리되게 하고, 이어서 이를 교반하여 희귀/불활성 금속 박편이 전기 도금 재료의 기저체 표면으로부터 완전히 분리되도록 한다.
(4) 여과, 건조 및 지꺼기 회수 단계 : 탈 희귀/불활성 금속 처리를 거친 전기 도금 재료를 꺼내어 희귀/불활성 금속 박편이 부유된 구리/니켈 함유 용액을 여과하여 희귀/불활성 금속 박편의 여과 지꺼기 및 구리 및/혹은 니켈 이온이 함유된 여과액을 취득한 다음, 여과 지꺼기를 세척, 건조하여 희귀/불활성 금속 박편을 취득한다.
본 발명에 따른 상기 제(2)단계에서, 상기 탈 희귀/불활성 금속 용액 중의 무기산 질량 농도는 20%~50%이고, 산화제의 질량 농도는 10%~30%이며, 1호 첨가제의 질량 농도는 1%~5%이다.
상기 무기산은 희산이다. 본 발명에 따른 일 실시예에 있어서, 상기 희산은 희염산 및 희황산 등 중의 한가지 혹은 여러가지의 혼합물로서, 주요한 작용은 ph값을 조절하고 음이온을 제공하는데 있다. 상기 산화제는 과망간산 칼륨, 황산 제2철, 염화 제2철, 과산화 수소, 이산화 망간 등으로서, 주요한 작용은 0가 구리/니켈 도금층을 산화시키는데 있다. 상기 1호 첨가제는 유기산으로서, 본 발명에 따른 일 실시예에 있어서, 상기 유기산은 주석산, 시트르산, 젓산, 사과산 중의 한가지 혹은 두가지 및 두가지 이상의 혼합물을 포함하고, 주요한 작용은 회로판 중 산화제에 의하여 산화되어 형성된 구리 이온 및/혹은 니켈 이온을 착화시키는데 있다.
상기 탈 희귀/불활성 금속 용액 중에는 주로 촉매 작용을 일으키는 2호 첨가제를 더 포함하고, 상기 2호 첨가제가 용액 중에서의 질량 농도는 1%~5%이다.
상기 2호 첨가제는 글리콜산 및/혹은 글루콘산으로서, 주요한 작용은 전반 반응 과정에 대한 촉매 작용을 통하여 반응 속도를 가속화시켜 제(3)단계의 반응 시간을 1/4~1/3 단축시키는데 있다.
본 발명에 따른 상기 제(2)단계에서, 우선 폐기 전기 도금 재료를 탈 희귀/불활성 금속 용액 중에 1~4시간 동안 정지 상태로 담그어 둔 다음, 10~30분 동안 교반한다.
본 발명은 제(5)단계 : 통상적인 희귀/불활성 금속 정련 공정을 통하여 희귀/불활성 금속 박편을 용융로에 투입하여 덩어리로 정련하는 정련 단계를 더 포함하여 구성된다.
제(6)단계 : 여과액은 탈 희귀/불활성 금속 용액으로서 순환 재사용할 수 있고, 여러번 순환 재사용하여 효력을 잃은 다음, 용액에 가성 알칼리를 첨가하여 용액을 중화시키고 구리, 니켈, 철 등 비 희귀 금속 이온을 침전시키며, 이어서 용액을 여과하여 여과 후의 폐액은 배출 표준에 도달시켜 배출하고 여과 지꺼기는 수집하여 후속 단계에서 집중 처리를 수행하는 본 발명은 여과액 처리 단계를 더 포함하여 구성된다.
본 발명은 제(7)단계 : 탈 희귀/불활성 금속 처리를 거친 전기 도금 재료를 세척, 건조시킨 다음 후속 단계에서 구리, 니켈, 철 등 비 희귀 금속을 제련하는데 사용하는 단계를 더 포함하여 구성된다.
본 발명에 따른 상기 제(1)단계에서, 우선 세척제를 이용하여 폐기 전기 도금 재료의 표면에 부착된 먼지, 기름기를 제거한 다음, 세척 및 건조를 거쳐 전처리를 완성한다.
본 발명의 제2목적은 기저층 구리/니켈 전기 도금 재료로부터 희귀/불활성 금속을 회수하는 시약을 제공하기 위한 것이다. 상기 시약은 탈 희귀/불활성 금속 용액으로서, 무기산, 주료 착화 작용을 을으키는 1호 첨가제, 산화제 및 물을 포함하여 구성되되, 상기 무기산, 1호 첨가제, 산화제의 질량 농도는 각각 무기산 20%~50%, 산화제 10%~30%, 1호 첨가제 1%~5%이다.
상기 무기산은 희산이다. 본 발명에 따른 일 실시예에 있어서, 상기 희산은 희염산 및 희황산 중의 한가지 혹은 두가지의 혼합물이다.
상기 산화제는 과망간산 칼륨, 황산 제2철, 염화 제2철, 과산화 수소 혹은 이산화 망간이다.
상기 1호 첨가제는 주석산, 시트르산, 젓산, 사과산 중의 한가지 혹은 두가지 및 두가지 이상의 혼합물이다.
상기 탈 희귀/불활성 금속 용액 중에는 주로 촉매 작용을 일으키는 2호 첨가제를 더 포함하고, 상기 2호 첨가제가 용액 중에서의 질량 농도는 1%~5%이다.
상기 2호 첨가제는 글리콜산 및/혹은 글루콘산이다.
본 발명의 상기 희귀/불활성 금속은 금, 은, 백금 혹은 팔라듐이다.
종래의 기술에 비하여, 본 발명은 하기와 같은 효과를 실현할 수 있다.
(1) 본 발명은 구리/니켈 전기 도금층을 용해시키는 방법으로 희귀/불활성 금속 박편을 취득함으로써, 종래의 방법에 비하여 희귀/불활성 금속의 회수율이 높을 뿐만 아니라 비 희귀 금속 석출, 희귀/불활성 금속 산화, 희귀/불활성 금속 환원 등 단계를 줄여 공정 순서를 간소화시킬 수 있다. 공정이 간단하고 조작이 간단하여 공업화 생산에 적합하고 현저한 경제, 환경, 사화적 효과를 거둘 수 있다.
(2) 본 발명에서 제공하는 탈 희귀/불활성 금속 용액 중의 무기산은 희산을 사용하여 용액의 pH값을 2 이하로 조절함으로써 착화 반응의 진행에 유리하다. 산화제는 구리/니켈 도금층의 0가 구리/니켈을 산화시켜 구리/니켈 이온을 형성하고, 주로 착화 작용을 일으키는 1호 첨가제는 형성된 구리 이온/니켈 이온과 착화하여 구리 혹은 니켈의 용해를 가속화시킨다. 구리 도금층 혹은 니켈 도금층의 표면에 도금된 희귀/불활성 금속은 상기 시약과 반응을 일으키지 않고 여전히 단체 형식으로 존재하며, 구리와 니켈이 용해됨에 따라서 희귀/불활성 금속 박편이 분리되고, 이어서 고체와 액체를 분리함으로써 희귀/불활성 금속의 회수를 완성할 수 있다. 통상적인 방법에 비하여, 희귀/불활성 금속의 98% 이상에 도달하는 높은 회수율을 실현할 수 있고, 또한 전반 회수 과정 중 희귀/불활성 금속을 용해시키는 엄격한 시약 요구 및 반응 조건이 불필요하므로, 반응의 난이도를 대폭으로 낮출 수 있다.
(3) 본 발명은 탈 희귀/불활성 금속 용액에 촉매제를 첨가함으로써, 전반 반응을 가속화하여 반응 속도를 향상시킬 수 있다.
(4) 본 발명의 탈 희귀/불활성 금속 용액은 순환 재사용할 수 있으므로, 시약의 이용율을 향상시킬 수 있고, 사용 과정 중 오염 물질을 생성하지 않으므로 환경 친화적 시약에 속하고, 또한 폐액의 량을 감소하여 환경 오염을 줄일 수 있어서 일정한 경제성과 환경친화성을 가질 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 공정 순서도이다.
하기 실시예에서, 무기산은 희염산, 희황산 등 중의 한가지 혹은 여러가지의 혼합물로 이루어진 희산 계열로서, 주요한 작용은 ph값을 조절하고 음이온을 제공하는데 있으며; 산화제는 과망간산 칼륨, 황산 제2철, 염화 제2철, 과산화 수소 혹은 이산화 망간으로서, 주요한 작용은 0가 구리/니켈 도금층을 산화시키는데 있다. 주로 착화 작용을 일으키는 1호 첨가제는 유기산 계열로서, 주로 주석산, 시트르산, 젓산, 사과산 중의 한가지 혹은 두가지 및 두가지 이상의 혼합물을 포함하고, 주요한 작용은 회로판 중 산화제에 의하여 산화되어 형성된 구리 이온 및/혹은 니켈 이온을 착화시키는데 있다. 주로 촉매 작용을 일으키는 2호 첨가제는 글리콜산 및/혹은 글루콘산으로서, 주요한 작용은 전반 반응 과정에 대한 촉매 작용을 통하여 반응 속도를 가속화시키는데 있다.
실시예1
세척제로 폐기 회로판 표면에 부착된 먼지, 기름기를 제거한 다음, 맑은 물로 세척하고 건조를 거쳐 깨끗한 폐기 회로판을 취득한 다음; 희황산 수용액에 젓산 및 염화 제2철을 첨가하여 탈 금 용액을 제조하되, 그중, 황산의 질량 농도는 30%, 젓산의 질량 농도는 1%, 염화 제2철의 질량 농도는 20%로 하고; 70℃까지 가열한 다음 폐기 회로판을 탈 금 용액에 정지 상태로 3시간 동안 담그고 이어서 20분 동안 교반하여 탈 금 처리를 완성하며; 회로판을 꺼내어 세척, 건조, 수집을 통하여 기타 금속을 제련하고; 탈 금 용액은 여과를 거쳐 금박을 포함한 여과 지꺼지 및 구리를 함유한 여과액을 취득한 다음, 여과 지꺼기에 대하여 세척, 고온 건조, 정련을 거쳐서 금 덩어리를 취득하되 금의 회수율은 98% 이상에 도달할 수 있으며; 구리를 함유한 여과액은 탈 금 용액으로 순환 재사용할 수 있고, 용액을 여러번 순환 재사용하여 효력을 잃은 다음, 용액에 가성 알칼리를 첨가하여 용액을 중화시키고 구리, 니켈, 철 등 이온을 침전시키며, 이어서 용액을 여과하여 여과 후의 폐액은 배출 표준에 도달시켜 배출하고 여과 지꺼기는 수집하여 후속 단계에서 집중 처리를 수행하도록 한다.
실시예2
세척제로 폐기 회로판 표면에 부착된 먼지, 기름기를 제거한 다음, 맑은 물로 세척하고 건조를 거쳐 깨끗한 폐기 회로판을 취득한 다음; 희황산 수용액에 사과산 및 과망간산 칼륨을 첨가하여 탈 금 용액을 제조하되, 그중, 황산의 질량 농도는 20%, 사과산의 질량 농도는 5%, 과망간산 칼륨의 질량 농도는 13%로 하고; 55℃까지 가열한 다음 폐기 회로판을 탈 금 용액에 정지 상태로 4시간 동안 담그고 이어서 25분 동안 교반하여 탈 금 처리를 완성하며; 회로판을 꺼내어 세척, 건조, 수집을 통하여 기타 금속을 제련하고; 탈 금 용액은 여과를 거쳐 금박을 포함한 여과 지꺼지 및 구리를 함유한 여과액을 취득한 다음, 여과 지꺼기에 대하여 세척, 고온 건조, 정련을 거쳐서 금 덩어리를 취득하되 금의 회수율은 98% 이상에 도달할 수 있으며; 구리를 함유한 여과액은 탈 금 용액으로 순환 재사용할 수 있고, 용액을 여러번 순환 재사용하여 효력을 잃은 다음, 용액에 가성 알칼리를 첨가하여 용액을 중화시키고 구리, 철 등 이온을 침전시키며, 이어서 용액을 여과하여 여과 후의 폐액은 배출 표준에 도달시켜 배출하고 여과 지꺼기는 수집하여 후속 단계에서 집중 처리를 수행하도록 한다.
실시예3
세척제로 폐기 회로판 표면에 부착된 먼지, 기름기를 제거한 다음, 맑은 물로 세척하고 건조를 거쳐 깨끗한 폐기 회로판을 취득한 다음; 희염산 수용액에 시트르산 및 황산 제2철을 첨가하여 탈 금 용액을 제조하되, 그중, 염산의 질량 농도는 25%, 시트르산의 질량 농도는 4%, 황산 제2철의 질량 농도는 23%로 하고; 65℃까지 가열한 다음 폐기 회로판을 탈 금 용액에 정지 상태로 1시간 동안 담그고 이어서 30분 동안 교반하여 탈 금 처리를 완성하며; 회로판을 꺼내어 세척, 건조, 수집을 통하여 기타 금속을 제련하고; 탈 금 용액은 여과를 거쳐 금박을 포함한 여과 지꺼지 및 구리를 함유한 여과액을 취득한 다음, 여과 지꺼기에 대하여 세척, 고온 건조, 정련을 거쳐서 금 덩어리를 취득하되 금의 회수율은 98% 이상에 도달할 수 있으며; 구리를 함유한 여과액은 탈 금 용액으로 순환 재사용할 수 있고, 용액을 여러번 순환 재사용하여 효력을 잃은 다음, 용액에 가성 알칼리를 첨가하여 용액을 중화시키고 구리, 철 등 이온을 침전시키며, 이어서 용액을 여과하여 여과 후의 폐액은 배출 표준에 도달시켜 배출하고 여과 지꺼기는 수집하여 후속 단계에서 집중 처리를 수행하도록 한다.
실시예4
세척제로 니켈을 도금한 다음 다시 로듐을 도금한 로듐 도금 은 장신구 표면에 부착된 먼지, 기름기를 제거한 다음, 맑은 물로 세척하고 건조를 거쳐 깨끗한 폐기 로듐 도금 은 장신구를 취득한 다음; 희황산 수용액에 주석산 및 이산화 망간을 첨가하여 탈 로듐 용액을 제조하되, 그중, 황산의 질량 농도는 50%, 주석산의 질량 농도는 2%, 이산화 망간의 질량 농도는 15%로 하고; 70℃까지 가열한 다음 폐기 로듐 도금 은 장신구를 탈 로듐 용액에 정지 상태로 2시간 동안 담그고 이어서 25분 동안 교반하여 탈 로듐 처리를 완성하며; 이미 니켈층과 로듐층을 제거한 로듐 도금 은 장신구를 꺼내어 세척, 건조, 수집을 통하여 기타 금속을 제련하고; 탈 로듐 용액은 여과를 거쳐 로듐 박편을 포함한 여과 지꺼지 및 니켈을 함유한 여과액을 취득한 다음, 여과 지꺼기에 대하여 세척, 고온 건조, 정련을 거쳐서 로듐 덩어리를 취득하되 로듐의 회수율은 98% 이상에 도달할 수 있으며; 니켈을 함유한 여과액은 탈 로듐 용액으로 순환 재사용할 수 있고, 용액을 여러번 순환 재사용하여 효력을 잃은 다음, 용액에 가성 알칼리를 첨가하여 용액을 중화시키고 니켈 이온을 침전시키며, 이어서 용액을 여과하여 여과 후의 폐액은 배출 표준에 도달시켜 배출하고 여과 지꺼기는 수집하여 후속 단계에서 집중 처리를 수행하도록 한다.
실시예5
세척제로 니켈을 도금한 다음 다시 팔라듐을 도금한 팔라듐 도금 은 장신구 표면에 부착된 먼지, 기름기를 제거한 다음, 맑은 물로 세척하고 건조를 거쳐 깨끗한 폐기 팔라듐 도금 은 장신구를 취득한 다음; 희염산 수용액에 사과산 및 과산화 수소를 첨가하여 탈 팔라듐 용액을 제조하되, 그중, 염산의 질량 농도는 40%, 사과산의 질량 농도는 3%, 과산화 수소의 질량 농도는 10%로 하고; 50℃까지 가열한 다음 폐기 팔라듐 도금 은 장신구를 탈 팔라듐 용액에 정지 상태로 2.5시간 동안 담그고 이어서 20분 동안 교반하여 탈 팔라듐 처리를 완성하며; 이미 니켈층과 팔라듐층을 제거한 팔라듐 도금 은 장신구를 꺼내어 세척, 건조, 수집을 통하여 기타 금속을 제련하고; 탈 팔라듐 용액은 여과를 거쳐 팔라듐 박편을 포함한 여과 지꺼지 및 니켈을 함유한 여과액을 취득한 다음, 여과 지꺼기에 대하여 세척, 고온 건조, 정련을 거쳐서 팔라듐 덩어리를 취득하되 팔라듐의 회수율은 98% 이상에 도달할 수 있으며; 니켈을 함유한 여과액은 탈 팔라듐 용액으로 순환 재사용할 수 있고, 용액을 여러번 순환 재사용하여 효력을 잃은 다음, 용액에 가성 알칼리를 첨가하여 용액을 중화시키고 니켈 등 이온을 침전시키며, 이어서 용액을 여과하여 여과 후의 폐액은 배출 표준에 도달시켜 배출하고 여과 지꺼기는 수집하여 후속 단계에서 집중 처리를 수행하도록 한다.
실시예6
세척제로 은 도금 장신구 표면에 부착된 먼지, 기름기를 제거한 다음, 맑은 물로 세척하고 건조를 거쳐 깨끗한 폐기 은 도금 장신구를 취득한 다음; 희황산 수용액에 시트르산 및 과망간산 칼륨을 첨가하여 탈 은 용액을 제조하되, 그중, 황산의 질량 농도는 20%, 시트르산의 질량 농도는 3%, 과망간산 칼륨의 질량 농도는 15%로 하고; 60℃까지 가열한 다음 폐기 은 도금 장신구를 탈 은 용액에 정지 상태로 4시간 동안 담그고 이어서 20분 동안 교반하여 탈 은 처리를 완성하며; 이미 은층을 제거한 은 도금 장신구를 꺼내어 세척, 건조, 수집을 통하여 기타 금속을 제련하고; 탈 은 용액은 여과를 거쳐 은 박편을 포함한 여과 지꺼지 및 니켈을 함유한 여과액을 취득한 다음, 여과 지꺼기에 대하여 세척, 고온 건조, 정련을 거쳐서 은 덩어리를 취득하되 은의 회수율은 98% 이상에 도달할 수 있으며; 니켈을 함유한 여과액은 탈 은 용액으로 순환 재사용할 수 있고, 용액을 여러번 순환 재사용하여 효력을 잃은 다음, 용액에 가성 알칼리를 첨가하여 용액을 중화시키고 니켈 등 이온을 침전시키며, 이어서 용액을 여과하여 여과 후의 폐액은 배출 표준에 도달시켜 배출하고 여과 지꺼기는 수집하여 후속 단계에서 집중 처리를 수행하도록 한다.
실시예7
세척제로 폐기 회로판 표면에 부착된 먼지, 기름기를 제거한 다음, 맑은 물로 세척하고 건조를 거쳐 깨끗한 폐기 회로판을 취득한 다음; 희황산 수용액에 젓산, 글루콘산 및 염화 제2철을 첨가하여 탈 금 용액을 제조하되, 그중, 황산의 질량 농도는 30%, 젓산의 질량 농도는 1%, 글루콘산의 질량 농도는 5%, 염화 제2철의 질량 농도는 20%로 하고; 70℃까지 가열한 다음 폐기 회로판을 탈 금 용액에 정지 상태로 2시간 동안 담그고 이어서 10분 동안 교반하여 탈 금 처리를 완성하며; 회로판을 꺼내어 세척, 건조, 수집을 통하여 기타 금속을 제련하고; 탈 금 용액은 여과를 거쳐 금박을 포함한 여과 지꺼지 및 구리를 함유한 여과액을 취득한 다음, 여과 지꺼기에 대하여 세척, 고온 건조, 정련을 거쳐서 금 덩어리를 취득하되 금의 회수율은 98% 이상에 도달할 수 있으며; 구리를 함유한 여과액은 탈 금 용액으로 순환 재사용할 수 있고, 용액을 여러번 순환 재사용하여 효력을 잃은 다음, 용액에 가성 알칼리를 첨가하여 용액을 중화시키고 구리, 니켈, 철 등 이온을 침전시키며, 이어서 용액을 여과하여 여과 후의 폐액은 배출 표준에 도달시켜 배출하고 여과 지꺼기는 수집하여 후속 단계에서 집중 처리를 수행하도록 한다.
실시예8
세척제로 니켈을 도금한 다음 다시 우라늄을 도금한 폐기 티타늄 베이스 백금 도금 양극 표면에 부착된 먼지, 기름기를 제거한 다음, 맑은 물로 세척하고 건조를 거쳐 깨끗한 폐기 티타늄 베이스 백금 도금 양극을 취득한 다음; 희염산 수용액에 시트르산, 글리콜산 및 이산화 망간을 첨가하여 탈 백금 용액을 제조하되, 그중, 염산의 질량 농도는 35%, 시트르산의 질량 농도는 3%, 글리콜산의 질량 농도는 1%, 이산화 망간의 질량 농도는 30%로 하고; 60℃까지 가열한 다음 폐기 티타늄 베이스 백금 도금 양극을 탈 백금 용액에 정지 상태로 1시간 동안 담그고 이어서 10분 동안 교반하여 탈 백금 처리를 완성하며; 티타늄 베이스 백금 도금 양극을 꺼내어 세척, 건조, 수집을 통하여 기타 금속을 제련하고; 탈 백금 용액은 여과를 거쳐 백금 금박을 포함한 여과 지꺼지 및 니켈을 함유한 여과액을 취득한 다음, 여과 지꺼기에 대하여 세척, 고온 건조, 정련을 거쳐서 백금 덩어리를 취득하되 백금의 회수율은 98% 이상에 도달할 수 있으며; 니켈을 함유한 여과액은 탈 백금 용액으로 순환 재사용할 수 있고, 용액을 여러번 순환 재사용하여 효력을 잃은 다음, 용액에 가성 알칼리를 첨가하여 용액을 중화시키고 니켈 이온을 침전시키며, 이어서 용액을 여과하여 여과 후의 폐액은 배출 표준에 도달시켜 배출하고 여과 지꺼기는 수집하여 후속 단계에서 집중 처리를 수행하도록 한다.
실시예9
세척제로 니켈을 도금한 다음 다시 로듐을 도금한 로듐 도금 은 장신구 표면에 부착된 먼지, 기름기를 제거한 다음, 맑은 물로 세척하고 건조를 거쳐 깨끗한 폐기 로듐 도금 은 장신구를 취득한 다음; 희황산 수용액에 주석산, 콜루콘산 및 이산화 망간을 첨가하여 탈 로듐 용액을 제조하되, 그중, 황산의 질량 농도는 50%, 주석산의 질량 농도는 2%, 글로콘산의 질량 농도는 3%, 이산화 망간의 질량 농도는 15%로 하고; 70℃까지 가열한 다음 폐기 로듐 도금 은 장신구를 탈 로듐 용액에 정지 상태로 1.4시간 동안 담그고 이어서 10분 동안 교반하여 탈 로듐 처리를 완성하며; 로듐 도금 은 장신구를 꺼내어 세척, 건조, 수집을 통하여 기타 금속을 제련하고; 탈 로듐 용액은 여과를 거쳐 로듐 박편을 포함한 여과 지꺼지 및 니켈을 함유한 여과액을 취득한 다음, 여과 지꺼기에 대하여 세척, 고온 건조, 정련을 거쳐서 로듐 덩어리를 취득하되 로듐의 회수율은 98% 이상에 도달할 수 있으며; 니켈을 함유한 여과액은 탈 로듐 용액으로 순환 재사용할 수 있고, 용액을 여러번 순환 재사용하여 효력을 잃은 다음, 용액에 가성 알칼리를 첨가하여 용액을 중화시키고 니켈 이온을 침전시키며, 이어서 용액을 여과하여 여과 후의 폐액은 배출 표준에 도달시켜 배출하고 여과 지꺼기는 수집하여 후속 단계에서 집중 처리를 수행하도록 한다.
실시예10
세척제로 니켈을 도금한 다음 다시 팔라듐을 도금한 팔라듐 도금 은 장신구 표면에 부착된 먼지, 기름기를 제거한 다음, 맑은 물로 세척하고 건조를 거쳐 깨끗한 폐기 팔라듐 도금 은 장신구를 취득한 다음; 희염산 수용액에 사과산, 글리콜산 및 과산화 수소를 첨가하여 탈 팔라듐 용액을 제조하되, 그중, 염산의 질량 농도는 40%, 사과산의 질량 농도는 3%, 글리콜산의 질량 농도는 2%, 과산화 수소의 질량 농도는 10%로 하고; 50℃까지 가열한 다음 폐기 팔라듐 도금 은 장신구를 탈 팔라듐 용액에 정지 상태로 1.7시간 동안 담그고 이어서 10분 동안 교반하여 탈 팔라듐 처리를 완성하며; 폐기 팔라듐 도금 은 장신구를 꺼내어 세척, 건조, 수집을 통하여 기타 금속을 제련하고; 탈 팔라듐 용액은 여과를 거쳐 팔라듐 박편을 포함한 여과 지꺼지 및 니켈을 함유한 여과액을 취득한 다음, 여과 지꺼기에 대하여 세척, 고온 건조, 정련을 거쳐서 팔라듐 덩어리를 취득하되 팔라듐의 회수율은 98% 이상에 도달할 수 있으며; 니켈을 함유한 여과액은 탈 팔라듐 용액으로 순환 재사용할 수 있고, 용액을 여러번 순환 재사용하여 효력을 잃은 다음, 용액에 가성 알칼리를 첨가하여 용액을 중화시키고 니켈 등 이온을 침전시키며, 이어서 용액을 여과하여 여과 후의 폐액은 배출 표준에 도달시켜 배출하고 여과 지꺼기는 수집하여 후속 단계에서 집중 처리를 수행하도록 한다.
실시예11
세척제로 은 도금 장신구 표면에 부착된 먼지, 기름기를 제거한 다음, 맑은 물로 세척하고 건조를 거쳐 깨끗한 폐기 은 도금 장신구를 취득한 다음; 희황산 수용액에 시트르산, 글루콜산 및 과망간산 칼륨을 첨가하여 탈 은 용액을 제조하되, 그중, 황산의 질량 농도는 20%, 시트르산의 질량 농도는 3%, 글루콜산의 질량 농도는 4%, 과망간산 칼륨의 질량 농도는 15%로 하고; 60℃까지 가열한 다음 폐기 은 도금 장신구를 탈 은 용액에 정지 상태로 3시간 동안 담그고 이어서 15분 동안 교반하여 탈 은 처리를 완성하며; 은 도금 장신구를 꺼내어 세척, 건조, 수집을 통하여 기타 금속을 제련하고; 탈 은 용액은 여과를 거쳐 은 박편을 포함한 여과 지꺼지 및 니켈을 함유한 여과액을 취득한 다음, 여과 지꺼기에 대하여 세척, 고온 건조, 정련을 거쳐서 은 덩어리를 취득하되 은의 회수율은 98% 이상에 도달할 수 있으며; 니켈을 함유한 여과액은 탈 은 용액으로 순환 재사용할 수 있고, 용액을 여러번 순환 재사용하여 효력을 잃은 다음, 용액에 가성 알칼리를 첨가하여 용액을 중화시키고 니켈 등 이온을 침전시키며, 이어서 용액을 여과하여 여과 후의 폐액은 배출 표준에 도달시켜 배출하고 여과 지꺼기는 수집하여 후속 단계에서 집중 처리를 수행하도록 한다.
본 발명은 기타 본 발명의 정신 및 주요 특징을 위반하지 않는 기타 구체적인 형석으로 해석될 수 있다. 본 발명의 상기 실시 방법은 본 발명에 대한 설명일 뿐 본 발명을 제한하는 것은 아니고, 따라서 본 발명의 실질적인 거술에 의하여 상기 실시예에 대하여 진행한 모든 작은 수정, 동등 변화 및 수식은 모두 본 발명의 기술적 방안의 범위에 포함된 것으로 간주하여야 할 것이다.

Claims (15)

  1. (1) 전처리 단계 : 기저층 구리/니켈 전기 도금 재료에 대하여 세척 및 건조 처리를 수행하는 단계;
    (2) 탈 희귀/불활성 금속 용액 제조 단계 : 무기산 수용액에 산화제와 착화 작용을 일으키는 1호 첨가제를 첨가하여 탈 희귀/불활성 금속 용액을 제조한 다음, 탈 희귀/불활성 금속 용액을 50~70℃까지 가열하는 단계;
    (3) 구리/니켈 도금층 산화 착화 단계 : 건조를 거친 전기 도금 재료를 탈 희귀/불활성 금속 용액에 정지 상태로 담그어 희귀/불활성 도금층 아래의 구리/니켈 도금층이 산화 착화 반응을 일으켜 용해되도록 한 다음, 구리/니켈 도금층 위에 부착된 희귀/불활성 금속이 희귀/불활성 금속 박편의 형식을 분리되게 하고, 이어서 이를 교반하여 희귀/불활성 금속 박편이 전기 도금 재료의 기저체 표면으로부터 완전히 분리되도록 하는 단계; 및
    (4) 여과, 건조 및 지꺼기 회수 단계 : 탈 희귀/불활성 금속 처리를 거친 전기 도금 재료를 꺼내어 희귀/불활성 금속 박편이 부유된 구리/니켈 함유 용액을 여과하여 희귀/불활성 금속 박편의 여과 지꺼기 및 구리 및/혹은 니켈 이온이 함유된 여과액을 취득한 다음, 여과 지꺼기를 세척, 건조하여 희귀/불활성 금속 박편을 취득하는 단계; 를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하되,
    상기 희귀/불활성 금속은 금, 은, 백금 혹은 팔라듐이고,
    상기 산화제는 과망간산 칼륨, 황산 제2철, 염화 제2철, 과산화 수소 혹은 이산화 망간이고,
    상기 1호 첨가제는 주석산, 시트르산, 젓산, 사과산 중의 한가지 혹은 두가지 및 두가지 이상의 혼합물인 기저층 구리/니켈 전기 도금 재료로부터 희귀/불활성 금속을 회수하는 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제(2)단계에서 탈 희귀/불활성 금속 용액 중의 무기산 질량 농도는 20%~50%이고, 산화제의 질량 농도는 10%~30%이며, 1호 첨가제의 질량 농도는 1%~5%인 것을 특징으로 하는 기저층 구리/니켈 전기 도금 재료로부터 희귀/불활성 금속을 회수하는 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 제(2)단계에서 무기산은 희산이고, 상기 희산은 희염산 및 희황산 중의 한가지 혹은 두가지의 혼합물인 것을 특징으로 하는 기저층 구리/니켈 전기 도금 재료로부터 희귀/불활성 금속을 회수하는 방법.
  4. 제1항 혹은 제2항 혹은 제3항에 있어서,
    상기 탈 희귀/불활성 금속 용액 중에는 촉매 작용을 일으키는 2호 첨가제를 더 포함하고, 상기 2호 첨가제는 글리콜산 및/혹은 글루콘산이고, 상기 2호 첨가제가 용액 중에서의 질량 농도는 1%~5%인 것을 특징으로 하는 기저층 구리/니켈 전기 도금 재료로부터 희귀/불활성 금속을 회수하는 방법.
  5. 삭제
  6. 제4항에 있어서,
    상기 제(3) 단계에서 우선 폐기 전기 도금 재료를 탈 희귀/불활성 금속 용액 중에 1~4시간 동안 정지 상태로 담그어 둔 다음, 10~30분 동안 교반하는 것을 특징으로 하는 기저층 구리/니켈 전기 도금 재료로부터 희귀/불활성 금속을 회수하는 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    제(5)단계 : 통상적인 희귀/불활성 금속 정련 공정을 통하여 희귀/불활성 금속 박편을 용융로에 투입하여 덩어리로 정련하는 정련 단계를 더 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 기저층 구리/니켈 전기 도금 재료로부터 희귀/불활성 금속을 회수하는 방법.
  8. 제7항에 있어서,
    제(6)단계 : 여과액은 탈 희귀/불활성 금속 용액으로서 순환 재사용할 수 있고, 여러번 순환 재사용하여 효력을 잃은 다음, 용액에 가성 알칼리를 첨가하여 용액을 중화시키고 구리, 니켈, 철 등 비 희귀 금속 이온을 침전시키며, 이어서 용액을 여과하여 여과 후의 폐액은 배출 표준에 도달시켜 배출하고 여과 지꺼기는 수집하여 후속 단계에서 집중 처리를 수행하는 여과액 처리 단계를 더 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 기저층 구리/니켈 전기 도금 재료로부터 희귀/불활성 금속을 회수하는 방법.
  9. 제8항에 있어서,
    제(7)단계 : 탈 희귀/불활성 금속 처리를 거친 전기 도금 재료를 세척, 건조시킨 다음 후속 단계에서 비 희귀 금속을 제련하는데 사용하는 단계를 더 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 기저층 구리/니켈 전기 도금 재료로부터 희귀/불활성 금속을 회수하는 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 제(1)단계에서 우선 세척제를 이용하여 폐기 전기 도금 재료의 표면에 부착된 먼지, 기름기를 제거한 다음, 세척 및 건조를 거쳐 전처리를 완성하는 것을 특징으로 하는 기저층 구리/니켈 전기 도금 재료로부터 희귀/불활성 금속을 회수하는 방법.
  11. 삭제
  12. 삭제
  13. 삭제
  14. 삭제
  15. 삭제
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