CN114196957A - 一种低毒环境友好型退镍氧化剂的方法 - Google Patents
一种低毒环境友好型退镍氧化剂的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114196957A CN114196957A CN202111315331.0A CN202111315331A CN114196957A CN 114196957 A CN114196957 A CN 114196957A CN 202111315331 A CN202111315331 A CN 202111315331A CN 114196957 A CN114196957 A CN 114196957A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- parts
- nickel
- reagent
- pure water
- sodium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 50
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 42
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 title claims abstract description 34
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 title claims abstract description 33
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 25
- 231100000053 low toxicity Toxicity 0.000 title claims abstract description 13
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 title abstract description 4
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 111
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 54
- 239000008139 complexing agent Substances 0.000 claims abstract description 35
- PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N Ethylenediamine Chemical compound NCCN PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 31
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 claims abstract description 30
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 claims abstract description 29
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- -1 alkyl sulfonic acid Chemical compound 0.000 claims abstract description 25
- LJRGBERXYNQPJI-UHFFFAOYSA-M sodium;3-nitrobenzenesulfonate Chemical compound [Na+].[O-][N+](=O)C1=CC=CC(S([O-])(=O)=O)=C1 LJRGBERXYNQPJI-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 25
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims abstract description 23
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims abstract description 23
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 23
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000006184 cosolvent Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000003973 paint Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims description 48
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 42
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 18
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 13
- XNWFRZJHXBZDAG-UHFFFAOYSA-N 2-METHOXYETHANOL Chemical compound COCCO XNWFRZJHXBZDAG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N Dextrotartaric acid Chemical compound OC(=O)[C@H](O)[C@@H](O)C(O)=O FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N 0.000 claims description 12
- WHUUTDBJXJRKMK-UHFFFAOYSA-N Glutamic acid Natural products OC(=O)C(N)CCC(O)=O WHUUTDBJXJRKMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- DHMQDGOQFOQNFH-UHFFFAOYSA-N Glycine Chemical compound NCC(O)=O DHMQDGOQFOQNFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- WHUUTDBJXJRKMK-VKHMYHEASA-N L-glutamic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](N)CCC(O)=O WHUUTDBJXJRKMK-VKHMYHEASA-N 0.000 claims description 12
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 12
- 235000013922 glutamic acid Nutrition 0.000 claims description 12
- 239000004220 glutamic acid Substances 0.000 claims description 12
- 229940095064 tartrate Drugs 0.000 claims description 12
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 12
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 7
- CUVLMZNMSPJDON-UHFFFAOYSA-N 1-(1-butoxypropan-2-yloxy)propan-2-ol Chemical compound CCCCOCC(C)OCC(C)O CUVLMZNMSPJDON-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- RWNUSVWFHDHRCJ-UHFFFAOYSA-N 1-butoxypropan-2-ol Chemical compound CCCCOCC(C)O RWNUSVWFHDHRCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- AEQDJSLRWYMAQI-UHFFFAOYSA-N 2,3,9,10-tetramethoxy-6,8,13,13a-tetrahydro-5H-isoquinolino[2,1-b]isoquinoline Chemical compound C1CN2CC(C(=C(OC)C=C3)OC)=C3CC2C2=C1C=C(OC)C(OC)=C2 AEQDJSLRWYMAQI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- SBASXUCJHJRPEV-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxyethoxy)ethanol Chemical compound COCCOCCO SBASXUCJHJRPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- POAOYUHQDCAZBD-UHFFFAOYSA-N 2-butoxyethanol Chemical compound CCCCOCCO POAOYUHQDCAZBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- ZNQVEEAIQZEUHB-UHFFFAOYSA-N 2-ethoxyethanol Chemical compound CCOCCO ZNQVEEAIQZEUHB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- YEYKMVJDLWJFOA-UHFFFAOYSA-N 2-propoxyethanol Chemical compound CCCOCCO YEYKMVJDLWJFOA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- ONMOULMPIIOVTQ-UHFFFAOYSA-N 98-47-5 Chemical compound OS(=O)(=O)C1=CC=CC([N+]([O-])=O)=C1 ONMOULMPIIOVTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000003109 Disodium ethylene diamine tetraacetate Substances 0.000 claims description 6
- ZGTMUACCHSMWAC-UHFFFAOYSA-L EDTA disodium salt (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].OC(=O)CN(CC([O-])=O)CCN(CC(O)=O)CC([O-])=O ZGTMUACCHSMWAC-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 6
- 239000004471 Glycine Substances 0.000 claims description 6
- CZMRCDWAGMRECN-UHFFFAOYSA-N Rohrzucker Natural products OCC1OC(CO)(OC2OC(CO)C(O)C(O)C2O)C(O)C1O CZMRCDWAGMRECN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 claims description 6
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N Sulfurous acid Chemical compound OS(O)=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 claims description 6
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 claims description 6
- 229940028356 diethylene glycol monobutyl ether Drugs 0.000 claims description 6
- XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-J diphosphate(4-) Chemical compound [O-]P([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims description 6
- 235000011180 diphosphates Nutrition 0.000 claims description 6
- 235000019301 disodium ethylene diamine tetraacetate Nutrition 0.000 claims description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 6
- JCGNDDUYTRNOFT-UHFFFAOYSA-N oxolane-2,4-dione Chemical compound O=C1COC(=O)C1 JCGNDDUYTRNOFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229920002401 polyacrylamide Polymers 0.000 claims description 6
- 239000000176 sodium gluconate Substances 0.000 claims description 6
- 235000012207 sodium gluconate Nutrition 0.000 claims description 6
- 229940005574 sodium gluconate Drugs 0.000 claims description 6
- BYMHXIQVEAYSJD-UHFFFAOYSA-M sodium;4-sulfophenolate Chemical compound [Na+].OC1=CC=C(S([O-])(=O)=O)C=C1 BYMHXIQVEAYSJD-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- DHCDFWKWKRSZHF-UHFFFAOYSA-N sulfurothioic S-acid Chemical compound OS(O)(=O)=S DHCDFWKWKRSZHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- UEUXEKPTXMALOB-UHFFFAOYSA-J tetrasodium;2-[2-[bis(carboxylatomethyl)amino]ethyl-(carboxylatomethyl)amino]acetate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CN(CC([O-])=O)CCN(CC([O-])=O)CC([O-])=O UEUXEKPTXMALOB-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims description 6
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 abstract description 4
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 abstract description 4
- XEMZLVDIUVCKGL-UHFFFAOYSA-N hydrogen peroxide;sulfuric acid Chemical compound OO.OS(O)(=O)=O XEMZLVDIUVCKGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000009713 electroplating Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- XFXPMWWXUTWYJX-UHFFFAOYSA-N Cyanide Chemical compound N#[C-] XFXPMWWXUTWYJX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 238000009439 industrial construction Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 1
- 239000000779 smoke Substances 0.000 description 1
- 231100000167 toxic agent Toxicity 0.000 description 1
- 239000003440 toxic substance Substances 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
- C23F1/00—Etching metallic material by chemical means
- C23F1/10—Etching compositions
- C23F1/14—Aqueous compositions
- C23F1/16—Acidic compositions
- C23F1/28—Acidic compositions for etching iron group metals
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
- Cleaning Or Drying Semiconductors (AREA)
- Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)
Abstract
本发明公开了一种低毒环境友好型退镍氧化剂的方法，包括以下步骤：S1：准备原料，所述原料包括：乙二胺、间硝基苯磺酸钠、柠檬酸、双氧水溶液、烷基磺酸溶液、有机胺添加剂、促溶剂、络合剂、稳定剂和纯水，所述各原料的组分含量为：乙二胺4‑9份、间硝基苯磺酸钠3.25‑12.80份、柠檬酸0.63‑2.64份、双氧水溶液15‑55份、烷基磺酸溶液为4‑10份、有机胺添加剂2‑5份，促溶剂1‑10份、络合剂1‑5份以及稳定剂1‑5份，其余为纯水，涉及退镍氧化剂技术领域。该低毒环境友好型退镍氧化剂的方法，通过采用乙二胺、间硝基苯磺酸钠、柠檬酸、双氧水溶液、烷基磺酸溶液等取代现有技术中的硫酸‑双氧水体系，更进一步的提高对环境友好的程度，并且毒性降低，适应环保要求。
Description
技术领域
本发明涉及退镍氧化剂技术领域，具体为一种低毒环境友好型退镍氧化剂的方法。
背景技术
随着现代科学技术和工业建设的发展，电镀镍及其合金已经作为一项工艺技术被广泛应用，但是在工艺生产过程中，总会产生一些不合格的产品以及退挂具中化学镀镍缸体镍镀层，它们可能因为局部镀不上镍层，也可能防腐能力较差，对于公差尺寸要求严格的工件，镀层厚度达不到标准，表面会出现针孔、斑点等缺陷，如果直接扔掉，会造成成本提升，并且对资源来说，也是一种浪费，因此通常对不良镀镍层或挂具镀镍层进行退镍处理。
目前常用的镀镍层退除主要采取化学退镀和电解退镀两种方式，电镀退镍法虽然退除速度较快，但是需要专用电源，其一次性的投入成本较大，并且由于工件形状各异，电力线分布也不均匀，使得工件各部位镀层退镀速度差异也较大，从而导致局部基体的腐蚀。化学退镀相对较简单，成本也较低，使用化学退镀的方法，不管工作表面是否平整，其退除效果都很好，因而被广泛应用，但是该方法的退除速率较低，目前常用的化学退镀方法：有氰化物法和浓硝酸法，前者氰化物为剧毒物质，对实验员本身有很大的危险性，基本已经被禁止使用；而浓硝酸法酸性太强，容易腐蚀基台，还会产生大量的烟雾，对人体有很大伤害，同时操作起来也比较危险，不容易控制，且其药水中会含有大量的N元素，使得废液中总氮含量过高，不符合厂家的废水排放标准，造成一定的环境污染。
但是现有技术中虽然是存在环境友好型退镍氧化剂的方法，但是其使用的各种材料还是具备一定的毒性，导致对环境的影响仍然存在。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种低毒环境友好型退镍氧化剂的方法，解决了现有技术中虽然是存在环境友好型退镍氧化剂的方法，但是其使用的各种材料还是具备一定的毒性，导致对环境的影响仍然存在的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种低毒环境友好型退镍氧化剂的方法，包括以下步骤：
S1：准备原料，所述原料包括：乙二胺、间硝基苯磺酸钠、柠檬酸、双氧水溶液、烷基磺酸溶液、有机胺添加剂、促溶剂、络合剂、稳定剂和纯水，所述各原料的组分含量为：乙二胺4-9份、间硝基苯磺酸钠3.25-12.80份、柠檬酸0.63-2.64份、双氧水溶液15-55份、烷基磺酸溶液为4-10份、有机胺添加剂2-5份，促溶剂1-10份、络合剂1-5份以及稳定剂1-5份，其余为纯水；
S2：先将纯水加热至45℃-55℃，在缓慢搅拌下，加入间硝基苯磺酸钠，保温并持续搅拌25min-35min，冷却至室温，得到试剂一；
S3：将乙二胺在不断搅拌下，慢慢加入到试剂一中，混合均匀后，将溶液冷却至室温，得到试剂二；
S4：室温下将柠檬酸在纯水中完全溶解，然后依次加入双氧水溶液、烷基磺酸溶液和有机胺添加剂，搅拌均匀，得到试剂三；
S5：将试剂三慢慢加入到试剂二中，搅拌均匀，得到试剂四；
S6：在试剂四中依次加入促溶剂、稳定剂和络合剂，搅拌均匀后，加入纯水，搅拌均匀得到退镍氧化剂。
优选的，所述各原料的组分含量为：乙二胺7份、间硝基苯磺酸钠5.8份、柠檬酸1.5份、双氧水溶液40份、烷基磺酸溶液为6份、有机胺添加剂3份，促溶剂5份、络合剂4份以及稳定剂3份，其余为纯水。
优选的，所述稳定剂为间硝基苯磺酸、聚丙烯酰胺、对羟基苯磺酸钠、乙二醇甲醚、二乙二醇、二乙二醇单甲醚、、丙二醇丁醚、二乙二醇单丁醚、二丙二醇丁醚和β-D-呋喃果糖基-α-D-吡喃葡萄苷中的至少一种。
优选的，所述络合剂为柠檬酸、甘氨酸、谷氨酸、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、葡萄糖酸钠、乙二胺、三乙醇胺、硫酸铵、氯化铵、焦磷酸盐、酒石酸盐、亚硫酸盐和硫代硫酸盐中的至少一种。
优选的，所述络合剂为柠檬酸、谷氨酸、三乙醇胺和酒石酸盐中的至少一种。
优选的，所述促溶剂为异丙醇、乙二醇、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丙醚和乙二醇丁醚中的至少一种。
优选的，所述退镍氧化剂在使用时包括如下步骤：S11：先将镀镍板放于丙酮溶液中浸泡，对其表面除油处理，再将镀镍板放入质量分数为5％的硫酸溶液中浸泡10～30秒，随后用纯水冲洗干净；S12：将活化后的镀镍板放入退镍氧化剂中浸泡，在25℃～35℃的条件下，浸泡3～5h，将镍镀层完全退除；S13：对退镍后的镀镍板进行水洗，备用。
(三)有益效果
本发明具有以下有益效果：该低毒环境友好型退镍氧化剂的方法，通过采用乙二胺、间硝基苯磺酸钠、柠檬酸、双氧水溶液、烷基磺酸溶液等取代现有技术中的硫酸-双氧水体系，更进一步的提高对环境友好的程度，并且毒性降低，适应环保要求。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
第一实施例
一种低毒环境友好型退镍氧化剂的方法，包括以下步骤：
S1：准备原料，所述原料包括：乙二胺、间硝基苯磺酸钠、柠檬酸、双氧水溶液、烷基磺酸溶液、有机胺添加剂、促溶剂、络合剂、稳定剂和纯水，所述各原料的组分含量为：乙二胺7份、间硝基苯磺酸钠5.8份、柠檬酸1.5份、双氧水溶液40份、烷基磺酸溶液为6份、有机胺添加剂3份，促溶剂5份、络合剂4份以及稳定剂3份，其余为纯水；
S2：先将纯水加热至45℃-55℃，在缓慢搅拌下，加入间硝基苯磺酸钠，保温并持续搅拌25min-35min，冷却至室温，得到试剂一；
S3：将乙二胺在不断搅拌下，慢慢加入到试剂一中，混合均匀后，将溶液冷却至室温，得到试剂二；
S4：室温下将柠檬酸在纯水中完全溶解，然后依次加入双氧水溶液、烷基磺酸溶液和有机胺添加剂，搅拌均匀，得到试剂三；
S5：将试剂三慢慢加入到试剂二中，搅拌均匀，得到试剂四；
S6：在试剂四中依次加入促溶剂、稳定剂和络合剂，搅拌均匀后，加入纯水，搅拌均匀得到退镍氧化剂。
所述稳定剂为间硝基苯磺酸、聚丙烯酰胺、对羟基苯磺酸钠、乙二醇甲醚、二乙二醇、二乙二醇单甲醚、、丙二醇丁醚、二乙二醇单丁醚、二丙二醇丁醚和β-D-呋喃果糖基-α-D-吡喃葡萄苷中的至少一种。
所述络合剂为柠檬酸、甘氨酸、谷氨酸、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、葡萄糖酸钠、乙二胺、三乙醇胺、硫酸铵、氯化铵、焦磷酸盐、酒石酸盐、亚硫酸盐和硫代硫酸盐中的至少一种。
所述络合剂为柠檬酸、谷氨酸、三乙醇胺和酒石酸盐中的至少一种。
所述促溶剂为异丙醇、乙二醇、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丙醚和乙二醇丁醚中的至少一种。
所述退镍氧化剂在使用时包括如下步骤：S11：先将镀镍板放于丙酮溶液中浸泡，对其表面除油处理，再将镀镍板放入质量分数为5％的硫酸溶液中浸泡10～30秒，随后用纯水冲洗干净；S12：将活化后的镀镍板放入退镍氧化剂中浸泡，在25℃～35℃的条件下，浸泡3～5h，将镍镀层完全退除；S13：对退镍后的镀镍板进行水洗，备用。
第二实施例：
一种低毒环境友好型退镍氧化剂的方法，包括以下步骤：
S1：准备原料，所述原料包括：乙二胺、间硝基苯磺酸钠、柠檬酸、双氧水溶液、烷基磺酸溶液、有机胺添加剂、促溶剂、络合剂、稳定剂和纯水，所述各原料的组分含量为：乙二胺8份、间硝基苯磺酸钠5.9份、柠檬酸1.8份、双氧水溶液35份、烷基磺酸溶液为8份、有机胺添加剂4份，促溶剂6份、络合剂2份以及稳定剂2份，其余为纯水；
S2：先将纯水加热至45℃-55℃，在缓慢搅拌下，加入间硝基苯磺酸钠，保温并持续搅拌25min-35min，冷却至室温，得到试剂一；
S3：将乙二胺在不断搅拌下，慢慢加入到试剂一中，混合均匀后，将溶液冷却至室温，得到试剂二；
S4：室温下将柠檬酸在纯水中完全溶解，然后依次加入双氧水溶液、烷基磺酸溶液和有机胺添加剂，搅拌均匀，得到试剂三；
S5：将试剂三慢慢加入到试剂二中，搅拌均匀，得到试剂四；
S6：在试剂四中依次加入促溶剂、稳定剂和络合剂，搅拌均匀后，加入纯水，搅拌均匀得到退镍氧化剂。
所述稳定剂为间硝基苯磺酸、聚丙烯酰胺、对羟基苯磺酸钠、乙二醇甲醚、二乙二醇、二乙二醇单甲醚、、丙二醇丁醚、二乙二醇单丁醚、二丙二醇丁醚和β-D-呋喃果糖基-α-D-吡喃葡萄苷中的至少一种。
所述络合剂为柠檬酸、甘氨酸、谷氨酸、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、葡萄糖酸钠、乙二胺、三乙醇胺、硫酸铵、氯化铵、焦磷酸盐、酒石酸盐、亚硫酸盐和硫代硫酸盐中的至少一种。
所述络合剂为柠檬酸、谷氨酸、三乙醇胺和酒石酸盐中的至少一种。
所述促溶剂为异丙醇、乙二醇、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丙醚和乙二醇丁醚中的至少一种。
所述退镍氧化剂在使用时包括如下步骤：S11：先将镀镍板放于丙酮溶液中浸泡，对其表面除油处理，再将镀镍板放入质量分数为5％的硫酸溶液中浸泡10～30秒，随后用纯水冲洗干净；S12：将活化后的镀镍板放入退镍氧化剂中浸泡，在25℃～35℃的条件下，浸泡3～5h，将镍镀层完全退除；S13：对退镍后的镀镍板进行水洗，备用。
第三实施例：
一种低毒环境友好型退镍氧化剂的方法，包括以下步骤：
S1：准备原料，所述原料包括：乙二胺、间硝基苯磺酸钠、柠檬酸、双氧水溶液、烷基磺酸溶液、有机胺添加剂、促溶剂、络合剂、稳定剂和纯水，所述各原料的组分含量为：乙二胺5份、间硝基苯磺酸钠9份、柠檬酸1.5份、双氧水溶液40份、烷基磺酸溶液为6份、有机胺添加剂3份，促溶剂5份、络合剂4份以及稳定剂3份，其余为纯水；
S2：先将纯水加热至45℃-55℃，在缓慢搅拌下，加入间硝基苯磺酸钠，保温并持续搅拌25min-35min，冷却至室温，得到试剂一；
S3：将乙二胺在不断搅拌下，慢慢加入到试剂一中，混合均匀后，将溶液冷却至室温，得到试剂二；
S4：室温下将柠檬酸在纯水中完全溶解，然后依次加入双氧水溶液、烷基磺酸溶液和有机胺添加剂，搅拌均匀，得到试剂三；
S5：将试剂三慢慢加入到试剂二中，搅拌均匀，得到试剂四；
S6：在试剂四中依次加入促溶剂、稳定剂和络合剂，搅拌均匀后，加入纯水，搅拌均匀得到退镍氧化剂。
所述稳定剂为间硝基苯磺酸、聚丙烯酰胺、对羟基苯磺酸钠、乙二醇甲醚、二乙二醇、二乙二醇单甲醚、、丙二醇丁醚、二乙二醇单丁醚、二丙二醇丁醚和β-D-呋喃果糖基-α-D-吡喃葡萄苷中的至少一种。
所述络合剂为柠檬酸、甘氨酸、谷氨酸、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、葡萄糖酸钠、乙二胺、三乙醇胺、硫酸铵、氯化铵、焦磷酸盐、酒石酸盐、亚硫酸盐和硫代硫酸盐中的至少一种。
所述络合剂为柠檬酸、谷氨酸、三乙醇胺和酒石酸盐中的至少一种。
所述促溶剂为异丙醇、乙二醇、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丙醚和乙二醇丁醚中的至少一种。
所述退镍氧化剂在使用时包括如下步骤：S11：先将镀镍板放于丙酮溶液中浸泡，对其表面除油处理，再将镀镍板放入质量分数为5％的硫酸溶液中浸泡10～30秒，随后用纯水冲洗干净；S12：将活化后的镀镍板放入退镍氧化剂中浸泡，在25℃～35℃的条件下，浸泡3～5h，将镍镀层完全退除；S13：对退镍后的镀镍板进行水洗，备用。
第四实施例：
一种低毒环境友好型退镍氧化剂的方法，包括以下步骤：
S1：准备原料，所述原料包括：乙二胺、间硝基苯磺酸钠、柠檬酸、双氧水溶液、烷基磺酸溶液、有机胺添加剂、促溶剂、络合剂、稳定剂和纯水，所述各原料的组分含量为：乙二胺7份、间硝基苯磺酸钠5.8份、柠檬酸1.8份、双氧水溶液45份、烷基磺酸溶液为9份、有机胺添加剂4份，促溶剂4份、络合剂4份以及稳定剂4份，其余为纯水；
S2：先将纯水加热至45℃-55℃，在缓慢搅拌下，加入间硝基苯磺酸钠，保温并持续搅拌25min-35min，冷却至室温，得到试剂一；
S3：将乙二胺在不断搅拌下，慢慢加入到试剂一中，混合均匀后，将溶液冷却至室温，得到试剂二；
S4：室温下将柠檬酸在纯水中完全溶解，然后依次加入双氧水溶液、烷基磺酸溶液和有机胺添加剂，搅拌均匀，得到试剂三；
S5：将试剂三慢慢加入到试剂二中，搅拌均匀，得到试剂四；
S6：在试剂四中依次加入促溶剂、稳定剂和络合剂，搅拌均匀后，加入纯水，搅拌均匀得到退镍氧化剂。
所述稳定剂为间硝基苯磺酸、聚丙烯酰胺、对羟基苯磺酸钠、乙二醇甲醚、二乙二醇、二乙二醇单甲醚、、丙二醇丁醚、二乙二醇单丁醚、二丙二醇丁醚和β-D-呋喃果糖基-α-D-吡喃葡萄苷中的至少一种。
所述络合剂为柠檬酸、甘氨酸、谷氨酸、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、葡萄糖酸钠、乙二胺、三乙醇胺、硫酸铵、氯化铵、焦磷酸盐、酒石酸盐、亚硫酸盐和硫代硫酸盐中的至少一种。
所述络合剂为柠檬酸、谷氨酸、三乙醇胺和酒石酸盐中的至少一种。
所述促溶剂为异丙醇、乙二醇、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丙醚和乙二醇丁醚中的至少一种。
所述退镍氧化剂在使用时包括如下步骤：S11：先将镀镍板放于丙酮溶液中浸泡，对其表面除油处理，再将镀镍板放入质量分数为5％的硫酸溶液中浸泡10～30秒，随后用纯水冲洗干净；S12：将活化后的镀镍板放入退镍氧化剂中浸泡，在25℃～35℃的条件下，浸泡3～5h，将镍镀层完全退除；S13：对退镍后的镀镍板进行水洗，备用。
各实施例的组分比例如下表：
| 成分 | 第一实施例 | 第二实施例 | 第三实施例 | 第四实施例 |
| 乙二胺 | 7 | 8 | 5 | 7 |
| 间硝基苯磺酸钠 | 5.8 | 5.9 | 9 | 5.8 |
| 柠檬酸 | 1.5 | 1.8 | 1.5 | 1.8 |
| 双氧水溶液 | 40 | 35 | 40 | 45 |
| 烷基磺酸溶液 | 6 | 8 | 6 | 9 |
| 有机胺添加剂 | 3 | 4 | 3 | 4 |
| 促溶剂 | 5 | 6 | 5 | 4 |
| 络合剂 | 4 | 2 | 4 | 4 |
| 稳定剂 | 3 | 2 | 3 | 4 |
| 纯水 | 余量 | 余量 | 余量 | 余量 |
各实施例的对比结果如下表：
由表可知，第一实施例为本申请的最佳实施例。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (7)
1.一种低毒环境友好型退镍氧化剂的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：准备原料，所述原料包括：乙二胺、间硝基苯磺酸钠、柠檬酸、双氧水溶液、烷基磺酸溶液、有机胺添加剂、促溶剂、络合剂、稳定剂和纯水，所述各原料的组分含量为：乙二胺4-9份、间硝基苯磺酸钠3.25-12.80份、柠檬酸0.63-2.64份、双氧水溶液15-55份、烷基磺酸溶液为4-10份、有机胺添加剂2-5份，促溶剂1-10份、络合剂1-5份以及稳定剂1-5份，其余为纯水；
S2：先将纯水加热至45℃-55℃，在缓慢搅拌下，加入间硝基苯磺酸钠，保温并持续搅拌25min-35min，冷却至室温，得到试剂一；
S3：将乙二胺在不断搅拌下，慢慢加入到试剂一中，混合均匀后，将溶液冷却至室温，得到试剂二；
S4：室温下将柠檬酸在纯水中完全溶解，然后依次加入双氧水溶液、烷基磺酸溶液和有机胺添加剂，搅拌均匀，得到试剂三；
S5：将试剂三慢慢加入到试剂二中，搅拌均匀，得到试剂四；
S6：在试剂四中依次加入促溶剂、稳定剂和络合剂，搅拌均匀后，加入纯水，搅拌均匀得到退镍氧化剂。
2.根据权利要求1所述的低毒环境友好型退镍氧化剂的方法，其特征在于：所述各原料的组分含量为：乙二胺7份、间硝基苯磺酸钠5.8份、柠檬酸1.5份、双氧水溶液40份、烷基磺酸溶液为6份、有机胺添加剂3份，促溶剂5份、络合剂4份以及稳定剂3份，其余为纯水。
3.根据权利要求1所述的低毒环境友好型退镍氧化剂的方法，其特征在于：所述稳定剂为间硝基苯磺酸、聚丙烯酰胺、对羟基苯磺酸钠、乙二醇甲醚、二乙二醇、二乙二醇单甲醚、、丙二醇丁醚、二乙二醇单丁醚、二丙二醇丁醚和β-D-呋喃果糖基-α-D-吡喃葡萄苷中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的低毒环境友好型退镍氧化剂的方法，其特征在于：所述络合剂为柠檬酸、甘氨酸、谷氨酸、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、葡萄糖酸钠、乙二胺、三乙醇胺、硫酸铵、氯化铵、焦磷酸盐、酒石酸盐、亚硫酸盐和硫代硫酸盐中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的低毒环境友好型退镍氧化剂的方法，其特征在于：所述络合剂为柠檬酸、谷氨酸、三乙醇胺和酒石酸盐中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的低毒环境友好型退镍氧化剂的方法，其特征在于：所述促溶剂为异丙醇、乙二醇、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丙醚和乙二醇丁醚中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的低毒环境友好型退镍氧化剂的方法，其特征在于：所述退镍氧化剂在使用时包括如下步骤：S11：先将镀镍板放于丙酮溶液中浸泡，对其表面除油处理，再将镀镍板放入质量分数为5％的硫酸溶液中浸泡10～30秒，随后用纯水冲洗干净；S12：将活化后的镀镍板放入退镍氧化剂中浸泡，在25℃～35℃的条件下，浸泡3～5h，将镍镀层完全退除；S13：对退镍后的镀镍板进行水洗，备用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111315331.0A CN114196957B (zh) | 2021-11-08 | 2021-11-08 | 一种低毒环境友好型退镍氧化剂的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111315331.0A CN114196957B (zh) | 2021-11-08 | 2021-11-08 | 一种低毒环境友好型退镍氧化剂的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114196957A true CN114196957A (zh) | 2022-03-18 |
| CN114196957B CN114196957B (zh) | 2024-02-27 |
Family
ID=80647205
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111315331.0A Active CN114196957B (zh) | 2021-11-08 | 2021-11-08 | 一种低毒环境友好型退镍氧化剂的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114196957B (zh) |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001140084A (ja) * | 1999-08-27 | 2001-05-22 | Mec Kk | ニッケルまたはニッケル合金のエッチング液 |
| CN103409755A (zh) * | 2013-05-16 | 2013-11-27 | 太原双塔刚玉股份有限公司 | 高效环保退镍剂及其制备方法 |
| CN105862042A (zh) * | 2016-06-08 | 2016-08-17 | 广东工业大学 | 一种退镍液及其制备方法和应用 |
| CN106148963A (zh) * | 2016-06-24 | 2016-11-23 | 惠州市博美环保新材料有限公司 | 一种环保型化学剥镍剂及其退镀方法 |
| CN106757032A (zh) * | 2016-11-29 | 2017-05-31 | 无锡华友微电子有限公司 | 一种有机酸退镍剂的制配方法 |
| CN108193206A (zh) * | 2017-12-28 | 2018-06-22 | 北京钢研新冶工程设计有限公司 | 一种高效环保退镍剂、制备方法及使用方法 |
| CN110629224A (zh) * | 2019-10-15 | 2019-12-31 | 昆山市板明电子科技有限公司 | 环境友好型退镍剂及其制备方法和使用方法 |
| CN112410791A (zh) * | 2020-04-03 | 2021-02-26 | 上海昕沐化学科技有限公司 | 一种用于镍镀层的高速环保化学退镀液及其制备方法 |
-
2021
- 2021-11-08 CN CN202111315331.0A patent/CN114196957B/zh active Active
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001140084A (ja) * | 1999-08-27 | 2001-05-22 | Mec Kk | ニッケルまたはニッケル合金のエッチング液 |
| CN103409755A (zh) * | 2013-05-16 | 2013-11-27 | 太原双塔刚玉股份有限公司 | 高效环保退镍剂及其制备方法 |
| CN105862042A (zh) * | 2016-06-08 | 2016-08-17 | 广东工业大学 | 一种退镍液及其制备方法和应用 |
| CN106148963A (zh) * | 2016-06-24 | 2016-11-23 | 惠州市博美环保新材料有限公司 | 一种环保型化学剥镍剂及其退镀方法 |
| CN106757032A (zh) * | 2016-11-29 | 2017-05-31 | 无锡华友微电子有限公司 | 一种有机酸退镍剂的制配方法 |
| CN108193206A (zh) * | 2017-12-28 | 2018-06-22 | 北京钢研新冶工程设计有限公司 | 一种高效环保退镍剂、制备方法及使用方法 |
| CN110629224A (zh) * | 2019-10-15 | 2019-12-31 | 昆山市板明电子科技有限公司 | 环境友好型退镍剂及其制备方法和使用方法 |
| CN112410791A (zh) * | 2020-04-03 | 2021-02-26 | 上海昕沐化学科技有限公司 | 一种用于镍镀层的高速环保化学退镀液及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114196957B (zh) | 2024-02-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110629224B (zh) | 环境友好型退镍剂及其制备方法和使用方法 | |
| CN101949018B (zh) | 一种多功能金属表面前处理液及其制备方法 | |
| CN108425115B (zh) | 环保剥锡液 | |
| CN109536965B (zh) | 用于去除半导体封装件不良镀锡层的剥锡剂及其制备方法 | |
| CN102220133B (zh) | 碳化钛和/或氮化钛膜层的退除液及退除方法 | |
| CN107326353A (zh) | 用于彩涂的镀锌钢板快速磷化剂及其应用 | |
| CN112725802A (zh) | 新型环保退锡剥挂液及其制备方法和使用方法 | |
| WO2007007945A1 (en) | Preflux composition | |
| WO2006029823A2 (de) | Verfahren zum behandeln von metallischen oberflächen unter verwendung von formulierungen auf basis von wasserarmer methansulfonsäure | |
| US3367874A (en) | Process and composition for acid dissolution of metals | |
| CN111020586A (zh) | 一种剥铜锡的环保型剥挂架液及利用其的剥铜锡方法 | |
| US2891871A (en) | Tin immersion plating composition and process for using the same | |
| JP3139795B2 (ja) | 複合皮膜形成用金属表面処理剤 | |
| CN102888607B (zh) | 快速去除镍镉扩散镀层的清除剂组合物及其退镀方法 | |
| DE3125565A1 (de) | "elektrochemisches entmetallisierungsbad und ein verfahren zum entmetallisieren" | |
| CN114196957A (zh) | 一种低毒环境友好型退镍氧化剂的方法 | |
| CN112899685A (zh) | 一种硫酸、双氧水金属微观处理剂 | |
| CN101407914B (zh) | 一种退锡铅剂 | |
| NL8004399A (nl) | Elektrolytisch stripblad en werkwijze voor het strippen. | |
| CN112011791A (zh) | 一种基于磷酸无需表调工序及无需亚钠类促进剂的化成剂及制备方法 | |
| CN112941449B (zh) | 一种高强度低松弛度热镀锌用添加剂 | |
| CN112760686B (zh) | 一种阴极电解活化液和制备方法及其应用 | |
| CN114075684B (zh) | 一种用于金属表面的电镀锌镍合金工艺 | |
| CN110306233B (zh) | 一种无氨氮电解脱挂剂及其使用方法 | |
| CN111020587B (zh) | 一种用于铜表面去除镍层的退镀液及其退镀工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |