CN103409755A - 高效环保退镍剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效环保退镍剂及其制备方法，解决了镍层的退除速度慢和退镀温度高及操作环境恶劣的问题。按100重量份重量计，含有以下物质：5.19-12.82份的乙二胺，5.19-12.82份的间硝基苯磺酸钠，0.74-1.71份的柠檬酸，1.48-2.56份的有机胺添加剂，70.09-87.40份的纯水；并公开了该剂的制备方法。本发明促使镍层快速退除，特别是使用有机胺添加剂后大大加快了镍层的退除速度同时降低了退镀温度，减少了退镀时产生的大量烟雾。
Description
技术领域
本发明涉及一种退镍剂和退镍剂的制备方法。
背景技术
随着现代科学技术和工业建设的飞速发展，电镀镍及其合金已经作为一项工艺技术被广泛应用于航空、航天、机械、汽车、模具、电子、计算机、食品、医疗等领域，并且电镀镍产量已逐渐成为衡量一个国家电镀技术水平的重要指标之一。但是，在镀镍过程中不可避免会产生一些不合格品，如局部镀不上镍层；防腐能力较差；对于公差尺寸要求严格的工件，镀镍厚度达不到要求；镍层表面出现针孔、斑点、起皮、起泡等缺陷。如果将这些不合格产品直接报废，不但是一种浪费，而且会大大增加生产成本。为了降低成本，需要将不合格产品表面镀镍层合理退除，然后重新施镀，返修为正品使用。在大气环境中，镍层表面容易产生一层致密的氧化膜，因此镀镍层的退除比铜、锌、铬等要困难。常规镀镍层的退除主要有化学退镀和电解退镀两种方法。常规化学退镀工艺简单，退镀均匀，成本较低，并且因为使用该方法时无论工件表面是否平整，都有很好的退除效果，因此被普遍使用，但是该方法的退除速度较慢（大约4-5um/h）。常用化学退镀方法有氰化物、浓硝酸等退镀法，这些方法都有明显缺点，其中氰化物有剧毒，除部分有资质的单位外，已被禁止使用，而浓硝酸不但酸性较强，容易腐蚀基体，而且会产生大量的二氧化氮浓烟。电解退镀法虽然退除速度较快，但需专用电源，一次性投入较大，并且由于工件形状各异，电力线分布不均匀，使工件各部位镀层退镀速度差异较大，容易导致局部基体腐蚀，因此该方法的使用有较大局限性。因此镀镍层退除一直是困扰表面处理行业的一个难题。
发明内容
本发明提供了一种高效环保退镍剂及其制备方法，解决了镍层的退除速度慢和退镀温度高及操作环境恶劣的问题。
本发明是通过以下方案解决以上问题的：
一种高效环保退镍剂，按100重量份重量计，含有以下物质：5.19-12.82份的乙二胺， 5.19-12.82份的间硝基苯磺酸钠， 0.74-1.71份的柠檬酸， 1.48-2.56份的有机胺添加剂，70.09-87.40份的纯水。
一种高效环保退镍剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步、将5.19-12.82份的乙二胺溶解在50份的纯水中；
第二步、将5.19-12.82份的间硝基苯磺酸钠溶解在第一步所得溶液中；
第三步、将0.74-1.71份的柠檬酸和1.48-2.56份的有机胺添加剂加入第二步所得溶液中；
第四步、将20.09-37.40份的纯水加入到第三步所得溶液中，搅拌均匀后得到高效环保退镍剂。
使用本发明对镀镍件退镍时，保持溶液的PH值为8.0-10.0，可采用氨水和柠檬酸调节其PH值，操作温度为60-70℃。
本发明利用间硝基苯磺酸钠的氧化能力和乙二胺的配位能力共同作用，促使镍层快速退除，特别是使用有机胺添加剂后大大加快了镍层的退除速度同时降低了退镀温度，减少了退镀时产生的大量烟雾，因而从源头上避免了氰化物退镀毒性大和操作环境恶劣，及浓硝酸产生浓烟和容易腐蚀基体等问题。
具体实施方式
实施例一
按100重量份重量计，乙二胺含6.00份，间硝基苯磺酸钠含6.00份，柠檬酸含0.85份，有机胺添加剂含1.70份，纯水为85.45份。其制备过程为：在连续搅拌下，缓缓将6.00份乙二胺溶在水中，然后在连续搅拌下，将6.00份间硝基苯磺酸钠溶解在乙二胺的水溶液中，最后加入0.85份的柠檬酸和1.70份的有机胺添加剂，并补充纯水35.45份，搅拌均匀后即得退镍剂。
调节退镍剂PH为9.0，保持退镍剂温度为70℃，将除油干净，厚度为5um的镀镍试片浸入到退镍剂中，并不断搅拌，同时记录镀层完全退除时间为30分钟，观察基体表面无腐蚀。
实施例二
按100重量份重量计，退镍剂组分为乙二胺含7.41份，间硝基苯磺酸钠含7.41份，柠檬酸含0.99份，有机胺添加剂含1.81份，纯水为82.38份。其制备过程为：在连续搅拌下，缓缓将7.41份的乙二胺溶在水中，然后在连续搅拌下，将7.41份的间硝基苯磺酸钠溶解在乙二胺的水溶液中，最后加入0.99份的柠檬酸和1.81份的有机胺添加剂，并补充纯水32.38份，搅拌均匀后即得退镍剂。
调节退镍剂PH为9.0，保持退镍剂温度为70℃，将除油干净，厚度为5um的镀镍试片浸入到退镍剂中，并不断搅拌，同时记录镀层完全退除时间为28分钟，观察基体表面无腐蚀。
实施例三
按100重量份重量计，退镍剂组分为乙二胺含8.74份，间硝基苯磺酸钠含8.74份，柠檬酸含1.11份，有机胺添加剂含1.91份，纯水为79.5份。其制备过程为：在连续搅拌下，缓缓将8.74份乙二胺溶在水中，然后在连续搅拌下，将8.74份间硝基苯磺酸钠溶解在乙二胺的水溶液中，最后加入1.11份柠檬酸和1.91份有机胺添加剂，并补充纯水29.5份，搅拌均匀后即得退镍剂。
调节退镍剂PH为9.0，保持退镍剂温度为70℃，将除油干净，厚度为5um的镀镍试片浸入到退镍剂中，并不断搅拌，同时记录镀层完全退除时间为25分钟，观察基体表面无腐蚀。
实施例四
按100重量份重量计，退镍剂组分为乙二胺9.98份，间硝基苯磺酸钠9.98份，柠檬酸1.23份，有机胺添加剂2.00份，纯水为76.81份。其制备过程为：在连续搅拌下，缓缓将9.98份乙二胺溶在水中，然后在连续搅拌下，将9.98份间硝基苯磺酸钠溶解在乙二胺的水溶液中，最后加入1.23份柠檬酸和2.00份有机胺添加剂，并补充纯水26.81份，搅拌均匀后即得退镍剂。
调节退镍剂PH为9.0，保持退镍剂温度为70℃，将除油干净，厚度为5um的镀镍试片浸入到退镍剂中，并不断搅拌，同时记录镀层完全退除时间为23分钟，观察基体表面无腐蚀。
实施例五
按100重量份重量计，退镍剂组分为乙二胺11.11份，间硝基苯磺酸钠11.11份，柠檬酸1.48份，有机胺添加剂2.22份，纯水为74.08份。其制备过程为：在连续搅拌下，缓缓将11.11份的乙二胺溶在水中，然后在连续搅拌下，将11.11份的间硝基苯磺酸钠溶解在乙二胺的水溶液中，最后加入1.48份柠檬酸和2.22份有机胺添加剂，并补充纯水24.08份，搅拌均匀后即得退镍剂。
调节退镍剂PH为9.0，保持退镍剂温度为70℃，将除油干净，厚度为5um的镀镍试片浸入到退镍剂中，并不断搅拌，同时记录镀层完全退除时间为20分钟，观察基体表面无腐蚀。
该退镍剂选择乙二胺为优良的配位剂，同时加入有机胺添加剂，提高并保持了镍层的表面活性，从而在降低温度的前提下加快了镍层的退除速度，可见该发明提高了镍层的退除速度和质量，同时也有利于降低环境污染和节约能耗。因此该发明为改进镍及镍合金的退除方法奠定了良好的基础。
Claims (2)
1. 一种高效环保退镍剂，按100重量份重量计，含有以下物质：5.19-12.82份的乙二胺， 5.19-12.82份的间硝基苯磺酸钠， 0.74-1.71份的柠檬酸， 1.48-2.56份的有机胺添加剂，70.09-87.40份的纯水。
2. 一种高效环保退镍剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步、将5.19-12.82份的乙二胺溶解在50份的纯水中；
第二步、将5.19-12.82份的间硝基苯磺酸钠溶解在第一步所得溶液中；
第三步、将0.74-1.71份的柠檬酸和1.48-2.56份的有机胺添加剂加入第二步所得溶液中；
第四步、将20.09-37.40份的纯水加入到第三步所得溶液中，搅拌均匀后得到高效环保退镍剂。
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