JPH08311663A - ニッケル被膜またはニッケル合金被膜の剥離液 - Google Patents
ニッケル被膜またはニッケル合金被膜の剥離液Info
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- JPH08311663A JPH08311663A JP14409095A JP14409095A JPH08311663A JP H08311663 A JPH08311663 A JP H08311663A JP 14409095 A JP14409095 A JP 14409095A JP 14409095 A JP14409095 A JP 14409095A JP H08311663 A JPH08311663 A JP H08311663A
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- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
- C23F1/00—Etching metallic material by chemical means
- C23F1/10—Etching compositions
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- C23F1/16—Acidic compositions
- C23F1/28—Acidic compositions for etching iron group metals
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 銅あるいは銅合金上のニッケル被膜またはニ
ッケル合金被膜の剥離速度が大きく、銅あるいは銅合金
の侵食およびレジストの浮きが極めて少なく、かつ、長
期にわたって安定して使用できるニッケル被膜またはニ
ッケル合金被膜の剥離液を提供する。 【構成】 無機酸、過酸化物および界面活性剤と、さら
に、必要に応じてアミン、アミノ基含有化合物、カルボ
ン酸およびこれらの誘導体のなかの１種以上からなる有
機物とを含有する。
ッケル合金被膜の剥離速度が大きく、銅あるいは銅合金
の侵食およびレジストの浮きが極めて少なく、かつ、長
期にわたって安定して使用できるニッケル被膜またはニ
ッケル合金被膜の剥離液を提供する。 【構成】 無機酸、過酸化物および界面活性剤と、さら
に、必要に応じてアミン、アミノ基含有化合物、カルボ
ン酸およびこれらの誘導体のなかの１種以上からなる有
機物とを含有する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はニッケル被膜またはニッ
ケル合金被膜の剥離液に係り、特に銅または銅合金上に
形成されたニッケル被膜またはニッケル合金被膜を剥離
するための剥離液に関する。
ケル合金被膜の剥離液に係り、特に銅または銅合金上に
形成されたニッケル被膜またはニッケル合金被膜を剥離
するための剥離液に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、プリント配線板において高密度配
線の要請が高まっている。プリント配線板の配線密度を
向上させるには、種々の方法が提案されているが、例え
ば、銅薄膜を有する基板上に所定のパターンでレジスト
層を形成し、銅薄膜が露出している箇所にニッケルめっ
き層またはニッケル合金めっき層を形成し、上記のレジ
スト層を除去した後、ニッケルめっき層またはニッケル
合金めっき層をマスクとして銅薄膜をエッチングし、そ
の後、ニッケルめっき層またはニッケル合金めっき層を
除去して銅配線パターンを形成する方法がある。
線の要請が高まっている。プリント配線板の配線密度を
向上させるには、種々の方法が提案されているが、例え
ば、銅薄膜を有する基板上に所定のパターンでレジスト
層を形成し、銅薄膜が露出している箇所にニッケルめっ
き層またはニッケル合金めっき層を形成し、上記のレジ
スト層を除去した後、ニッケルめっき層またはニッケル
合金めっき層をマスクとして銅薄膜をエッチングし、そ
の後、ニッケルめっき層またはニッケル合金めっき層を
除去して銅配線パターンを形成する方法がある。
【０００３】また、回路形成の完了したプリント配線板
の必要箇所に、無電解めっきによりニッケル層、金層を
パターン形成し、銅薄膜を保護して半田性を向上するこ
とが行われている。この場合、上記のニッケル層および
金層からなるパターンに欠陥が存在するときは、銅薄膜
上のニッケル層を除去して再度パターンを形成すること
ができる。
の必要箇所に、無電解めっきによりニッケル層、金層を
パターン形成し、銅薄膜を保護して半田性を向上するこ
とが行われている。この場合、上記のニッケル層および
金層からなるパターンに欠陥が存在するときは、銅薄膜
上のニッケル層を除去して再度パターンを形成すること
ができる。
【０００４】さらに、トランジスタやＩＣ等の電子部品
を実装するためのリードフレームは、従来から銅合金で
形成されたものが多用されている。例えば、リードフレ
ーム上にＩＣをボンディングする際、熱処理を施す場合
があり、その熱によって銅合金が酸化されるのを防止す
る目的でリードフレーム上にニッケル層を形成すること
が行われる。この場合、モールディング後、外装半田め
っきの前に上記のニッケル層を除去する工程が必要とな
る。
を実装するためのリードフレームは、従来から銅合金で
形成されたものが多用されている。例えば、リードフレ
ーム上にＩＣをボンディングする際、熱処理を施す場合
があり、その熱によって銅合金が酸化されるのを防止す
る目的でリードフレーム上にニッケル層を形成すること
が行われる。この場合、モールディング後、外装半田め
っきの前に上記のニッケル層を除去する工程が必要とな
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上述のような銅上ある
いは銅合金上のニッケル層またはニッケル合金層の除去
は、例えば、硝酸と過酸化水素を主成分とする酸性溶液
に、有機酸とベンゾトリアゾール等の含窒素複素環式化
合物を含有したエッチング液が使用されている（特開平
６−５７４５４号）。上記のエッチング液では、硝酸と
過酸化水素を主成分とする酸性溶液がニッケル層または
ニッケル合金層を剥離する作用をもち、有機酸と含窒素
複素環式化合物は、銅の溶解抑制作用をなすものであ
る。
いは銅合金上のニッケル層またはニッケル合金層の除去
は、例えば、硝酸と過酸化水素を主成分とする酸性溶液
に、有機酸とベンゾトリアゾール等の含窒素複素環式化
合物を含有したエッチング液が使用されている（特開平
６−５７４５４号）。上記のエッチング液では、硝酸と
過酸化水素を主成分とする酸性溶液がニッケル層または
ニッケル合金層を剥離する作用をもち、有機酸と含窒素
複素環式化合物は、銅の溶解抑制作用をなすものであ
る。
【０００６】しかしながら、このようなエッチング液を
プリント配線板の製造に用いた場合、プリント配線板上
に形成されているレジストが、その下にある銅が侵食さ
れることにより浮き上がるという問題がある。また、含
窒素複素環式化合物は、ニッケル層やニッケル合金層の
剥離速度を低下させたり、有機被膜を形成して再めっき
性を悪くするという問題もあった。
プリント配線板の製造に用いた場合、プリント配線板上
に形成されているレジストが、その下にある銅が侵食さ
れることにより浮き上がるという問題がある。また、含
窒素複素環式化合物は、ニッケル層やニッケル合金層の
剥離速度を低下させたり、有機被膜を形成して再めっき
性を悪くするという問題もあった。
【０００７】本発明は上述のような事情に鑑みてなされ
たものであり、銅あるいは銅合金上のニッケル被膜また
はニッケル合金被膜の剥離速度が大きく、銅あるいは銅
合金の侵食およびレジストの浮きが極めて少なく、か
つ、長期にわたって安定して使用できるニッケル被膜ま
たはニッケル合金被膜の剥離液を提供することを目的と
する。
たものであり、銅あるいは銅合金上のニッケル被膜また
はニッケル合金被膜の剥離速度が大きく、銅あるいは銅
合金の侵食およびレジストの浮きが極めて少なく、か
つ、長期にわたって安定して使用できるニッケル被膜ま
たはニッケル合金被膜の剥離液を提供することを目的と
する。
【０００８】
【課題を解決するための手段】このような目的を達成す
るために、本発明は、無機酸、過酸化物および界面活性
剤とを含有するような構成とした。また、前記無機酸の
含有量が０．５〜７．０モル／ｌ、前記過酸化物の含有
量が０．０２〜２．０モル／ｌ、前記界面活性剤の含有
量が０．１〜１８０ｇ／ｌであるような構成とした。さ
らに、アミン、アミノ基含有化合物、カルボン酸および
これらの誘導体のなかの１種以上からなる有機物を０〜
３００ｇ／ｌの範囲で含有するような構成とした。
るために、本発明は、無機酸、過酸化物および界面活性
剤とを含有するような構成とした。また、前記無機酸の
含有量が０．５〜７．０モル／ｌ、前記過酸化物の含有
量が０．０２〜２．０モル／ｌ、前記界面活性剤の含有
量が０．１〜１８０ｇ／ｌであるような構成とした。さ
らに、アミン、アミノ基含有化合物、カルボン酸および
これらの誘導体のなかの１種以上からなる有機物を０〜
３００ｇ／ｌの範囲で含有するような構成とした。
【０００９】このような本発明の剥離液は、従来の剥離
液に比べて、銅または銅合金上に形成されたニッケル薄
膜あるいはニッケル合金薄膜を速やかに剥離し、同時
に、銅または銅合金の溶解が抑制され、また、レジスト
の浮きも防止されるのでプリント配線板の製造に使用す
ることができ、さらに、使用安定性の高いものである。
液に比べて、銅または銅合金上に形成されたニッケル薄
膜あるいはニッケル合金薄膜を速やかに剥離し、同時
に、銅または銅合金の溶解が抑制され、また、レジスト
の浮きも防止されるのでプリント配線板の製造に使用す
ることができ、さらに、使用安定性の高いものである。
【００１０】本発明の剥離液を構成する無機酸は、ニッ
ケル被膜あるいはニッケル合金被膜の剥離に必要な酸度
を保持するものである。このような無機酸としては、硫
酸、硝酸、リン酸、硫酸水素ナトリウム等を使用するこ
とができ、剥離液中の無機酸の含有量は０．５〜７．０
モル／ｌ、好ましくは０．８〜４．０モル／ｌである。
無機酸の含有量が０．５モル／ｌ未満であると、剥離液
のニッケル被膜あるいはニッケル合金被膜に対する剥離
作用が不十分となり、また、無機酸の含有量が７．０モ
ル／ｌを超えると、銅または銅合金の溶解が大となり好
ましくない。
ケル被膜あるいはニッケル合金被膜の剥離に必要な酸度
を保持するものである。このような無機酸としては、硫
酸、硝酸、リン酸、硫酸水素ナトリウム等を使用するこ
とができ、剥離液中の無機酸の含有量は０．５〜７．０
モル／ｌ、好ましくは０．８〜４．０モル／ｌである。
無機酸の含有量が０．５モル／ｌ未満であると、剥離液
のニッケル被膜あるいはニッケル合金被膜に対する剥離
作用が不十分となり、また、無機酸の含有量が７．０モ
ル／ｌを超えると、銅または銅合金の溶解が大となり好
ましくない。
【００１１】本発明の剥離液を構成する過酸化物は、ニ
ッケル被膜あるいはニッケル合金被膜を酸化して剥離を
促進する酸化剤としての作用をなすものである。このよ
うな過酸化物としていは、過酸化水素、過酸化ナトリウ
ム等を挙げることができる。剥離液中の過酸化物の含有
量は、０．０２〜２．０モル／ｌ、好ましくは０．０７
〜０．７５モル／ｌである。過酸化物の含有量が０．０
２モル／ｌ未満であると、ニッケル被膜あるいはニッケ
ル合金被膜の剥離効果が不十分であり、一方、２．０モ
ル／ｌを超えると、銅または銅合金の溶解が過度となり
好ましくない。
ッケル被膜あるいはニッケル合金被膜を酸化して剥離を
促進する酸化剤としての作用をなすものである。このよ
うな過酸化物としていは、過酸化水素、過酸化ナトリウ
ム等を挙げることができる。剥離液中の過酸化物の含有
量は、０．０２〜２．０モル／ｌ、好ましくは０．０７
〜０．７５モル／ｌである。過酸化物の含有量が０．０
２モル／ｌ未満であると、ニッケル被膜あるいはニッケ
ル合金被膜の剥離効果が不十分であり、一方、２．０モ
ル／ｌを超えると、銅または銅合金の溶解が過度となり
好ましくない。
【００１２】本発明の剥離液は、上記のような無機酸と
過酸化物に、下記のような界面活性剤、さらには、必要
に応じて下記のような有機物を含有させたものである。
この界面活性剤や有機物は、銅あるいは銅合金の溶解を
抑制し、プリント配線板に使用されるレジストの浮きを
防止し、さらに、上記の過酸化物の分解を抑制する作用
もなす。
過酸化物に、下記のような界面活性剤、さらには、必要
に応じて下記のような有機物を含有させたものである。
この界面活性剤や有機物は、銅あるいは銅合金の溶解を
抑制し、プリント配線板に使用されるレジストの浮きを
防止し、さらに、上記の過酸化物の分解を抑制する作用
もなす。
【００１３】界面活性剤としては、水溶性の界面活性剤
を使用する。具体的には、ポリ（オキシエチレン、オキ
シプロピレン）トリオール、ポリ（オキシエチレン、オ
キシプロピレン）グリコールモノエーテル、ポリエチレ
ングリコール、ポリビニルアルコール、ポリオキシエチ
レン誘導体等のノニオン系界面活性剤、ポリエチレンポ
リアミン系カチオン樹脂、セチルトリメチルアンモニウ
ムクロライド、第４級アンモニウム塩等のカチオン系界
面活性剤、パーフルオロアルキルスルホン酸カリウム
塩、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウ
ム、アルキル（フェニル）エーテル硫酸エステル塩、ジ
オクチルスルホコハク酸ナトリウム等のアニオン系界面
活性剤、および、２−アルキルカルボキシエチルヒドロ
キシエチルイミダゾール等の両性界面活性剤を使用する
ことができる。
を使用する。具体的には、ポリ（オキシエチレン、オキ
シプロピレン）トリオール、ポリ（オキシエチレン、オ
キシプロピレン）グリコールモノエーテル、ポリエチレ
ングリコール、ポリビニルアルコール、ポリオキシエチ
レン誘導体等のノニオン系界面活性剤、ポリエチレンポ
リアミン系カチオン樹脂、セチルトリメチルアンモニウ
ムクロライド、第４級アンモニウム塩等のカチオン系界
面活性剤、パーフルオロアルキルスルホン酸カリウム
塩、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウ
ム、アルキル（フェニル）エーテル硫酸エステル塩、ジ
オクチルスルホコハク酸ナトリウム等のアニオン系界面
活性剤、および、２−アルキルカルボキシエチルヒドロ
キシエチルイミダゾール等の両性界面活性剤を使用する
ことができる。
【００１４】また、有機物としては、アミン、アミノ基
含有化合物、カルボン酸およびこれらの誘導体のなかの
１種以上からなる水溶性の有機物である。具体的には、
アミンとして、トリエタノールアミン、エチレンジアミ
ン、アミノピリジン等を挙げることができる。また、ア
ミノ基含有化合物としては、グルタミン酸、β−アラニ
ン、グリシン、アラニン、アントラニル酸、アスパラギ
ン酸、イミノニ酢酸等のアミノ酸、グルタミン酸モノナ
トリウム、アスパラギン酸ナトリウム等のアミノ酸誘導
体、スルファミン酸、スルファミン酸ナトリウム等を挙
げることができる。さらに、カルボン酸としては、クエ
ン酸、コハク酸、グルタル酸、酢酸等を挙げることがで
きる。
含有化合物、カルボン酸およびこれらの誘導体のなかの
１種以上からなる水溶性の有機物である。具体的には、
アミンとして、トリエタノールアミン、エチレンジアミ
ン、アミノピリジン等を挙げることができる。また、ア
ミノ基含有化合物としては、グルタミン酸、β−アラニ
ン、グリシン、アラニン、アントラニル酸、アスパラギ
ン酸、イミノニ酢酸等のアミノ酸、グルタミン酸モノナ
トリウム、アスパラギン酸ナトリウム等のアミノ酸誘導
体、スルファミン酸、スルファミン酸ナトリウム等を挙
げることができる。さらに、カルボン酸としては、クエ
ン酸、コハク酸、グルタル酸、酢酸等を挙げることがで
きる。
【００１５】このような界面活性剤は、剥離液中に０．
１〜１８０ｇ／ｌ、好ましくは０．２〜１２０ｇ／ｌの
範囲で含有される。また、有機物は、剥離液中に０〜３
００ｇ／ｌ、好ましくは１〜１５０ｇ／ｌの範囲で含有
される。剥離液に上記の界面活性剤および有機物がまっ
たく含有されない場合、銅あるいは銅合金の溶解が大き
くなり、さらに、過酸化物の分解やレジストの浮きが生
じることになる。一方、界面活性剤の含有量が１８０ｇ
／ｌを超える場合、あるいは、有機物の含有量が３００
ｇ／ｌを超える場合には、無機酸および過酸化物による
ニッケル被膜あるいはニッケル合金被膜の剥離が遅くな
り好ましくない。
１〜１８０ｇ／ｌ、好ましくは０．２〜１２０ｇ／ｌの
範囲で含有される。また、有機物は、剥離液中に０〜３
００ｇ／ｌ、好ましくは１〜１５０ｇ／ｌの範囲で含有
される。剥離液に上記の界面活性剤および有機物がまっ
たく含有されない場合、銅あるいは銅合金の溶解が大き
くなり、さらに、過酸化物の分解やレジストの浮きが生
じることになる。一方、界面活性剤の含有量が１８０ｇ
／ｌを超える場合、あるいは、有機物の含有量が３００
ｇ／ｌを超える場合には、無機酸および過酸化物による
ニッケル被膜あるいはニッケル合金被膜の剥離が遅くな
り好ましくない。
【００１６】本発明の剥離液は、銅あるいは銅−スズ、
銅−鉄、銅−亜鉛、銅−ベリリウム等の銅合金上に電解
めっき、無電解めっきにより形成されたニッケル被膜あ
るいはニッケル−リン、ニッケル−ボロン等のニッケル
合金被膜を、従来の剥離液に比べて速やかに剥離し、こ
の際、銅または銅合金の溶解が抑制され、かつ、プリン
ト配線板に使用されるレジストの浮きも防止されるの
で、例えば、プリント配線板の製造やリードフレームの
製造に用いることができる。
銅−鉄、銅−亜鉛、銅−ベリリウム等の銅合金上に電解
めっき、無電解めっきにより形成されたニッケル被膜あ
るいはニッケル−リン、ニッケル−ボロン等のニッケル
合金被膜を、従来の剥離液に比べて速やかに剥離し、こ
の際、銅または銅合金の溶解が抑制され、かつ、プリン
ト配線板に使用されるレジストの浮きも防止されるの
で、例えば、プリント配線板の製造やリードフレームの
製造に用いることができる。
【００１７】
【作用】無機酸は、ニッケル被膜あるいはニッケル合金
被膜の剥離に必要な酸度を保持し、過酸化物はニッケル
被膜あるいはニッケル合金被膜を酸化して剥離を促進
し、界面活性剤や必要に応じて含有されるアミン、アミ
ノ基含有化合物、カルボン酸およびこれらの誘導体のな
かの１種以上からなる有機物は、銅あるいは銅合金の溶
解と過酸化物の分解を抑制するとともに、レジストの浮
きを抑制する。
被膜の剥離に必要な酸度を保持し、過酸化物はニッケル
被膜あるいはニッケル合金被膜を酸化して剥離を促進
し、界面活性剤や必要に応じて含有されるアミン、アミ
ノ基含有化合物、カルボン酸およびこれらの誘導体のな
かの１種以上からなる有機物は、銅あるいは銅合金の溶
解と過酸化物の分解を抑制するとともに、レジストの浮
きを抑制する。
【００１８】
【実施例】ニッケル被膜およびニッケル合金被膜の形成 寸法３０ｍｍ×５０ｍｍの銅基板および黄銅、リン青
銅、ベリリウム銅の各銅合金基板を準備した。
銅、ベリリウム銅の各銅合金基板を準備した。
【００１９】上記の銅基板上に、電気めっきによりニッ
ケル被膜（膜厚約１０μｍ）を形成した。使用しためっ
き液の組成およびめっき条件は下記のとおりであった。
ケル被膜（膜厚約１０μｍ）を形成した。使用しためっ
き液の組成およびめっき条件は下記のとおりであった。
【００２０】 （ニッケルめっき液の組成） ・硫酸ニッケル６水塩 … ２７０ｇ／ｌ ・塩化ニッケル６水塩 … ５０ｇ／ｌ ・オルトホウ酸 … ３０ｇ／ｌ ・サッカリン … １ｇ／ｌ ・１．４−ブタンジオール … ０．１ｇ／ｌ （電気めっき条件） ・液温度 ： ５５℃ ・通電量 ： ２Ａ／ｄｍ2 ・通電時間 ： ３０分 また、上記の銅基板上に、無電解めっきによりニッケル
−リン合金被膜（膜厚約１０μｍ）を形成した。使用し
ためっき液の組成およびめっき条件は下記のとおりであ
った。
−リン合金被膜（膜厚約１０μｍ）を形成した。使用し
ためっき液の組成およびめっき条件は下記のとおりであ
った。
【００２１】 （無電解ニッケル−リンめっき液の組成） ・ニッケル … ６ｇ／ｌ ・次亜リン酸ナトリウム１水塩 … ３０ｇ／ｌ ・リンゴ酸 … １５ｇ／ｌ ・コハク酸 … １０ｇ／ｌ ・水酸化ナトリウム … １２ｇ／ｌ ・鉛 … １ｍｇ／ｌ （無電解めっき条件） ・液温度 ： ９０℃ ・浸漬時間 ： ３０分 ・ｐＨ ： ４．８ さらに、上記の銅基板上に、無電解めっきによりニッケ
ル−ボロン合金被膜（膜厚約１０μｍ）を形成した。使
用しためっき液の組成およびめっき条件は下記のとおり
であった。
ル−ボロン合金被膜（膜厚約１０μｍ）を形成した。使
用しためっき液の組成およびめっき条件は下記のとおり
であった。
【００２２】 （無電解ニッケル−ボロンめっき液の組成） ・ニッケル … ６ｇ／ｌ ・ジメチルアミンボラン … ３ｇ／ｌ ・グリシン … ２０ｇ／ｌ ・リンゴ酸 … ２５ｇ／ｌ ・アンモニア水 … ３５ｇ／ｌ （無電解めっき条件） ・液温度 ： ６５℃ ・浸漬時間 ： ３０分 ・ｐＨ ： ７．３剥離液の調製Ｉ（実施例１〜実施例６、比較例１〜２） 下記の組成の各剥離液を調製した。実施例２〜６および
比較例１〜２は、実施例１の無機酸（９８％硫酸）の含
有量を変化させたものである。なお、液温度は４０℃と
した。
比較例１〜２は、実施例１の無機酸（９８％硫酸）の含
有量を変化させたものである。なお、液温度は４０℃と
した。
【００２３】（実施例１） ・硫酸 … ２．２モル／ｌ ９８％硫酸 （１２０ｍｌ／ｌ） ・過酸化水素 …０．２９モル／ｌ ３５％過酸化水素 （２５ｍｌ／ｌ） ・アミノ酸誘導体 グルタミン酸モノナトリウム１水和物 … ８０ｇ／ｌ ・ノニオン系界面活性剤 三洋化成工業（株）製ニューポール GEP-2800 … １ｇ／ｌ （実施例２） ・硫酸 … ２．８モル／ｌ ９８％硫酸 （１５０ｍｌ／ｌ） ・過酸化水素 …０．２９モル／ｌ ３５％過酸化水素 （２５ｍｌ／ｌ） ・アミノ酸誘導体 グルタミン酸モノナトリウム１水和物 … ８０ｇ／ｌ ・ノニオン系界面活性剤 三洋化成工業（株）製ニューポール GEP-2800 … １ｇ／ｌ （実施例３） ・硫酸 … １．３モル／ｌ ９８％硫酸 （７０ｍｌ／ｌ） ・過酸化水素 …０．２９モル／ｌ ３５％過酸化水素 （２５ｍｌ／ｌ） ・アミノ酸誘導体 グルタミン酸モノナトリウム１水和物 … ８０ｇ／ｌ ・ノニオン系界面活性剤 三洋化成工業（株）製ニューポール GEP-2800 … １ｇ／ｌ （実施例４） ・硫酸 … ０．９モル／ｌ ９８％硫酸 （５０ｍｌ／ｌ） ・過酸化水素 …０．２９モル／ｌ ３５％過酸化水素 （２５ｍｌ／ｌ） ・アミノ酸誘導体 グルタミン酸モノナトリウム１水和物 … ８０ｇ／ｌ ・ノニオン系界面活性剤 三洋化成工業（株）製ニューポール GEP-2800 … １ｇ／ｌ （実施例５） ・硫酸 … ０．６モル／ｌ ９８％硫酸 （３０ｍｌ／ｌ） ・過酸化水素 …０．２９モル／ｌ ３５％過酸化水素 （２５ｍｌ／ｌ） ・アミノ酸誘導体 グルタミン酸モノナトリウム１水和物 … ８０ｇ／ｌ ・ノニオン系界面活性剤 三洋化成工業（株）製ニューポール GEP-2800 … １ｇ／ｌ （実施例６） ・硫酸 … ５．５モル／ｌ ９８％硫酸 （３００ｍｌ／ｌ） ・過酸化水素 …０．２９モル／ｌ ３５％過酸化水素 （２５ｍｌ／ｌ） ・アミノ酸誘導体 グルタミン酸モノナトリウム１水和物 … ８０ｇ／ｌ ・ノニオン系界面活性剤 三洋化成工業（株）製ニューポール GEP-2800 … １ｇ／ｌ （比較例１） ・硫酸 … ０．４モル／ｌ ９８％硫酸 （２０ｍｌ／ｌ） ・過酸化水素 …０．２９モル／ｌ ３５％過酸化水素 （２５ｍｌ／ｌ） ・アミノ酸誘導体 グルタミン酸モノナトリウム１水和物 … ８０ｇ／ｌ ・ノニオン系界面活性剤 三洋化成工業（株）製ニューポール GEP-2800 … １ｇ／ｌ （比較例２） ・硫酸 … ７．４モル／ｌ ９８％硫酸 （４００ｍｌ／ｌ） ・過酸化水素 …０．２９モル／ｌ ３５％過酸化水素 （２５ｍｌ／ｌ） ・アミノ酸誘導体 グルタミン酸モノナトリウム１水和物 … ８０ｇ／ｌ ・ノニオン系界面活性剤 三洋化成工業（株）製ニューポール GEP-2800 … １ｇ／ｌ 上記の各剥離液（実施例１〜６、比較例１〜２）に、上
述の銅基板、ニッケル−リン合金被膜を形成した銅基板
を５分間浸漬し、その浸漬前後の重量差からニッケル−
リン合金薄膜の溶解速度Ｖ１（μｍ／分）と銅の溶解速
度Ｖ２（μｍ／分）を測定し、溶解速度比Ｖ１／Ｖ２を
算出した。この溶解速度比Ｖ１／Ｖ２が１０以上で、か
つ、ニッケル−リン合金薄膜の溶解速度Ｖ１が０．１μ
ｍ／分以上のものを実用に供し得るレベルとした。結果
を下記の表１に示した。
述の銅基板、ニッケル−リン合金被膜を形成した銅基板
を５分間浸漬し、その浸漬前後の重量差からニッケル−
リン合金薄膜の溶解速度Ｖ１（μｍ／分）と銅の溶解速
度Ｖ２（μｍ／分）を測定し、溶解速度比Ｖ１／Ｖ２を
算出した。この溶解速度比Ｖ１／Ｖ２が１０以上で、か
つ、ニッケル−リン合金薄膜の溶解速度Ｖ１が０．１μ
ｍ／分以上のものを実用に供し得るレベルとした。結果
を下記の表１に示した。
【００２４】また、下記の方法により、各剥離液（実施
例１〜６、比較例１〜２）のレジスト浮きの程度を評価
した。結果を下記の表１に示した。
例１〜６、比較例１〜２）のレジスト浮きの程度を評価
した。結果を下記の表１に示した。
【００２５】（レジスト浮きの評価方法）レジストを施
したプリント配線板を剥離液に１０分間浸漬し、その
後、テープ剥離試験（粘着テープ（コクヨ（株）製スー
パーテープ）使用、９０°剥離）により評価を行った。
評価基準は剥離したテープに付着したレジストの量から
以下のように設定した。
したプリント配線板を剥離液に１０分間浸漬し、その
後、テープ剥離試験（粘着テープ（コクヨ（株）製スー
パーテープ）使用、９０°剥離）により評価を行った。
評価基準は剥離したテープに付着したレジストの量から
以下のように設定した。
【００２６】（評価基準） ◎ ：付着なし ◎〜○：ほとんど付着なし ○ ：付着量が全レジストの１０％程度 ○〜△：付着量が全レジストの１０〜３０％程度 △ ：付着量が全レジストの３０〜５０％程度 × ：付着量が全レジストの５０％以上 さらに、下記の方法により、各剥離液（実施例１〜６、
比較例１〜２）の安定性を評価した。結果を下記の表１
に示した。
比較例１〜２）の安定性を評価した。結果を下記の表１
に示した。
【００２７】（剥離液の安定性の評価方法）剥離液に含
まれる過酸化水素の分解速度から安定性を評価した。評
価の条件は、過酸化水素の分解を促進するために液温度
を７５℃とし、また、硫酸銅５水和物１２ｇ／ｌを添加
した。評価基準は試験開始から４時間経過後における過
酸化水素の残存量から以下のように設定した。
まれる過酸化水素の分解速度から安定性を評価した。評
価の条件は、過酸化水素の分解を促進するために液温度
を７５℃とし、また、硫酸銅５水和物１２ｇ／ｌを添加
した。評価基準は試験開始から４時間経過後における過
酸化水素の残存量から以下のように設定した。
【００２８】（評価基準） ◎ ：初期濃度の８０％以上が残存 ◎〜○：初期濃度の７０％以上が残存 ○ ：初期濃度の６０％以上が残存 ○〜△：初期濃度の５０％以上が残存 △ ：初期濃度の５０％以下が残存 尚、剥離液（実施例１）については、銅合金基板、ニッ
ケル薄膜を形成した銅基板、ニッケル−ボロン合金被膜
を形成した銅基板をそれぞれ５分間浸漬し、その浸漬前
後の重量差から溶解速度を測定し、結果を下記の表１に
示した。
ケル薄膜を形成した銅基板、ニッケル−ボロン合金被膜
を形成した銅基板をそれぞれ５分間浸漬し、その浸漬前
後の重量差から溶解速度を測定し、結果を下記の表１に
示した。
【００２９】
【表１】 表１に示されるように、本発明の剥離液である実施例１
〜６は、いずれも溶解速度比Ｖ１／Ｖ２が１０以上で、
かつ、ニッケル−リン合金薄膜の溶解速度Ｖ１が０．１
μｍ／分以上であり、特に硫酸の含有量が０．８〜４．
０モル／ｌの範囲にある実施例１〜４は溶解速度比Ｖ１
／Ｖ２が極めて高いものであった。そして、これらの剥
離液は、いずれもレジストの浮きがなく、安定性の良好
なものであった。
〜６は、いずれも溶解速度比Ｖ１／Ｖ２が１０以上で、
かつ、ニッケル−リン合金薄膜の溶解速度Ｖ１が０．１
μｍ／分以上であり、特に硫酸の含有量が０．８〜４．
０モル／ｌの範囲にある実施例１〜４は溶解速度比Ｖ１
／Ｖ２が極めて高いものであった。そして、これらの剥
離液は、いずれもレジストの浮きがなく、安定性の良好
なものであった。
【００３０】また、剥離液（実施例１）は種々の銅合金
基板上のニッケル被膜あるいはニッケル合金被膜に対し
て良好な剥離適性を有することが確認された。
基板上のニッケル被膜あるいはニッケル合金被膜に対し
て良好な剥離適性を有することが確認された。
【００３１】これに対して、比較例１はニッケル−リン
被膜の溶解速度Ｖ１が小さく、また、比較例２は銅基板
の溶解速度Ｖ２が大きく、いずれも溶解速度比Ｖ１／Ｖ
２が１０未満であり、実用に供し得ないものであった。剥離液の調製II（実施例７〜実施例１１、比較例３〜
４） 下記の組成の各剥離液を調製した。実施例７〜１１およ
び比較例３〜４は、実施例１の過酸化物（３５％過酸化
水素）の含有量を変化させたものである。なお、液温度
は４０℃とした。
被膜の溶解速度Ｖ１が小さく、また、比較例２は銅基板
の溶解速度Ｖ２が大きく、いずれも溶解速度比Ｖ１／Ｖ
２が１０未満であり、実用に供し得ないものであった。剥離液の調製II（実施例７〜実施例１１、比較例３〜
４） 下記の組成の各剥離液を調製した。実施例７〜１１およ
び比較例３〜４は、実施例１の過酸化物（３５％過酸化
水素）の含有量を変化させたものである。なお、液温度
は４０℃とした。
【００３２】（実施例７） ・硫酸 … ２．２モル／ｌ ９８％硫酸 （１２０ｍｌ／ｌ） ・過酸化水素 …０．５８モル／ｌ ３５％過酸化水素 （５０ｍｌ／ｌ） ・アミノ酸誘導体 グルタミン酸モノナトリウム１水和物 … ８０ｇ／ｌ ・ノニオン系界面活性剤 三洋化成工業（株）製ニューポール GEP-2800 … １ｇ／ｌ （実施例８） ・硫酸 … ２．２モル／ｌ ９８％硫酸 （１２０ｍｌ／ｌ） ・過酸化水素 … １．２モル／ｌ ３５％過酸化水素 （１００ｍｌ／ｌ） ・アミノ酸誘導体 グルタミン酸モノナトリウム１水和物 … ８０ｇ／ｌ ・ノニオン系界面活性剤 三洋化成工業（株）製ニューポール GEP-2800 … １ｇ／ｌ （実施例９） ・硫酸 … ２．２モル／ｌ ９８％硫酸 （１２０ｍｌ／ｌ） ・過酸化水素 … １．７モル／ｌ ３５％過酸化水素 （１５０ｍｌ／ｌ） ・アミノ酸誘導体 グルタミン酸モノナトリウム１水和物 … ８０ｇ／ｌ ・ノニオン系界面活性剤 三洋化成工業（株）製ニューポール GEP-2800 … １ｇ／ｌ （実施例１０） ・硫酸 … ２．２モル／ｌ ９８％硫酸 （１２０ｍｌ／ｌ） ・過酸化水素 …０．１２モル／ｌ ３５％過酸化水素 （１０ｍｌ／ｌ） ・アミノ酸誘導体 グルタミン酸モノナトリウム１水和物 … ８０ｇ／ｌ ・ノニオン系界面活性剤 三洋化成工業（株）製ニューポール GEP-2800 … １ｇ／ｌ （実施例１１） ・硫酸 … ２．２モル／ｌ ９８％硫酸 （１２０ｍｌ／ｌ） ・過酸化水素 …０．０２３モル／ｌ ３５％過酸化水素 （２ｍｌ／ｌ） ・アミノ酸誘導体 グルタミン酸モノナトリウム１水和物 … ８０ｇ／ｌ ・ノニオン系界面活性剤 三洋化成工業（株）製ニューポール GEP-2800 … １ｇ／ｌ （比較例３） ・硫酸 … ２．２モル／ｌ ９８％硫酸 （１２０ｍｌ／ｌ） ・過酸化水素 …０．０１２モル／ｌ ３５％過酸化水素 （１ｍｌ／ｌ） ・アミノ酸誘導体 グルタミン酸モノナトリウム１水和物 … ８０ｇ／ｌ ・ノニオン系界面活性剤 三洋化成工業（株）製ニューポール GEP-2800 … １ｇ／ｌ （比較例４） ・硫酸 … ２．２モル／ｌ ９８％硫酸 （１２０ｍｌ／ｌ） ・過酸化水素 … ２．３モル／ｌ ３５％過酸化水素 （２００ｍｌ／ｌ） ・アミノ酸誘導体 グルタミン酸モノナトリウム１水和物 … ８０ｇ／ｌ ・ノニオン系界面活性剤 三洋化成工業（株）製ニューポール GEP-2800 … １ｇ／ｌ 上記の各剥離液（実施例７〜１１、比較例３〜４）につ
いて、実施例１と同様にニッケル−リン合金薄膜の溶解
速度Ｖ１（μｍ／分）と銅の溶解速度Ｖ２（μｍ／分）
を測定し、溶解速度比Ｖ１／Ｖ２を算出した。また、実
施例１と同様にして、各剥離液（実施例７〜１１、比較
例３〜４）のレジスト浮きの程度を評価した。結果を下
記の表２に示した。
いて、実施例１と同様にニッケル−リン合金薄膜の溶解
速度Ｖ１（μｍ／分）と銅の溶解速度Ｖ２（μｍ／分）
を測定し、溶解速度比Ｖ１／Ｖ２を算出した。また、実
施例１と同様にして、各剥離液（実施例７〜１１、比較
例３〜４）のレジスト浮きの程度を評価した。結果を下
記の表２に示した。
【００３３】
【表２】 表２に示されるように、本発明の剥離液である実施例７
〜１１は、いずれも溶解速度比Ｖ１／Ｖ２が１０以上
で、かつ、ニッケル−リン合金薄膜の溶解速度Ｖ１が
０．１μｍ／分以上であり、特に過酸化水素の含有量が
０．０７〜０．７５モル／ｌの範囲にある実施例７、１
０（表１の実施例１も同様）は溶解速度比Ｖ１／Ｖ２が
極めて高いものであった。そして、これらの剥離液は、
いずれもレジストの浮きがなく、安定性の良好なもので
あった。
〜１１は、いずれも溶解速度比Ｖ１／Ｖ２が１０以上
で、かつ、ニッケル−リン合金薄膜の溶解速度Ｖ１が
０．１μｍ／分以上であり、特に過酸化水素の含有量が
０．０７〜０．７５モル／ｌの範囲にある実施例７、１
０（表１の実施例１も同様）は溶解速度比Ｖ１／Ｖ２が
極めて高いものであった。そして、これらの剥離液は、
いずれもレジストの浮きがなく、安定性の良好なもので
あった。
【００３４】これに対して、比較例３は過酸化水素の含
有量が不足してニッケル−リン被膜の溶解速度Ｖ１が
０．１μｍ／分未満であり、また、比較例２は過酸化水
素の含有量が過度なため銅基板の溶解速度Ｖ２が大きく
溶解速度比Ｖ１／Ｖ２が１０未満であり、実用に供し得
ないものであった。剥離液の調製III （実施例１２〜実施例１６） 下記の組成の各剥離液を調製した。実施例１２〜１６
は、実施例１のアミノ酸誘導体（グルタミン酸モノナト
リウム１水和物）の含有量を変化させたものである。な
お、液温度は４０℃とした。
有量が不足してニッケル−リン被膜の溶解速度Ｖ１が
０．１μｍ／分未満であり、また、比較例２は過酸化水
素の含有量が過度なため銅基板の溶解速度Ｖ２が大きく
溶解速度比Ｖ１／Ｖ２が１０未満であり、実用に供し得
ないものであった。剥離液の調製III （実施例１２〜実施例１６） 下記の組成の各剥離液を調製した。実施例１２〜１６
は、実施例１のアミノ酸誘導体（グルタミン酸モノナト
リウム１水和物）の含有量を変化させたものである。な
お、液温度は４０℃とした。
【００３５】（実施例１２） ・硫酸 … ２．２モル／ｌ ９８％硫酸 （１２０ｍｌ／ｌ） ・過酸化水素 …０．２９モル／ｌ ３５％過酸化水素 （２５ｍｌ／ｌ） ・アミノ酸誘導体 グルタミン酸モノナトリウム１水和物 … １２０ｇ／ｌ ・ノニオン系界面活性剤 三洋化成工業（株）製ニューポール GEP-2800 … １ｇ／ｌ （実施例１３） ・硫酸 … ２．２モル／ｌ ９８％硫酸 （１２０ｍｌ／ｌ） ・過酸化水素 …０．２９モル／ｌ ３５％過酸化水素 （２５ｍｌ／ｌ） ・アミノ酸誘導体 グルタミン酸モノナトリウム１水和物 … ２００ｇ／ｌ ・ノニオン系界面活性剤 三洋化成工業（株）製ニューポール GEP-2800 … １ｇ／ｌ （実施例１４） ・硫酸 … ２．２モル／ｌ ９８％硫酸 （１２０ｍｌ／ｌ） ・過酸化水素 …０．２９モル／ｌ ３５％過酸化水素 （２５ｍｌ／ｌ） ・アミノ酸誘導体 グルタミン酸モノナトリウム１水和物 … ５ｇ／ｌ ・ノニオン系界面活性剤 三洋化成工業（株）製ニューポール GEP-2800 … １ｇ／ｌ （実施例１５） ・硫酸 … ２．２モル／ｌ ９８％硫酸 （１２０ｍｌ／ｌ） ・過酸化水素 …０．２９モル／ｌ ３５％過酸化水素 （２５ｍｌ／ｌ） ・アミノ酸誘導体 グルタミン酸モノナトリウム１水和物 … ２ｇ／ｌ ・ノニオン系界面活性剤 三洋化成工業（株）製ニューポール GEP-2800 … １ｇ／ｌ （実施例１６） ・硫酸 … ２．２モル／ｌ ９８％硫酸 （１２０ｍｌ／ｌ） ・過酸化水素 …０．２９モル／ｌ ３５％過酸化水素 （２５ｍｌ／ｌ） ・アミノ酸誘導体 グルタミン酸モノナトリウム１水和物 … ０ｇ／ｌ ・ノニオン系界面活性剤 三洋化成工業（株）製ニューポール GEP-2800 … １ｇ／ｌ 上記の各剥離液（実施例１２〜１６）について、実施例
１と同様にニッケル−リン合金薄膜の溶解速度Ｖ１（μ
ｍ／分）と銅の溶解速度Ｖ２（μｍ／分）を測定し、溶
解速度比Ｖ１／Ｖ２を算出した。また、実施例１と同様
にして、各剥離液（実施例１２〜１６）のレジスト浮き
の程度を評価した。結果を下記の表３に示した。
１と同様にニッケル−リン合金薄膜の溶解速度Ｖ１（μ
ｍ／分）と銅の溶解速度Ｖ２（μｍ／分）を測定し、溶
解速度比Ｖ１／Ｖ２を算出した。また、実施例１と同様
にして、各剥離液（実施例１２〜１６）のレジスト浮き
の程度を評価した。結果を下記の表３に示した。
【００３６】
【表３】 表３に示されるように、本発明の剥離液である実施例１
２〜１６は、いずれも溶解速度比Ｖ１／Ｖ２が１０以上
で、かつ、ニッケル−リン合金薄膜の溶解速度Ｖ１が
０．１μｍ／分以上であり、特にアミノ酸誘導体（グル
タミン酸モノナトリウム１水和物）の含有量が１〜１５
０ｇ／ｌの範囲にある実施例１２、１４、１５（表１の
実施例１も同様）は溶解速度比Ｖ１／Ｖ２が極めて高
く、かつ、レジストの浮きの防止効果も良好であった。
尚、界面活性剤は含有するがアミノ酸誘導体等の有機物
を含有しない実施例１６は、界面活性剤とアミノ酸誘導
体の双方を含有する実施例１２〜１５に比べて、レジス
ト浮きの防止効果が低いものであった。剥離液の調製IV（実施例１７〜実施例２０、比較例５） 下記の組成の各剥離液を調製した。実施例１７〜２０お
よび比較例５は、実施例１のノニオン系界面活性剤の含
有量を変化させたものである。なお、液温度は４０℃と
した。
２〜１６は、いずれも溶解速度比Ｖ１／Ｖ２が１０以上
で、かつ、ニッケル−リン合金薄膜の溶解速度Ｖ１が
０．１μｍ／分以上であり、特にアミノ酸誘導体（グル
タミン酸モノナトリウム１水和物）の含有量が１〜１５
０ｇ／ｌの範囲にある実施例１２、１４、１５（表１の
実施例１も同様）は溶解速度比Ｖ１／Ｖ２が極めて高
く、かつ、レジストの浮きの防止効果も良好であった。
尚、界面活性剤は含有するがアミノ酸誘導体等の有機物
を含有しない実施例１６は、界面活性剤とアミノ酸誘導
体の双方を含有する実施例１２〜１５に比べて、レジス
ト浮きの防止効果が低いものであった。剥離液の調製IV（実施例１７〜実施例２０、比較例５） 下記の組成の各剥離液を調製した。実施例１７〜２０お
よび比較例５は、実施例１のノニオン系界面活性剤の含
有量を変化させたものである。なお、液温度は４０℃と
した。
【００３７】（実施例１７） ・硫酸 … ２．２モル／ｌ ９８％硫酸 （１２０ｍｌ／ｌ） ・過酸化水素 …０．２９モル／ｌ ３５％過酸化水素 （２５ｍｌ／ｌ） ・アミノ酸誘導体 グルタミン酸モノナトリウム１水和物 … ８０ｇ／ｌ ・ノニオン系界面活性剤 三洋化成工業（株）製ニューポール GEP-2800 … １００ｇ／ｌ （実施例１８） ・硫酸 … ２．２モル／ｌ ９８％硫酸 （１２０ｍｌ／ｌ） ・過酸化水素 …０．２９モル／ｌ ３５％過酸化水素 （２５ｍｌ／ｌ） ・アミノ酸誘導体 グルタミン酸モノナトリウム１水和物 … ８０ｇ／ｌ ・ノニオン系界面活性剤 三洋化成工業（株）製ニューポール GEP-2800 … １５０ｇ／ｌ （実施例１９） ・硫酸 … ２．２モル／ｌ ９８％硫酸 （１２０ｍｌ／ｌ） ・過酸化水素 …０．２９モル／ｌ ３５％過酸化水素 （２５ｍｌ／ｌ） ・アミノ酸誘導体 グルタミン酸モノナトリウム１水和物 … ８０ｇ／ｌ ・ノニオン系界面活性剤 三洋化成工業（株）製ニューポール GEP-2800 … １７０ｇ／ｌ （実施例２０） ・硫酸 … ２．２モル／ｌ ９８％硫酸 （１２０ｍｌ／ｌ） ・過酸化水素 …０．２９モル／ｌ ３５％過酸化水素 （２５ｍｌ／ｌ） ・アミノ酸誘導体 グルタミン酸モノナトリウム１水和物 … ８０ｇ／ｌ ・ノニオン系界面活性剤 三洋化成工業（株）製ニューポール GEP-2800 … ０．２ｇ／ｌ （比較例５） ・硫酸 … ２．２モル／ｌ ９８％硫酸 （１２０ｍｌ／ｌ） ・過酸化水素 …０．２９モル／ｌ ３５％過酸化水素 （２５ｍｌ／ｌ） ・アミノ酸誘導体 グルタミン酸モノナトリウム１水和物 … ８０ｇ／ｌ ・ノニオン系界面活性剤 三洋化成工業（株）製ニューポール GEP-2800 … ０ｇ／ｌ 上記の各剥離液（実施例１７〜２０、比較例５）につい
て、実施例１と同様にニッケル−リン合金薄膜の溶解速
度Ｖ１（μｍ／分）と銅の溶解速度Ｖ２（μｍ／分）を
測定し、溶解速度比Ｖ１／Ｖ２を算出した。また、実施
例１と同様にして、各剥離液（実施例１７〜２０、比較
例５）のレジスト浮きの程度を評価した。結果を下記の
表４に示した。
て、実施例１と同様にニッケル−リン合金薄膜の溶解速
度Ｖ１（μｍ／分）と銅の溶解速度Ｖ２（μｍ／分）を
測定し、溶解速度比Ｖ１／Ｖ２を算出した。また、実施
例１と同様にして、各剥離液（実施例１７〜２０、比較
例５）のレジスト浮きの程度を評価した。結果を下記の
表４に示した。
【００３８】
【表４】 表４に示されるように、本発明の剥離液である実施例１
７〜２０は、いずれも溶解速度比Ｖ１／Ｖ２が１０以上
で、かつ、ニッケル−リン合金薄膜の剥離速度Ｖ１が
０．１μｍ／分以上であり、特にノニオン界面活性剤の
含有量が０．２〜１２０ｇ／ｌの範囲にある実施例１
７、２０（表１の実施例１も同様）は溶解速度比Ｖ１／
Ｖ２が極めて高く、かつ、レジスト浮きの防止効果も良
好であった。尚、界面活性剤を含有しない比較例５は、
ノニオン界面活性剤とアミノ酸誘導体の双方を含有する
実施例１７〜２０に比べて、溶解速度比Ｖ１／Ｖ２およ
びレジスト浮きの防止効果が低いものであった。剥離液の調製Ｖ（実施例２１〜実施例２４） 下記の組成の各剥離液を調製した。実施例２１〜２３は
実施例１の無機酸を他の無機酸に代えたものであり、実
施例２４は実施例１の過酸化物を他の過酸化物に代えた
ものである。なお、液温度は４０℃とした。
７〜２０は、いずれも溶解速度比Ｖ１／Ｖ２が１０以上
で、かつ、ニッケル−リン合金薄膜の剥離速度Ｖ１が
０．１μｍ／分以上であり、特にノニオン界面活性剤の
含有量が０．２〜１２０ｇ／ｌの範囲にある実施例１
７、２０（表１の実施例１も同様）は溶解速度比Ｖ１／
Ｖ２が極めて高く、かつ、レジスト浮きの防止効果も良
好であった。尚、界面活性剤を含有しない比較例５は、
ノニオン界面活性剤とアミノ酸誘導体の双方を含有する
実施例１７〜２０に比べて、溶解速度比Ｖ１／Ｖ２およ
びレジスト浮きの防止効果が低いものであった。剥離液の調製Ｖ（実施例２１〜実施例２４） 下記の組成の各剥離液を調製した。実施例２１〜２３は
実施例１の無機酸を他の無機酸に代えたものであり、実
施例２４は実施例１の過酸化物を他の過酸化物に代えた
ものである。なお、液温度は４０℃とした。
【００３９】（実施例２１） ・リン酸 … ３．４モル／ｌ ８９％リン酸 （２００ｍｌ／ｌ） ・過酸化水素 …０．２９モル／ｌ ３５％過酸化水素 （２５ｍｌ／ｌ） ・アミノ酸誘導体 グルタミン酸モノナトリウム１水和物 … ８０ｇ／ｌ ・ノニオン系界面活性剤 三洋化成工業（株）製ニューポール GEP-2800 … １ｇ／ｌ （実施例２２） ・硝酸 … ２．３モル／ｌ ６７．５％硝酸 （１５０ｍｌ／ｌ） ・過酸化水素 …０．２９モル／ｌ ３５％過酸化水素 （２５ｍｌ／ｌ） ・アミノ酸誘導体 グルタミン酸モノナトリウム１水和物 … ８０ｇ／ｌ ・ノニオン系界面活性剤 三洋化成工業（株）製ニューポール GEP-2800 … １ｇ／ｌ （実施例２３） ・硫酸水素ナトリウム … ２．５モル／ｌ （３００ｇ／ｌ） ・過酸化水素 …０．２９モル／ｌ ３５％過酸化水素 （２５ｍｌ／ｌ） ・アミノ酸誘導体 グルタミン酸モノナトリウム１水和物 … ８０ｇ／ｌ ・ノニオン系界面活性剤 三洋化成工業（株）製ニューポール GEP-2800 … １ｇ／ｌ （実施例２４） ・硫酸 … ２．２モル／ｌ ９８％硫酸 （１２０ｍｌ／ｌ） ・過酸化ナトリウム …０．２９モル／ｌ （２３ｇ／ｌ） ・アミノ酸誘導体 グルタミン酸モノナトリウム１水和物 … ８０ｇ／ｌ ・ノニオン系界面活性剤 三洋化成工業（株）製ニューポール GEP-2800 … １ｇ／ｌ 上記の各剥離液（実施例２１〜２４）について、実施例
１と同様にニッケル−リン合金薄膜の溶解速度Ｖ１（μ
ｍ／分）と銅の溶解速度Ｖ２（μｍ／分）を測定し、溶
解速度比Ｖ１／Ｖ２を算出した。また、実施例１と同様
にして、各剥離液（実施例２１〜２４）のレジスト浮き
の程度を評価した。結果を下記の表５に示した。
１と同様にニッケル−リン合金薄膜の溶解速度Ｖ１（μ
ｍ／分）と銅の溶解速度Ｖ２（μｍ／分）を測定し、溶
解速度比Ｖ１／Ｖ２を算出した。また、実施例１と同様
にして、各剥離液（実施例２１〜２４）のレジスト浮き
の程度を評価した。結果を下記の表５に示した。
【００４０】
【表５】 表５に示されるように、本発明の剥離液である実施例２
１〜２４は、いずれも溶解速度比Ｖ１／Ｖ２が１０以上
で、かつ、ニッケル−リン合金薄膜の剥離速度Ｖ１が
０．１μｍ／分以上であり、さらに、レジスト浮きの防
止効果も良好であった。剥離液の調製VI（実施例２５〜実施例３４） 下記の組成の各剥離液を調製した。実施例２５〜２９は
実施例１の有機物を他の有機物に代えたものであり、実
施例３０〜３４は実施例１の界面活性剤を他の界面活性
剤に代えたものである。
１〜２４は、いずれも溶解速度比Ｖ１／Ｖ２が１０以上
で、かつ、ニッケル−リン合金薄膜の剥離速度Ｖ１が
０．１μｍ／分以上であり、さらに、レジスト浮きの防
止効果も良好であった。剥離液の調製VI（実施例２５〜実施例３４） 下記の組成の各剥離液を調製した。実施例２５〜２９は
実施例１の有機物を他の有機物に代えたものであり、実
施例３０〜３４は実施例１の界面活性剤を他の界面活性
剤に代えたものである。
【００４１】（実施例２５） ・硫酸 … ２．２モル／ｌ ９８％硫酸 （１２０ｍｌ／ｌ） ・過酸化水素 …０．２９モル／ｌ ３５％過酸化水素 （２５ｍｌ／ｌ） ・アミノ酸 β−アラニン … ５０ｇ／ｌ ・ノニオン系界面活性剤 三洋化成工業（株）製ニューポール GEP-2800 … １ｇ／ｌ （実施例２６） ・硫酸 … ２．２モル／ｌ ９８％硫酸 （１２０ｍｌ／ｌ） ・過酸化水素 …０．２９モル／ｌ ３５％過酸化水素 （２５ｍｌ／ｌ） ・カルボン酸誘導体 コハク酸二ナトリウム６水和物 … ５０ｇ／ｌ ・ノニオン系界面活性剤 三洋化成工業（株）製ニューポール GEP-2800 … １ｇ／ｌ （実施例２７） ・硫酸 … ２．２モル／ｌ ９８％硫酸 （１２０ｍｌ／ｌ） ・過酸化水素 …０．２９モル／ｌ ３５％過酸化水素 （２５ｍｌ／ｌ） ・カルボン酸誘導体 酢酸ナトリウム … ５０ｇ／ｌ ・ノニオン系界面活性剤 三洋化成工業（株）製ニューポール GEP-2800 … １ｇ／ｌ （実施例２８） ・硫酸 … ２．２モル／ｌ ９８％硫酸 （１２０ｍｌ／ｌ） ・過酸化水素 …０．２９モル／ｌ ３５％過酸化水素 （２５ｍｌ／ｌ） ・アミン トリエタノールアミン … ５０ｇ／ｌ ・ノニオン系界面活性剤 三洋化成工業（株）製ニューポール GEP-2800 … １ｇ／ｌ （実施例２９） ・硫酸 … ２．２モル／ｌ ９８％硫酸 （１２０ｍｌ／ｌ） ・過酸化水素 …０．２９モル／ｌ ３５％過酸化水素 （２５ｍｌ／ｌ） ・アミノ基含有化合物 スルファミン酸ナトリウム … ５０ｇ／ｌ ・ノニオン系界面活性剤 三洋化成工業（株）製ニューポール GEP-2800 … １ｇ／ｌ （実施例３０） ・硫酸 … ２．２モル／ｌ ９８％硫酸 （１２０ｍｌ／ｌ） ・過酸化水素 …０．２９モル／ｌ ３５％過酸化水素 （２５ｍｌ／ｌ） ・アミノ酸誘導体 グルタミン酸モノナトリウム１水和物 … ７０ｇ／ｌ ・ノニオン系界面活性剤 ライオン（株）製ＰＥＧ−４０００ … １ｇ／ｌ （実施例３１） ・硫酸 … ２．２モル／ｌ ９８％硫酸 （１２０ｍｌ／ｌ） ・過酸化水素 …０．２９モル／ｌ ３５％過酸化水素 （２５ｍｌ／ｌ） ・アミノ酸誘導体 グルタミン酸モノナトリウム１水和物 … ７０ｇ／ｌ ・カチオン系界面活性剤 共栄社油脂化学工業（株）製アデミンＫ−２０ … １ｇ／ｌ （実施例３２） ・硫酸 … ２．２モル／ｌ ９８％硫酸 （１２０ｍｌ／ｌ） ・過酸化水素 …０．２９モル／ｌ ３５％過酸化水素 （２５ｍｌ／ｌ） ・アミノ酸誘導体 グルタミン酸モノナトリウム１水和物 … ７０ｇ／ｌ ・カチオン系界面活性剤 花王（株）製コータミン６０Ｗ … １ｇ／ｌ （実施例３３） ・硫酸 … ２．２モル／ｌ ９８％硫酸 （１２０ｍｌ／ｌ） ・過酸化水素 …０．２９モル／ｌ ３５％過酸化水素 （２５ｍｌ／ｌ） ・アミノ酸誘導体 グルタミン酸モノナトリウム１水和物 … ７０ｇ／ｌ ・アニオン系界面活性剤 三洋化成工業（株）製サンデットＢＬ … １ｇ／ｌ （実施例３４） ・硫酸 … ２．２モル／ｌ ９８％硫酸 （１２０ｍｌ／ｌ） ・過酸化水素 …０．２９モル／ｌ ３５％過酸化水素 （２５ｍｌ／ｌ） ・アミノ酸誘導体 グルタミン酸モノナトリウム１水和物 … ７０ｇ／ｌ ・両性系界面活性剤 ライオン（株）製エナジコールＣ−４０Ｈ … １ｇ／ｌ 上記の各剥離液（実施例２５〜３４）について、実施例
１と同様にニッケル−リン合金薄膜の溶解速度Ｖ１（μ
ｍ／分）と銅の溶解速度Ｖ２（μｍ／分）を測定し、溶
解速度比Ｖ１／Ｖ２を算出した。また、実施例１と同様
にして、各剥離液（実施例２５〜３４）のレジスト浮き
の程度を評価した。結果を下記の表６に示した。
１と同様にニッケル−リン合金薄膜の溶解速度Ｖ１（μ
ｍ／分）と銅の溶解速度Ｖ２（μｍ／分）を測定し、溶
解速度比Ｖ１／Ｖ２を算出した。また、実施例１と同様
にして、各剥離液（実施例２５〜３４）のレジスト浮き
の程度を評価した。結果を下記の表６に示した。
【００４２】
【表６】 表６に示されるように、本発明の剥離液である実施例２
５〜３４は、いずれも溶解速度比Ｖ１／Ｖ２が１０以上
で、かつ、ニッケル−リン合金薄膜の剥離速度Ｖ１が
０．１μｍ／分以上であり、さらに、レジスト浮きの防
止効果も良好であった。剥離液の調製VII （比較例６〜比較例１１） 比較として下記の組成の各剥離液を調製した。なお、液
温度は４０℃とした。
５〜３４は、いずれも溶解速度比Ｖ１／Ｖ２が１０以上
で、かつ、ニッケル−リン合金薄膜の剥離速度Ｖ１が
０．１μｍ／分以上であり、さらに、レジスト浮きの防
止効果も良好であった。剥離液の調製VII （比較例６〜比較例１１） 比較として下記の組成の各剥離液を調製した。なお、液
温度は４０℃とした。
【００４３】（比較例６） ・硫酸 … ２．２モル／ｌ ９８％硫酸 （１２０ｍｌ／ｌ） ・過酸化水素 …０．２９モル／ｌ ３５％過酸化水素 （２５ｍｌ／ｌ） （比較例７） ・硫酸 … ３．７モル／ｌ ９８％硫酸 （２００ｍｌ／ｌ） ・過酸化水素 …０．２３モル／ｌ ３５％過酸化水素 （２０ｍｌ／ｌ） （比較例８） ・硝酸 … ３．０モル／ｌ ６７．５％硝酸 （２００ｍｌ／ｌ） ・過酸化水素 …０．２３モル／ｌ ３５％過酸化水素 （２０ｍｌ／ｌ） （比較例９） ・硝酸 … ３．７モル／ｌ ６７．５％硝酸 （２００ｍｌ／ｌ） ・過酸化水素 …０．２９モル／ｌ ３５％過酸化水素 （２５ｍｌ／ｌ） ・ベンゾトリアゾール … ２ｇ／ｌ （比較例１０） ・硝酸 … ３．７モル／ｌ ６７．５％硝酸 （２５０ｍｌ／ｌ） ・過酸化水素 …０．２９モル／ｌ ３５％過酸化水素 （２５ｍｌ／ｌ） ・ベンゾトリアゾール … ２ｇ／ｌ （比較例１１） ・硝酸 … ３．０モル／ｌ ６７．５％硝酸 （２００ｍｌ／ｌ） ・過酸化水素 …０．２９モル／ｌ ３５％過酸化水素 （２５ｍｌ／ｌ） ・ベンゾトリアゾール … ２ｇ／ｌ ・グルタル酸 … ６０ｇ／ｌ 上記の各剥離液（比較例６〜１１）について、実施例１
と同様にニッケル−リン合金薄膜の溶解速度Ｖ１（μｍ
／分）と銅の溶解速度Ｖ２（μｍ／分）を測定し、溶解
速度比Ｖ１／Ｖ２を算出した。また、実施例１と同様に
して、各剥離液（比較例６〜１１）のレジスト浮きの程
度を評価した。結果を下記の表７に示した。
と同様にニッケル−リン合金薄膜の溶解速度Ｖ１（μｍ
／分）と銅の溶解速度Ｖ２（μｍ／分）を測定し、溶解
速度比Ｖ１／Ｖ２を算出した。また、実施例１と同様に
して、各剥離液（比較例６〜１１）のレジスト浮きの程
度を評価した。結果を下記の表７に示した。
【００４４】
【表７】 表７に示されるように、比較としての剥離液である比較
例６〜９は、いずれも溶解速度比Ｖ１／Ｖ２が１０未満
であり、かつ、レジスト浮きを生じることが確認され
た。また、比較例１０、１１は、溶解速度比Ｖ１／Ｖ２
が１０以上であるものの、レジスト浮きの防止効果が不
十分であった。
例６〜９は、いずれも溶解速度比Ｖ１／Ｖ２が１０未満
であり、かつ、レジスト浮きを生じることが確認され
た。また、比較例１０、１１は、溶解速度比Ｖ１／Ｖ２
が１０以上であるものの、レジスト浮きの防止効果が不
十分であった。
【００４５】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明によれば無
機酸および過酸化物と、これらに、界面活性剤、さら
に、必要に応じてアミン、アミノ基含有化合物、カルボ
ン酸およびこれらの誘導体のなかの１種以上からなる有
機物を含有させ、無機酸によってニッケル被膜あるいは
ニッケル合金被膜の剥離に必要な酸度を保持し、過酸化
物によってニッケル被膜あるいはニッケル合金被膜を酸
化して剥離を促進し、界面活性剤や有機物によって銅あ
るいは銅合金の溶解と過酸化物の分解を抑制するととも
に、レジストの侵食を抑制し、これにより銅あるいは銅
合金上のニッケル被膜またはニッケル合金被膜の剥離速
度が大きく、同時に、銅あるいは銅合金の侵食およびレ
ジストの浮きが極めて少なく、また、過酸化物の分解を
生じることなく長期にわたって安定して使用できる剥離
液が可能となる。
機酸および過酸化物と、これらに、界面活性剤、さら
に、必要に応じてアミン、アミノ基含有化合物、カルボ
ン酸およびこれらの誘導体のなかの１種以上からなる有
機物を含有させ、無機酸によってニッケル被膜あるいは
ニッケル合金被膜の剥離に必要な酸度を保持し、過酸化
物によってニッケル被膜あるいはニッケル合金被膜を酸
化して剥離を促進し、界面活性剤や有機物によって銅あ
るいは銅合金の溶解と過酸化物の分解を抑制するととも
に、レジストの侵食を抑制し、これにより銅あるいは銅
合金上のニッケル被膜またはニッケル合金被膜の剥離速
度が大きく、同時に、銅あるいは銅合金の侵食およびレ
ジストの浮きが極めて少なく、また、過酸化物の分解を
生じることなく長期にわたって安定して使用できる剥離
液が可能となる。
Claims (3)
- 【請求項１】 無機酸、過酸化物および界面活性剤とを
含有することを特徴とするニッケル被膜またはニッケル
合金被膜の剥離液。 - 【請求項２】 前記無機酸の含有量が０．５〜７．０モ
ル／ｌ、前記過酸化物の含有量が０．０２〜２．０モル
／ｌ、前記界面活性剤の含有量が０．１〜１８０ｇ／ｌ
であることを特徴とする請求項１に記載のニッケル被膜
またはニッケル合金被膜の剥離液。 - 【請求項３】 さらに、アミン、アミノ基含有化合物、
カルボン酸およびこれらの誘導体のなかの１種以上から
なる有機物を０〜３００ｇ／ｌの範囲で含有することを
特徴とする請求項１または請求項２に記載のニッケル被
膜またはニッケル合金被膜の剥離液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14409095A JPH08311663A (ja) | 1995-05-18 | 1995-05-18 | ニッケル被膜またはニッケル合金被膜の剥離液 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14409095A JPH08311663A (ja) | 1995-05-18 | 1995-05-18 | ニッケル被膜またはニッケル合金被膜の剥離液 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08311663A true JPH08311663A (ja) | 1996-11-26 |
Family
ID=15353993
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14409095A Pending JPH08311663A (ja) | 1995-05-18 | 1995-05-18 | ニッケル被膜またはニッケル合金被膜の剥離液 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08311663A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6162366A (en) * | 1997-12-25 | 2000-12-19 | Canon Kabushiki Kaisha | Etching process |
| JP2004307972A (ja) * | 2003-04-09 | 2004-11-04 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | メッキ前処理液およびメッキ前処理方法 |
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| KR100938735B1 (ko) * | 2002-05-30 | 2010-01-26 | 미츠비시 가스 가가쿠 가부시키가이샤 | 니켈 또는 니켈 합금의 박리액 |
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| CN109652805A (zh) * | 2019-03-01 | 2019-04-19 | 厦门明巍物资回收有限公司 | 一种去除铜镍镀层的退镀液及其使用方法 |
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| CN116607150A (zh) * | 2023-04-27 | 2023-08-18 | 日照旭日电子有限公司 | 一种磷镍镀层的褪除方法 |
-
1995
- 1995-05-18 JP JP14409095A patent/JPH08311663A/ja active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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