CN111303834A - 一种钴铁氧体/多孔碳电磁波吸收复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钴铁氧体/多孔碳复合电磁波吸收材料的制备方法，具体为：将生物遗态材料切割成块状，放入真空烧结炉中烧结，得到多孔碳，对多孔碳进行预处理，再将预处理的多孔碳浸渍于钴铁混合浸渍液中，超声处理，干燥，得到混合物，最后将混合物转移到热水反应釜中进行水热反应，干燥，得到钴铁氧体/多孔碳复合材料。本发明方法制备出的钴铁氧体/多孔碳复合电磁波吸收材料具有多孔结构，且电磁吸收能力强；与传统磁波吸收材料制备工艺相比，原材料来源广泛、成本低、工艺简单环保。
Description
技术领域
本发明属于电磁波吸收复合材料制备技术领域，涉及一种钴铁氧体/多孔碳复合电磁波吸收材料的制备方法。
背景技术
随着电子产业的发展，电子产品在人们生活中起到越来越重要的地位，人们在享用电子产品的同时，电磁污染也越来越严重。因此人们对电磁波吸收材料提出了更高的要求。
碳系材料和铁氧体系材料因其自身的吸收频宽、抗氧化能力强、等优势很早就被广泛作为电磁吸收材料，尤其是钴铁氧体，作为抗氧化性能好、成本低、磁性高的一种高频弱电非金属磁性材料在电磁波吸收材料中被广泛的使用。但这些材料吸收作用单一，材料结构简单，并且很少从改变自身的结构而提高自身的吸收能力，这又极大地限制了自身的应用与发展。
生物遗态材料是自然界千百年来动植物不断进化、生长转化而来的材料，具有规律的多孔结构，通过对生物遗态材料的碳化可以得到微米级别的多孔碳，而多孔结构对电磁波吸收有着显著的影响，在多孔碳上再复合钴铁氧体，进一步提升材料的磁性，并且生物遗态材料来源广泛，制备成本低，并且有着环保理念；其制备出来的钴铁氧体/多孔碳复合电磁波吸收材料吸收效率高，有着十分显著的经济社会效益。因此，探索一条工艺简单、成本低廉、吸收效率高的钴铁氧体/多孔碳复合电磁波吸收材料的工艺十分有意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种钴铁氧体/多孔碳复合电磁波吸收材料的制备方法，解决了现有电磁波吸收材料结构单一以及吸收率低的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种钴铁氧体/多孔碳复合电磁波吸收材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备多孔碳；
步骤2，配制钴铁混合浸渍液；钴铁混合浸渍液是由FeCl3·6H2O、CoCl2·6H2O、KOH和去离子水配制而成；
步骤3，对经步骤1后得到的多孔碳进行预处理；
步骤4，将步骤3进行过预处理的多孔碳浸渍于步骤2中的钴铁混合浸渍液中，超声处理30min，静置30min，真空干燥，得到混合物；
步骤5，将经步骤4后得到的混合物转移到热水反应釜中进行水热反应，反应结束后，再用去离子水将其洗涤至中性，干燥，得到钴铁氧体/多孔碳复合材料。
本发明的特点还在于，
步骤1中，具体为：
将生物遗态材料切割成5mm*5mm*2mm的块状，放入真空烧结炉中烧结，以10℃/min的速率升温至600℃～1200℃，保温2h，随炉冷却至室温，即可得到多孔碳；生物遗态材料为自然风干的去皮松木或杉木。
步骤2中，具体为：将FeCl3·6H2O、CoCl2·6H2O和去离子水混合，并利用KOH调节将浸渍液的pH调至11～13，得到钴铁混合浸渍液；FeCl3·6H2O和CoCl2·6H2O的摩尔比为2：1。
步骤3中，具体为：
步骤3.1，用清洗液对多孔碳进行超声清洗5min，静置20min；再用去离子水将多孔碳洗涤至中性；
清洗液由体积比为1：1的C2H5OH和去离子水混合而成；
步骤3.2，用质量浓度为10g/L的KOH溶液浸泡多孔碳，浸泡时间为15min，进行除油处理，再用去离子水将多孔碳洗涤至中性；
步骤3.3，用体积分数为10％的HCl浸泡多孔碳，浸泡时间为10min，进行酸洗处理，再用去离子水将多孔碳洗涤至中性；
步骤3.4，用体积分数20％的硝酸将多孔碳加入硝酸溶液进行恒温水浴加热并持续搅拌，加热温度为60℃，加热时间为30min，进行粗化处理，再用去离子水将多孔碳洗涤至中性。
步骤4中，干燥时间为8h，干燥温度为60℃。
步骤5中，水热反应温度为150℃～180℃，水热反应时间为12h～24h；干燥温度为80℃，干燥时间为8h。
本发明的有益效果是，
本发明方法制备出的钴铁氧体/多孔碳复合电磁波吸收材料具有多孔结构，且电磁吸收能力强；与传统磁波吸收材料制备工艺相比，原材料来源广泛、成本低、工艺简单环保。
附图说明
图1是本发明方法制备的钴铁氧体/多孔碳复合电磁波吸收材料的SEM图；
图2是本发明方法制备的多孔碳的SEM图；
图3是本发明方法制备的钴铁氧体/多孔碳复合电磁波吸收材料的XRD图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式和附图对本发明进行详细说明。
本发明一种钴铁氧体/多孔碳复合电磁波吸收材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备多孔碳，具体为：
将生物遗态材料切割成5mm*5mm*2mm的块状，放入真空烧结炉中烧结，以10℃/min的速率升温至600℃～1200℃，保温2h，随炉冷却至室温，即可得到多孔碳；
真空烧结炉的真空压力≤10pa；
生物遗态材料为自然风干的去皮松木或杉木；
步骤2，配制钴铁混合浸渍液；钴铁混合浸渍液是由FeCl3·6H2O、CoCl2·6H2O、KOH和去离子水配制而成；
具体为：将FeCl3·6H2O、CoCl2·6H2O和去离子水混合，并利用KOH调节将浸渍液的pH调至11～13，得到钴铁混合浸渍液；
FeCl3·6H2O和CoCl2·6H2O的摩尔比为2：1，CoCl2·6H2O的浓度为0.05mol/L～0.20mol/L；
步骤3，对经步骤1后得到的多孔碳进行预处理，具体为：
步骤3.1，用清洗液对多孔碳进行超声清洗5min，静置20min；再用去离子水将多孔碳洗涤至中性；
清洗液由体积比为1：1的C2H5OH和去离子水混合而成；
步骤3.2，用质量浓度为10g/L的KOH溶液浸泡多孔碳，浸泡时间为15min，进行除油处理，再用去离子水将多孔碳洗涤至中性；
步骤3.3，用体积分数为10％的HCl浸泡多孔碳，浸泡时间为10min，进行酸洗处理，再用去离子水将多孔碳洗涤至中性；
步骤3.4，用体积分数20％的硝酸将多孔碳加入硝酸溶液进行恒温水浴加热并持续搅拌，加热温度为60℃，加热时间为30min，进行粗化处理，再用去离子水将多孔碳洗涤至中性；
步骤4，将步骤3进行过预处理的多孔碳浸渍于步骤2中的钴铁混合浸渍液中，超声处理30min，静置30min，放入真空干燥箱中干燥，得到混合物；
干燥时间为8h，干燥温度为60℃；
真空干燥箱的真空度≤20pa；
步骤5，将经步骤4后得到的混合物转移到热水反应釜中进行水热反应，反应结束后，再用去离子水将其洗涤至中性，干燥，得到钴铁氧体/多孔碳复合材料；
水热反应温度为150℃～180℃，水热反应时间为12h～24h；
干燥温度为80℃，干燥时间为8h。
实施例1
步骤1，制备多孔碳：选用的生物遗态材料为自然风干的去皮松木。将木材切割成5mm*5mm*2mm小块放入坩埚中，将木材放入真空烧结炉中烧结。烧结温度为600℃，真空度≤10pa，升温速率为10℃/min，保温时间为2h，之后随炉冷却至室温即可。
步骤2，配制浸渍液：所用的浸渍液的是由FeCl3·6H2O、CoCl2·6H2O、KOH和去离子水配制而成。其中FeCl3·6H2O和CoCl2·6H2O摩尔比为2:1，CoCl2·6H2O的浓度为0.05mol/L，利用氢氧化钾调节浸渍液的pH＝11。
步骤3，对步骤1中的多孔碳进行预处理：预处理阶段分为以下4个小阶段并且每个阶段结束后用去离子水将多孔碳水洗至中性。(1)配制C2H5OH：去离子水＝1:1的清洗溶液，超声清洗多孔碳5min静置20min；(2)配制10g/L KOH溶液浸泡多孔碳15min进行除油处理；(3)配制体积分数为10％HCl浸泡多孔碳10min进行酸洗处理；(4)配制体积分数20％的硝酸将多孔碳加入硝酸溶液进行恒温水浴加热30min，加热温度保持在60℃并持续搅拌进行粗化处理。
步骤4，将步骤3进行过预处理的多孔碳浸渍于步骤2中的浸渍溶液中：将步骤3与处理过的多孔碳浸泡在步骤2配制的浸渍液中，超声30min，静置30min，随后放入真空烘箱中静置8h并抽真空。(真空度≤20pa)
步骤5，将步骤4的浸渍液和多孔碳放入水热反应釜于烘箱中进行水热反应，得到钴铁氧体/多孔碳复合材料：将步骤4的多孔碳和浸渍液转移到热水反应釜中进行水热反应，烘箱中温度为150℃，反应时间为12h。反应结束后将得到的钴铁氧体/多孔碳复合材料，水洗至中性并放入烘箱中烘干即可，烘箱温度为80℃，烘干时间为8h即可。
实施例2
步骤1，制备多孔碳：选用的生物遗态材料为自然风干的去皮松木。将木材切割成5mm*5mm*2mm小块放入坩埚中，将木材放入真空烧结炉中烧结。烧结温度为700℃，真空度≤10pa，升温速率为10℃/min，保温时间为2h，之后随炉冷却至室温即可。
步骤2，配制浸渍液：所用的浸渍液的是由FeCl3·6H2O、CoCl2·6H2O、KOH和去离子水配制而成。其中FeCl3·6H2O和CoCl2·6H2O摩尔比为2:1，CoCl2·6H2O的浓度为0.05mol/L，利用氢氧化钾调节浸渍液的pH＝12。
步骤3，对步骤1中的多孔碳进行预处理：预处理阶段分为以下4个小阶段并且每个阶段结束后用去离子水将多孔碳水洗至中性。(1)配制C2H5OH：去离子水＝1:1的清洗溶液，超声清洗多孔碳5min静置20min；(2)配制10g/L KOH溶液浸泡多孔碳15min进行除油处理；(3)配制体积分数为10％HCl浸泡多孔碳10min进行酸洗处理；(4)配制体积分数20％的硝酸将多孔碳加入硝酸溶液进行恒温水浴加热30min，加热温度保持在60℃并持续搅拌进行粗化处理。
步骤4，将步骤3进行过预处理的多孔碳浸渍于步骤2中的浸渍溶液中：将步骤3与处理过的多孔碳浸泡在步骤2配制的浸渍液中，超声30min，静置30min，随后放入真空烘箱中静置8h并抽真空。(真空度≤20pa)
步骤5，将步骤4的浸渍液和多孔碳放入水热反应釜于烘箱中进行水热反应，得到钴铁氧体/多孔碳复合材料：将步骤4的多孔碳和浸渍液转移到热水反应釜中进行水热反应，烘箱中温度为160℃，反应时间为18h。反应结束后将得到的钴铁氧体/多孔碳复合材料，水洗至中性并放入烘箱中烘干即可，烘箱温度为80℃，烘干时间为8h即可。
实施例3
步骤1，制备多孔碳：选用的生物遗态材料为自然风干的去皮松木。将木材切割成5mm*5mm*2mm小块放入坩埚中，将木材放入真空烧结炉中烧结。烧结温度为800℃，真空度≤10pa，升温速率为10℃/min，保温时间为2h，之后随炉冷却至室温即可。
步骤2，配制浸渍液：所用的浸渍液的是由FeCl3·6H2O、CoCl2·6H2O、KOH和去离子水配制而成。其中FeCl3·6H2O和CoCl2·6H2O摩尔比为2:1，CoCl2·6H2O的浓度为0.10mol/L，利用氢氧化钾调节浸渍液的pH＝12。
步骤3，对步骤1中的多孔碳进行预处理：预处理阶段分为以下4个小阶段并且每个阶段结束后用去离子水将多孔碳水洗至中性。(1)配制C2H5OH：去离子水＝1:1的清洗溶液，超声清洗多孔碳5min静置20min；(2)配制10g/L KOH溶液浸泡多孔碳15min进行除油处理；(3)配制体积分数为10％HCl浸泡多孔碳10min进行酸洗处理；(4)配制体积分数20％的硝酸将多孔碳加入硝酸溶液进行恒温水浴加热30min，加热温度保持在60℃并持续搅拌进行粗化处理。
步骤4，将步骤3进行过预处理的多孔碳浸渍于步骤2中的浸渍溶液中：将步骤3与处理过的多孔碳浸泡在步骤2配制的浸渍液中，超声30min，静置30min，随后放入真空烘箱中静置8h并抽真空。(真空度≤20pa)
步骤5，将步骤4的浸渍液和多孔碳放入水热反应釜于烘箱中进行水热反应，得到钴铁氧体/多孔碳复合材料：将步骤4的多孔碳和浸渍液转移到热水反应釜中进行水热反应，烘箱中温度为160℃，反应时间为18h。反应结束后将得到的钴铁氧体/多孔碳复合材料，水洗至中性并放入烘箱中烘干即可，烘箱温度为80℃，烘干时间为8h即可。
实施例4
步骤1，制备多孔碳：选用的生物遗态材料为自然风干的去皮松木。将木材切割成5mm*5mm*2mm小块放入坩埚中，将木材放入真空烧结炉中烧结。烧结温度为1000℃，真空度≤10pa，升温速率为10℃/min，保温时间为2h，之后随炉冷却至室温即可。
步骤2，配制浸渍液：所用的浸渍液的是由FeCl3·6H2O、CoCl2·6H2O、KOH和去离子水配制而成。其中FeCl3·6H2O和CoCl2·6H2O摩尔比为2:1，CoCl2·6H2O的浓度为0.15mol/L，利用氢氧化钾调节浸渍液的pH＝13。
步骤3，对步骤1中的多孔碳进行预处理：预处理阶段分为以下4个小阶段并且每个阶段结束后用去离子水将多孔碳水洗至中性。(1)配制C2H5OH：去离子水＝1:1的清洗溶液，超声清洗多孔碳5min静置20min；(2)配制10g/L KOH溶液浸泡多孔碳15min进行除油处理；(3)配制体积分数为10％HCl浸泡多孔碳10min进行酸洗处理；(4)配制体积分数20％的硝酸将多孔碳加入硝酸溶液进行恒温水浴加热30min，加热温度保持在60℃并持续搅拌进行粗化处理。
步骤4，将步骤3进行过预处理的多孔碳浸渍于步骤2中的浸渍溶液中：将步骤3与处理过的多孔碳浸泡在步骤2配制的浸渍液中，超声30min，静置30min，随后放入真空烘箱中静置8h并抽真空。(真空度≤20pa)
步骤5，将步骤4的浸渍液和多孔碳放入水热反应釜于烘箱中进行水热反应，得到钴铁氧体/多孔碳复合材料：将步骤4的多孔碳和浸渍液转移到热水反应釜中进行水热反应，烘箱中温度为160℃，反应时间为12h。反应结束后将得到的钴铁氧体/多孔碳复合材料，水洗至中性并放入烘箱中烘干即可，烘箱温度为80℃，烘干时间为8h即可。
实施例5
步骤1，制备多孔碳：选用的生物遗态材料为自然风干的去皮杉木。将木材切割成5mm*5mm*2mm小块放入坩埚中，将木材放入真空烧结炉中烧结。烧结温度为100℃，真空度≤10pa，升温速率为10℃/min，保温时间为2h，之后随炉冷却至室温即可。
步骤2，配制浸渍液：所用的浸渍液的是由FeCl3·6H2O、CoCl2·6H2O、KOH和去离子水配制而成。其中FeCl3·6H2O和CoCl2·6H2O摩尔比为2:1，CoCl2·6H2O的浓度为0.05mol/L，利用氢氧化钾调节浸渍液的pH＝13。
步骤3，对步骤1中的多孔碳进行预处理：预处理阶段分为以下4个小阶段并且每个阶段结束后用去离子水将多孔碳水洗至中性。(1)配制C2H5OH：去离子水＝1:1的清洗溶液，超声清洗多孔碳5min静置20min；(2)配制10g/L KOH溶液浸泡多孔碳15min进行除油处理；(3)配制体积分数为10％HCl浸泡多孔碳10min进行酸洗处理；(4)配制体积分数20％的硝酸将多孔碳加入硝酸溶液进行恒温水浴加热30min，加热温度保持在60℃并持续搅拌进行粗化处理。
步骤4，将步骤3进行过预处理的多孔碳浸渍于步骤2中的浸渍溶液中：将步骤3与处理过的多孔碳浸泡在步骤2配制的浸渍液中，超声30min，静置30min，随后放入真空烘箱中静置8h并抽真空。(真空度≤20pa)
步骤5，将步骤4的浸渍液和多孔碳放入水热反应釜于烘箱中进行水热反应，得到钴铁氧体/多孔碳复合材料：将步骤4的多孔碳和浸渍液转移到热水反应釜中进行水热反应，烘箱中温度为180℃，反应时间为24h。反应结束后将得到的钴铁氧体/多孔碳复合材料，水洗至中性并放入烘箱中烘干即可，烘箱温度为80℃，烘干时间为8h即可。
本发明方法制备的钴铁氧体/多孔碳电磁波吸收复合材料的SEM图，如图1所示，经过预处理-浸渍-水热合成的多孔碳的外壁和内壁都包覆了一层钴铁氧体。图2是多孔碳的SEM图，杉木模板经过一定温度真空煅烧后，形成的了“蜂窝”状的多孔碳，具有典型的分级多孔结构，孔径大小在20μm。
图3是钴铁氧体/多孔碳电磁波吸收复合材料的XRD衍射图谱，在26°附近出现了微小的峰，这说明经过真空煅烧多孔碳是无定形碳；其中钴铁氧体在30.08°，35.43°，43.06°，47.15°，62.58°衍射峰分别对应于钴铁氧体的(220),(311)，(400),(331),(440)晶面(PDF#22-1086)。这说明经过水热反应成功在多孔碳上复合了钴铁氧体，所得物质为钴铁氧体/多孔碳复合材料。
Claims (6)
1.一种钴铁氧体/多孔碳复合电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备多孔碳；
步骤2，配制钴铁混合浸渍液；钴铁混合浸渍液是由FeCl3·6H2O、CoCl2·6H2O、KOH和去离子水配制而成；
步骤3，对经步骤1后得到的多孔碳进行预处理；
步骤4，将步骤3进行过预处理的多孔碳浸渍于步骤2中的钴铁混合浸渍液中，超声处理30min，静置30min，真空干燥，得到混合物；
步骤5，将经步骤4后得到的混合物转移到热水反应釜中进行水热反应，反应结束后，再用去离子水将其洗涤至中性，干燥，得到钴铁氧体/多孔碳复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种钴铁氧体/多孔碳复合电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，具体为：
将生物遗态材料切割成5mm*5mm*2mm的块状，放入真空烧结炉中烧结，以10℃/min的速率升温至600℃～1200℃，保温2h，随炉冷却至室温，即可得到多孔碳；生物遗态材料为自然风干的去皮松木或杉木。
3.根据权利要求1所述的一种钴铁氧体/多孔碳复合电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，具体为：将FeCl3·6H2O、CoCl2·6H2O和去离子水混合，并利用KOH调节将浸渍液的pH调至11～13，得到钴铁混合浸渍液；FeCl3·6H2O和CoCl2·6H2O的摩尔比为2：1。
4.根据权利要求1所述的一种钴铁氧体/多孔碳复合电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，具体为：
步骤3.1，用清洗液对多孔碳进行超声清洗5min，静置20min；再用去离子水将多孔碳洗涤至中性；
清洗液由体积比为1：1的C2H5OH和去离子水混合而成；
步骤3.2，用质量浓度为10g/L的KOH溶液浸泡多孔碳，浸泡时间为15min，进行除油处理，再用去离子水将多孔碳洗涤至中性；
步骤3.3，用体积分数为10％的HCl浸泡多孔碳，浸泡时间为10min，进行酸洗处理，再用去离子水将多孔碳洗涤至中性；
步骤3.4，用体积分数20％的硝酸将多孔碳加入硝酸溶液进行恒温水浴加热并持续搅拌，加热温度为60℃，加热时间为30min，进行粗化处理，再用去离子水将多孔碳洗涤至中性。
5.根据权利要求1所述的一种钴铁氧体/多孔碳复合电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，干燥时间为8h，干燥温度为60℃。
6.根据权利要求1所述的一种钴铁氧体/多孔碳复合电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，水热反应温度为150℃～180℃，水热反应时间为12h～24h；干燥温度为80℃，干燥时间为8h。
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