CN103343446B - 通过构造氧化锌微细结构制备疏水亲油性棉织物材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种通过构造氧化锌微细结构制备疏水亲油性棉织物材料的方法。该制备方法将溶胶—凝胶法和水热法结合使用，即先通过溶胶—凝胶法将制备的氧化锌纳米晶种均匀铺在棉织物表面，再在棉织物表面通过水热合成法定向长出氧化锌纳米棒，最后用长链的脂肪酸—棕榈酸对其进行改性以获得超疏水，用这种棉织物包裹棉花让其吸油。本发明利用氧化锌的特殊形貌构造超疏水的棉织物表面，并且具有亲油性，在包裹棉花后具有良好的吸油能力，这在石油污染水体修复中将具有良好的实际应用价值。

Description

通过构造氧化锌微细结构制备疏水亲油性棉织物材料的方法
技术领域
本发明涉及一种疏水亲油性棉织物材料的制备方法，特别是一种通过构造氧化锌微细结构制备疏水亲油性棉织物材料的方法。
背景技术
在自然界中，超疏水现象普遍存在，最典型的是以荷叶为代表的多种植物叶子的表面，自从荷叶表面的多级微/纳米结构与其表面超疏水的关系被发现以来，人造超疏水表面已经引起人们的广泛兴趣。除了植物的叶片之外，许多动物的身体都具有超疏水的特性，如蝴蝶的翅膀和水鸟的羽毛等，近年来，随着微纳米技术的不断发展，以及越来越多的行业对特殊表面性能材料的迫切需求，使得微观结构在生命科学和材料科学中的应用受到了人们的极大关注，固体表面微细结构与润湿性之间的关系更引起了科学工作者的广泛兴趣。超疏水性是表面润湿的一个极端特例，由于其在防水、自清洁、抗污染及光电材料等方面有极其广阔的应用前景，对超疏水的制备及理论的研究具有重大的理论和实际应用价值。而随着对自然界中超疏水表面现象及微观结构的不断深入研究，人类逐渐掌握了仿生超疏水表面的原理及方法。
目前，段薇等人以无机—有机杂化材料为原料，通过溶胶—凝胶法和自组装制备了超疏水的棉织物，实验结果表明：整理的棉织物显示出超疏水性。此外，张起等人探究了氧化锌纳米结构的制备，显示出良好的纳米结构，并测试了其导电性等性能，但是利用氧化锌纳米晶体微细结构制备超疏水棉织物表面的研究还少有报道。基于此，本发明主要以氧化锌纳米结构作为棉织物的涂层材料进行涂层及吸油性能测试。
发明内容
本发明的目的在于提供一种通过构造氧化锌微细结构制备疏水亲油性棉织物材料的方法。该方法过程简单、易操作。
一种通过构造氧化锌微细结构制备疏水亲油型棉织物材料的方法，其特征在于该方法的具体步骤为：
a.       在60~65℃配制0.05mol/L醋酸锌的醇溶液，搅拌下逐滴加入0.10~0.15mol/L氢氧化钠的醇溶液，直至生成透明的、有丁达尔现象的氧化锌的胶体溶液；
b.      将清洗干净的棉织物在步骤a所得的的氧化锌的胶体溶液中浸渍2~5min，然后轻轧棉织物后进行干燥，再在170~175℃下固化3~5min；
c.       重复步骤b 3次，从而在棉织物表面形成氧化锌纳米晶种膜；
d.将硝酸锌和六亚甲基四胺等摩尔溶于水中，配制成浓度均为2.9~3mol/L的混合溶液；将步骤c所得铺满氧化锌晶种膜的棉织物浸没在该混合溶液中，在90℃和120℃分别反应3~3.5小时后将棉织物取出，用去离子水冲洗后烘干；得到表面生长好氧化锌微细结构的棉织物；
e.  配制1.0~1.5mmol/L棕榈酸的乙醇溶液；将2步骤d所得表面生长好氧化锌微细结构的棉织物基底在紫外灯下照射10min，之后将其平放入上述配制好的棕榈酸的乙醇溶液中静置反应48~50h；最后取出用乙醇冲洗多次，并在低温下烘干即得到疏水亲油型棉织物材料。
本发明利用氧化锌的特殊形貌构造超疏水的棉织物表面，并且具有亲油性，在包裹棉花后具有良好的吸油能力，这在石油污染水体修复中将具有良好的实际应用价值。
具体实施方式
1. 材料准备
（1）试剂的准备
主要的试剂有：棕榈酸（十六酸），无水乙醇（CH3CH2OH），氢氧化钠（NaOH），冰醋酸（CH3COOH），六亚甲基四胺（C6H12N4），硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)，醋酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)。
（2）供试棉织物
平纹棉织物，本地商店购买。
（3）实验仪器和设备
恒温磁力搅拌器，烘箱，超声波清洗机。
2. 制备材料的具体过程为：
a.       在60~65℃配制0.05mol/L醋酸锌的醇溶液，搅拌下逐滴加入0.10~0.15mol/L氢氧化钠的醇溶液，直至生成透明的、有丁达尔现象的氧化锌的胶体溶液；
b.      将清洗干净的棉织物在步骤a所得的的氧化锌的胶体溶液中浸渍2~5min，然后轻轧棉织物后进行干燥，再在170℃下固化3~5min；
c.       重复步骤b 3次，从而在棉织物表面形成氧化锌纳米晶种膜；
d.      将硝酸锌和六亚甲基四胺等摩尔溶于水中（均为3mol/L，两者不发生反应，只是两种物质的混合液）；将步骤c所得铺满氧化锌晶种膜的棉织物浸没在该混合水溶液中，在90℃和120℃分别反应3~3.5小时后将棉织物取出，用去离子水冲洗后烘干；得到表面生长好氧化锌微细结构的棉织物；
e.  配制1~1.5mmol/L棕榈酸的乙醇溶液；将步骤d所得表面生长好氧化锌微细结构的棉织物基底在紫外灯下照射10min，之后将其平放入上述配制好的含疏水物质的有机溶剂中静置反应48~50h；最后取出用乙醇冲洗多次，并在低温下烘干即得到疏水亲油型棉织物材料。
3. 棉织物的处理及其包裹棉花后疏水亲油特性的测定
（1）棉织物的处理
将棉织物用去离子水和乙醇进行超声清洗，待用。
（2）供试石油
零号柴油（中石化明和加油站）。
4.  氧化锌涂层棉织物包裹棉花后疏水亲油效果的测定
    1）将生长有氧化锌纳米棒并经疏水改性的棉织物均匀六等分（形状和厚度相同），取任意三份分别称重后包裹等量的棉花（棉花完全包裹在棉织物中），放于水面5分钟，及时移出至网架上，静置1分钟，称重并计算其吸水率；其中，作为对照组，将等量的棉花直接放于水面5分钟，及时移出至网架上，静置1分钟，称重并计算棉花的吸水率。
    2）将剩余三份已称重棉织物包裹等量棉花后放于油面5分钟，及时移至网架上，静置1分钟，称重并计算其吸油率；同时，作为对照组，将等量的棉花直接放于油面5分钟，及时移出至网架上，静置1分钟，称重并计算棉花的吸油率。
3）氧化锌涂层棉织物包裹棉花后疏水亲油效果的测定结果
   棉织物包裹棉花的吸水率=（W2-W1）/W1，棉花的吸水率=(m2-m1)/m1；
   棉织物包裹棉花的吸油率=（W3-W1）/W1，棉花的吸油率＝(m3-m1)/m1；
   棉织物包裹棉花的吸水速率=吸水率/t，棉织物包裹棉花的吸油速率=吸油率/t；
其中，W1=棉织物+棉花，W2=棉织物+棉花+吸水量，m1=棉花质量，m2=棉花+吸水量，W3=棉织物+棉花+吸油量，m3=棉花+吸油量，t为吸附时间，其中W、m均代表质量。
由实验测得：①棉花的吸水率为5.61，棉织物包裹棉花的吸水率为0.08；②棉花的吸油率为5.87，棉织物包裹棉花的吸油率为9.24；③棉织物包裹棉花的吸水速率为0.016，棉织物包裹棉花的吸油速率为0.448。
因此，从实验研究结果可以看出，棉织物对柴油的吸附速率大于对水的吸附速率，并且棉织物包裹棉花后吸水率降低，而吸油率增加。所以，在棉织物表面构造氧化锌微细结构，经过改性后具有较好的疏水性和吸油性。
研究结果显示出的这些特征均证明了在棉织物表面构造氧化锌微细结构经疏水改性后，在从油污水体中吸附石油类污染物的效果很好，因此本发明将在处理石油类污染水体环境的应用中具有良好的前景。

Claims (1)

1.一种通过构造氧化锌微细结构制备疏水亲油型棉织物材料的方法，其特征在于该方法的具体步骤为：
a.       在60~65℃配制0.05mol/L醋酸锌的醇溶液，搅拌下逐滴加入0.10~0.15mol/L氢氧化钠的醇溶液，直至生成透明的、有丁达尔现象的氧化锌的胶体溶液；
b.      将清洗干净的棉织物在步骤a所得的的氧化锌的胶体溶液中浸渍2~5min，然后轻轧棉织物后进行干燥，再在170~175℃下固化3~5min；
c.       重复步骤b 3次，从而在棉织物表面形成氧化锌纳米晶种膜；
d.将硝酸锌和六亚甲基四胺等摩尔溶于水中，配制成浓度均为2.9~3mol/L的混合溶液；将步骤c所得铺满氧化锌晶种膜的棉织物浸没在该混合溶液中，在90℃和120℃分别反应3~3.5小时后将棉织物取出，用去离子水冲洗后烘干；得到表面生长好氧化锌微细结构的棉织物；
e.  配制1.0~1.5mmol/L棕榈酸的乙醇溶液；将步骤d所得表面生长好氧化锌微细结构的棉织物基底在紫外灯下照射10min，之后将其平放入上述配制好的棕榈酸的乙醇溶液中静置反应48~50h；最后取出用乙醇冲洗多次，并在低温下烘干即得到疏水亲油型棉织物材料。
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