CN103820945B - 一种有机无机杂化纳米超疏水纤维膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有机无机杂化纳米超疏水纤维膜的制备方法，包括：将聚合物载体溶于加入水中，加热搅拌得到聚合物载体溶液；将正硅酸乙酯、水、醋酸锌、磷酸混合，室温搅拌，得到混合溶液；将上述混合溶液和聚合物载体溶液混匀，然后进行静电纺丝，真空干燥、煅烧、冷却、浸渍于盐酸溶液中，烘干，得到SiO2多孔纳米纤维膜；将多层SiO2多孔纳米纤维膜进行复合层压，浇筑液体，真空干燥，即得。本发明制备的超疏水纤维在潮湿、低温等条件也能保持其疏水性能；本发明的超疏水无机纤维无需经过FAS处理即具有超高疏水性能，手感柔软平滑，摆脱了有机氟碳化合物及APEO的经济成本和环保限制，具有价格低廉、无污染、适用面广等优点。
Description
技术领域
本发明属于超疏水材料的制备领域，特别涉及一种有机无机杂化纳米超疏水纤维膜的制备方法。
背景技术
目前，超疏水材料越来越吸引人们的关注，它广泛地应用于生活中的许多领域，如汽车表面的自清洁涂层、防雪/防冰的玻璃、输电线的不沾水涂层、金属的防腐蚀和油水分离器等等。因此，研究超疏水材料具有重要的理论价值和现实意义。受到荷叶表面的这种微观结构的启发，人们总结了制备超疏水表面的两个思路：一是在具有低表面能的表面制造微纳米粗糙结构；二是用低表面能的物质对极为粗糙的表面进行修饰。近年来，科学家们通过各种手段和技术制备了超疏水表面，包括电化学沉积法、化学气相沉积法、等离子体刻蚀法、相分离法、溶胶凝胶法、电纺丝法、纳米管排列法和溶液浸润法等。其中电纺丝法可以通过纺丝液的浓度或者配比获得各种形貌和尺寸的聚合物纤维，以其方便，简单和易操控的特点脱颖而出，广泛的应用于超疏水薄膜的制备。
静电纺丝并不是一种新技术，但它是能够连续制备纳米纤维的最重要的方法之一。通过给聚合物溶液或熔体施加一个外加电场，使聚合物溶液或熔体首先在喷射孔处形成Taylor圆锥形液滴，当电场力克服了液滴的表面张力后，形成喷射流并在静电场中进一步拉伸、变形、细化，伴随着溶剂蒸发，最后固化在接收板上得到纤维或其他形状的物质。其生产工艺和设备相对简单，成本低廉，且对于具有成纤性能的聚合物，均可采用电纺法制得纳米纤维。静电纺的工艺可调控性也较高，我们可以方便地调控过程参数(如溶液性质，包括粘度、电导率和表面张力)、控制变量(电压数值、溶液推进速度、毛细管中的静压、毛细管口的电势和毛细管口与收集器之间的距离)、周围环境参数(如电纺环境中空气的温度和湿度)的控制来制备不同尺度、不同形貌、不同用途的纤维材料。
从实际应用角度考虑，现有的超疏水表面的强度、耐高温性和持久性均较差，要制备具有持久性强，耐高温性强且能在极端环境下使用的超疏水静电纺丝薄膜仍是一个很大的挑战，故制备一种高强度耐高温的超疏水表面是当前研究重点之一。另外在很多已有的研究中，制备超疏水表面要使用昂贵的低表面能物质，如含氟的化合物来降低表面的表面能。虽然含氟类拒水剂拒水性能优异，但是其价格昂贵，且对人体及生态环境有一定潜在的危害性，故寻找含氟拒水剂的取代物，并采用新颖技术实现其拒水性能也已成为当前的研究热点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种有机无机杂化纳米超疏水纤维膜的制备方法，本发明制备的超疏水无机纳米纤维，主要过程在常温常压下进行，不涉及高温、低压或高压等苛刻条件，在较短的时间内能收集较多的纤维，经过高温锻烧后的纤维直径分布均一，长径比大，具有高比表面积，这些优点都使通过该方法制备的二氧化硅纳米纤维更具有优势，更有希望应用于表面改性等方面。
本发明的一种有机无机杂化纳米超疏水纤维膜的制备方法，包括：
（1）通过溶胶凝胶技术制备出高分子无机物前躯体溶液：将聚合物载体加入水中，加热搅拌得到聚合物载体溶液；将摩尔比为1：1.5：0.2-0.4：0.02-0.04的正硅酸乙酯、水、醋酸锌、磷酸混合，室温搅拌，得到混合溶液；
（2）将上述混合溶液和聚合物载体溶液按质量比为1:1混匀，得到静电纺丝前躯体溶液，然后进行静电纺丝，得到纤维膜，真空干燥，而后将已干燥好的有机—无机杂化纤维膜小心折叠，煅烧、冷却、得到SiO2与ZnO复合无机膜，浸渍于盐酸溶液中，烘干，得到SiO2多孔纳米纤维膜；
（3）复合层压，浇筑液体：将多层SiO2多孔纳米纤维膜进行复合层压，浇筑液体，真空干燥，即得有机无机杂化纳米超疏水纤维膜。
所述步骤（1）中聚合物载体为聚乙烯吡咯烷酮PVP、聚乙烯醇PVA、聚氧乙烯PEO、聚醋酸乙烯酯PVAc中的一种。
所述步骤（1）中聚合物载体溶液的质量百分浓度为5%-10%。
所述步骤（1）中加热搅拌为水浴加热至80-90℃，磁力搅拌3-4h；室温搅拌时间为3-4h。所述步骤（2）中静电纺丝工艺为将静电纺丝前驱体溶液抽入注射器内，通过高压直流电源在喷头处施加15～20KV的高压，并将注射器安放在微量注射泵上，注射速度调整为2～5mL/小时，接收距离设置为15～20cm，接收器装有铝箔。
所述步骤（2）中真空干燥时间为2-3h；煅烧温度为700-800℃，煅烧时间为2h，升温速度为5℃/分钟。
所述步骤（2）中浸渍于盐酸溶液中为在0.05-0.1mol/L的盐酸溶液中浸渍，浸渍时间为15-25min。
所述步骤（3）将SiO2多孔纳米纤维膜复合层压后，由上向下垂直浇筑硅油至充满纳米纤维空隙并在顶部形成1～2nm厚度液体。
所述硅油为甲基硅油、乙基硅油、甲基苯基硅油中的一种。
所述步骤（3）中真空干燥温度为100-120℃，干燥时间为0.5-1h。
所述步骤（3）中5-10层SiO2多孔纳米纤维膜进行复合层压。
本发明着眼于解决目前超疏水材料存在的热点问题，如耐用性、机械稳定性以及强力等，制备了具有一定强力、耐用性较强且易加工的超疏水纤维，在不使用低表面能物质修饰表面的情况下，仍然可以通过纤维表面结构调控构造出微米、纳米复合尺度结构来增加纤维表面粗糙度，来达到进一步提高疏水性能的目的。
本发明的目的在于提供一种简单制备超疏水纤维膜的方法，在一定程度上提高疏水纤维的强力，不使用含氟化合物等低表面势能物质修饰表面即达到疏水性能优异，克服现在超疏水纤维制备过程繁琐、强力较低的问题。本发明选用非氟化合物，采用溶胶一凝胶技术并结合静电纺丝技术，成功开发一种既耐高温又柔韧的自清洁SiO2纳米纤维膜。
在纺丝液配制过程中，溶液的粘度、酸度以及电纺参数的设置、高温处理过程的温度和时间都会影响纳米纤维的孔隙率和疏水性能。
有益效果
（1）本发明制备的超疏水无机纳米纤维，主要过程在常温常压下进行，不涉及高温、低压或高压等苛刻条件，在较短的时间内能收集较多的纤维，经过高温锻烧后的纤维直径分布均一，长径比大，具有高比表面积，这些优点都使通过该方法制备的二氧化硅纳米纤维更具有优势，更有希望应用于表面改性等方面；
（2）本发明制备的超疏水纤维在潮湿、低温等极端条件也能保持其疏水性能，而且刀子划破后可以立即自行修复，修复后仍保持疏水性能；
（3）本发明的超疏水无机纤维无需经过FAS处理即具有超高疏水性能，手感柔软平滑，摆脱了有机氟碳化合物（即PFOS/PFOA）及APEO的经济成本和环保限制，具有价格低廉、无污染、适用面广等优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
（1）通过溶胶凝胶技术制备出高分子无机物前躯体溶液：配置质量分数为10%的聚乙烯醇(PVA)溶液于水浴条件下加热到90℃且用磁力搅拌器连续搅拌4小时至均匀混合。将正硅酸乙酯：水：醋酸锌：磷酸按摩尔比为1：1.5：0.3：0.02配置TEOS与醋酸锌混合溶液，并在室温下搅拌4小时。而后将其与PVA溶液按质量比为1：1进行混合均匀得到静电纺丝前驱体溶液。
（2）静电纺丝，得到有机无机杂化纤维：将前驱体溶液抽入注射器内，通过高压直流电源在喷头处施加20KV的高压，并将注射器安放在微量注射泵上，注射速度调整为2mL/小时，接收距离设置为20cm。在装有铝箔的接收器上得到一层纤维膜。将该杂化纤维膜放置于真空干燥烘箱内进行真空干燥约2小时。而后将已干燥好的有机—无机杂化纤维膜小心折叠，放置在坩埚中于马弗炉中以800℃高温锻烧2小时以彻底分解其有机组分，其升温速度控制在5℃/分钟。之后冷却至常温，取出将其放入0.1mol/LHCl溶液中20min，取出烘干得功能化SiO2多孔纳米纤维膜。
（3）复合层压，浇筑液体：将8层纤维膜进行复合层压，而后垂直倒入甲基硅油至充满其纳米纤维空隙并在顶部形成液体。之后在真空烘箱中以100℃真空干燥1小时，最后得到超疏水纳米结构SiO2纤维。测试防水性，其结果如下：
实施例2
（1）通过溶胶凝胶技术制备出高分子无机物前躯体溶液：配置质量分数为10%的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶液于水浴条件下加热到90℃且用磁力搅拌器连续搅拌4小时至均匀混合。将正硅酸乙酯：水：醋酸锌：磷酸按摩尔比为1：1.5：0.3：0.02配置TEOS与醋酸锌混合溶液，并在室温下搅拌4小时。而后将其与PVA溶液按质量比为1：1进行混合均匀得到静电纺丝前驱体溶液。
（2）静电纺丝，得到有机无机杂化纤维：将前驱体溶液抽入注射器内，通过高压直流电源在喷头处施加15KV的高压，并将注射器安放在微量注射泵上，注射速度调整为2mL/小时，接收距离设置为15cm。在装有铝箔的接收器上得到一层纤维膜。将该杂化纤维膜放置于真空干燥烘箱内进行真空干燥约2小时。而后将已干燥好的有机—无机杂化纤维膜小心折叠，放置在坩埚中于马弗炉中以800℃高温锻烧2小时以彻底分解其有机组分，其升温速度控制在5℃/分钟。之后冷却至常温，取出将其放入0.1mol/LHCl溶液中20min，取出烘干得功能化SiO2多孔纳米纤维膜。
（3）复合层压，浇筑液体：将8层纤维膜进行复合层压，而后垂直倒入甲基硅油至充满其纳米纤维空隙并在顶部形成液体。之后在真空烘箱中以100℃真空干燥1小时，最后得到超疏水纳米结构SiO2纤维。测试防水性，其结果如下：
实施例3
（1）通过溶胶凝胶技术制备出高分子无机物前躯体溶液：配置质量分数为10%的聚乙烯醇(PVA)溶液于水浴条件下加热到85℃且用磁力搅拌器连续搅拌4小时至均匀混合。将正硅酸乙酯：水：醋酸锌：磷酸按摩尔比为1：1.5：0.3：0.02配置TEOS与醋酸锌混合溶液，并在室温下搅拌4小时。而后将其与PVA溶液按质量比为1：1进行混合均匀得到静电纺丝前驱体溶液。
（2）静电纺丝，得到有机无机杂化纤维：将前驱体溶液抽入注射器内，通过高压直流电源在喷头处施加20KV的高压，并将注射器安放在微量注射泵上，注射速度调整为2mL/小时，接收距离设置为20cm。在装有铝箔的接收器上得到一层纤维膜。将该杂化纤维膜放置于真空干燥烘箱内进行真空干燥约2小时。而后将已干燥好的有机—无机杂化纤维膜小心折叠，放置在坩埚中于马弗炉中以700℃高温锻烧2小时以彻底分解其有机组分，其升温速度控制在5℃/分钟。之后冷却至常温，取出将其放入0.1mol/LHCl溶液中20min，取出烘干得功能化SiO2多孔纳米纤维膜。
（3）复合层压，浇筑液体：将8层纤维膜进行复合层压，而后垂直倒入甲基硅油至充满其纳米纤维空隙并在顶部形成液体。之后在真空烘箱中以100℃真空干燥1小时，最后得到超疏水纳米结构SiO2纤维。测试防水性，其结果如下：
实施例4
（1）通过溶胶凝胶技术制备出高分子无机物前躯体溶液：配置质量分数为10%的聚乙烯醇(PVA)溶液于水浴条件下加热到90℃且用磁力搅拌器连续搅拌4小时至均匀混合。将正硅酸乙酯：水：醋酸锌：磷酸按摩尔比为1：1.5：0.4：0.02配置TEOS与醋酸锌混合溶液，并在室温下搅拌4小时。而后将其与PVA溶液按质量比为1：1进行混合均匀得到静电纺丝前驱体溶液。
（2）静电纺丝，得到有机无机杂化纤维：将前驱体溶液抽入注射器内，通过高压直流电源在喷头处施加15KV的高压，并将注射器安放在微量注射泵上，注射速度调整为2mL/小时，接收距离设置为20cm。在装有铝箔的接收器上得到一层纤维膜。将该杂化纤维膜放置于真空干燥烘箱内进行真空干燥约2小时。而后将已干燥好的有机—无机杂化纤维膜小心折叠，放置在坩埚中于马弗炉中以800℃高温锻烧2小时以彻底分解其有机组分，其升温速度控制在5℃/分钟。之后冷却至常温，取出将其放入0.1mol/LHCl溶液中20min，取出烘干得功能化SiO2多孔纳米纤维膜。
（3）复合层压，浇筑液体：将8层纤维膜进行复合层压，而后垂直倒入甲基苯基硅油至充满其纳米纤维空隙并在顶部形成液体。之后在真空烘箱中以100℃真空干燥1小时，最后得到超疏水纳米结构SiO2纤维。测试防水性，其结果如下：
。
Claims (9)
1.一种有机无机杂化纳米超疏水纤维膜的制备方法，包括：
(1)将聚合物载体加入水中，加热搅拌得到聚合物载体溶液；将摩尔比为1：1.5：0.2-0.4：0.02-0.04的正硅酸乙酯、水、醋酸锌、磷酸混合，室温搅拌，得到混合溶液；
(2)将上述混合溶液和聚合物载体溶液按质量比为1:1混匀，得到静电纺丝前躯体溶液，然后进行静电纺丝，真空干燥、煅烧、冷却、浸渍于盐酸溶液中，烘干，得到SiO2多孔纳米纤维膜；其中浸渍于盐酸溶液中为在0.05-0.1mol/L的盐酸溶液中浸渍，浸渍时间为15-25min；
(3)将多层SiO2多孔纳米纤维膜进行复合层压，浇筑液体，真空干燥，即得有机无机杂化纳米超疏水纤维膜。
2.根据权利要求1所述的一种有机无机杂化纳米超疏水纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中聚合物载体为聚乙烯吡咯烷酮PVP、聚乙烯醇PVA、聚氧乙烯PEO、聚醋酸乙烯酯PVAc中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种有机无机杂化纳米超疏水纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中聚合物载体溶液的质量百分浓度为5％-10％。
4.根据权利要求1所述的一种有机无机杂化纳米超疏水纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中加热搅拌为水浴加热至80-90℃，磁力搅拌3-4h；室温搅拌时间为3-4h。
5.根据权利要求1所述的一种有机无机杂化纳米超疏水纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中静电纺丝工艺为将静电纺丝前驱体溶液抽入注射器内，通过高压直流电源在喷头处施加15～20KV的高压，并将注射器安放在微量注射泵上，注射速度调整为2～5mL/小时，接收距离设置为15～20cm，接收器装有铝箔。
6.根据权利要求1所述的一种有机无机杂化纳米超疏水纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中真空干燥时间为2-3h；煅烧温度为700-800℃，煅烧时间为2h，升温速度为5℃/分钟。
7.根据权利要求1所述的一种有机无机杂化纳米超疏水纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中将SiO2多孔纳米纤维膜复合层压后，垂直浇筑硅油至充满纳米纤维空隙并在顶部形成1～2nm厚度的液体。
8.根据权利要求7所述的一种有机无机杂化纳米超疏水纤维膜的制备方法，其特征在于：所述硅油为甲基硅油、乙基硅油、甲基苯基硅油中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种有机无机杂化纳米超疏水纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中真空干燥温度为100-120℃，干燥时间为0.5-1h。
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