CN104774511A - 一种聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层的制备方法，属于涂层技术领域。该方法是基于热致相分离理论而制备的偏氟乙烯超疏水自清洁涂层。该方法融合热致相分离法、蒸汽诱导分相法及浸没沉淀法等制膜工艺，控制聚偏氟乙烯结晶过程，制备具有超疏水自清洁效果的涂层，主要包括：按照配方配制聚偏氟乙烯溶液；采用上述制备工艺得到聚偏氟乙烯涂层；将得到的涂层在萃取剂中洗涤并干燥，即得到表面为微纳米结构的聚偏氟乙烯超疏水涂层。本发明方法简单易操作，成本低，涂层表面疏水自清洁效果优异。

Description

一种聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层及其制备方法
技术领域：
本发明涉及超疏水结构的制备方法，特别涉及聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层的制备方法，属于涂层技术领域。
背景技术：
超疏水表面一般指的是水滴在固体表面所形成的静态接触角大于150°同时其滚动角小于10°的表面。超疏水表面有利于水珠在其表面的形成以及滚动，水珠在自由滚落时可以将表面上的污染物一起带走，从而实现自清洁功能，因而其具有防水、防冰、防雾、防尘、防污以及防止输电线路经常产生的电晕噪声等功能，在光学领域、工业防锈领域、电池领域、建筑领域和生活领域具有广阔的应用前景，具有超疏水效果的涂层可以称之为超疏水自清洁涂层。由经典的杨氏方程和Wenzel以及Cassie理论可知，超疏水自清洁涂层的制备策略分为两种：一种是在材料表面构建微纳米双层次的粗糙结构，例如采用溶液相转化、溶胶-凝胶法、模板法、溶剂-非溶剂法、静电纺丝法、沉积法、刻蚀法等方法来构建粗糙表面；另一种是在粗糙表面上修饰低表面能组分，将含氟单体或者有机硅氧烷进行自聚、接枝、共聚等技术来构造一系列的低表面能组分。然而许多方法因涉及到了特定的设备和苛刻的条件，制备超疏水自清洁涂层的成本相对较高，难以用于超疏水自清洁涂层的大规模生产，同时制备的超疏水自清洁涂层强度低，涂层的总体性能差。
在制备超疏水材料中，聚偏氟乙烯(PVDF)作为一种新型半结晶的氟碳热塑性塑料拥有极好的耐气候性和化学稳定性，如可以抵抗紫外线照射引起的降解和大气中化学物质的损伤，并可以一定程度的抵抗海藻类菌和真菌的侵蚀，而且具有优良的耐溶剂的性能。所以聚偏氟乙烯(PVDF)材料的用途极广，可以普遍用于建筑、纺织和玻璃品等基材的表面。聚偏氟乙烯材料虽然拥有一定的疏水效果，但在一般制备方法中，其自清洁性能较差，长期的使用其表面的污染问题仍然非常严重。人们通过对表面进行修饰或者使用特定的方法制备获得了较高的接触角，在使用中仅靠水的冲刷就能保持良好的防污性能，例如Wu等(Wu T F， et al.Colloids and Surfaces A：Physicochemical and Engineering Aspects，2011，384：47-52)采用了相分离的方法，将PVDF与多孔碳纳米管(MWCNT)混入二甲基乙酰胺的溶剂中，改变外界条件，使MWCNT与PVDF得以固化，得到了二者的超疏水涂层，在电镜下发现其表面由尺寸均一的多孔的粗糙结构组成，在宏观上表现出不错的超疏水效果，但是其强度低。Mao等(MaoP，et al.Journal ofapplied polymer science，2005，98：1358-1363)以PVDF为原料，采用相分离的方法制备了具有瘤状结构的表面结构，通过改变凝固浴组成与凝胶方法，控制表面结构组成，得到了接触角超过150°的PVDF薄膜，然而这种方法制备的表面超疏水性能不太稳定，接触角变化较大。
虽然在众多科研人员的努力下，已经研究出了许多效果不错的超疏水自清洁涂层，然而人工制备的超疏水自清洁涂层仍然面临着耐候性不佳、机械性能差、使用寿命短、制备成本高、工艺复杂等问题，难以规模化生产。发明人近年来对PVDF材料成形技术进行了深入研究，得到了不同结构形态的PVDF材料(Xianfeng Li，et al.ACS Applied Materials&Interfaces，2013，5：5430-5435；Journal of Membrane Science，2008，320：477-482；Journal ofApplied PolymerScience，2006,101：2944-2952)。取得了较好的研究结果。
发明内容：
针对现有技术存在的缺点，特别是制备成本高、工艺复杂、设备昂贵的问题。本发明拟解决的技术问题是，提供一种聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层及其制备方法。所述的方法具有良好的可控性、一次成型、工艺简单、成本低的优点，而且所制备的超疏水自清洁涂层具有优异的疏水角及自清洁性能。
本发明提供的聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层制备方法的技术方案是：借鉴热致相分离理论，制备表面具有微纳米结构的超疏水自清洁涂层。该方法具体包括一下步骤：
聚偏氟乙烯溶液的制备：
具体为将质量含量为5～40％聚偏氟乙烯加入到含有溶剂与稀释剂的混合溶液中，在50～140℃条件下搅拌溶解1～4h，得到均相的溶液，在电热鼓风干燥箱中静置脱泡48h，待用；超疏水自清洁涂层制备方法一：
将得到的均相溶液在50～140℃下涂覆于无纺布上，将涂层密封于金属盒中置于10～80℃的水浴中0.5～48h，使其凝固，将凝固的涂层在萃取剂中洗涤三次，干燥后即得到聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层。
超疏水自清洁涂层制备方法二：
将得到的均相溶液在50～140℃条件下涂覆在玻璃板上，在湿度为30～80％，50～100℃的环境中静置0.5～2h，将固化的涂层在萃取剂中洗涤三次，干燥后即得到聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层。
超疏水自清洁涂层制备方法三：
将得到的均相溶液在50～140℃条件下涂覆在不锈钢板上，浸入在稀释剂质量含量为30～80％的凝固浴中0.5～24h，将固化的涂层在萃取剂中洗涤三次，干燥后即得到聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层。
超疏水自清洁涂层制备方法四：
将得到的均相溶液在50～140℃条件下涂覆在玻璃板或不锈钢板上，浸入含有疏水性粒子的凝固浴中0.5～24h，将固化的涂层在萃取剂中洗涤三次，干燥后即得到聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层。
所述的溶剂为丙酮、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、四氢呋喃、甲乙酮、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、磷酸三甲酯或者是上述溶剂的混合溶剂，溶剂质量含量为40～75％；
所述的稀释剂为磷酸三乙酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸异二辛脂、乙二醇酯、邻苯二甲酸二辛脂、邻苯二甲酸二丁酯、环己酮、邻苯二甲酸二乙酯或者是上述溶剂的混合溶剂，稀释剂的质量含量为20～45％；
所述的萃取剂为蒸馏水、甲醇、乙醇、丙醇或者是上述两者以上的混合萃取剂；
所述的疏水粒子为聚四氟乙烯或者是有机硅烷。
与现有的超疏水自清洁涂层工艺相比，本发明的制备方法中，结合热致相分离法、蒸汽诱导相分离法、浸没沉淀相分离法的特点，在一定混合溶剂下，溶液由高温向低温的转变中，完成了凝胶结晶的过程，从而获得了具有微纳米双层次结构的超疏水自清洁涂层。整个工艺过程可以通过控制溶液配比、冷凝温度、凝胶时间及凝固浴组成，得到具有不同自清洁效果的涂层。所用聚偏氟乙烯是具有低表面能的材料，制备方法简单，易于操作，不需要特殊、昂贵的设备，可以规模化生产。
附图说明：
图1为本发明制备方法中实例1所得的聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层与水的接触角的照片图；
图2为本发明制备方法中实例2所得的聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层与水的接触角的照片图；
图3为本发明制备方法中实例2所得的聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层自清洁效果图；
图4为本发明制备方法中实例3所得的聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层与水的接触角的照片图；
图5为本发明制备方法中实例4所得的聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层与水的接触角的照片图；
图6为本发明制备方法中实例5所得的聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层与水的接触角的照片图；
图7为本发明制备方法中实例5所得的聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层自清洁效果图；
图8为本发明制备方法中实例6所得的聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层与水的接触角的照片图；
图9为本发明制备方法中实例7所得的聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层与水的接触角的照片图；
图10为本发明制备方法中实例7所得的聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层自清洁效果图；
图11为本发明制备方法中实例8所得的聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层与水的接触角的照片图；
图12为本发明制备方法中实例9所得的聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层与水的接触角的照片图；
图13为本发明制备方法中实例10所得的聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层与水的接触角的照片图；
图14为本发明制备方法中实例10所得的聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层自清洁效果图；
图15为本发明制备方法中实例11所得的聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层与水的接触角的照片图。
具体实施方式：
下面通过实施例进一步来描述本发明，但具体实施实例不限制本发明权利的要求。
实施例1：
(1)溶液的制备：将质量分数为5％聚偏氟乙烯加入到质量分数为75％二甲基乙酰胺溶剂与质量分数为20％环己酮稀释剂的混合溶剂中，在50℃环境下加热并搅拌1h，得到均相的溶液，将均相的溶液在50℃的电热鼓风干燥箱中静置48h，使其充分脱泡，待用；
(2)涂层的制备：将脱泡后的聚偏氟乙烯溶液在50℃环境中涂覆在无纺布上，并密封于金属盒中，将金属盒浸入10℃的恒温水浴中，保持0.5h，使涂层凝胶固化；
(3)后处理：将固化后的涂层在甲醇中洗涤三次，将洗涤后的涂层自然干燥，即得到表面为微纳米双层次结构的聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层；
在本实例制备的聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层与水的接触角达到128°，涂层表面的水滴为半球状。
实施例2：
(1)溶液的制备：将质量分数为40％聚偏氟乙烯加入到质量分数为40％的二甲基甲酰胺溶剂与质量分数为20％的乙二醇酯稀释剂的混合溶剂中，在140℃环境下加热并搅拌4h，得到均匀的溶液，将均相的溶液在140℃的电热鼓风干燥箱中静置48h，使其充分脱泡，待用；
(2)涂层的制备：将脱泡后的聚偏氟乙烯溶液在140℃的环境中涂覆在无纺布上，并密封于金属盒中，将金属盒浸入80℃的恒温水浴中，保持48h，使涂层凝胶固化；
(3)后处理：将固化后的涂层在甲醇中洗涤三次，将洗涤后的涂层自然干燥，即得到表面为微纳米双层次结构的聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层；
在本实例制备的聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层与水的接触角达到163°，涂层表面的水滴为球状。
实施例3：
(1)溶液的制备：将质量分数为15％的聚偏氟乙烯加入到质量分数为40％的二甲基亚砜溶剂与质量分数为45％的磷酸三乙酯稀释剂的混合溶剂中，在100℃环境中中加热并搅拌3h，得到均相的溶液，将均相的溶液在100℃的电热鼓风干燥箱中静置48h，使其充分脱泡，待用；
(2)涂层的制备：将脱泡后的聚偏氟乙烯溶液在100℃环境中涂覆在无纺布上，并密封于金属盒中，将金属盒浸入50℃的恒温水浴中，保持24h，使涂层凝胶固化；
(3)后处理：将固化后的涂层在蒸馏水中洗涤三次，将洗涤后的涂层自然干燥，即得到表面为微纳米双层次结构的聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层；
在本实例制备的聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层与水的接触角达到157°，涂层表面的水滴为球状。
实施例4：
(1)溶液的制备：将质量分数为5％聚偏氟乙烯加入到质量分数为75％二甲基甲酰胺溶剂与质量分数为20％磷酸三乙酯稀释剂的混合溶剂中，在50℃环境下加热并搅拌1h，得到均相的溶液，将均相的溶液在50℃的电热鼓风干燥箱中静置48h，使其充分脱泡，待用；
(2)涂层的制备：将脱泡后的聚偏氟乙烯溶液在50℃环境中涂覆在玻璃板上，在50℃，30％湿度环境中保持0.5h，使涂层经蒸汽诱导作用凝胶固化；
(3)后处理：将固化后的涂层在乙醇中洗涤三次，将洗涤后的涂层自然干燥，即得到表面为微纳米双层次结构的聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层；
在本实例制备的聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层与水的接触角达到130°，涂层表面的水滴为半球状。
实施例5：
(1)溶液的制备：将质量分数为40％聚偏氟乙烯加入到质量分数为40％的N-甲基吡咯烷酮溶剂与质量分数为20％的邻苯二甲酸二甲酯稀释剂的混合溶剂中，在140℃环境下加热并搅拌4h，得到均匀的溶液，将均相的溶液在140℃的电热鼓风干燥箱中静置48h，使其充分脱泡，待用；
(2)涂层的制备：将脱泡后的聚偏氟乙烯溶液在140℃的环境中涂覆在玻璃上，在100℃，80％湿度环境中保持1h，使涂层经蒸汽诱导作用凝胶固化；
(3)后处理：将固化后的涂层在乙醇中洗涤三次，将洗涤后的涂层自然干燥，即得到表面为微纳米双层次结构的聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层；
在本实例制备的聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层与水的接触角达到156°，涂层表面的水滴为球状。
实施例6：
(1)溶液的制备：将质量分数为15％聚偏氟乙烯加入到质量分数为40％二甲基乙酰胺溶剂与质量分数为45％环己酮稀释剂的混合溶剂中，在100℃环境下加热并搅拌3h，得到均相的溶液，将均相的溶液在100℃的电热鼓风干燥箱中静置48h，使其充分脱泡，待用；
(2)涂层的制备：将脱泡后的聚偏氟乙烯溶液在100℃环境中涂覆在玻璃板上，在80℃，50％湿度的湿度环境中保持2h，使涂层经蒸汽诱导作用凝胶固化；
(3)后处理：将固化后的涂层在乙醇中洗涤三次，将洗涤后的涂层自然干燥，即得到表面为微纳米双层次结构的聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层；
在本实例制备的聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层与水的接触角达到155°，涂层表面的水滴为球状。
实施例7：
(1)溶液的制备：将质量分数为5％聚偏氟乙烯加入到质量分数为75％二甲基甲酰胺溶剂与质量分数为20％磷酸三乙酯稀释剂的混合溶剂中，在50℃环境下加热并搅拌1h，得到均相的溶液，将均相的溶液在50℃的电热鼓风干燥箱中静置48h，使其充分脱泡，待用；
(2)涂层的制备：将脱泡后的聚偏氟乙烯溶液在50℃环境中涂覆在不锈钢板上，浸入质量分数为80％磷酸三乙酯稀释剂与20％二甲基甲酰胺溶剂组成的凝固浴中，保持0.5h，使涂层凝胶固化；
(3)后处理：将固化后的涂层在乙醇中洗涤三次，将洗涤后的涂层自然干燥，即得到表面为微纳米双层次结构的聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层；
在本实例制备的聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层与水的接触角达到161°，涂层表面的水滴为球状。
实施例8：
(1)溶液的制备：将质量分数为40％聚偏氟乙烯加入到质量分数为40％的N-甲基吡咯烷酮溶剂与质量分数为20％的邻苯二甲酸二甲酯稀释剂的混合溶剂中，在140℃环境下加热并搅拌4h，得到均匀的溶液，将均相的溶液在140℃的电热鼓风干燥箱中静置48h，使其充分脱泡，待用；
(2)涂层的制备：将脱泡后的聚偏氟乙烯溶液在140℃的环境中涂覆在不锈钢板上，浸入质量分数为30％邻苯二甲酸二甲酯稀释剂与70％N-甲基吡咯烷酮溶剂组成的凝固浴中，保持24h，使涂层凝胶固化；
(3)后处理：将固化后的涂层在乙醇中洗涤三次，将洗涤后的涂层自然干燥，即得到表面为微纳米双层次结构的聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层；
在本实例制备的聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层与水的接触角达到159°，涂层表面的水滴为球状。
实施例9
(1)溶液的制备：将质量分数为15％聚偏氟乙烯加入到质量分数为40％二甲基乙酰胺溶剂与质量分数为45％环己酮稀释剂的混合溶剂中，在100℃环境下加热并搅拌3h，得到均相的溶液，将均相的溶液在100℃的电热鼓风干燥箱中静置48h，使其充分脱泡，待用；
(2)涂层的制备：将脱泡后的聚偏氟乙烯溶液在100℃的环境中涂覆在不锈钢板上，浸入质量分数为50％环己酮稀释剂与50％二甲基乙酰胺剂组成的凝固浴中，保持10h，使涂层凝胶固化；
(3)后处理：将固化后的涂层在乙醇中洗涤三次，将洗涤后的涂层自然干燥，即得到表面为微纳米双层次结构的聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层；
在本实例制备的聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层与水的接触角达到158°，涂层表面的水滴为球状。
实施例10：
(1)溶液的制备：将质量分数为5％聚偏氟乙烯加入到质量分数为75％的N-甲基吡咯烷酮溶剂与质量分数为20％的邻苯二甲酸二甲酯稀释剂的混合溶剂中，在50℃环境下加热并搅拌1h，得到均匀的溶液，将均相的溶液在50℃的电热鼓风干燥箱中静置48h，使其充分脱泡，待用；
(2)涂层的制备：将脱泡后的聚偏氟乙烯溶液在50℃的环境中涂覆在不锈钢板上，浸入含有有机硅氧烷粒子的凝固浴中，保持0.5h，使涂层凝胶固化；
(3)后处理：将固化后的涂层在乙醇中洗涤三次，将洗涤后的涂层自然干燥，即得到表面为微纳米双层次结构的聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层；
在本实例制备的聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层与水的接触角达到159°，涂层表面的水滴为球状。
实施例11：
(1)溶液的制备：将质量分数为40％聚偏氟乙烯加入到质量分数为40％二甲基乙酰胺溶剂与质量分数为20％环己酮稀释剂的混合溶剂中，在140℃环境下加热并搅拌4h，得到均相的溶液，将均相的溶液在140℃的电热鼓风干燥箱中静置48h，使其充分脱泡，待用；
(2)涂层的制备：将脱泡后的聚偏氟乙烯溶液在140℃的环境中涂覆在玻璃板上，浸入含有聚四氟乙烯粒子的凝固浴中，保持24h，使涂层凝胶固化；
(3)后处理：将固化后的涂层在乙醇中洗涤三次，将洗涤后的涂层自然干燥，即得到表面为微纳米双层次结构的聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层；
在本实例制备的聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层与水的接触角达到157°，涂层表面的水滴为球状。

Claims (9)

1.一种聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤： 
将充分干燥的聚偏氟乙烯加入到含有溶剂与稀释剂的混合溶剂中，在50～140℃的条件下搅拌溶解1～4h，得到均相的溶液，在电热鼓风干燥箱中静置脱泡48h，待用；将得到的均相溶液在50～140℃下涂覆于无纺布上，将涂层密封于金属盒中置于10～80℃的水浴中0.5～48h，使其凝固，将凝固的涂层在萃取剂中洗涤三次，干燥后即得到聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层。 
2.一种聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤： 
将充分干燥的聚偏氟乙烯加入到含有溶剂与稀释剂的混合溶液中，在50～140℃条件下搅拌溶解1～4h，得到均相的溶液，在电热鼓风干燥箱中静置脱泡48h，待用；将得到的均相溶液在50～140℃条件下涂覆在玻璃板上，在湿度为30～80％，50～100℃的环境中静置0.5～2h，将固化的涂层在萃取剂中洗涤三次，干燥后即得到聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层。 
3.一种聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤： 
将充分干燥的聚偏氟乙烯加入到含有溶剂与稀释剂的混合溶液中，在50～140℃条件下搅拌溶解1～4h，得到均相的溶液，在电热鼓风干燥箱中静置脱泡48h，待用；将得到的均相溶液在50～140℃条件下涂覆在不锈钢板上，浸入在稀释剂质量含量为30～80％的凝固浴中0.5～24h，将固化的涂层在萃取剂中洗涤三次，干燥后即得到聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层。 
4.一种聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤： 
将充分干燥的聚偏氟乙烯加入到含有溶剂与稀释剂的混合溶液中，在50～140℃条件下搅拌溶解1～4h，得到均相的溶液，在电热鼓风干燥箱中静置脱泡48h，待用；将得到的均相溶液在50～140℃条件下涂覆在玻璃板不锈钢板上，浸入含有疏水性粒子的凝固浴中0.5～24h，将固化的涂层在萃取剂中洗涤三次，干燥后即得到聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层。 
5.根据权利1-4所述的方法，其特征在于所述聚偏氟乙烯质量含量为5～40％。 
6.根据权利1-4所述的方法，其特征在于所述溶剂为丙酮、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、四氢呋喃、甲乙酮、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、磷酸三甲酯或者是上述溶剂的混合溶剂，溶剂质量含量为40～75％。 
7.根据权利1-4所述的方法，其特征在于所述稀释剂为磷酸三乙酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸异二辛脂、乙二醇酯、邻苯二甲酸二辛脂、邻苯二甲酸二丁酯、环己酮、邻苯二甲酸二乙酯或者是上述溶剂的混合溶剂，稀释剂的质量含量为20～45％。 
8.根据权利1-4所述的方法，其特征在于所述萃取剂为蒸馏水、甲醇、乙醇、丙醇或者是上述两者以上的混合萃取剂。 
9.根据权利4所述的方法，其特征在于所述的疏水粒子为聚四氟乙烯或者是有机硅烷。 
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