CN112724437A - 一种超疏水辐射降温薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种超疏水辐射降温薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超疏水辐射降温薄膜及其制备方法,属于功能降温材料技术领域。所述制备方法通过采用非溶剂诱导相分离法,将聚偏氟乙烯和聚二甲基硅氧烷溶解在混合溶剂中形成聚偏氟乙烯/聚二甲基硅氧烷复合溶液;通过向其中逐滴加入非溶剂诱导发生相分离,形成相分离溶胶液;将相分离溶胶液浇铸后经干燥处理得到具有微纳双阶多孔结构的超疏水辐射降温薄膜。本发明所述制备方法工艺简便易行,可大面积生产,本发明公开的超疏水辐射降温薄膜具有高太阳光反射率、中红发射率及自清洁性能,从而达到辐射冷却的目的,适用于户外建筑、运输工具、电子产品及人体热管理等,对节约能源及缓解温室效应具有一定意义。

Description

一种超疏水辐射降温薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于功能降温材料技术领域,涉及一种超疏水辐射降温薄膜及其制备方法。
背景技术
随着人口膨胀及现代化城市建设的快速发展,进一步增加了人们对于建筑制冷的需求。然而空调、风扇等传统电力制冷设备虽可实现一定的降温,但会消耗大量的能源,同时会加剧温室效应及城市热岛效应。因此一种无污染且无能耗的新型降温方式对缓解能源形势及改善环境问题具有重要意义。
辐射降温是指地球上的物体通过8~13μm波段处的“大气透明窗口”,将自身的热量以热辐射的方式发射至寒冷的外太空以实现自身的降温,而不需要消耗任何的能量。材料想要实现辐射降温的关键是在太阳光谱波段具有高反射率,同时在中红外波段具有高发射率。辐射降温材料可以有效降低建筑物及户外运输工具表面温度,提供室内环境热舒适性,并可大幅节约能源。
现有的技术中,如专利CN111718584A,名称为“一种辐射降温薄膜、其制备方法及其应用”,该专利的技术特点在于采用陶瓷颗粒及有机溶液和固化剂共混制得表面具有微纳米光子结构的辐射降温薄膜,虽具有一定的降温效果,但其需要构筑精细的微纳米光子结构,操作过程较为复杂,工艺成本较高。专利CN111704750A,“单层双面非对称多孔辐射降温薄膜、制备方法及其应用”,该专利的技术特点在于利用非溶剂致相分离法得到具有微孔结构的多孔聚合物基底材料,再将微米氧化物粒子富集在该聚合物基底材料的单面,制得单层双面非对称多孔辐射降温薄膜。虽然制得的薄膜具有高太阳光反射率和中红外辐射率,但是却没有考虑到户外污染对材料降温性能的影响,如雨水、灰尘沾污及微生物积累,会影响辐射降温材料的太阳光反射率及红外发射率,进一步影响材料辐射降温效果。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种超疏水辐射降温薄膜及其制备方法,本发明所述制备方法工艺简单,可推广于大面积生产,由该制备方法制得的超疏水辐射降温薄膜具有自清洁性能,避免了环境污染对材料降温效果的影响。
为了达到上述目的,本发明采用以下技术方案予以实现:
本发明公开了一种超疏水辐射降温薄膜的制备方法,包括:配制聚偏氟乙烯/聚二甲基硅氧烷复合溶液,向所得聚偏氟乙烯/聚二甲基硅氧烷复合溶液中加入非溶剂,通过非溶剂诱导所得聚偏氟乙烯/聚二甲基硅氧烷复合溶液发生相分离,制得相分离溶胶液;将所得相分离溶胶液浇铸后进行干燥处理,制得具有微纳双阶多孔结构的超疏水辐射降温薄膜。
优选地,聚偏氟乙烯/聚二甲基硅氧烷复合溶液的制备,具体包括以下操作:
将聚偏氟乙烯溶解于丙酮/N,N-二甲基甲酰胺混合溶液中,得到溶液A;将聚二甲基硅氧烷预聚体和固化剂溶解于乙酸乙酯中,得到溶液B;将所得溶液B逐滴加入所得溶液A中,得到聚偏氟乙烯/聚二甲基硅氧烷复合溶液。
进一步优选地,聚二甲基硅氧烷预聚体与固化剂的质量比为10:1。
进一步优选地,丙酮和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为4:1~1:4。
进一步优选地,聚偏氟乙烯和丙酮/N,N-二甲基甲酰胺混合溶液的质量比为2:(18~38)。
进一步优选地,聚二甲基硅氧烷预聚体和乙酸乙酯的质量比为(0.5~2.5):10。
进一步优选地,聚偏氟乙烯和聚二甲基硅氧烷预聚体的质量比为2.0:(0.5~2.5)。
优选地,非溶剂为水。
进一步优选地,使用蠕动泵控制水的滴加速度为0.4mL/min。
优选地,聚偏氟乙烯和非溶剂的质量比为2.0:(0.5~2.5)。
优选地,干燥处理的干燥温度为30~40℃。
本发明还公开了采用上述制备方法制得的一种超疏水辐射降温薄膜。
优选地,所述超疏水辐射降温薄膜具有微纳双阶多孔结构,所述超疏水辐射降温薄膜对太阳光反射率为89.5%~97.0%,所述超疏水辐射降温薄膜的中红外发射率为90.5%~96.0%,所述超疏水辐射降温薄膜表面与水滴的接触角为150.8°~160.2°,所述超疏水辐射降温薄膜表面与水滴的滚动角为2.3°~6.2°。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
本发明公开了一种超疏水辐射降温薄膜的制备方法,利用非溶剂诱导聚偏氟乙烯/聚二甲基硅氧烷复合溶液(PVDF/PDMS)发生相分离,将相分离溶胶液浇铸后经干燥处理制得超疏水辐射降温薄膜,所述超疏水辐射降温薄膜内部自发形成了具有微纳双阶的多孔结构,不需额外加入微纳米颗粒,该分级结构产生的米氏散射可大幅提高薄膜材料在太阳光波段的高反射率及在中红外波段的高发射率,从而达到辐射冷却的目的。因此,本发明所述制备方法有效简化了现有构筑微纳米结构复杂的操作工艺和制作成本,采用简单、高效的制备工艺,制得了具有微纳双阶多孔结构的超疏水辐射降温薄膜。且该制备方法能够推广于大面积、扩大化工业的生产中。
进一步的,本发明通过分别制备含有聚偏氟乙烯(PVDF)的溶液A,以及含有聚二甲基硅氧烷(PDMS)预聚体和固化剂的溶液B,然后将溶液B逐滴加入到溶液A中,少量的PDMS溶液作为PVDF溶液的非溶剂,滴入到大量PVDF溶液中,会降低聚合物的溶解度,PDMS首先会在PVDF溶液中析出,形成微米孔;非溶剂水的引入会进一步促进二者复合溶液发生相分离,同时由于两种混合溶剂挥发沸点不同,最终导致微纳双重分级结构的形成,达到了实现超疏水表面所需的微观粗糙结构,避免了额外添加纳米颗粒,并结合PVDF与PDMS自身低表面能特性,从而达到构筑超疏水辐射降温薄膜的目的。
进一步的,本发明中以水作为非溶剂诱导聚合物体系发生相分离,代替了传统操作中致孔剂的使用,操作简单,绿色无毒。
进一步的,本发明在常温下干燥处理即可得到具有多孔结构的超疏水辐射降温复合薄膜,不需要过多的能源消耗即可实现降温,制备工艺简单,适合大面积生产。
本发明还公开了采用上述制备方法制得的一种超疏水辐射降温薄膜,所述超疏水辐射降温薄膜中,利用非溶剂诱导PVDF/PDMS复合溶液发生相分离,形成有利于超疏水表面及可增强米氏散射的微纳双级多孔结构,使材料具有高太阳光反射率、中红发射率及自清洁性能,从而达到辐射冷却的目的。此外,PVDF和PDMS两种聚合物的化学性质稳定,在酸、碱溶液浸泡及紫外光照后仍具有稳定的超疏水性及辐射降温性能,便于户外应用,延长所述超疏水辐射降温薄膜材料的使用寿命。
进一步的,所述超疏水辐射降温薄膜具有表面自清洁性能,经过相关测试表明,所述超疏水辐射降温薄膜与水滴表面接触角为150.8°~160.2°,滚动角为2.3°~6.2°,可实现材料表面的自清洁,有效避免了灰尘沾污及雨水浸渍等环境污染对材料表面太阳光反射率及红外发射率的影响,保持其降温性能。
综上所述,本发明一种超疏水辐射降温薄膜,该薄膜在太阳光波段具有高的反射率,在中红外波段具有高的发射率,同时具有优异的超疏水性,可实现良好的辐射降温作用及防污自清洁性。且所述超疏水辐射降温薄膜的制备方法简便易行,适合低成本大规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例4获得的超疏水辐射降温薄膜的表面形貌及水滴静态接触角图;
图2为本发明实施例4获得的超疏水辐射降温薄膜的太阳光反射率光谱图;
图3为本发明实施例4获得的超疏水辐射降温薄膜的中红外反射率光谱图;
图4为本发明实施例4获得的超疏水辐射降温薄膜的自清洁效果图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。通常在此处附图中的描述和所示的本发明实施例的组件可以通过各种不同的配置来布置和设计。因此,以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围,而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种超疏水辐射降温薄膜及其制备方法,将聚合物聚偏氟乙烯(PVDF)和聚二甲基硅氧烷(PDMS)溶解在混合溶剂中形成PVDF/PDMS复合溶液;再向其中逐滴加入非溶剂水使PVDF/PDMS复合溶液发生相分离,形成相分离溶胶液;最后将溶胶液浇铸在玻璃基材表面,30~40℃下干燥,利用不同溶剂体系的蒸发速率不同,得到具有微纳双阶多孔结构的超疏水辐射降温薄膜。所制备的超疏水辐射降温薄膜在太阳光波段具有89.5%~97.0%的反射率,在大气窗口波段具有90.5%~96.0%的中红外发射率,太阳光直射情况下可实现10~13℃的亚环境降温,具有良好的辐射冷却效果。此外,该薄膜与水滴的接触角可达150.8°~160.2°,滚动角可达2.3°~6.2°,具有优异的自清洁性能,有利于户外应用。
本发明所述一种超疏水辐射降温薄膜的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤S1:称取一定量的PVDF粉末,溶解在丙酮/N,N-二甲基甲酰胺混合溶剂中,40℃搅拌1~2h,得到透明溶液A;
步骤S2:称取一定量的PDMS预聚体A与固化剂B组分(A/B组分质量比为10:1)溶解在乙酸乙酯溶剂中,室温下搅拌0.5~1.5h,得到澄清透明溶液B;
步骤S3:将步骤S2所述的澄清透明溶液逐滴加入到步骤S1所述的透明溶液中,保持烧杯封口状态,继续40℃下搅拌1~2h,得到微乳白色悬浊液,所得微乳白色悬浊液即为聚偏氟乙烯/聚二甲基硅氧烷(PVDF/PDMS)复合溶液;
步骤S4:向步骤S3中所述的微乳白色悬浊液中,逐滴加入一定量的非溶剂水,形成相分离溶胶液;
步骤S5:将步骤S4中所述相分离溶胶液浇铸在玻璃基材表面,30~40℃下自然干燥3~5h,得到超疏水辐射降温薄膜。
所述步骤S1中,丙酮与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为4:1~1:4;PVDF与丙酮/N,N-二甲基甲酰胺的质量比为2:(18~38)。
步骤S2中,PDMS预聚体A与乙酸乙酯的质量比为(0.5~2.5):10。
步骤S3中,PVDF与PDMS预聚体A的质量比为2.0:(0.5~2.5)。
步骤S4中,非溶剂为水,使用蠕动泵控制滴加速度为0.4mL/min,形成溶胶液。
步骤S4中,PVDF与非溶剂的质量比为2.0:(0.5~2.5)。
本发明公开的一种具有微纳双阶多孔结构的超疏水辐射降温薄膜,其对太阳光反射率为89.5%~97.0%,中红外发射率为90.5%~96.0%,太阳光直射情况下可实现10~13℃的亚环境降温,具有良好的辐射冷却效果;其表面与水滴的接触角为150.8°~160.2°,滚动角为2.3°~6.2°。
下面结合具体实施例和附图对本发明做进一步详细描述:
实施例1
步骤1
称取2.0g的PVDF粉末,加入到16g的丙酮和4g的N,N-二甲基甲酰胺混合溶剂中,40℃下磁力搅拌2h,得到PVDF透明溶液A;再称取1.0g PDMS预聚体A与0.1g固化剂B,加入到10g的乙酸乙酯中,室温下磁力搅拌0.5h形成PDMS澄清透明溶液B。
步骤2
将步骤1所述的PDMS澄清透明溶液B逐滴加入到PVDF的透明溶液A中,保持烧杯封口状态,继续40℃下搅拌1h,得到微乳白色悬浊液,即为PVDF/PDMS复合溶液。
步骤3
使用蠕动泵控制滴加速度为0.4mL/min,将2.0g非溶剂水逐滴加至步骤2中微乳白色悬浊液中,形成相分离溶胶液。
步骤4
将步骤3中得到的相分离溶胶液浇铸在玻璃板表面,30℃下自然干燥3h,即可得到具有微纳双阶多孔结构超疏水辐射降温薄膜。
该超疏水辐射降温薄膜在太阳光波段处的反射率为95.3%,中红外波段处的发射率为94.5%,其表面与水滴的接触角为154.8°,滚动角为4.2°。
实施例2
步骤1
称取2.0g的PVDF粉末,加入到12g的丙酮和8g的N,N-二甲基甲酰胺混合溶剂中,40℃下磁力搅拌2h,得到PVDF透明溶液A;再称取1.5g PDMS预聚体A与0.15g固化剂B,加入到10g的乙酸乙酯中,室温下磁力搅拌1.5h形成PDMS澄清透明溶液B。
步骤2
将步骤1所述的PDMS澄清透明溶液B逐滴加入到PVDF的透明溶液A中,保持烧杯封口状态,继续40℃下搅拌1.5h,得到微乳白色悬浊液,即为PVDF/PDMS复合溶液。
步骤3
使用蠕动泵控制滴加速度为0.4mL/min,将2.5g非溶剂水逐滴加至步骤2中微乳白色悬浊液中,形成相分离溶胶液。
步骤4
将步骤3中得到的相分离溶胶液浇铸在玻璃板表面,30℃下自然干燥4h,即可得到具有微纳双阶多孔结构超疏水辐射降温薄膜。
该超疏水辐射降温薄膜在太阳光波段处的反射率为93.5%,中红外波段处的发射率为92.8%,其表面与水滴的接触角为153.6°,滚动角为5.0°。
实施例3
步骤1
称取2.0g的PVDF粉末,加入到4g的丙酮和16g的N,N-二甲基甲酰胺混合溶剂中,40℃下磁力搅拌1.5h,得到PVDF透明溶液A;再称取1.5g PDMS预聚体A与0.15g固化剂B,加入到10g的乙酸乙酯中,室温下磁力搅拌1.5h形成PDMS澄清透明溶液B。
步骤2
将步骤1所述的PDMS澄清透明溶液B逐滴加入到PVDF的透明溶液A中,保持烧杯封口状态,继续40℃下搅拌1.5h,得到微乳白色悬浊液,即为PVDF/PDMS复合溶液。
步骤3
使用蠕动泵控制滴加速度为0.4mL/min,将1.5g非溶剂水逐滴加至步骤2中微乳白色悬浊液中,形成相分离溶胶液。
步骤4
将步骤3中得到的相分离溶胶液浇铸在玻璃板表面,30℃下自然干燥5h,即可得到具有微纳双阶多孔结构超疏水辐射降温薄膜。
该超疏水辐射降温薄膜在太阳光波段处的反射率为89.5%,中红外波段处的发射率为90.5%,其表面与水滴的接触角为150.8°,滚动角为6.2°。
实施例4
步骤1
称取2.0g的PVDF粉末,加入到16g的丙酮和4g的N,N-二甲基甲酰胺混合溶剂中,40℃下磁力搅拌2h,得到PVDF透明溶液A;再称取2.5g PDMS预聚体A与0.25g固化剂B,加入到10g的乙酸乙酯中,室温下磁力搅拌1.5h形成PDMS澄清透明溶液B。
步骤2
将步骤1所述的PDMS澄清透明溶液B逐滴加入到PVDF的透明溶液A中,保持烧杯封口状态,继续40℃下搅拌1.5h,得到微乳白色悬浊液,即为PVDF/PDMS复合溶液。
步骤3
使用蠕动泵控制滴加速度为0.4mL/min,将2.0g非溶剂水逐滴加至步骤2中微乳白色悬浊液中,形成相分离溶胶液。
步骤4
将步骤3中得到的相分离溶胶液浇铸在玻璃板表面,40℃下自然干燥5h,即可得到具有微纳双阶多孔结构超疏水辐射降温薄膜。
该超疏水辐射降温薄膜在太阳光波段处的反射率为97%,中红外波段处的发射率为96%,其表面与水滴的接触角为160.2°,滚动角为2.3°。
实施例5
步骤1
称取2.0g的PVDF粉末,加入到8g的丙酮和12g的N,N-二甲基甲酰胺混合溶剂中,40℃下磁力搅拌1h,得到PVDF透明溶液A;再称取1.0g PDMS预聚体A与0.1g固化剂B,加入到10g的乙酸乙酯中,室温下磁力搅拌1h形成PDMS澄清透明溶液B。
步骤2
将步骤1所述的PDMS澄清透明溶液B逐滴加入到PVDF的透明溶液A中,保持烧杯封口状态,继续40℃下搅拌2h,得到微乳白色悬浊液,即为PVDF/PDMS复合溶液。
步骤3
使用蠕动泵控制滴加速度为0.4mL/min,将1.0g非溶剂水逐滴加至步骤2中微乳白色悬浊液中,形成相分离溶胶液。
步骤4
将步骤3中得到的相分离溶胶液浇铸在玻璃板表面,40℃下自然干燥3h,即可得到具有微纳双阶多孔结构超疏水辐射降温薄膜。
该超疏水辐射降温薄膜在太阳光波段处的反射率为92.1%,中红外波段处的发射率为91.8%,其表面与水滴的接触角为152.0°,滚动角为5.8°。
实施例6
步骤1
称取2.0g的PVDF粉末,加入到16g的丙酮和4g的N,N-二甲基甲酰胺混合溶剂中,40℃下磁力搅拌1h,得到PVDF透明溶液A;再称取1.0g PDMS预聚体A与0.1g固化剂B,加入到10g的乙酸乙酯中,室温下磁力搅拌1h形成PDMS澄清透明溶液B。
步骤2
将步骤1所述的PDMS澄清透明溶液B逐滴加入到PVDF的透明溶液A中,保持烧杯封口状态,继续40℃下搅拌1h,得到微乳白色悬浊液,即为PVDF/PDMS复合溶液。
步骤3
使用蠕动泵控制滴加速度为0.4mL/min,将1.5g非溶剂水逐滴加至步骤2中微乳白色悬浊液中,形成相分离溶胶液。
步骤4
将步骤3中得到的相分离溶胶液浇铸在玻璃板表面,40℃下自然干燥4h,即可得到具有微纳双阶多孔结构超疏水辐射降温薄膜。
该超疏水辐射降温薄膜在太阳光波段处的反射率为96.2%,中红外波段处的发射率为95.3%,其表面与水滴的接触角为157.4°,滚动角为3.4°。
实施例7
步骤1
称取2.0g的PVDF粉末,加入到9g的丙酮和9g的N,N-二甲基甲酰胺混合溶剂中,40℃下磁力搅拌1.5h,得到PVDF透明溶液A;再称取0.5g PDMS预聚体A与0.05g固化剂B,加入到10g的乙酸乙酯中,室温下磁力搅拌0.5h形成PDMS澄清透明溶液B。
步骤2
将步骤1所述的PDMS澄清透明溶液B逐滴加入到PVDF的透明溶液A中,保持烧杯封口状态,继续40℃下搅拌2h,得到微乳白色悬浊液,即为聚偏氟乙烯/聚二甲基硅氧烷复合溶液。
步骤3
使用蠕动泵控制滴加速度为0.4mL/min,将0.5g非溶剂水逐滴加至步骤2中微乳白色悬浊液中,形成相分离溶胶液。
步骤4
将步骤3中得到的相分离溶胶液浇铸在玻璃板表面,35℃下自然干燥3.5h,即可得到具有微纳双阶多孔结构超疏水辐射降温薄膜。
该超疏水辐射降温薄膜在太阳光波段处的反射率为94.7%,中红外波段处的发射率为93.2%,其表面与水滴的接触角为155.1°,滚动角为4.0°。
实施例8
步骤1
称取2.0g的PVDF粉末,加入到12g的丙酮和26g的N,N-二甲基甲酰胺混合溶剂中,40℃下磁力搅拌2h,得到PVDF透明溶液A;再称取2.0g PDMS预聚体A与0.2g固化剂B,加入到10g的乙酸乙酯中,室温下磁力搅拌0.5h形成PDMS澄清透明溶液B。
步骤2
将步骤1所述的PDMS澄清透明溶液B逐滴加入到PVDF的透明溶液A中,保持烧杯封口状态,继续40℃下搅拌1.2h,得到微乳白色悬浊液,即为聚偏氟乙烯/聚二甲基硅氧烷复合溶液。
步骤3
使用蠕动泵控制滴加速度为0.4mL/min,将0.8g非溶剂水逐滴加至步骤2中微乳白色悬浊液中,形成相分离溶胶液。
步骤4
将步骤3中得到的相分离溶胶液浇铸在玻璃板表面,35℃下自然干燥4.5h,即可得到具有微纳双阶多孔结构超疏水辐射降温薄膜。
该超疏水辐射降温薄膜在太阳光波段处的反射率为90.9%,中红外波段处的发射率为91.1%,其表面与水滴的接触角为151.5°,滚动角为6.0°。
请参阅图1,本发明实施例4获得的超疏水辐射降温薄膜具有微纳双阶多孔结构,水滴在其表面的接触角可达160.2°。
请参阅图2,本发明实施例4获得的超疏水辐射降温薄膜的太阳光反射率光谱图;可以看出,所制备的薄膜在可见光范围反射率高达97%。
请参阅图3,本发明实施例4获得的超疏水辐射降温薄膜的中红外反射率光谱图;可以看出,所制备的薄膜在8~13μm中红外波段反射率低于3%,对应其发射率高达96%。
请参阅图4,本发明实施例4获得的超疏水辐射降温薄膜的自清洁效果图;可以看出,水滴在有污物的表面可以将其带走,一起滚落。
综上所述,本发明采用非溶剂诱导相分离法,将聚合物PVDF和PDMS溶解在混合溶剂中形成PVDF/PDMS复合溶液,再向其中逐滴加入一定的非溶剂,诱导聚合物溶液发生相分离,形成有利于超疏水表面及可增强米氏散射的微纳双级多孔结构,制得一种超疏水辐射降温薄膜,具有亮白色的外观,使超疏水辐射降温薄膜材料具有高太阳光反射率、中红发射率及自清洁性能,从而达到辐射冷却的目的。本发明工艺简单易操作,可大面积生产,可用于户外建筑、运输工具、电子设备及人体热管理等,对能源节约及环境保护具有一定意义。
以上内容仅为说明本发明的技术思想,不能以此限定本发明的保护范围,凡是按照本发明提出的技术思想,在技术方案基础上所做的任何改动,均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种超疏水辐射降温薄膜的制备方法,其特征在于,包括:配制聚偏氟乙烯/聚二甲基硅氧烷复合溶液,向所得聚偏氟乙烯/聚二甲基硅氧烷复合溶液中加入非溶剂,通过非溶剂诱导所得聚偏氟乙烯/聚二甲基硅氧烷复合溶液发生相分离,制得相分离溶胶液;将所得相分离溶胶液浇铸后进行干燥处理,制得具有微纳双阶多孔结构的超疏水辐射降温薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种超疏水辐射降温薄膜的制备方法,其特征在于,聚偏氟乙烯/聚二甲基硅氧烷复合溶液的制备,具体包括以下操作:
将聚偏氟乙烯溶解于丙酮/N,N-二甲基甲酰胺混合溶液中,得到溶液A;将聚二甲基硅氧烷预聚体和固化剂溶解于乙酸乙酯中,得到溶液B;将所得溶液B逐滴加入所得溶液A中,得到聚偏氟乙烯/聚二甲基硅氧烷复合溶液。
3.根据权利要求2所述的一种超疏水辐射降温薄膜的制备方法,其特征在于,聚偏氟乙烯和丙酮/N,N-二甲基甲酰胺混合溶液的质量比为2:(18~38)。
4.根据权利要求2所述的一种超疏水辐射降温薄膜的制备方法,其特征在于,聚二甲基硅氧烷预聚体和乙酸乙酯的质量比为(0.5~2.5):10。
5.根据权利要求2所述的一种超疏水辐射降温薄膜的制备方法,其特征在于,聚偏氟乙烯和聚二甲基硅氧烷预聚体的质量比为2.0:(0.5~2.5)。
6.根据权利要求1所述的一种超疏水辐射降温薄膜的制备方法,其特征在于,非溶剂为水。
7.根据权利要求1所述的一种超疏水辐射降温薄膜的制备方法,其特征在于,聚偏氟乙烯和非溶剂的质量比为2.0:(0.5~2.5)。
8.根据权利要求1所述的一种超疏水辐射降温薄膜的制备方法,其特征在于,干燥处理的干燥温度为30~40℃。
9.采用权利要求1~8任意一项所述制备方法制得的一种超疏水辐射降温薄膜。
10.根据权利要求9所述的一种超疏水辐射降温薄膜,其特征在于,所述超疏水辐射降温薄膜具有微纳双阶多孔结构,所述超疏水辐射降温薄膜对太阳光反射率为89.5%~97.0%,所述超疏水辐射降温薄膜的中红外发射率为90.5%~96.0%,所述超疏水辐射降温薄膜表面与水滴的接触角为150.8°~160.2°,所述超疏水辐射降温薄膜表面与水滴的滚动角为2.3°~6.2°。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114918119A (zh) * 2022-05-16 2022-08-19 郑州大学 一种高透明自适应发射率调制涂层及其制备方法和应用
CN115304953A (zh) * 2021-05-10 2022-11-08 上海交通大学 辐射热控光子材料及制备方法
CN115573169A (zh) * 2022-09-26 2023-01-06 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 辐射降温水性喷剂、其制备方法及应用
CN116769344A (zh) * 2023-05-10 2023-09-19 广州特种承压设备检测研究院 氟化石墨烯/SiO2/氟硅烷复合材料及其制备方法、超疏水涂层

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20130306560A1 (en) * 2010-11-22 2013-11-21 Andre Deratani Pvdf membranes having a superhydrophobic surface
CN104774511A (zh) * 2014-01-14 2015-07-15 天津工业大学 一种聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层及其制备方法
CN110483924A (zh) * 2019-08-21 2019-11-22 陕西科技大学 一种超疏水自清洁辐射降温薄膜及其制备方法
CN111607983A (zh) * 2020-05-15 2020-09-01 浙江理工大学 一种超疏水日间被动辐射制冷织物及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20130306560A1 (en) * 2010-11-22 2013-11-21 Andre Deratani Pvdf membranes having a superhydrophobic surface
CN104774511A (zh) * 2014-01-14 2015-07-15 天津工业大学 一种聚偏氟乙烯超疏水自清洁涂层及其制备方法
CN110483924A (zh) * 2019-08-21 2019-11-22 陕西科技大学 一种超疏水自清洁辐射降温薄膜及其制备方法
CN111607983A (zh) * 2020-05-15 2020-09-01 浙江理工大学 一种超疏水日间被动辐射制冷织物及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
缪伟振: ""乙醇诱导下基于PVDF的超疏水涂层及油水分离膜性能研究"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115304953A (zh) * 2021-05-10 2022-11-08 上海交通大学 辐射热控光子材料及制备方法
CN115304953B (zh) * 2021-05-10 2023-10-20 上海交通大学 辐射热控光子材料及制备方法
CN114918119A (zh) * 2022-05-16 2022-08-19 郑州大学 一种高透明自适应发射率调制涂层及其制备方法和应用
CN115573169A (zh) * 2022-09-26 2023-01-06 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 辐射降温水性喷剂、其制备方法及应用
CN115573169B (zh) * 2022-09-26 2023-11-24 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 辐射降温水性喷剂、其制备方法及应用
CN116769344A (zh) * 2023-05-10 2023-09-19 广州特种承压设备检测研究院 氟化石墨烯/SiO2/氟硅烷复合材料及其制备方法、超疏水涂层

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