CN107519896A - 一种硫化镉/三氧化钨复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
一种硫化镉/三氧化钨复合光催化剂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107519896A CN107519896A CN201610457773.1A CN201610457773A CN107519896A CN 107519896 A CN107519896 A CN 107519896A CN 201610457773 A CN201610457773 A CN 201610457773A CN 107519896 A CN107519896 A CN 107519896A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tungstic acid
- cadmium sulfide
- catalyst
- preparation
- composite photo
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
- CMPGARWFYBADJI-UHFFFAOYSA-L tungstic acid Chemical compound O[W](O)(=O)=O CMPGARWFYBADJI-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims abstract description 38
- WUPHOULIZUERAE-UHFFFAOYSA-N 3-(oxolan-2-yl)propanoic acid Chemical compound OC(=O)CCC1CCCO1 WUPHOULIZUERAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 25
- 229910052980 cadmium sulfide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 25
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 20
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 title claims abstract description 20
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 7
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- AKHNMLFCWUSKQB-UHFFFAOYSA-L sodium thiosulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=S AKHNMLFCWUSKQB-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 7
- 235000019345 sodium thiosulphate Nutrition 0.000 claims abstract description 7
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 12
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 5
- OFEAOSSMQHGXMM-UHFFFAOYSA-N 12007-10-2 Chemical compound [W].[W]=[B] OFEAOSSMQHGXMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- DKIDEFUBRARXTE-UHFFFAOYSA-N 3-mercaptopropanoic acid Chemical class OC(=O)CCS DKIDEFUBRARXTE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 2
- MYSWGUAQZAJSOK-UHFFFAOYSA-N ciprofloxacin Chemical compound C12=CC(N3CCNCC3)=C(F)C=C2C(=O)C(C(=O)O)=CN1C1CC1 MYSWGUAQZAJSOK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 8
- 229960003405 ciprofloxacin Drugs 0.000 abstract description 4
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 abstract description 3
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 abstract description 3
- PMNLUUOXGOOLSP-UHFFFAOYSA-N 2-mercaptopropanoic acid Chemical class CC(S)C(O)=O PMNLUUOXGOOLSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- UHYPYGJEEGLRJD-UHFFFAOYSA-N cadmium(2+);selenium(2-) Chemical compound [Se-2].[Cd+2] UHYPYGJEEGLRJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 4
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 4
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 4
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 3
- 229910000906 Bronze Inorganic materials 0.000 description 2
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000010974 bronze Substances 0.000 description 2
- KUNSUQLRTQLHQQ-UHFFFAOYSA-N copper tin Chemical compound [Cu].[Sn] KUNSUQLRTQLHQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 2
- 238000006392 deoxygenation reaction Methods 0.000 description 2
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 2
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 2
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 239000002159 nanocrystal Substances 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- WGPCGCOKHWGKJJ-UHFFFAOYSA-N sulfanylidenezinc Chemical compound [Zn]=S WGPCGCOKHWGKJJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
- 229910052984 zinc sulfide Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/39—Photocatalytic properties
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/02—Sulfur, selenium or tellurium; Compounds thereof
- B01J27/04—Sulfides
- B01J27/047—Sulfides with chromium, molybdenum, tungsten or polonium
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本申请公开了一种硫化镉/三氧化钨复合光催化剂的制备方法，包括步骤：(1)、将氯化镉和3‑巯基丙酸按照1:(1.5～1.7)摩尔比溶解在去离子水中，形成混合溶液，然后在混合溶液加入三氧化钨和硫代硫酸钠，混合均匀后调节pH至9～10，并在200～220℃反应1.5～2小时；(2)、离心、洗涤并烘干获得硫化镉/三氧化钨复合光催化剂。本发明所获得的硫化镉/三氧化钨具有较高的光催化活性和稳定性，其对环丙沙星的降解率达到88％以上。
Description
技术领域
本申请属于废水处理技术领域，特别是涉及一种硫化镉/三氧化钨复合光催化剂的制备方法。
背景技术
硒化镉是禁带宽度为1.7eV的直接带隙半导体材料，具有立方闪锌矿和六方纤锌矿两种晶体结构，其中立方相结构为亚稳态，只能存在于较低温度，高温时转变为六方相结构。硒化镉在常温下可同时存在立方和六方两种晶相。硒化镉纳米晶是半导体纳米晶中研究最广泛，应用前景最好的一类II-VI族半导体纳米晶，由于其具有重要的非线性光学性质，发光性质及其他物理化学特性而备受世人的瞩目。作为一种非常重要的半导体材料，已经在各种发光装置，激光与红外探测器件，红外窗口与非线性光学材料和光敏传感器等领域展示了广阔的应用前景。特别是硒化镉能很好地吸收可见光，因而它是光化学催化剂的首选材料。
硒化镉极易光腐蚀，光稳定性差，二氧化钛的光吸收阈值局限在紫外光去，太阳利用率低，这些不足极大限制了他们性能的发挥。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硫化镉/三氧化钨复合光催化剂的制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本申请实施例公开一种硫化镉/三氧化钨复合光催化剂的制备方法，包括步骤：
(1)、将氯化镉和3-巯基丙酸按照1:(1.5～1.7)摩尔比溶解在去离子水中，形成混合溶液，然后在混合溶液加入三氧化钨和硫代硫酸钠，混合均匀后调节pH至9～10，并在200～220℃反应1.5～2小时；
(2)、离心、洗涤并烘干获得硫化镉/三氧化钨复合光催化剂。
优选的，在上述的硫化镉/三氧化钨复合光催化剂的制备方法中，步骤(1)中，用氢氧化钠溶液调节pH至9～10。
优选的，在上述的硫化镉/三氧化钨复合光催化剂的制备方法中，步骤(1)中，三氧化钨的制备方法包括：将硼化钨粉体溶解在氢氟酸水和乙醇混合溶液中，在密封条件下，在190～200℃加热处理24～36h，清洗并烘干，然后在700～900℃热处理2～3h得到三氧化钨。
优选的，在上述的硫化镉/三氧化钨复合光催化剂的制备方法中，步骤(1)中，三氧化钨和硫代硫酸钠的质量比为(2～3):1。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明所获得的硫化镉/三氧化钨具有较高的光催化活性和稳定性，其对环丙沙星的降解率达到88％以上。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
硫化镉/三氧化钨复合光催化剂的制备方法
(1)、三氧化钨的制备
称取硼化钨粉体150mg，将其放入装有8mL的2M氢氟酸水、乙醇混合溶液的(水、乙醇体积比为3∶4)、以聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中。反应釜密封后，放入烘箱在190℃加热处理36h，取出反应样品，用去离子水清洗并在80℃烘干，得到氢钨青铜晶体，再700℃空气中热处理2h得到三氧化钨；
(2)、将氯化镉和3-巯基丙酸按照1:1.65摩尔比溶解在去离子水中，形成混合溶液，然后在混合溶液加入三氧化钨，通氮气除氧30分钟后，继续加入硫代硫酸钠，混合均匀后用1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至9，并在200℃反应1.5小时；
(3)、离心、洗涤并烘干获得硫化镉/三氧化钨复合光催化剂。
XRD和XPS表征表明所合成的纳米材料为硫化镉/三氧化钨。
其对环丙沙星的降解率达到85％。
实施例2
硫化镉/三氧化钨复合光催化剂的制备方法
(1)、三氧化钨的制备
称取硼化钨粉体150mg，将其放入装有8mL的2M氢氟酸水、乙醇混合溶液的(水、乙醇体积比为3∶4)、以聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中。反应釜密封后，放入烘箱在190℃加热处理36h，取出反应样品，用去离子水清洗并在80℃烘干，得到氢钨青铜晶体，再700℃空气中热处理2h得到三氧化钨；
(2)、将氯化镉和3-巯基丙酸按照1:1.5摩尔比溶解在去离子水中，形成混合溶液，然后在混合溶液加入三氧化钨，通氮气除氧30分钟后，继续加入硫代硫酸钠，混合均匀后用1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至9，并在220℃反应1小时；
(3)、离心、洗涤并烘干获得硫化镉/三氧化钨复合光催化剂。
XRD和XPS表征表明所合成的纳米材料为硫化镉/三氧化钨。
所获得的硫化镉/三氧化钨具有较高的光催化活性和稳定性，其对环丙沙星的降解率达到88％以上。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
Claims (4)
1.一种硫化镉/三氧化钨复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)、将氯化镉和3-巯基丙酸按照1:(1.5～1.7)摩尔比溶解在去离子水中，形成混合溶液，然后在混合溶液加入三氧化钨和硫代硫酸钠，混合均匀后调节pH至9～10，并在200～220℃反应1.5～2小时；
(2)、离心、洗涤并烘干获得硫化镉/三氧化钨复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的硫化镉/三氧化钨复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，用氢氧化钠溶液调节pH至9～10。
3.根据权利要求1所述的硫化镉/三氧化钨复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，三氧化钨的制备方法包括：将硼化钨粉体溶解在氢氟酸水和乙醇混合溶液中，在密封条件下，在190～200℃加热处理24～36h，清洗并烘干，然后在700～900℃热处理2～3h得到三氧化钨。
4.根据权利要求1所述的硫化镉/三氧化钨复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，三氧化钨和硫代硫酸钠的质量比为(2～3):1。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610457773.1A CN107519896A (zh) | 2016-06-22 | 2016-06-22 | 一种硫化镉/三氧化钨复合光催化剂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610457773.1A CN107519896A (zh) | 2016-06-22 | 2016-06-22 | 一种硫化镉/三氧化钨复合光催化剂的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107519896A true CN107519896A (zh) | 2017-12-29 |
Family
ID=60734137
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610457773.1A Withdrawn CN107519896A (zh) | 2016-06-22 | 2016-06-22 | 一种硫化镉/三氧化钨复合光催化剂的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107519896A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111905766A (zh) * | 2020-08-21 | 2020-11-10 | 济南大学 | 一种0D/1D W18O49/CdS Z-型可见光催化剂的制备方法及应用 |
| CZ309898B6 (cs) * | 2022-06-29 | 2024-01-17 | Vysoká škola chemicko-technologická v Praze | Způsob přípravy struktury Z-schematického fotokatalyzátoru pro štěpení vody |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103506136A (zh) * | 2013-10-11 | 2014-01-15 | 江苏大学 | 一种CdS/WO3复合光催化剂的制备方法及其应用 |
-
2016
- 2016-06-22 CN CN201610457773.1A patent/CN107519896A/zh not_active Withdrawn
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103506136A (zh) * | 2013-10-11 | 2014-01-15 | 江苏大学 | 一种CdS/WO3复合光催化剂的制备方法及其应用 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111905766A (zh) * | 2020-08-21 | 2020-11-10 | 济南大学 | 一种0D/1D W18O49/CdS Z-型可见光催化剂的制备方法及应用 |
| CN111905766B (zh) * | 2020-08-21 | 2021-12-07 | 济南大学 | 一种0D/1D W18O49/CdS Z-型可见光催化剂的制备方法及应用 |
| CZ309898B6 (cs) * | 2022-06-29 | 2024-01-17 | Vysoká škola chemicko-technologická v Praze | Způsob přípravy struktury Z-schematického fotokatalyzátoru pro štěpení vody |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Pan et al. | The photovoltaic conversion enhancement of NiO/Tm: CeO2/SnO2 transparent pn junction device with dual-functional Tm: CeO2 quantum dots | |
| Jule et al. | Wide visible emission and narrowing band gap in Cd-doped ZnO nanopowders synthesized via sol-gel route | |
| CN106111161B (zh) | 一种多孔核壳结构的ZnO/ZnS/CdS复合材料及其制备方法 | |
| CN107511154B (zh) | 一种海胆状CeO2/Bi2S3复合可见光催化剂及其制备方法 | |
| CN105810442A (zh) | 一种g-C3N4增强型太阳能电池的制造方法 | |
| CN110975894B (zh) | 一种可见光响应型高效稳定的纳米CsPbBr3/TiO2复合光催化剂及其制备方法 | |
| CN108786895B (zh) | BiOCOOH/g-C3N4复合光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN106449121A (zh) | 一种CdS/TiO2复合纳米薄膜及其制备方法和应用 | |
| CN105895807A (zh) | 一种掺杂TiO2薄膜的制备方法 | |
| CN103613130B (zh) | 一种二氧化钛纳米线与硫化铅量子点复合材料的制备方法 | |
| CN108411309B (zh) | 一种用于光生阴极保护的氧化铁复合二氧化钛薄膜光阳极的制备方法 | |
| Dridi et al. | Correlation between photoelectrochemical and photoluminescence measurements of Ag-doped ZnO/ITO photoanode | |
| CN107519896A (zh) | 一种硫化镉/三氧化钨复合光催化剂的制备方法 | |
| CN107519895A (zh) | 硫化镉/碳纳米管复合光催化剂及其制备方法 | |
| CN106848064A (zh) | 基于二氧化钛‑铜铟硫量子点核壳结构的高稳定性钙钛矿太阳能电池及制备方法 | |
| Huang et al. | Mesostructured perovskite solar cells based on highly ordered TiO2 network scaffold via anodization of Ti thin film | |
| CN105669042B (zh) | 一种多功能薄膜 | |
| Xu et al. | Preparation of Sn-Zn-O thin film for its potential applications in photodegradation of organic dyes | |
| CN109650438A (zh) | 纳米钨掺杂二氧化锡粉体及其制备方法 | |
| Ge et al. | Photoelectric and thermochromic properties of CsPbIBr2-based all inorganic semitransparent devices | |
| CN107519898A (zh) | 硒化镉-钨酸铋复合光催化剂的制备方法 | |
| CN110090653A (zh) | 一种 (001) 晶面的锐钛矿型二氧化钛催化剂的制备方法及其产品和应用 | |
| Silva et al. | Tuning the photoconductivity of Co3O4 thin films by defect engineering | |
| CN103521211B (zh) | 一种In掺杂Bi2O3光催化材料的制备方法 | |
| CN110437520A (zh) | 一种具有光热转换及保温储热效果的节能塑料地膜 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20171229 |