CN106192420B - ZnO纳米材料织物的生产方法及ZnO纳米材料织物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了ZnO纳米材料织物的生产方法及ZnO纳米材料织物,包括以下步骤:(1)将织物浸泡在PDMS溶液中,然后取出烘干;(2)将醋酸锌和维生素C溶解在水中并搅拌均匀,制成第一溶液,接着向第一溶液中加入氢氧化钠的水溶液,形成第二溶液,将步骤(1)的织物放入第二溶液内进行反应,然后取出清洗并烘干,制得具有纳米ZnO层的织物;(3)将所述具有纳米ZnO颗粒层的织物再浸泡在PDMS溶液中,然后取出烘干。本发明操作简便,制备的纳米ZnO颗粒层耐久性好,解决了许多传统方法制备工序复杂,耗时长,稳定性,机械性能差等问题。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料领域,尤其涉及ZnO纳米材料织物的生产方法及ZnO纳米材料织物。
背景技术
紫外线(简称UV)按辐射波长可分为长波紫外线UVA(320~400nm)、中波紫外线UVB(280~320nm)和短波紫外线UVC(200~280nm),其中,容易对人体造成伤害的紫外线波长段为290~400nm。如果紫外光线在织物上吸收率和反射率越高,那么紫外线透过率越低,产品的防护性能越好。目前纺织品紫外线防护的机理主要来源于纤维织物本身对紫外线的吸收屏蔽作用,或利用屏蔽剂对紫外线进行吸收和反射。利用屏蔽剂的处理可获得优良的抗紫外线性能,主要的处理方法有2种:一是在纤维成形时加入无机或有机屏蔽剂,制作成抗紫外线纤维;二是选用紫外线屏蔽剂将织物经浸轧或涂层整理赋予织物抗紫外线功能。然而前者的处理技术要求高、成本大,多以聚酯和聚丙烯为基材,难以应用于天然纤维,且在混纺时效果难以控制;后者的产品功能耐洗涤程度差,织物风格受到影响,均不大适合用于以轻薄、透气、吸湿等性能为主的夏季服装面料。
自1997年德国植物学家Barthlott发现荷叶表面的自清洁效应和超疏水现象以来,超疏水表面已经引起了科研人员极大的兴趣和广泛的关注。所谓超疏水表面是指与水滴的接触角大于150°且滚动角小于10°的表面。研究发现,这些超疏水表面的微纳米结构对超疏水性起着至关重要的作用。纳米ZnO具有抗紫外性,抗菌性,化学稳定性,热稳定性,无毒性等,近年来被广泛用在抗紫外材料,纺织领域。目前,最主要的是两步生长法ZnO表面,然而这种方法操作难度较大,成品率低,织物上的纳米ZnO层分布不均。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种操作简便的ZnO纳米材料织物的生产方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
ZnO纳米材料织物的生产方法,包括以下步骤:
(1)将织物浸泡在PDMS溶液中,然后取出烘干;
(2)将醋酸锌和维生素C溶解在水中并搅拌均匀,制成第一溶液,接着向第一溶液中加入氢氧化钠的水溶液,形成第二溶液,将步骤(1)的织物放入第二溶液内进行反应,然后取出清洗并烘干,制得具有纳米ZnO层的织物;
(3)将所述具有纳米ZnO颗粒层的织物再浸泡在PDMS溶液中,然后取出烘干。
上述PDMS是聚二甲基硅氧烷。上述步骤3是为了使纳米ZnO层与织物接合的更加牢固。 上述织物的种类可应用现有种类的织物,尤其适合耐碱类织物。
进一步的是:
步骤(1)中,浸泡时间为1-10分钟,烘干温度为80-150℃;
步骤(2)中,反应温度控制在50-200℃,反应时间控制为1-10h,烘干温度为80-150℃。
步骤(3)中,浸泡时间为1-10分钟,取出后烘干温度为80-150℃。
进一步的是:
步骤(1)中,PDMS溶液的配比为:每100ml四氢呋喃中溶解1-2mlPDMS;
步骤(2)中,第一溶液的配比为:每100ml去离子水中溶解1-5g醋酸锌和1-5g维生素C,氢氧化钠的水溶液的配比为:每100ml去离子水中溶解1-5g氢氧化钠;
步骤(3)中,PDMS溶液的配比为:每100ml四氢呋喃中溶解1-2mlPDMS。
本发明还提供了ZnO纳米材料织物,所述ZnO纳米材料织物是通过上述生产方法制得。
本发明的有益效果是:
(1)操作简便,制备的ZnO颗粒层耐久性好,解决了许多传统方法制备工序复杂,耗时长,稳定性,机械性能差等问题。
(2)PDMS修饰纳米ZnO织物在短时间内就获得了超疏水自清洁表面,此外,织物表面表现出良好的油水分离现象,并在外力摩擦下,拥有持久的超疏水性能。
(3)本发明的织物可为多种类型的织物。而棉纤维织物可作为一种选择,棉纤维素是世界上丰富的资源,成本费,可生物降解性,耐化学性好,无毒害,可直接与食物接触,解决了原料成本高,环境污染严重等问题,并可在无损失液体运输,微量吸液管,防污染,抗紫外材料,超疏水纺织品,油水分离材料等领域广泛应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图做简单的介绍,显而易见的下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。其中,
图1为本发明所述的ZnO纳米材料织物的生产方法的步骤示意图;
图2为本发明所述的织物表面Zn元素分布以及EDS能谱图;
图3为本发明所述的织物表面红外测试结果图;
图4为本发明所述的织物表面的形貌及接触角;
图5为按照本发明的方法在120℃时,油浴6小时制备的织物表面按照AATCC标准水洗一次至十次的接触角变化趋势图;
图6为按照本发明的方法在120℃时,油浴6小时制备的织物表面摩擦30次至300次接触角变化趋势图。
具体实施方法
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
如图1所示,本发明的方法包括:
步骤一:PDMS修饰清洗干净的纯棉布
在一个实施例中,该步骤可以具体如下执行:先将织物按照3×3cm规格裁剪数块,并置于烧杯中一次经过去离子水,无水乙醇超声5min,超声完毕后放入烘箱80℃干燥,冷却备用。将2~10ml的PDMS溶于500ml的四氢呋喃中,在磁力转子的作用下持续搅拌1h,向溶液中加入依次经过水、无水乙醇清洗,并烘干备用的织物,浸泡2min;取出80℃烘干。
步骤二:油浴法制得具有纳米ZnO颗粒层表面的织物
在一个实施例中,该步骤可以具体如下执行:将1~5g醋酸锌,1~5g维生素C溶解在100ml去离子水中在磁力转子的作用下搅拌均匀,然后向其中加入含1~5g NaOH的100ml水溶液,然后将配置好的溶液装在圆底烧瓶中,在圆底烧瓶中加入依次经过水,无水乙醇清洗以及PDMS修饰的纯棉布,80~150℃温度下反应1~6h,然后取出清洗并80℃烘干。
步骤三:PDMS修饰制得具有紫外防护和耐水洗特殊浸润性功能织物表面的织物。
在一个实施例中,该步骤可以具体如下执行:将制得的具有ZnO颗粒层表面的织物浸泡在步骤一所得的PDMS的四氢呋喃溶液中2min,取出80℃烘干,并150℃热处理5h。
上述步骤过程可参阅图1,如图1所示,棉织物首先经过PDMS修饰然后经油浴构建二阶微纳米结构ZnO棉织物表面,最后再经PDMS修饰获得超疏水自清洁功能织物表面。
上述步骤所得实验结果可参阅图2至图5。图2为本发明所得织物表面的Zn与Si元素分布以及EDS能谱图。如图2所示,上方为制备的微纳结构ZnO棉织物表面元素含量谱图;下方为制备的微纳结构ZnO棉织物表面元素Zn与 Si的分布图,嵌入的SEM为织物扫描范围,依次往右为元素C,O分布图。
图3为本发明织物表面红外测试结果图。
图4为本发明织物表面的形貌及接触角。如图4所示,制备的特殊浸润性功能织物表面呈现出小颗粒状的微纳结构,获得超疏水表面,接触角达到165°以上。
为使本发明的上述目的,特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图和实施例进一步说明本发明的技术方案。但是本发明不限于所列出的实施例,还应包括在本发明所要求的权利范围内其他任何公知的改变。
首先,此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式的特定特征,结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实例中”并非均指一个实施例,也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
其次,本发明利用结构示意图等进行详细描述,在详述本发明实施例时,为便于说明,示意图会不依一般作局部放大,而且所述示意图只是实例,其再次不应限制本发明保护的范围。此外,在实际制作中应包含长度,宽度及深度的三维空间。
另外,本发明中所讲的字母简称,均为本领域固定简称,其中部分字母文解释如下:PDMS:聚二甲基硅烷;SEM图:电子扫描显像图;EDS图:能谱图。
实施例一:
步骤一:PDMS修饰清洗干净的纯棉布。
在一个实施例中,该步骤可以具体如下执行:先将织物按照3×3cm规格裁剪数块,并置于烧杯中一次经过去离子水,无水乙醇超声5min,超声完毕后放入烘箱80℃干燥,冷却备用。将3ml的PDMS溶于500ml的四氢呋喃中,在磁力转子的作用下持续搅拌1h,向溶液中加入依次经过水,无水乙醇清洗,并烘干备用的织物,浸泡2min;取出80℃烘干。
步骤二:油浴法制得具有纳米ZnO颗粒层表面的织物。
在一个实施例中,该步骤可以具体如下执行:将2g醋酸锌,1.5g维生素C溶解在100ml去离子水中在磁力转子的作用下搅拌均匀,然后向其中加入含2g NaOH的100ml水溶液,然后将配置好的溶液装在圆底烧瓶中,在圆底烧瓶中加入依次经过水,无水乙醇清洗以及PDMS修饰的纯棉布,120℃温度下反应3h。然后取出清洗并烘干。
步骤三:再次PDMS修饰制得具有紫外防护,抗菌性和耐水洗特殊浸润性功能织物表面的织物。在一个实施例中,该步骤可以具体如下执行:将制得的ZnO颗粒层的表面的织物浸泡在步骤一所得的PDMS的四氢呋喃溶液中2min,取出80℃烘干,并150℃热处理2h。
实施例二:
步骤一:PDMS修饰清洗干净的纯棉布。
在一个实施例中,该步骤可以具体如下执行:先将织物按照3×3cm规格裁剪数块,并置于烧杯中一次经过去离子水,无水乙醇超声5min,超声完毕后放入烘箱80℃干燥,冷却备用。将5ml的PDMS溶于500ml的四氢呋喃中,在磁力转子的作用下持续搅拌1h,向溶液中加入依次经过水,无水乙醇清洗,并烘干备用的织物,浸泡2min;取出100℃烘干。
步骤二:油浴法制得具有纳米ZnO颗粒层表面的织物。
在一个实施例中,该步骤可以具体如下执行:将4g醋酸锌,3g维生素C溶解在100ml去离子水中在磁力转子的作用下搅拌均匀,然后向其中加入含4g NaOH的100ml水溶液,然后将配置好的溶液装在圆底烧瓶中,在圆底烧瓶中加入依次经过水,无水乙醇清洗以及PDMS修饰的纯棉布,120℃温度下反应4h。然后取出清洗并烘干。
步骤三:再次PDMS修饰制得具有紫外防护和耐水洗特殊浸润性功能织物表面的织物。在一个实施例中,该步骤可以具体如下执行:将制得的纳米ZnO颗粒层表面的织物浸泡在步骤一所得的PDMS的四氢呋喃溶液中2min,取出80℃烘干,并150℃热处理4h。
实施例三:
步骤一:PDMS修饰清洗干净的纯棉布。
在一个实施例中,该步骤可以具体如下执行:先将织物按照3×3cm规格裁剪数块,并置于烧杯中一次经过去离子水,无水乙醇超声5min,超声完毕后放入烘箱80℃干燥,冷却备用。将7ml的PDMS溶于500ml的四氢呋喃中,在磁力转子的作用下持续搅拌1h,向溶液中加入依次经过水,无水乙醇清洗,并烘干备用的织物,浸泡2min;取出100℃烘干。
步骤二:油浴法制得具有纳米ZnO颗粒层表面的织物。
在一个实施例中,该步骤可以具体如下执行:将5g醋酸锌,4g维生素C溶解在100ml去离子水中在磁力转子的作用下搅拌均匀,然后向其中加入含5g NaOH的100ml水溶液,然后将配置好的溶液装在圆底烧瓶中,在圆底烧瓶中加入依次经过水,无水乙醇清洗以及PDMS修饰的纯棉布,140℃温度下反应6h。然后取出清洗并烘干。
步骤三:再次PDMS修饰制得具有紫外防护和耐水洗特殊浸润性功能织物表面的织物。在一个实施例中,该步骤可以具体如下执行:将制得的ZnO颗粒层的表面的织物浸泡在步骤一所得的PDMS的四氢呋喃溶液中2min,取出80℃烘干,并150℃热处理4h。
实施例四:
步骤一:PDMS修饰清洗干净的纯棉布。
在一个实施例中,该步骤可以具体如下执行:先将织物按照3×3cm规格裁剪数块,并置于烧杯中一次经过去离子水,无水乙醇超声5min,超声完毕后放入烘箱80℃干燥,冷却备用。将10ml的PDMS溶于500ml的四氢呋喃中,在磁力转子的作用下持续搅拌1h,向溶液中加入依次经过水,无水乙醇清洗,并烘干备用的织物,浸泡5min;取出100℃烘干。
步骤二:油浴法制得具有纳米ZnO颗粒层表面的织物
在一个实施例中,该步骤可以具体如下执行:将5g醋酸锌,4g维生素C溶解在100ml去离子水中在磁力转子的作用下搅拌均匀,然后向其中加入含5g NaOH的100ml水溶液,然后将配置好的溶液装在圆底烧瓶中,在圆底烧瓶中加入依次经过水,无水乙醇清洗以及PDMS修饰的纯棉布,150℃温度下反应7h。然后取出并清洗烘干。
步骤三:再次PDMS修饰制得具有紫外防护和耐水洗特殊浸润性功能织物表面的织物。在一个实施例中,该步骤可以具体如下执行:将制得的ZnO颗粒层的表面的织物浸泡在步骤一所得的PDMS的四氢呋喃溶液中2min,取出80℃烘干,并150℃热处理5h。
下表为本发明的织物表面的紫外防护性能数据:
Sample | UPF | T(UVA) | T(UVB) | UPF Rating |
纯棉布 | 3.89 | 32.24% | 24.09% | 0 |
PDMS | 4.06 | 31.31% | 23.14% | 0 |
PDMS+ZnO | 51.88 | 2.23% | 1.91% | 50+ |
PDMS+ZnO+PDMS | 48.81 | 2.66% | 2.01% | 45 |
表1
如表1所示,未做任何处理的空白样防紫外系数为0,而修饰PDMS后制得的样品防紫外能力依然为0,经过油浴后制得表面与纳米ZnO颗粒层的棉织物获得极佳的防紫外效果,并且纳米ZnO无毒无害,可直接与皮肤接触,适合在防紫外纺织品、功能性材料等领域推广和应用。
在以上实施例中,制得的紫外防护和耐水洗特殊浸润性功能织物表面在外界摩擦以及水洗作用下具有持久的疏水性。如图5所示,按照AATCC标准的2A方法制备的油浴150℃水洗一次至十次的特殊浸润性功能织物表面与水的接触角变化趋势,从图5可以看出,十次加强水洗后样品保持了较好的疏水性,织物表面经纬组织点是最易受到摩擦破坏的位置,在这些位置纳米ZnO颗粒发生脱落或破坏,导致棉织物疏水性能有小幅度下降。
如图6所示,制备的样摩擦30次至300次的特殊浸润性功能织物表面与水的接触角变化趋势,从图6可以看出,三百次摩擦后样品保持了较好的疏水性,织物表面经纬组织点是最易受到摩擦破坏的位置,在这些位置纳米ZnO颗粒在机械外力的作用下发生脱落或破坏,表面形貌发生破坏,导致棉织物疏水性能有小幅度下降。
综上所述,本发明的方法在现有技术基础上充分利用了PDMS修饰与油浴方法构建微纳级二阶ZnO织物粗糙结构表面,获得超疏水自清洁与油水分离功能表面。其反应条件温和,工艺简便易操作,制备的纳米ZnO形貌可控,摩擦水洗后超疏水性能优良,对环境无污染,具有良好的应用前景,能在无损失液体运输,微量吸液管,防紫外产品,功能性材料,自清洁纺织品,油水分离材料等领域得到很好地应用。
应说明的是,以上实施例仅以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (4)
1.ZnO纳米材料织物的生产方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将织物浸泡在PDMS溶液中,然后取出烘干;
(2)将醋酸锌和维生素C溶解在水中并搅拌均匀,制成第一溶液,接着向第一溶液中加入氢氧化钠的水溶液,形成第二溶液,将步骤(1)的织物放入第二溶液内进行反应,然后取出清洗并烘干,制得具有纳米ZnO层的织物;
(3)将所述具有纳米ZnO层的织物再浸泡在PDMS溶液中,然后取出烘干。
2.根据权利要求1所述的ZnO纳米材料织物的生产方法,其特征在于:
步骤(1)中,浸泡时间为1-10分钟,烘干温度为80-150℃;
步骤(2)中,反应温度控制在50-200℃,反应时间控制为1-10h,烘干温度为80-150℃;
步骤(3)中,浸泡时间为1-10分钟,取出后烘干温度为80-150℃。
3.根据权利要求1或2所述的ZnO纳米材料织物的生产方法,其特征在于:
步骤(1)中,PDMS溶液的配比为:每100mL四氢呋喃中溶解1-2mLPDMS;
步骤(2)中,第一溶液的配比为:每100mL去离子水中溶解1-5g醋酸锌和1-5g维生素C,氢氧化钠的水溶液的配比为:每100mL去离子水中溶解1-5g氢氧化钠;
步骤(3)中,PDMS溶液的配比为:每100mL四氢呋喃中溶解1-2mLPDMS。
4.ZnO纳米材料织物,其特征在于:所述ZnO纳米材料织物是通过权利要求1至3中任意一项所述的生产方法制得。
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