CN110763670A - 自分离多相混合液的拉曼增强活性衬底及制备方法与应用 - Google Patents

自分离多相混合液的拉曼增强活性衬底及制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本公开提供了自分离多相混合液的拉曼增强活性衬底及制备方法与应用，其制备方法为：采用次氯酸钠对铜网进行处理，使铜网上生长出氧化铜纳米线，然后在生长氧化铜纳米线的铜网表面热蒸镀银层，再进行红外灯照射处理。本公开制备的自分离多相混合液的拉曼增强活性衬底，不仅能够直接多相混合溶液进行检测，而且检测灵敏度较高，其对罗丹明6G的最低检测浓度可达到10‑15M。

Description

自分离多相混合液的拉曼增强活性衬底及制备方法与应用
技术领域
本公开属于分子信号检测领域，涉及自分离多相混合液的拉曼增强活性衬底及制备方法与应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本公开的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
近年来，世界经济的飞速发展带来了越来越严重的环境污染，其中水污染直接威胁着人类的健康和生命安全。表面增强拉曼光谱(SERS)由于其快速的信号采集，高灵敏度，无损检测和无标记的优点而成为水污染的有效检测手段。然而SERS在水污染物检测中的实际应用仍然面临许多困难。最重要的因素之一是分析物的局限性：通常，实验中使用的测试对象是具有单一成分的均质溶液，而污水中的实际污染源通常是具有复杂成分的多相混合溶液。尽管可以使用几种常规分离方法(例如离心机和浮选技术)分离这些复杂的组分，但该过程通常受到相对较低的分离效率和大量时间或能源成本的限制，这在很大程度上限制了SERS在水中的工业化推广污染物检测。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本公开的目的是提供自分离多相混合液的拉曼增强活性衬底及制备方法与应用，采用该衬底无需分离处理，能够直接多相混合溶液进行检测。
为了实现上述目的，本公开的技术方案为：
一方面，一种自分离多相混合液的拉曼增强活性衬底的制备方法，采用次氯酸钠对铜网进行处理，使铜网上生长出氧化铜纳米线，然后在生长氧化铜纳米线的铜网表面热蒸镀银层，再进行红外灯照射处理。
本公开通过热蒸镀银层增加拉曼信号，同时使得处理后的衬底表面呈现亲水性，然后通过红外灯照射处理使得衬底表面亲水基团转变为疏水基团，从而能够实现油水分离。
另一方面，一种自分离多相混合液的拉曼增强活性衬底，由上述制备方法获得。
经过实验证实，本公开制备的自分离多相混合液的拉曼增强活性衬底，不仅能够直接多相混合溶液进行检测，而且检测灵敏度较高，其对罗丹明6G的最低检测浓度可达到10-15M。
第三方面，一种上述自分离多相混合液的拉曼增强活性衬底在检测污水中的应用。
第四方面，一种拉曼增强检测传感器，由上述自分离多相混合液的拉曼增强活性衬底制备成容器状结构。
第五方面，一种检测油水混合物中油相污染物的方法，将上述拉曼增强检测传感器放置并漂浮在待测油水混合物表面，静止一段时间，使液体浸入拉曼增强检测传感器的容器状结构内，然后检测拉曼增强检测传感器的表面增强拉曼光谱。
第六方面，一种检测油水混合物中污染物的方法，采用水将上述自分离多相混合液的拉曼增强活性衬底的亲水部分浸润，再将浸润后的自分离多相混合液的拉曼增强活性衬底加入至待测油水混合物，然后检测自分离多相混合液的拉曼增强活性衬底的表面增强拉曼光谱；其中，自分离多相混合液的拉曼增强活性衬底在制备过程中，将表面热蒸镀银层的铜网部分遮蔽，然后进行红外灯照射处理，红外灯照射处理后的遮蔽部分为亲水部分，未遮蔽部分为疏水部分。
本公开的有益效果为：
本公开制备了一种自分离多相混合溶液的拉曼增强活性衬底，通过调整红外照射条件，能够使衬底同时具有疏水部分和亲水部分，从而使水相和有机相在基材上自动分离并吸附衬底不同部分，进而检测不同相中的污染物。经过实验证实，本公开制备的拉曼增强活性衬底不仅能够实现油水分离，从而能够直接多相混合溶液进行检测，而且具有更高的检测灵敏度，其对罗丹明6G的最低检测浓度可达到10-15M。
附图说明
构成本公开的一部分的说明书附图用来提供对本公开的进一步理解，本公开的示意性实施例及其说明用于解释本公开，并不构成对本公开的不当限定。
图1为本公开实施例5制备的拉曼增强活性衬底的扫描电镜(SEM)图，插图为小倍率SEM图；
图2为本公开实施例1～6制备的拉曼增强活性衬底的水接触角表征图；
图3为本公开实施例5制备的拉曼增强活性衬底对R6G检测灵敏度的表征图；
图4为本公开实施例5制备的拉曼增强活性衬底对R6G检测均匀性的表征图；
图5为本公开实施例5制备的拉曼增强活性衬底进行混合溶液有机相提取的检测图；
图6为本公开实施例5制备的拉曼增强活性衬底进行混合溶液有机相提取后水相溶液的检测图；
图7为本公开实施例7制备的拉曼增强活性衬底对混合溶液中两种物质进行检测的表征图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本公开提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本公开所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本公开的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
鉴于现有SERS检测多相混合溶液的污水需要进行分离的缺陷，本公开提出了自分离多相混合液的拉曼增强活性衬底及制备方法与应用。
本公开的一种典型实施方式，提供了一种自分离多相混合液的拉曼增强活性衬底的制备方法，采用次氯酸钠对铜网进行处理，使铜网上生长出氧化铜纳米线，然后在生长氧化铜纳米线的铜网表面热蒸镀银层，再进行红外灯照射处理。
本公开通过热蒸镀银层增加拉曼信号，同时使得处理后的衬底表面呈现亲水性，然后通过红外灯照射处理使得衬底表面亲水基团转变为疏水基团，从而能够实现油水分离。
该实施方式的一种或多种实施例中，铜网进行处理的次氯酸钠为体积分数为15～25％的次氯酸钠溶液。当次氯酸钠对铜网进行处理时间为50～70s时，能够保证氧化铜纳米线的形貌更好。当次氯酸钠处理后，经过洗涤干燥后再进行热蒸镀银层，防止次氯酸钠影响银层的蒸镀。
该实施方式的一种或多种实施例中，热蒸镀的条件为：蒸发电流为60～80A，沉积速率约为0.11～0.13nm/s，沉积时间为290～310s。
该实施方式的一种或多种实施例中，红外灯的功率为250～300W。
该实施方式的一种或多种实施例中，红外灯与铜网之间的距离为25～35cm。
该实施方式的一种或多种实施例中，红外灯照射处理的时间为5～6h。
该实施方式的一种或多种实施例中，所述铜网为紫铜网。
该实施方式的一种或多种实施例中，采用硫酸处理铜网后洗涤干燥，然后采用次氯酸钠对铜网进行处理。采用硫酸去除铜网表面氧化物，避免影响氧化铜纳米线的形貌。
该系列种实施例中，干燥过程采用氮气流干燥。避免铜网再次氧化。
该实施方式的一种或多种实施例中，将表面热蒸镀银层的铜网部分遮蔽(遮蔽物为硬纸板或锡箔纸)，然后进行红外灯照射处理。能够使衬底同时具有疏水部分和亲水部分，从而使水相和有机相在基材上自动分离并吸附衬底不同部分，进而检测不同相中的污染物。
本公开的另一种实施方式，提供了一种自分离多相混合液的拉曼增强活性衬底，由上述制备方法获得。
经过实验证实，本公开制备的自分离多相混合液的拉曼增强活性衬底，不仅能够直接多相混合溶液进行检测，而且检测灵敏度较高，其对罗丹明6G的最低检测浓度可达到10-15M。
本公开的第三种实施方式，提供了一种上述自分离多相混合液的拉曼增强活性衬底在检测污水中的应用。
本公开的第四种实施方式，提供了一种拉曼增强检测传感器，由上述自分离多相混合液的拉曼增强活性衬底制备成容器状结构。其形状例如船状、杯状、碗状、盘状、桶状等。
本公开的第五种实施方式，提供了一种检测油水混合物中油相污染物的方法，将上述拉曼增强检测传感器放置并漂浮在待测油水混合物表面，静止一段时间，使液体浸入拉曼增强检测传感器的容器状结构内，然后检测拉曼增强检测传感器的表面增强拉曼光谱。
本公开的第六种实施方式，提供了一种检测油水混合物中污染物的方法，采用水将上述自分离多相混合液的拉曼增强活性衬底的亲水部分浸润，再将浸润后的自分离多相混合液的拉曼增强活性衬底加入至待测油水混合物，然后检测自分离多相混合液的拉曼增强活性衬底的表面增强拉曼光谱；其中，自分离多相混合液的拉曼增强活性衬底在制备过程中，将表面热蒸镀银层的铜网部分遮蔽，然后进行红外灯照射处理，红外灯照射处理后的遮蔽部分为亲水部分，未遮蔽部分为疏水部分。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本公开的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本公开的技术方案。
本公开实施例中采用的材料如下：
丙酮(CH3COCH3，AR，99.5％)、甲苯(C7H8，AR，99.5％)、酒精(C2H5OH，99.7％)、苏丹I(C16H12N2O，AR)和次氯酸钠溶液(NaClO，CP)购自国药控股化学试剂有限公司。
高纯度的银颗粒(99.99％)、紫铜网(200目)、罗丹明6G(C28H31N2O3Cl，AR)、孔雀石绿(C23H25N2·C2HO4·0.5C2H2O4，AR)、己烷(C6H14，AR，99.5％)和四甲基秋兰姆二硫化物(C6H12N2S4，97％)购自Sigma-Aldrich。
实施例1
氧化铜纳米线的生长：
将200目的紫铜网依次用丙酮，乙醇和去离子水依次洗涤15分钟，之后铜网浸入硫酸(0.25M)中10分钟以去除表面氧化物，然后用去离子水和乙醇冲洗，并用氮气流干燥。
将清洗后的铜网浸入稀释的次氯酸钠溶液(体积分数的20％)中浸泡1分钟，铜网上生长出氧化铜的纳米线。
热蒸发镀银层：
将生长有氧化铜纳米线的铜网用去离子水洗涤。并且让铜网风干20分钟。
通过热蒸发将一薄层银沉积在铜网的表面上。蒸发材料是高纯度Ag颗粒，蒸发电流设置为70A，沉积速率约为0.12nm/s，沉积时间为300s，获得拉曼增强活性衬底。
实施例2
氧化铜纳米线的生长：
将200目的紫铜网依次用丙酮，乙醇和去离子水依次洗涤15分钟，之后铜网浸入硫酸(0.25M)中10分钟以去除表面氧化物，然后用去离子水和乙醇冲洗，并用氮气流干燥。
将清洗后的铜网浸入稀释的次氯酸钠溶液(体积分数的20％)中浸泡1分钟，铜网上生长出氧化铜的纳米线。
热蒸发镀银层：
将生长有氧化铜纳米线的铜网用去离子水洗涤。并且让铜网风干20分钟。
通过热蒸发将一薄层银沉积在铜网的表面上。蒸发材料是高纯度Ag颗粒，蒸发电流设置为70A，沉积速率约为0.12nm/s，沉积时间为300s。
浸润性处理：
将沉积银层的铜网放置在红外灯下照射，功率为275W，铜网与灯之间的距离为30cm。照射2h后获得拉曼增强活性衬底。
实施例3
氧化铜纳米线的生长：
将200目的紫铜网依次用丙酮，乙醇和去离子水依次洗涤15分钟，之后铜网浸入硫酸(0.25M)中10分钟以去除表面氧化物，然后用去离子水和乙醇冲洗，并用氮气流干燥。
将清洗后的铜网浸入稀释的次氯酸钠溶液(体积分数的20％)中浸泡1分钟，铜网上生长出氧化铜的纳米线。
热蒸发镀银层：
将生长有氧化铜纳米线的铜网用去离子水洗涤。并且让铜网风干20分钟。
通过热蒸发将一薄层银沉积在铜网的表面上。蒸发材料是高纯度Ag颗粒，蒸发电流设置为70A，沉积速率约为0.12nm/s，沉积时间为300s。
浸润性处理：
将沉积银层的铜网放置在红外灯下照射，功率为275W，铜网与灯之间的距离为30cm。照射3h后获得拉曼增强活性衬底。
实施例4
氧化铜纳米线的生长：
将200目的紫铜网依次用丙酮，乙醇和去离子水依次洗涤15分钟，之后铜网浸入硫酸(0.25M)中10分钟以去除表面氧化物，然后用去离子水和乙醇冲洗，并用氮气流干燥。
将清洗后的铜网浸入稀释的次氯酸钠溶液(体积分数的20％)中浸泡1分钟，铜网上生长出氧化铜的纳米线。
热蒸发镀银层：
将生长有氧化铜纳米线的铜网用去离子水洗涤。并且让铜网风干20分钟。
通过热蒸发将一薄层银沉积在铜网的表面上。蒸发材料是高纯度Ag颗粒，蒸发电流设置为70A，沉积速率约为0.12nm/s，沉积时间为300s。
浸润性处理：
将沉积银层的铜网放置在红外灯下照射，功率为275W，铜网与灯之间的距离为30cm。照射4h后获得拉曼增强活性衬底。
实施例5
氧化铜纳米线的生长：
将200目的紫铜网依次用丙酮，乙醇和去离子水依次洗涤15分钟，之后铜网浸入硫酸(0.25M)中10分钟以去除表面氧化物，然后用去离子水和乙醇冲洗，并用氮气流干燥。
将清洗后的铜网浸入稀释的次氯酸钠溶液(体积分数的20％)中浸泡1分钟，铜网上生长出氧化铜的纳米线。
热蒸发镀银层：
将生长有氧化铜纳米线的铜网用去离子水洗涤。并且让铜网风干20分钟。
通过热蒸发将一薄层银沉积在铜网的表面上。蒸发材料是高纯度Ag颗粒，蒸发电流设置为70A，沉积速率约为0.12nm/s，沉积时间为300s。
浸润性处理：
将沉积银层的铜网放置在红外灯下照射，功率为275W，铜网与灯之间的距离为30cm。照射5h后获得拉曼增强活性衬底，微观形貌如图1所示。
实施例6
氧化铜纳米线的生长：
将200目的紫铜网依次用丙酮，乙醇和去离子水依次洗涤15分钟，之后铜网浸入硫酸(0.25M)中10分钟以去除表面氧化物，然后用去离子水和乙醇冲洗，并用氮气流干燥。
将清洗后的铜网浸入稀释的次氯酸钠溶液(体积分数的20％)中浸泡1分钟，铜网上生长出氧化铜的纳米线。
热蒸发镀银层：
将生长有氧化铜纳米线的铜网用去离子水洗涤。并且让铜网风干20分钟。
通过热蒸发将一薄层银沉积在铜网的表面上。蒸发材料是高纯度Ag颗粒，蒸发电流设置为70A，沉积速率约为0.12nm/s，沉积时间为300s。
浸润性处理：
将沉积银层的铜网放置在红外灯下照射，功率为275W，铜网与灯之间的距离为30cm。照射6h后获得拉曼增强活性衬底。
实施例7
氧化铜纳米线的生长：
将200目的紫铜网依次用丙酮，乙醇和去离子水依次洗涤15分钟，之后铜网浸入硫酸(0.25M)中10分钟以去除表面氧化物，然后用去离子水和乙醇冲洗，并用氮气流干燥。
将清洗后的铜网浸入稀释的次氯酸钠溶液(体积分数的20％)中浸泡1分钟，铜网上生长出氧化铜的纳米线。
热蒸发镀银层：
将生长有氧化铜纳米线的铜网用去离子水洗涤。并且让铜网风干20分钟。
通过热蒸发将一薄层银沉积在铜网的表面上。蒸发材料是高纯度Ag颗粒，蒸发电流设置为70A，沉积速率约为0.12nm/s，沉积时间为300s。
浸润性处理：
用硬纸板(或锡箔纸)将沉积银层铜网的一部分包裹，然后放置在红外灯下照射，功率为275W，铜网与灯之间的距离为30cm。照射5h后获得拉曼增强活性衬底。被包裹的部分为亲水端，未被包裹的部分为疏水端。
实施例1～实施例6为采用红外灯照射为0h、2h、3h、4h、5h、6h的拉曼增强活性衬底，其表面疏水性表征结果如图2所示，其接触角分别为0°、108.6°、121.4°、126.9°、136.8°、136.9°，当照射5h时，疏水性到达极值。实施例7的拉曼增强活性衬底亲水端和疏水端的接触角分别为0°和136.8°。
为表征拉曼增强活性衬底的拉曼增强效果，将5μL溶于乙醇的R6G溶液滴加在实施例5制备的拉曼增强活性衬底表面，待自然干燥后进行拉曼测试。测试结果如图3～4所示，图3为不同浓度的表面增强拉曼光谱，可以看出，对R6G的最低检测浓度可达到10-15M，具有较高的灵敏度；图4为随机选择15个点测得的浓度为10-9M的R6G溶液的三个特征峰的峰强对比图，可以看出，R6G在该拉曼增强活性衬底的分布均匀性较高。
采用实施例5制备的拉曼增强活性衬底在混合溶液中提取有机相并进行原位测试：
1.将福美双溶解在1mL己烷中，浓度为10-5M，将孔雀石绿溶解在10mL去离子水中，溶度为10-3M。将己烷和水溶液混合，并倒入培养皿中。
2.一个拉曼增强活性衬底叠成小船放置在己烷和水的混合溶液中。小船浮在混合溶液上，并且仅是己烷从小船外面浸入内部。
3.将小船放入拉曼共焦显微光谱仪(LabRAM HR Evolution)下进行检测，并将水相中的溶液滴加至另一个拉曼增强活性衬底中进行检测。测试过程中，随机选取十五个点，参数设置为，每8s获取一次信号，探测器重复曝光两次，每秒显示实时采集图像，光强设置为0.5％，激光选取532nm波长，光栅设置为1800gr/mm。
检测结果如图5～6所示，图5为检测小船的拉曼光谱，该图表明，只能在小船中检测到福美双，而无法检测到孔雀绿石。图6为检测滴加水相溶液拉曼增强活性衬底的拉曼光谱，该图表明，可以看出孔雀绿石更易被检测，且信号更高，证明水未进入小船内；因而可以说明，实施例5制备的拉曼增强活性衬底从油水混合溶液中定向提取油相并进行检测。
采用实施例7制备的拉曼增强活性衬底对混合溶液中两种物质进行检测：
1.将福美双溶解在1mL己烷中，浓度为10-5M，将孔雀石绿溶解在10mL去离子水中，溶度为10-3M。将己烷和水溶液混合，并倒入培养皿中。
2.将拉曼增强活性衬底亲水端预先用水浸润，将拉曼增强活性衬底放入到培养皿中，使之浸入搅拌均匀的油水混合溶液中3s后取出，待干燥后分别在两端测拉曼光谱。并以实施例1制备的衬底做对照。
结果如图7所示，可以看到，实施例1制备的衬底上同时出现两种探针分子的信号，证明油水不均匀地分布在衬底表面。而在实施例7制备的拉曼增强活性衬底上，亲水端只能检测到水相的探针，而疏水端只能检测到油相的探针。因而，证明实施例7制备的拉曼增强活性衬底能够对混合溶液中两种物质进行分离并检测。
以上所述仅为本公开的优选实施例而已，并不用于限制本公开，对于本领域的技术人员来说，本公开可以有各种更改和变化。凡在本公开的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种自分离多相混合液的拉曼增强活性衬底的制备方法，其特征是，采用次氯酸钠对铜网进行处理，使铜网上生长出氧化铜纳米线，然后在生长氧化铜纳米线的铜网表面热蒸镀银层，再进行红外灯照射处理。
2.如权利要求1所述的自分离多相混合液的拉曼增强活性衬底的制备方法，其特征是，热蒸镀的条件为：蒸发电流为60～80A，沉积速率为0.11～0.13nm/s，沉积时间为290～310s。
3.如权利要求1所述的自分离多相混合液的拉曼增强活性衬底的制备方法，其特征是，红外灯的功率为250～300W；
或，红外灯与铜网之间的距离为25～35cm；
或，红外灯照射处理的时间为5～6h。
4.如权利要求1所述的自分离多相混合液的拉曼增强活性衬底的制备方法，其特征是，采用硫酸处理铜网后洗涤干燥，然后采用次氯酸钠对铜网进行处理。
5.如权利要求1所述的自分离多相混合液的拉曼增强活性衬底的制备方法，其特征是，将表面热蒸镀银层的铜网部分遮蔽，然后进行红外灯照射处理。
6.一种自分离多相混合液的拉曼增强活性衬底，其特征是，由权利要求1～5制备方法获得。
7.一种权利要求6所述的自分离多相混合液的拉曼增强活性衬底在检测污水中的应用。
8.一种拉曼增强检测传感器，其特征是，由权利要求6所述的自分离多相混合液的拉曼增强活性衬底制备成容器状结构。
9.一种检测油水混合物中油相污染物的方法，其特征是，将权利要求6所述的拉曼增强检测传感器放置并漂浮在待测油水混合物表面，静止使液体浸入拉曼增强检测传感器的容器状结构内，然后检测拉曼增强检测传感器的表面增强拉曼光谱。
10.一种检测油水混合物中污染物的方法，其特征是，采用水将权利要求1～4任一所述制备方法获得的自分离多相混合液的拉曼增强活性衬底的亲水部分浸润，再将浸润后的自分离多相混合液的拉曼增强活性衬底加入至待测油水混合物，然后检测自分离多相混合液的拉曼增强活性衬底的表面增强拉曼光谱；其中，自分离多相混合液的拉曼增强活性衬底在制备过程中，将表面热蒸镀银层的铜网部分遮蔽，然后进行红外灯照射处理，红外灯照射处理后的遮蔽部分为亲水部分，未遮蔽部分为疏水部分。
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