CN105021589A - 一种利用丝网印刷技术制备疏水性sers基底的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用丝网印刷技术制备疏水性SERS基底的方法，属于SERS基底制备技术领域。本发明将贵金属纳米颗粒分散在聚合物溶液中，加入助剂，通过超声低温分散，得到混合均匀的浆料；将预处理的ITO膜或PMMA膜置于平板基体上，将聚酯丝网平放在ITO膜或PMMA膜上，滴加浆料于丝网表面进行印刷，然后进行固化，清洁，得到疏水性SERS基底。本发明通过添加反应性热固化或紫外固化的树脂，使基底具有疏水性，从而对表面增强拉曼效应灵敏度更高。本发明制备的SERS基底对染料罗丹明6G的检测限可达10-14M，该SERS基底对4-MBA具有较好的拉曼增强作用。
Description
技术领域
本发明涉及SERS基底制备技术领域，涉及利用丝网印刷技术制备疏水性的大面积SERS基底的方法。
背景技术
表面增强拉曼散射(SERS)是一种具有极高灵敏度的微分析技术，其特点是在检测分子结构时样品不需要特殊制备，且不需要和样品直接接触，无污染无破坏性，相对于红外光谱来说，拉曼光谱更避免了水分对检测的影响。获取高质量的SERS信号的关键是表面增强基底。表面增强基底常见为纳米结构。表面增强基底的粒子尺寸、形状和排列与SERS活性密切相关。
目前，人们获得的SERS基底的形貌多种多样，通过特殊处理的样品或基底表面也能得到很好的SERS信号，但是存在粗糙度不可控或没有系列可比性，制备方式复杂，价格昂贵等问题。
丝网印刷的优势主要表现在：设计灵活、加工方法简便、成本低，便于携带，用丝网印刷制成的传感器操作方便、检测灵敏度高、易于微型化和集成化等。丝网印刷技术有助于解决在体、在线分析中电极响应的稳定性、重现性与交叉污染等问题，具有实际应用价值和潜在的发展前景。
丝网印刷技术的主要特点包括：(1)印刷过程自动化；(2)印刷方式多样；(3)重现性好；(4)适用于各种材质；(5)成本低。鉴于丝网印刷电极的诸多优点，能够大批量生产、重现性好、成本低，可以一次性使用，即所谓“用过即扔”，十分便于使用。
丝网印刷技术制备过程简单，制备产品具有均匀一致、稳定性高以及大规模生产费用低廉的特点，利用丝网印刷技术的这些特点，有望制备出增强效果好、稳定性高的SERS基底材料。丝网印刷技术可以大批量制备可抛式的传感器，制备周期短，制备速度快。
根据Xu等的研究(参考文献[1]：Xu,Fugang,et al."Silver nanoparticles coated zinc oxidenanorods array as superhydrophobic substrate for the amplified SERS effect."The Journal ofPhysical Chemistry C 115.20(2011):9977-9983.)表明：SERS基底的亲疏水性也对其检测信号有一定的影响，对于同样体积的同样浓度的检测物，疏水性基底的信号是亲水性基底的信号的3倍以上。疏水基底能够使被检测样品的液滴集中到一点，达到富集的效果，从而可以检测更低浓度的样品。
近年来食品安全，环境污染，临床药物等问题备受关注，采用丝网印刷制备的SERS基底可以进行现场快速检测。这对环境效益和经济效益都有一定的意义。
发明内容
本发明要解决的问题是生产出大规模均匀一致、稳定性高、灵敏度高的SERS基底材料，而且费用低廉。可用于工业化批量制备和生产，并可应用于医疗医药、环境检测和食品安全等领域的物质检测。
本发明提供一种利用丝网印刷技术制备疏水性SERS基底的方法，具体步骤如下：
第一步，浆料制备：
取贵金属纳米颗粒，将其分散在含羟基、羧基等反应基团的聚合物溶液中，机械搅拌均匀，再加入助剂，超声低温分散，得到混合均匀的浆料。所述聚合物溶液中聚合物的质量百分含量为7％～15％。所述贵金属纳米颗粒在制备的浆料中的质量百分含量为80％～92％。
所述助剂的加入量为浆料质量的2％～5％。所述超声低温的温度为5～10℃，分散时间30min～3h。
所述的贵金属纳米颗粒为纳米金、纳米银或纳米金银合金中的一种以上。
所述的聚合物为热固性树脂或为感光树脂或为天然多糖和纤维素类(如海藻酸钠、壳聚糖等)，具体可以选择硅氧烷改性环氧树脂、超支化聚氨酯丙烯酸酯、超支化马来酸酯等含有反应性基团的树脂。
第二步，对ITO膜或PMMA膜等进行预处理；
ITO膜在150℃预热60min，进行预缩水处理，保证其与丝网相接触的地方无棱角、无尖锐凸起。PMMA膜等需要使用乙醇、去离子水等进行清洗。
第三步，将预处理后的ITO膜或PMMA膜置于平板基体上，将丝网平放在ITO膜或PMMA膜上。所述丝网使用聚酯丝网(300～420目)。滴加浆料于丝网表面进行印刷，然后进行固化，最后清洁，得到疏水性SERS基底。
所述的印刷是指用软质刮刀从丝网表面迅速刮过，得到一层薄膜。
所述的固化是指在温度130～150℃，焙烘30～60min；或者紫外灯辐照固化，辐照强度为2KW～5KW，辐照时间为10～60s。
将上述所得的疏水性SERS基底进行接触角测试，根据需要来进行氟化等疏水处理。天然多糖和纤维素类一般都要进行氟化处理，其他树脂视其疏水效果而定。
本发明的优点是：
1.本发明方法运用丝网印刷方式将合成的贵金属纳米颗粒印刷成SERS基底。此方法无需产物纯化，是一种快速、高产的制备方法，具有价格低廉、测试迅速、重复性好、操作简便等优点，主要是可以大面积，工业化批量制备和生产。
2.本发明通过添加反应性热固化或紫外固化的树脂，可使基底具有疏水性，从而对表面增强拉曼效应灵敏度更高，刷新检测极限。
3.本发明提供的SERS基底对染料罗丹明6G的检测限可达10-14M。对4-MBA的检测浓度为10-8M时，仍有很强的峰。
附图说明
图1为采用硅氧烷改性环氧树脂制备的丝网印刷基底的接触角实图；
图2A和图2B分别为采用海藻酸钠丝网印刷制备的SERS基底氟化前后的接触角实图；
图3为丝网印刷制备SERS基底中银颗粒SEM图；
图4为丝网印刷技术制备的SERS基底对4-MBA的拉曼增强谱图；
图5为丝网印刷技术制备的SERS基底对罗丹明(10-14M)的拉曼增强谱图；
图6为同一SERS基底上不同点对罗丹明(10-14M)的拉曼增强谱图的重复性。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将0.12g的硅氧烷改性环氧树脂、0.87g的纳米银颗粒与5mL二乙二醇乙醚醋酸酯混合均匀，然后加入0.01g的5-癸炔-4、7-二醇-479-四甲基(DDTM)分散剂，磁力搅拌直至混合均匀，得到浆料。
用420目聚酯丝网印刷上述配置的浆料。将已经预处理过的ITO膜置于平板基底上，将丝网平放在ITO膜上，滴加适量地浆料于丝网表面，浆料的量满足用软质刮刀从丝网表面迅速刮过，得到一层薄膜。
室温下水平放置10min，然后在150℃焙烘固化30min。用甲基甲酮清洁表面，得到疏水性SERS基底，其SEM见图3，纳米银颗粒均匀分布，排列较密，所述疏水性SERS基底上水滴的接触角见图1，接触角大于90°，具有较好的疏水性，所述的疏水性SERS基底的SERS效果见图5和图6，该疏水性SERS基底对10-14M的罗丹明具有极好的SERS效果且具有很好的重复性。
实施例2
将0.12g的硅氧烷改性环氧树脂、0.87g的纳米金颗粒与5mL二乙二醇乙醚醋酸酯混合均匀，然后加入0.01g的DDTM分散剂，磁力搅拌直至混合均匀，作为浆料。用420目聚酯丝网印刷上述配置的浆料。将已经预处理过得ITO膜置于平板基底上，将丝网平放在ITO膜上，滴加适量地浆料于丝网表面，浆料的量满足用软质刮刀从丝网表面迅速刮过，得到一层薄膜。室温下水平放置10min，然后在150℃焙烘30min。用甲基甲酮清洁表面，得到膜层即为疏水性SERS基底。
实施例3
将0.12g的硅氧烷改性环氧树脂、0.87g的Au/Ag核壳结构纳米金属颗粒与5mL二乙二醇乙醚醋酸酯混合均匀，然后加入0.01g的DDTM分散剂，磁力搅拌直至混合均匀，作为浆料。用420目聚酯丝网印刷上述配置的浆料。将已经预缩处理过的ITO膜(150℃预热60min)置于平板基底上，将丝网平放在ITO膜上，滴加适量地浆料于丝网表面，浆料的量满足用软质刮刀从丝网表面迅速刮过，得到一层薄膜。室温下水平放置10min，然后在150℃焙烘30min。用甲基甲酮清洁表面，得到膜层即为疏水性SERS基底。
实施例4
将0.1g的海藻酸钠、0.9g的纳米银颗粒与3mL水混合，在磁力搅拌至混合均匀。用420目聚酯丝网印刷上述配置的浆料。将已经预处理过的PMMA膜(用乙醇和去离子水交替清洗三次)置于平板基底上，将丝网平放在PMMA膜上，滴加适量地浆料于丝网表面，浆料的用量满足用软质刮刀从丝网表面迅速刮过，得到一层薄膜。室温下水平放置10min，然后在130℃焙烘30min。再将表面进行氟化处理，得到超疏水的SERS基底，其氟化前后接触角见图2，氟化前接触角较小，呈较好的亲水性，氟化后其接触角较大，变为很好的疏水性。同时该SERS基底对4-MBA具有较好的拉曼增强作用，具体见图4。
综上，本发明制备得到了一种疏水性SERS基底，疏水性SERS基底上水滴的接触角大于90°，对罗丹明的检测限达到10-14M，对4-MBA具有拉曼增强作用。
Claims (9)
1.一种利用丝网印刷技术制备疏水性SERS基底的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
第一步，浆料制备；
取贵金属纳米颗粒，将其分散在含羟基、羧基反应基团的聚合物溶液中，机械搅拌均匀，再加入助剂，超声低温分散，超声低温分散的温度为5～10℃，分散时间30min～3h，得到混合均匀的浆料；
第二步，对ITO膜或PMMA膜进行预处理；
ITO膜在150℃预热60min，进行预缩水处理；
使用乙醇、去离子水清洗PMMA膜；
第三步，将预处理后的ITO膜或PMMA膜置于平板基体上，将丝网平放在ITO膜或PMMA膜上；滴加浆料于300～420目的聚酯丝网表面进行印刷，然后进行固化，清洁，得到疏水性SERS基底。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的贵金属纳米颗粒为纳米金、纳米银或纳米金银合金中的一种以上；所述贵金属纳米颗粒在制备的浆料中的质量百分含量为80％～92％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的含羟基、羧基反应基团的聚合物为热固性树脂、感光树脂、天然多糖或纤维素类。
4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于：所述的含羟基、羧基反应基团的聚合物为硅氧烷改性环氧树脂、超支化聚氨酯丙烯酸酯、超支化马来酸酯或海藻酸钠。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述含羟基、羧基反应基团的聚合物溶液中含羟基、羧基反应基团的聚合物的质量百分含量为7％～15％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述助剂为5-癸炔-4、7-二醇-479-四甲基DDTM，助剂的加入量为浆料质量的2％～5％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤三中的固化是指在温度130～150℃，焙烘30～60min；或者紫外灯辐照固化，辐照强度为2KW～5KW，辐照时间为10～60s。
8.根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述含羟基、羧基反应基团的聚合物为天然多糖和纤维素类时，所述的疏水性SERS基底需要进行氟化疏水处理。
9.一种疏水性SERS基底，其特征在于：所述疏水性SERS基底上水滴的接触角大于90°，对罗丹明的检测限达到10-14M，对4-MBA具有拉曼增强作用。
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