发明内容
本发明的目的是提供一种高通量反渗透膜的制备方法,制得的反渗透膜具有高通量特性、截留率高和寿命长等优点。
一种高通量反渗透膜的制备方法,包括以下步骤:
1)、将间苯二胺、樟脑磺酸溶于水中配成水相;
2)、将均苯三甲酰氯和硫醇溶于有机溶剂中形成有机相;
3)、在聚砜溶于二甲基乙酰胺中得到聚砜溶液,在无纺布上刮涂聚砜溶液,将无纺布投入水相中,聚砜析出并粘附在无纺布上形成聚砜层,吹干表面残余水珠;
4)、将无纺布中投入到有机相中,除去多余有机物,经烘箱烘去残留有机物后得到高通量反渗透膜。
一种高通量反渗透膜的制备方法,包括以下步骤:
1)、将间苯二胺、樟脑磺酸溶于水中配成水相,其中间苯二胺、樟脑磺酸和水的重量比例是3:(5-15):(87-982);
2)、将均苯三甲酰氯和硫醇溶于Isopar E中形成有机相,其中均苯三甲酰氯、硫醇和Isopar E的重量比例是(30-200):1:10000;
3)、在聚砜溶于二甲基乙酰胺中得到聚砜溶液,聚砜在聚砜溶液中占12-20wt%,在无纺布上刮涂聚砜溶液,无纺布上形成一层30至40微米厚的液膜,每平米无纺布和聚砜的质量比为(96-97.5):(0.5-4),将无纺布投入水相中,聚砜析出并粘附在无纺布上形成聚砜层,聚砜层与水相接触并润湿其表面,接触时间为10秒-20秒,然后吹干表面残余水珠;
4)、将无纺布中投入到有机相中,聚砜层与有机相接触,接触时间为15秒-30秒,除去多余有机物,经烘箱烘去残留有机物后得到高通量反渗透膜,烘干温度为50-90℃,烘干时间为3-5min。
其中,所述硫醇选自甲硫醇、乙硫醇、乙二硫醇、丙硫醇中的一种。
其中,有机溶剂选自Isopar E、Isopar G、环己烷、正己烷、乙基环己烷中的一种。
其中,步骤3)中的聚砜层与水相的接触时间为10秒-20秒。
其中,步骤4)中的聚砜层与有机相的接触时间为15秒-30秒。
其中,步骤4)的烘干条件为:烘箱烘干温度为50-90度,烘箱烘干时间为3-5分钟。相对上述背景技术,本发明所提供的制备方法,在于在界面聚合反应的油相当中添加极少量的硫醇类物质,利用硫醇与聚砜支撑层的亲和性较高的特性,使得界面聚合反应生成的功能层与聚砜支撑层结合得更加紧密,增加了在反渗透过程中的水透过性。
本发明制备方法与现有技术相比,不会明显的降低反渗透膜的脱盐率,也不会增加后段污水处理的难度;与后段使用氧化剂浸泡的方案相比,不会由于氧化降低膜片的使用寿命。
具体实施方式
本发明的核心是提供一种高通量反渗透膜的制备方法。为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案,下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
原料来源说明:
聚砜:巴斯夫,货号S6010;
无纺布:天间特殊制纸株式会社,货号PTR3D;
Isopar E:埃克森美孚;
Isopar G:埃克森美孚。
实施例1
按以下制备方法制备高通量反渗透膜:
1)、将间苯二胺、樟脑磺酸溶于水中配成水相,其中间苯二胺、樟脑磺酸和水的重量比例是3:5:92;
2)、将均苯三甲酰氯和甲硫醇溶于Isopar E中形成有机相,其中均苯三甲酰氯、硫醇和Isopar E的重量比例是30:1:10000;
3)、在聚砜溶于二甲基乙酰胺中得到聚砜溶液,聚砜在聚砜溶液中占12wt%,在无纺布上刮涂聚砜溶液,无纺布上形成一层30至40微米厚的液膜,每平米无纺布和聚砜的质量比为96:4,将无纺布投入水相中,聚砜析出并粘附在无纺布上形成聚砜层,聚砜层与水相接触并润湿其表面,接触时间为20秒,然后吹干表面残余水珠;
4)、将无纺布中投入到有机相中,聚砜层与有机相接触,接触时间为30秒,除去多余有机物,经烘箱烘去残留有机物后得到高通量反渗透膜,烘干温度为90℃,烘干时间为3min。
使用浓度为1500ppm氯化钠溶液为测试水源,压力为1.03Mpa的测试压力下,测得的该反渗透膜的脱盐率为99.73%,产水量为48.7L*m-2*h-1。卷制成1812的膜元件,使用自来水为测试水源,60psi压力,50%的回收率条件下测试,过水5吨后通量衰减13.5%。
实施例2
按以下制备方法制备高通量反渗透膜:
1)将间苯二胺、樟脑磺酸溶于水中配成水相,其中间苯二胺、樟脑磺酸和水的重量比例是3:15:982;
2)将均苯三甲酰氯和乙二硫醇溶于Isopar E中形成有机相,其中均苯三甲酰氯、硫醇和Isopar E的重量比例是200:1:10000;
3)、在聚砜溶于二甲基乙酰胺中得到聚砜溶液,聚砜在聚砜溶液中占20wt%,在无纺布上刮涂聚砜溶液,无纺布上形成一层30至40微米厚的液膜,每平米无纺布和聚砜的质量比为97.5:0.5,将无纺布投入水相中,聚砜析出并粘附在无纺布上形成聚砜层,聚砜层与水相接触并润湿其表面,接触时间为10秒,然后吹干表面残余水珠;
4)、将无纺布中投入到有机相中,聚砜层与有机相接触,接触时间为15秒,除去多余有机物,经烘箱烘去残留有机物后得到高通量反渗透膜,烘干温度为50℃,烘干时间为5min。
使用浓度为1500ppm氯化钠溶液为测试水源,压力为1.03Mpa的测试压力下,测得的该反渗透膜的脱盐率为99.77%,产水量为53.7L*m-2*h-1。卷制成1812的膜元件,使用自来水为测试水源,60psi压力,50%的回收率条件下测试,过水5吨后通量衰减17.4%。
实施例3
按以下制备方法制备高通量反渗透膜:
1)将间苯二胺、樟脑磺酸溶于水中配成水相,其中间苯二胺、樟脑磺酸和水的重量比例是3:10:87;
2)将均苯三甲酰氯和丙硫醇溶于Isopar E中形成有机相,其中均苯三甲酰氯、硫醇和Isopar E的重量比例是40:1:10000;
3)、在聚砜溶于二甲基乙酰胺中得到聚砜溶液,聚砜在聚砜溶液中占12-20wt%,在无纺布上刮涂聚砜溶液,无纺布上形成一层30至40微米厚的液膜,每平米无纺布和聚砜的质量比为97:3,将无纺布投入水相中,聚砜析出并粘附在无纺布上形成聚砜层,聚砜层与水相接触并润湿其表面,接触时间为15秒,然后吹干表面残余水珠;
4)、将无纺布中投入到有机相中,聚砜层与有机相接触,接触时间为20秒,除去多余有机物,经烘箱烘去残留有机物后得到高通量反渗透膜,烘干温度为80℃,烘干时间为4min。
使用浓度为1500ppm氯化钠溶液为测试水源,压力为1.03Mpa的测试压力下,测得的该反渗透膜的脱盐率为99.76%,产水量为43.9L*m-2*h-1。卷制成1812的膜元件,使用自来水为测试水源,60psi压力,50%的回收率条件下测试,过水5吨后通量衰减16.7%。
对比例1
按以下制备方法制备高通量反渗透膜:
1)、将间苯二胺、樟脑磺酸溶于水中配成水相,其中间苯二胺、樟脑磺酸和水的重量比例是3:5:992;
2)、将均苯三甲酰氯和甲硫醇溶于Isopar E中形成有机相,其中均苯三甲酰氯、甲硫醇和Isopar E的重量比例是30:1:10000;
3)、将无纺布和聚砜制成聚砜底膜,聚砜底膜的聚砜层与水相接触并润湿其表面,接触时间为10秒-20秒,吹干表面残余水珠;
4)、将除去表面残余水珠的聚砜层与有机相接触,接触时间为15秒-30秒,除去多余有机物,经烘箱烘去残留有机物后得到高通量反渗透膜,烘干温度为50-90℃,烘干时间为3-5min。
使用浓度为1500ppm氯化钠溶液为测试水源,压力为1.03Mpa的测试压力下,测得的该反渗透膜的脱盐率为99.75%,产水量为30L*m-2*h-1。卷制成1812的膜元件,使用自来水为测试水源,60psi压力,50%的回收率条件下测试,过水5吨后通量衰减27.5%。
对比例2
按以下制备方法制备高通量反渗透膜:
1)、将间苯二胺、樟脑磺酸溶于水中配成水相,其中间苯二胺、樟脑磺酸和水的重量比例是3:5:92;
2)、将均苯三甲酰氯溶于Isopar E中形成有机相,其中均苯三甲酰氯和Isopar E的重量比例是3:1000;
3)、在聚砜溶于二甲基乙酰胺中得到聚砜溶液,聚砜在聚砜溶液中占12wt%,在无纺布上刮涂聚砜溶液,无纺布上形成一层30至40微米厚的液膜,每平米无纺布和聚砜的质量比为96:4,将无纺布投入水相中,聚砜析出并粘附在无纺布上形成聚砜层,聚砜层与水相接触并润湿其表面,接触时间为20秒,然后吹干表面残余水珠;
4)、将无纺布中投入到有机相中,聚砜层与有机相接触,接触时间为30秒,除去多余有机物,经烘箱烘去残留有机物后得到高通量反渗透膜,烘干温度为90℃,烘干时间为3min。
使用浓度为1500ppm氯化钠溶液为测试水源,压力为1.03Mpa的测试压力下,测得的该反渗透膜的脱盐率为99.72%,产水量为28L*m-2*h-1。卷制成1812的膜元件,使用自来水为测试水源,60psi压力,50%的回收率条件下测试,过水5吨后通量衰减30.5%。
对比例3
按以下制备方法制备高通量反渗透膜:
1)、将间苯二胺、樟脑磺酸溶于水中配成水相,其中间苯二胺、樟脑磺酸和水的重量比例是3:5:92;
2)、将均苯三甲酰氯和甲硫醇溶于Isopar E中形成有机相,其中均苯三甲酰氯、硫醇和Isopar E的重量比例是30:0.5:10000;
3)、在聚砜溶于二甲基乙酰胺中得到聚砜溶液,聚砜在聚砜溶液中占12wt%,在无纺布上刮涂聚砜溶液,无纺布上形成一层30至40微米厚的液膜,每平米无纺布和聚砜的质量比为96:4,将无纺布投入水相中,聚砜析出并粘附在无纺布上形成聚砜层,聚砜层与水相接触并润湿其表面,接触时间为20秒,然后吹干表面残余水珠;
4)、将无纺布中投入到有机相中,聚砜层与有机相接触,接触时间为30秒,除去多余有机物,经烘箱烘去残留有机物后得到高通量反渗透膜,烘干温度为90℃,烘干时间为3min。
使用浓度为1500ppm氯化钠溶液为测试水源,压力为1.03Mpa的测试压力下,测得的该反渗透膜的脱盐率为99.33%,产水量为40L*m-2*h-1。卷制成1812的膜元件,使用自来水为测试水源,60psi压力,50%的回收率条件下测试,过水5吨后通量衰减18.5%。
对比例4
按以下制备方法制备高通量反渗透膜:
1)、将间苯二胺、樟脑磺酸溶于水中配成水相,其中间苯二胺、樟脑磺酸和水的重量比例是3:5:92;
2)、将均苯三甲酰氯和甲硫醇溶于Isopar E中形成有机相,其中均苯三甲酰氯、硫醇和Isopar E的重量比例是200:1.5:10000;
3)、在聚砜溶于二甲基乙酰胺中得到聚砜溶液,聚砜在聚砜溶液中占12wt%,在无纺布上刮涂聚砜溶液,无纺布上形成一层30至40微米厚的液膜,每平米无纺布和聚砜的质量比为96:4,将无纺布投入水相中,聚砜析出并粘附在无纺布上形成聚砜层,聚砜层与水相接触并润湿其表面,接触时间为20秒,然后吹干表面残余水珠;
4)、将无纺布中投入到有机相中,聚砜层与有机相接触,接触时间为30秒,除去多余有机物,经烘箱烘去残留有机物后得到高通量反渗透膜,烘干温度为90℃,烘干时间为3min。
使用浓度为1500ppm氯化钠溶液为测试水源,压力为1.03Mpa的测试压力下,测得的该反渗透膜的脱盐率为95.34%,产水量为58.3L*m-2*h-1。卷制成1812的膜元件,使用自来水为测试水源,60psi压力,50%的回收率条件下测试,过水5吨后通量衰减20.5%。
对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。