CN115739055A - 一种基于密胺泡沫的超疏水亲油纳米海绵及其制备方法和应用 - Google Patents

一种基于密胺泡沫的超疏水亲油纳米海绵及其制备方法和应用 Download PDF

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于鹏
杨士方
梁子涵
王颖
黄泽兴
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Abstract

本发明公开了一种基于密胺泡沫的超疏水亲油纳米海绵及其制备方法和应用；属于环境保护类材料制备的技术领域。本发明要解决现有环境领域油水分离效率低且成本高的问题。本发明方法：使用密胺泡沫作为基底，通过多步反应将氧化锌和还原氧化石墨烯复合物生长于其骨架中，再在惰性气氛中对其进行退火处理。本发明合成了一种结构稳定的超疏水亲油纳米海绵，所得到的超轻纳米海绵在具有良好吸收能力的同时，具有强的结构稳定性以及多次循环，以及耐高温、耐燃烧的特性和超轻的质量。

Description

一种基于密胺泡沫的超疏水亲油纳米海绵及其制备方法和 应用
技术领域
本发明属于环保材料制备的技术领域；具体涉及一种具体密胺泡沫的超疏水亲油纳米海绵，涉及一种基于密胺泡沫的超疏水亲油纳米海绵的制备方法和应用。
背景技术
随着人们对石油需求量的增加，石油的运输量和开采量也随之逐渐增大，随之而来的海上溢油以及船舶排污对海洋环境造成了巨大的影响，急需一种能有效吸收、去除和转移水中的油或者有机污染物的材料。目前，普遍使用的处理方法如直接燃烧或使用沸石、活性炭以及有机纤维等传统材料吸收，这种方法不仅处理效率低，并且容易造成二次污染。
发明内容
本发明的目的是通过便捷和廉价的方法制备一种具有疏水亲油的吸附材料。密胺泡沫具有三维骨架结构，本身就易于吸收液体，同时它的密度低(12mg/cm3)、价格便宜(约为 0.5元/dm3)，且易吸水，因此使用其作为基底。将氧化石墨和氧化锌材料掺入其中，在不破坏密胺泡沫原有的结构的同时，增强其疏水亲油的特性，并经过特殊的退火处理，得到的超轻纳米海绵在具有良好吸收能力的同时，具有强的结构稳定性以及多次循环，以及耐高温、耐燃烧的特性和超轻的质量。
本发明的吸油材料不仅具有优异的亲油疏水性能，而且具备超轻的密度，以及耐高温、耐燃烧的特性。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种基于密胺泡沫的超疏水亲油纳米海绵的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、将密胺泡沫裁剪为合适的尺寸，随后使用有机溶剂进行超声清洗，再真空干燥；
步骤二、将氧化石墨超声分散于醇溶液中得到溶液A，随后将锌盐、强碱及表面活性剂溶解于去离子水中得到溶液B，然后将溶液A和溶液B混合均匀，得到混合溶液；
步骤三、然后将步骤一处理后的密胺泡沫放入到步骤二得到的混合溶液中，进行溶剂热反应，随后在空气中晾干后，在一定温度条件下进行真空干燥；
步骤四、先在一定条件下进行预氧化处理，然后在惰性气氛和一定温度下进行热处理，即得到超轻的超疏水亲油纳米海绵。
进一步地限定，步骤一中密胺泡沫得尺寸为2cm×2cm×4cm。
进一步地限定，步骤一中使用的有机溶剂为丙酮和无水乙醇的混合溶液，其中，丙酮和无水乙醇的体积比为1:(1～5)。
进一步地限定，步骤二中氧化石墨和无水乙醇的质量体积比为1mg：(1～5)mL；优选的，步骤二中氧化石墨和无水乙醇的质量体积比为1mg：(2～4)L.
进一步地限定，步骤二中所使用的锌盐为硝酸锌，强碱为氢氧化钾或氢氧化钠，表面活性剂为六次甲基四胺或十六烷基三甲基溴化铵，其中锌盐、强碱和表面活性剂的质量比为1：(2～5)：(2～5)。
进一步限定，步骤三中溶剂热反应的温度为80℃～120℃，反应时间为4h～8h；优选的，步骤三中溶剂热反应的温度为90～100℃，反应时间为6h。
进一步限定，步骤三中真空干燥的温度为80℃～100℃，真空干燥的时间为6h～12h；优选的，真空干燥的条件为80℃～90℃，时间为8～10h。
进一步地限定，步骤四中预氧化的条件为空气气氛下，温度为150℃～150℃。
进一步地限定，步骤四中热处理是在惰性气氛下，以5℃/min～10℃/min速度升温至 600℃～1000℃，保温时间为2h～4h，以提高催化剂的石墨化程度。
进一步地限定，热处理的惰性气氛为氮气和氩气混合气，混合气中氮气的体积百分比为 80％～95％。
一种上述方法制备得到的超疏水亲油纳米海绵。
上述方法制备得到的纳米海绵在吸油中的应用。
本发明具有代替商业Pt、IrO2、RuO2催化剂的巨大潜力。以本发明提供的铁钴负载氮掺杂碳纤维自支撑膜催化剂制备得到的电极材料具有优异的ORR和OER性能，且表现出较高的稳定性。
附图说明
图1a为实施例1所述方法制备的密胺泡沫的超疏水亲油纳米海绵的扫描电镜照片；图1b是图1a虚线部分的扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1：本实施例中一种密胺泡沫的超疏水亲油纳米海绵的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、将密胺泡沫裁剪为2cm×2cm×4cm，随后使用丙酮和无水乙醇的混合溶液进行超声清洗，在100℃条件下进行真空干燥6h；
步骤一中丙酮和无水乙醇的体积比为1：1。
步骤二、将10mg氧化石墨固体超声分散于30ml 95％(体积)的乙醇溶液中得到溶液A，随后将0.2g硝酸锌，0.5g氢氧化钾和1g六次甲基四胺表面活性剂溶解于50ml去离子水中得到溶液B，然后将溶液A和溶液B混合均匀，得到混合溶液；
步骤三、然后将步骤一处理后的密胺泡沫和步骤二得到的混合溶液均放入100ml的反应釜中，在90℃温度下溶剂热反应6h，随后在空气中晾干后，在80℃下进行真空干燥6h；
步骤四、先在空气气氛中，在150℃条件下预氧化处理2h，随后后续热处理，即得到超轻的疏水亲油泡沫；
步骤四中后续热处理是在惰性气氛下，以5℃/min速度升温至800℃温度，保温3h；惰性气氛为氮气和氩气的混合气，混合气中氮气的体积百分比为80％。
对本实施例所制得的超疏水亲油纳米海绵进行了结构稳定性测试，当其承受的压力达到 5.62Kpa时，应变为30％，撤除压力后，应变恢复到原体积的95％；当超轻纳米海绵承受的应力达8.81Kpa时，应变为60％，撤除压力后，应变恢复到原体积的89％，证明了超轻纳米海绵的结构很稳定。
对本实施例所制得的超疏水亲油纳米海绵进行了亲油性能测试，其中超轻纳米海绵的尺寸为2*2*4cm，质量为0.1g，经计算其密度约为6.25mg/cm3，吸油测试中每个条件下测试三次取平均值。测试结果如表1所示。
表1超疏水亲油纳米海绵对不同油水混合物的吸油量
Figure BDA0003941924260000031
对比例：
采用未经处理的密胺泡沫替换实例中的超疏水亲油纳米海绵，进行了亲油性能测试，其中密胺泡沫的尺寸为2*2*4cm，质量为0.75g，经计算其密度约为12.0mg/cm3，吸油测试中每个条件下测试三次取平均值。测试结果如表2所示。
表2未经处理的密胺泡沫对不同油水混合物的吸油量
Figure BDA0003941924260000032
为了验证我们将吸收了汽油的超轻纳米海绵直接点燃，吸收的汽油完全燃烧后，超轻纳米海绵的结构几乎没有发生改变，并且可以继续使用。对于无法回收的油类，可以使用超轻纳米海绵进行吸收转移，然后直接点燃，不会对当地环境造成影响，方便快捷的达到了清除油污的效果。对于海绵内未完全挤压回收的油类，也可以直接点燃去除油物后再使用。

Claims (10)

1.一种基于密胺泡沫的超疏水亲油纳米海绵的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、将密胺泡沫超声清洗后真空干燥；
步骤二、将锌盐、强碱及表面活性剂溶解于去离子水中，然后与氧化石墨的醇溶液一同混合混匀，得到混合溶液；
步骤三、将步骤一处理后的密胺泡沫放入到步骤二得到的混合溶液中，进行溶剂热反应，随后在空气中晾干后，真空干燥；
步骤四、预氧化处理，然后惰性气氛下热处理，即得到超疏水亲油纳米海绵；
其中，氧化石墨的醇溶液是将氧化石墨超声分散于醇溶液中。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中用体积比为1:(1～5)的丙酮和无水乙醇混合液超声清洗。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二中醇溶液为95％(体积)的乙醇溶液；氧化石墨和醇溶液的质量体积比为1mg：(1～5)mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二中超声时间不小于10min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二中锌盐为硝酸锌，强碱为氢氧化钾或氢氧化钠，表面活性剂为六次甲基四胺或十六烷基三甲基溴化铵，其中锌盐、强碱和表面活性剂的质量比为1：(2～5)：(2～5)。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤三中在80℃～120℃下溶剂热反应4h～8h，在80℃～100℃下真空干燥6h～12h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤四中空气气氛、120℃～150℃下预氧化，步骤四中热处理是在惰性气氛下，以5℃/min～10℃/min速度升温至600℃～1000℃，保温时间为2h～4h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤四中惰性气氛为氮气和氩气混合气，混合气中氮气的体积百分比为80％～95％。
9.一种权利要求1至8任一项所述方法制备得到的超疏水亲油纳米海绵。
10.权利要求1至8任一项所述方法制备得到的纳米海绵在吸油中的应用。
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