CN108822333A - 一种疏水-超亲油海绵及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种疏水‑超亲油海绵及其制备方法和应用。该疏水‑超亲油海绵是以密胺海绵为载体负载经改性的高岭土。制备方法包括(1)密胺海绵经乙醇和水洗涤后干燥待用；(2)将高岭土粉末进行改性；(3)硅烷化的改性高岭土悬浊液的制备；(4)用硅烷化的改性高岭土悬浊液浸泡预处理的密胺海绵，即得疏水‑超亲油海绵。本发明的疏水‑超亲油海绵吸附容量高、吸附速度快、易于分离回收，制备方法简单高效，成本低廉，该疏水‑超亲油功能性海绵材料具有优良的油/有机溶剂与水的分离能力，可用于对油性液体的选择吸附及油水分离。

Description

一种疏水-超亲油海绵及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于环境功能材料制备及应用领域，涉及一种海绵及其制备方法和应用，具体涉及一种疏水-超亲油海绵及其制备方法和应用。
背景技术
水体中油类污染的主要来源是人类活动，自上世纪初以来，石油己经成为人类最主要的能源之一，石油的生产量和消费量迅速提高。1993年开始我国从石油出口国转为石油净进口国，石油进口数量不断上升，沿海的石油运输量大幅增加，进口的石油90％是通过海上船舶运输来完成的，油轮特别是超大型油轮在我国水域频繁出现，使得原已十分繁忙的通航环境更加复杂，导致船舶溢油污染，特别是重特大船舶溢油污染的风险增大；除了溢油造成的水体油类污染外，海上石油开采的泄漏与井喷事故，港口和船舶作业含油污水排放，石油工业的废水以及餐饮业、食品加工业、洗车业等排放的含油废水也随着我国经济的快速发展逐年增加。因此，实现高效的油水分离以及油性液体的高效吸附已经成为当今社会一个非常热点而又急需解决的科学问题。
海绵来源丰富，成本低廉，吸附性能好，是一种优异的吸油候选材料，有望成为分离油-水混合物和收集泄露原油的功能型吸附材料。但是，原始海绵材料中还含有大量羟基、氨基等极性官能团，对油和水的吸附选择性较差，因此，需要将海绵改性由原来的既亲水又亲油变为亲油疏水，从而提升其吸附选择性，实现油水分离。现有研究通过在海绵骨架表面沉积金属氧化物或沉积SiO2/聚四氟乙烯涂层得到疏水性吸油材料。但这些改性海绵在使用过程中存在机械稳定性差等致命性问题：轻微的摩擦、碰触即会导致材料表面丧失疏水、亲油性能，从而影响其选择性和可重复利用性，且所需改性材料相对昂贵，改性过程操作复杂。因此，迫切需要制备一种同时具有高效、低价、机械性能高等优点的疏水亲油海绵材料。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种吸附容量高、吸附速度快、易于分离回收、制备过程简单、成本低廉的超疏水-超亲油的功能性材料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案。
一种疏水-超亲油海绵，所述疏水-超亲油海绵主要是以密胺海绵为载体、在密胺海绵中负载改性高岭土制得，所述改性高岭土主要采用溶剂挥发法、由全氟辛酸改性制得。
作为一个总的技术构思，本发明还提供一种疏水-超亲油海绵的制备方法，包括以下步骤：
(1)海绵的预处理：将密胺海绵用乙醇和水进行洗涤，然后干燥待用；
(2)高岭土的改性：将全氟辛酸和氢氧化钠加入乙醇中搅拌溶解，然后加入高岭土，经超声处理后，将所得混合液置于水浴加热条件下，并向混合液中加入二乙氧基二甲基硅烷，经搅拌反应后，将产物溶液进行干燥，得到改性高岭土粉末；
(3)硅烷化的改性高岭土悬浊液的制备：取步骤(2)所得改性高岭土粉末分散于水中，得到改性高岭土悬浊液，经超声处理后，加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌反应，得到硅烷化的改性高岭土悬浊液；
(4)浸泡：将步骤(1)预处理后的海绵浸入步骤(3)所得硅烷化的改性高岭土悬浊液中5s～15s，然后将浸泡的海绵挤干，再将挤干后的海绵浸入硅烷化的改性高岭土悬浊液中浸泡1h～2h，取出海绵并将多余的硅烷化的改性高岭土洗净，经干燥后，得到疏水-超亲油海绵。
上述的疏水-超亲油海绵的制备方法中，优选的，所述步骤(2)中，所述全氟辛酸、氢氧化钠和高岭土的质量比为0.15～0.3∶0.015～0.03∶1.5～3。
上述的疏水-超亲油海绵的制备方法中，优选的，所述步骤(2)中，所述全氟辛酸、氢氧化钠、高岭土、乙醇和二乙氧基二甲基硅烷的添加比为0.15g～0.3g∶0.015g～0.03g∶1.5g～3g∶3mL～6mL∶0.05mL～0.1mL。
上述的疏水-超亲油海绵的制备方法中，优选的，所述步骤(2)中，所述超声处理的时间为10min～20min，所述水浴加热的温度为52℃～60℃，所述搅拌反应的时间为0.5h～1h，所述干燥的温度为50℃～80℃，所述干燥的时间为1h～2h。
上述的疏水-超亲油海绵的制备方法中，优选的，所述步骤(3)中，所述硅烷化的改性高岭土悬浊液的浓度为1mg/mL～1.5mg/mL。
上述的疏水-超亲油海绵的制备方法中，优选的，所述步骤(3)中，所述超声处理的时间为1h～1.5h，所述搅拌的时间为10min～20min。
上述的疏水-超亲油海绵的制备方法中，优选的，所述步骤(4)中，所述干燥的温度为50℃～80℃，所述干燥的时间为12h～24h。
上述的疏水-超亲油海绵的制备方法中，优选的，所述步骤(1)中，所述密胺海绵的内部开孔率为90％～99％，所述乙醇的体积分数为75％～100％，所述洗涤的重复次数为3～5次，所述干燥的温度为50℃～80℃，所述干燥的时间为12h～24h。
作为一个总的技术构思，本发明还提供一种上述的疏水-超亲油海绵或者上述的制备方法制得的疏水-超亲油海绵在油水分离或者其它有机溶剂与水分离中的应用。
本发明步骤(3)中，3-氨丙基三乙氧基硅烷与改性高岭土主要产生交联作用，无严格比例关系。
本发明步骤(4)中，短时浸泡可使海绵骨架充分负载高岭土。
本发明步骤(1)中，重复洗涤是以乙醇-水洗为一次，重复多次。
本发明的创新点主要在于：
本发明提供了一种适用于大量制备疏水-超亲油海绵的方法，本发明的方法主要包括海绵预处理、高岭土改性以及后处理三个过程，即先采用物理方法对海绵材料进行前处理，然后将高岭土进行改性，再将预处理后的海绵材料浸泡在高岭土溶液中，获得疏水-超亲油海绵。高岭土是成本低廉的粘土矿物，它的单元结构层是由Si-O四面体层和一个Al-O/OH八面体层通过共用的氧互相连接形成一个晶层单元。高岭土经改性后，具有良好的内部孔道结构，且大小多在分子尺寸范围，呈现很好的吸附性能，并且降低了高岭土表面能，将改性高岭土负载到海绵骨架增加海绵表面粗糙度，并使海绵具有优良的油或有机溶剂与水的分离能力。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明的疏水-超亲油海绵吸附容量高、吸附速度快、易于分离回收，该海绵不仅具有很好的抗压缩性能，且具有优良的油/有机溶剂与水的分离能力，可以用于对油性液体的选择吸附及油水分离。
(2)本发明的制备方法直接使用成本低廉的粘土矿物高岭土和海绵为基准原料，通过简单的操作步骤便可得到疏水-超亲油海绵，成本低廉，便于大规模生产。
(3)本发明的制备方法简单，易于实现，不需要苛刻的反应条件和复杂的反应设备，实验周期短。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的疏水-超亲油海绵的水接触角。
图2为本发明实施例1制得的疏水-超亲油海绵的扫描电镜图。
图3为本发明实施例1制得的疏水-超亲油海绵的疏水-超亲油性能表征照片。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。
一种本发明的疏水-超亲油海绵的制备方法，包括以下步骤：
(1)海绵的预处理：将密胺海绵用75％～100％体积分数的乙醇和水重复洗3次，然后置于50～80℃烘箱中，干燥12～24h。
(2)高岭土的改性：0.15～0.3g全氟辛酸(PFOA)和0.015～0.03g氢氧化钠加入到3～6mL乙醇中搅拌至溶解，再加入1.5～3g高岭土(化学纯)，超声10～20min，混合液转移至圆底烧瓶中，置于预热的水浴箱(52℃)中，随后，将0.05～0.1mL二乙氧基二甲基硅烷(DEDMS)加入到混合液中，搅拌，反应0.5～1h，得到的产物溶液置于50～80℃烘箱干燥1～2h，得到改性高岭土粉末。
(3)硅烷化的改性高岭土悬浊液的制备：取经过步骤(2)处理的改性高岭土粉末分散于蒸馏水中，配成1mg/mL～1.5mg/mL的改性高岭土溶液，超声1～1.5h，再加入0.5～1mL3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)，搅拌10～20min。
(4)浸泡：将步骤(1)预处理的海绵浸入硅烷化的改性高岭土悬浊液中浸泡5s～15s，将浸泡的海绵挤干，然后将挤干后的海绵浸入硅烷化的改性高岭土悬浊液浸泡1～2h，取出海绵用去离子水将多余的硅烷化的改性高岭土洗净，置于50～80℃烘箱，干燥12～24h，即得本发明的疏水-超亲油海绵。
本发明制备的疏水-超亲油海绵能够有效的进行油/有机溶剂与水分离并且能循环使用。油/有机溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、煤油、乙丙醚、正己烷、柴油、润滑油、大豆油等。
实施例1：
一种本发明的疏水-超亲油海绵，该疏水-超亲油海绵主要是以密胺海绵为载体、在密胺海绵中负载改性高岭土制得，改性高岭土主要采用溶剂挥发法、由全氟辛酸(PFOA)改性制得。
一种上述本实施的疏水-超亲油海绵的制备方法，包括以下步骤：
(1)海绵的预处理：首先将2cm×2cm×2cm的密胺海绵用100％的乙醇和水重复洗3次，置于50℃烘箱中，干燥24h。
(2)高岭土的改性：将0.15g全氟辛酸(PFOA)和0.015g氢氧化钠加入到3.6mL乙醇中搅拌至溶解，再加入1.5g高岭土粉Kaolin，超声20min，混合液转移至圆底烧瓶中，置于预热的水浴箱(52℃)中，随后，将0.05mL二乙氧基二甲基硅烷(DEDMS)加入到混合液中，搅拌，反应0.5h，得到的产物溶液置于50℃烘箱干燥2h，得到改性高岭土粉末。
(3)硅烷化的改性高岭土悬浊液的制备：称0.1g经过步骤(2)处理的改性高岭土粉末溶于100mL蒸馏水中(1mg/mL)，超声1h，再加入0.5mL的3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)，搅拌10min，得到硅烷化的改性高岭土悬浊液。
(4)浸泡：将步骤(1)预处理后的密胺海绵浸入硅烷化的改性高岭土悬浊液中浸泡15s，将浸泡的海绵挤干，然后将挤干后的海绵浸入高岭土悬浊液中浸泡1.5h，取出海绵用去离子水将多余的硅烷化的改性高岭土洗净，置于80℃烘箱，干燥24h，得到疏水-超亲油海绵。
本实施例制备的疏水-超亲油海绵与水的接触角如图1所示。由图可知，其接触角为143.7°，说明本发明制备的海绵具有疏水性能。
本实施例制备的疏水-超亲油海绵的扫描电镜图如图2所示。该扫描电镜图片清晰地显示出高岭土颗粒成功被负载到了海绵骨架上，并显著提高了海绵骨架的粗糙度。
对本实施例制备的疏水-超亲油海绵的疏水-超亲油性能进行表征，在水中加入亚甲基蓝，在大豆油中加入苏丹III，二者滴于疏水-超亲油海绵表面，结果如图3所示，A为水(蓝色液滴)，B为大豆油(红色)。由图可知，水滴未浸入海绵中，而大豆油则迅速被吸附进海绵中，说明本发明制备的疏水-超亲油海绵具有非常好的疏水-超亲油性能，可广泛应用于油水分离或者其它有机溶剂与水分离中。
实施例2：
一种本发明的疏水-超亲油海绵的制备方法，包括以下步骤：
(1)海绵的预处理：首先将2cm×2cm×2cm的密胺海绵用100％的乙醇和水重复洗3次，置于50℃烘箱中，干燥24h。
(2)高岭土的改性：将0.15g全氟辛酸(PFOA)和0.015g氢氧化钠加入到3.6mL乙醇中搅拌至溶解，再加入1.5g高岭土粉Kaolin，超声20min，混合液转移至圆底烧瓶中，置于预热的水浴箱(52℃)中，随后，将0.05mL二乙氧基二甲基硅烷(DEDMS)加入到混合液中，搅拌，反应0.5h，得到的产物溶液置于50℃烘箱干燥2h，得到改性高岭土粉末。
(3)硅烷化的改性高岭土悬浊液的制备：称0.15g经过步骤(2)处理的改性高岭土粉末分散于100mL蒸馏水中(1.5mg/mL)，超声1h，再加入1mL的3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)，搅拌10min。
(4)浸泡：将步骤(1)预处理的密胺海绵浸入硅烷化的改性高岭土悬浊液中浸泡15s，将浸泡的海绵挤干，然后将挤干后的海绵浸入硅烷化的改性高岭土悬浊液中浸泡2h，取出海绵用去离子水将多余的硅烷化的改性高岭土洗净，置于80℃烘箱，干燥24h，即得疏水-超亲油海绵。
实施例3
取实施例1的方法制备的疏水-超亲油海绵10块，分别称重，即为海绵自重W0。将上述疏水-超亲油海绵称重后的海绵分别浸入乙醇、甲醇、正己烷、液态石蜡、异丙醇、润滑油、煤油、大豆油、丙酮、异丙醚中，待海绵完全浸入后，取出海绵，悬空，待海绵所吸收的油/有机溶剂不再滴落，分别称量吸油后的海绵重量W，W/W0即为吸收倍数。本发明的疏水-超亲油海绵对上述油/有机溶剂的吸附能力如表1所示。
表1疏水-超亲油海绵对不同种类油/有机溶剂的吸附能力情况
由表1可知，本发明的疏水-超亲油海绵对不同种类油/有机溶剂都能呈现较好的吸附能力；对大豆油的吸附能力可达海绵自重的123倍，对乙醇、液体石蜡、润滑油、煤油等工业油类的吸附能力达到自重的100倍以上，对甲醇、异丙醇、丙酮、异丙醚等有机试剂吸附能力达到自重90倍以上。
实施例4
取实施例1中所制得的疏水-超亲油海绵1块，称重，即为海绵自重W0。将上述疏水-超亲油海绵称重后的海绵浸入大豆油中，待海绵完全浸入后，取出海绵，悬空，待海绵所吸收的大豆油不再滴落，称量吸油后的海绵重量W1，W1/W0即为一次吸收倍数。取吸油后的海绵，用力挤压挤出其中所吸附的油，将挤压后的海绵再次浸入大豆油中，待海绵完全浸入后，取出海绵，悬空，待海绵所吸收的大豆油不再滴落，称量吸油后的海绵重量W2，W2/W0即为二次吸收倍数。如此循环10次，得到该海绵对上述大豆油的重复吸附能力如表2所示。
表2疏水-超亲油海绵不同重复循环次数对大豆油的吸附能力情况
循环次数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
吸收倍数 122 119 117 113 111 108 103 100 99 94
由表2可知，本发明的疏水-超亲油海绵对大豆油展现出较好的循环利用性能，重复使用10次后，其对大豆油的吸附能力仍可达到自重的94倍。
综上可知，本发明的疏水-超亲油海绵制作工艺具有流程简单易行，吸油速度快，吸油倍率高，且循环稳定性好等优点，是一种新型高效的超轻密度油-水分离材料，在溢油清理和吸附有机污染物等领域具有十分广泛的应用价值。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明的精神实质和技术方案的情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (10)

1.一种疏水-超亲油海绵，其特征在于，所述疏水-超亲油海绵主要是以密胺海绵为载体、在密胺海绵中负载改性高岭土制得，所述改性高岭土主要采用溶剂挥发法、由全氟辛酸改性制得。
2.一种疏水-超亲油海绵的制备方法，包括以下步骤：
(1)海绵的预处理：将密胺海绵用乙醇和水进行洗涤，然后干燥待用；
(2)高岭土的改性：将全氟辛酸和氢氧化钠加入乙醇中搅拌溶解，然后加入高岭土，经超声处理后，将所得混合液置于水浴加热条件下，并向混合液中加入二乙氧基二甲基硅烷，经搅拌反应后，将产物溶液进行干燥，得到改性高岭土粉末；
(3)硅烷化的改性高岭土悬浊液的制备：取步骤(2)所得改性高岭土粉末分散于水中，得到改性高岭土悬浊液，经超声处理后，加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌反应，得到硅烷化的改性高岭土悬浊液；
(4)浸泡：将步骤(1)预处理后的海绵浸入步骤(3)所得硅烷化的改性高岭土悬浊液中5s～15s，然后将浸泡的海绵挤干，再将挤干后的海绵浸入硅烷化的改性高岭土悬浊液中浸泡1h～2h，取出海绵并将多余的硅烷化的改性高岭土洗净，经干燥后，得到疏水-超亲油海绵。
3.根据权利要求2所述的疏水-超亲油海绵的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述全氟辛酸、氢氧化钠和高岭土的质量比为0.15～0.3∶0.015～0.03∶1.5～3。
4.根据权利要求3所述的疏水-超亲油海绵的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述全氟辛酸、氢氧化钠、高岭土、乙醇和二乙氧基二甲基硅烷的添加比为0.15g～0.3g∶0.015g～0.03g∶1.5g～3g∶3mL～6mL∶0.05mL～0.1mL。
5.根据权利要求2所述的疏水-超亲油海绵的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述超声处理的时间为10min～20min，所述水浴加热的温度为52℃～60℃，所述搅拌反应的时间为0.5h～1h，所述干燥的温度为50℃～80℃，所述干燥的时间为1h～2h。
6.根据权利要求2～5中任一项所述的疏水-超亲油海绵的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述改性高岭土悬浊液的浓度为1mg/mL～1.5mg/mL。
7.根据权利要求2～5中任一项所述的疏水-超亲油海绵的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述超声处理的时间为1h～1.5h，所述搅拌的时间为10min～20min。
8.根据权利要求2～5中任一项所述的疏水-超亲油海绵的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述干燥的温度为50℃～80℃，所述干燥的时间为12h～24h。
9.根据权利要求2～5中任一项所述的疏水-超亲油海绵的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述密胺海绵的内部开孔率为90％～99％，所述乙醇的体积分数为75％～100％，所述洗涤的重复次数为3～5次，所述干燥的温度为50℃～80℃，所述干燥的时间为12h～24h。
10.一种如权利要求1所述的疏水-超亲油海绵或者如权利要求2～9中任一项所述的制备方法制得的疏水-超亲油海绵在油水分离或者其它有机溶剂与水分离中的应用。
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