CN111875840A - 一种光控“开-关”型三维多孔材料的制备方法及应用 - Google Patents

一种光控“开-关”型三维多孔材料的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种光控智能“开‑关”型三维多孔材料的制备方法，具体包括以下步骤：将三聚氰胺海绵依次在无水乙醇和去离子水中超声除去表面的油迹后烘干待用；配置含有易氧化聚合的多酚类溶液；加入光热响应性功能体混合物，制得混合溶液；加入三聚氰胺海绵，室温敞口放置在震荡床上处理24小时，后取出海绵，去离子水洗净，烘干；将海绵浸没在长链烷基硫醇的乙醇溶液中等步骤，得到具有光控“开‑关”型智能油污清理回收材料。本发明还公开一种光控智能“开‑关”型三维多孔材料在清除油污及回收油污方面的应用。本发明可根据需要变为疏水亲油材料进行油水分离，也可以根据需要变为亲水疏油材料，将吸收的油释放出来，很好的解决高效油吸附和释放的矛盾。

Description

一种光控“开-关”型三维多孔材料的制备方法及应用
技术领域
本发明属于功能高分子材料技术领域，具体涉及一种光控智能“开-关”型三维多孔材料的的制备方法及应用。
背景技术
在现代化工业高速发展的环境中，频繁发生的海上油泄漏和有机化学试剂泄漏事故对海洋周边的生态环境造成不可泯灭的伤害。对泄漏的油和有机物的处理迫切需要一种高性能的油水分离材料，用于处理水体的污染。而且，工业生产产生的大量含油废水的处理也需要一种高效的方法进行油水分离。
目前，针对油泄漏事故，人们通常采用直接燃烧的方法将泄漏的油污染物处理掉。然而直接燃烧油污不仅造成资源的浪费，还会污染空气。如果能将泄漏的油或有机物从水中分离出来并再次回收，就能够很好的解决资源浪费和环境污染的问题。
根据油水互不相容的本质现象，吸附法是油水分离的有效方法。高性能吸附材料需要满足两个条件，首先是材料需要有高的选择性，能够选择性的吸附油水混合物中的油，其次是材料要具有高的吸附率。多孔颗粒性材料经过疏水亲油性改性后可以快速的吸附薄层废油，存在吸附量低，吸附油后收集困难的问题。
近年来研究者尝试在粒子材料表面接枝磁性物质，虽然有效的改善了收集困难的问题，但也一直停留在实验室阶段，实际应用受限。聚合物多孔薄膜以及纤维、金属丝等材料组建的二维网格材料经亲水疏油或者亲油疏水改性后可以高效分离油水混合物。然而，二维材料需要安装到特定的装置上进行，不适于突发的海上溢油泄漏事故处理。
目前，实际应用中最有效的溢油分离和回收材料重要为三维多孔疏水材料。特别是以可工业化生产的泡沫和海绵为主。三聚氰胺海绵具有孔隙率大，韧性好，价格低的优点，是工业上处理废油的首选。三聚氰胺海绵可以任意的改变形状，适应各种不同异型的场景，同时其内部大量的存贮空间，可以进行大量溢油的吸附和分离，块状的结构也便于运输。因此，三聚氰胺海绵疏水改性用于油水分离已经成为研究热点，但如何释放海绵中吸附的油是现阶段研究和应用中亟待解决的问题。例如，采用高温回收法虽然可以有效回收被吸附的油，但是需要消耗大量的能量。而，机械挤压法虽然能大幅度的降低油相的回收成本，但反复的挤压不可避免的导致骨架坍塌，而且由于疏水吸油材料表面亲油的特性，难以完全释放被吸附的油。如何油污清理并释放海绵中吸附的油是本发明亟需解决的问题。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在问题或不足，本发明提供一种光控智能“开-关”型三维多孔材料的制备方法及应用。
为实现上述发明目的，本发明的实施例提供一种光控智能“开-关”型三维多孔材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1、将三聚氰胺海绵依次在无水乙醇和去离子水中超声5min，除去表面的油迹后烘干待用；
S2、配置含有易氧化聚合的多酚类溶液；
S3、向步骤S2所制备的多酚类溶液中加入光热响应性功能体混合物，制得混合溶液；其中，光热响应性功能体混合物含量为多酚类溶液总质量的5%~30%；
S4、在步骤S3所制得的混合溶液中加入经步骤S1处理过的三聚氰胺海绵，室温敞口放置在震荡床上处理24小时，后取出海绵，去离子水洗净，烘干；
S5、将经步骤S4处理的海绵浸没在长链烷基硫醇的乙醇溶液中，其中，长链烷基硫醇浓度为乙醇溶液总质量的2%~15%，密封放置在震荡床上处理24小时取出，乙醇洗三遍，去离子水洗三遍，烘干；得到具有光控“开-关”型智能油污清理回收材料。
在本发明进一步的实施例中，所述步骤S2中，多酚类溶液的溶质为多巴胺（DA）、单宁酸（TA）、没食子酸（GA）、邻苯二酚、左旋多巴、咖啡酸中的一种或者几种的混合物；其中，溶质浓度为50mM。
在本发明进一步的实施例中，所述步骤S3中，光热响应性功能体混合物为聚合物聚 N-异丙基丙烯酰胺（PNIPAM）和聚吡咯的混合物、或聚合物聚 N-异丙基丙烯酰胺（PNIPAM）和氧化石墨烯的混合物。
优选的，所述光热响应性功能体混合物中，聚合物聚 N-异丙基丙烯酰胺（PNIPAM）为热响应体，聚吡咯或氧化石墨烯为光热转换体，且所述热响应体含量和所述光热转换体的含量相同。
在本发明进一步的实施例中，所述步骤S5中，长链烷基硫醇为十二烷基硫醇、十六烷基硫醇和十八烷基硫醇中的一种或者几种的混合物。
本发明的实施例还提供一种光控智能“开-关”型三维多孔材料在清除油污及回收油污方面的应用。
在本发明进一步的实施例中，所述材料在光照下变成疏水亲油性材料清除油污，在没有光的情况下转变成亲水疏油材料释放所吸收的油来回收。
本发明的上述技术方案的有益效果如下：本发明提供了一种太阳光控制的亲油疏水—亲水疏油智能转换的光控智能“开-关”型三维多孔材料的制备方法及该材料在分离和回收溢油方面的应用。本发明所制备的光控“开-关”型智能油污清理回收材料，可根据需要变为疏水亲油材料进行油水分离，也可以根据需要变为亲水疏油材料，将吸附的油直接释放到收集器中，能很好的解决高效油吸附和释放的矛盾，且不需要额外机械力，不用兼顾材料的本身的韧性，利用清洁能源太阳光就可以实现，这将对泄漏的有机物从水中分离和回收，解决资源浪费和环境污染的问题具有重要意义。
附图说明
图1为本发明中聚合物聚 N-异丙基丙烯酰胺（PNIPAM）的温敏效应实验图。
图2为本发明中光控智能“开-关”型三维多孔材料吸附和解吸附油或有机溶剂的机制图。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。
实施例1
（1）市售三聚氰胺海绵依次在无水乙醇和去离子水中超声5min除去表面的油迹后烘干待用。
（2）配置50mM的DA水溶液。
（3）向步骤（2）所制备的DA水溶液中加入聚合物聚 N-异丙基丙烯酰胺（PNIPAM）和聚吡咯的混合物，二者总量为溶液总质量的15%，其中PNIPAM含量为溶液总质量的7.5%，聚吡咯含量为溶液总质量的7.5%。
（4）在步骤（3）所制备的溶液中，加入步骤（1）中处理过的海绵，室温敞口放置在震荡床上处理24小时后取出海绵，去离子水洗净，烘干。
（5）将步骤（4）处理后的海绵浸没到5%的十二烷基硫醇的乙醇溶液中密封震荡24小时，乙醇洗三遍，去离子水洗三遍，最后烘干得到具有光控“开-关”型智能油污清理回收材料A。
实施例2
（6）市售三聚氰胺海绵依次在无水乙醇和去离子水中超声5min除去表面的油迹后烘干待用。
（7）配置50mM的TA水溶液。
（8）向步骤（7）所制备的TA水溶液中加入聚合物聚 N-异丙基丙烯酰胺（PNIPAM）和聚吡咯的混合物，二者总量为溶液总质量的20%，其中PNIPAM含量为溶液总质量的10%，聚吡咯含量为溶液总质量的10%。
（9）在步骤（8）所制备的混合溶液中加入步骤（6）处理过的海绵，室温敞口放置在震荡床上处理24小时后取出海绵，去离子水洗净，烘干。
（10）将经步骤（9）所处理过的海绵浸没到2%的十六烷基硫醇的乙醇溶液中密封震荡24小时，乙醇洗三遍，去离子水洗三遍，最后烘干得到具有光控“开-关”型智能油污清理回收材料B。
实施例3
（11）市售三聚氰胺海绵依次在无水乙醇和去离子水中超声5min除去表面的油迹后烘干待用。
（12）配置50mM的GA水溶液。
（13）向步骤（12）所制备的GA水溶液中加入聚合物聚 N-异丙基丙烯酰胺（PNIPAM）和氧化石墨烯的混合物，二者总量为溶液总质量的20%，其中PNIPAM含量为溶液总质量的10%，聚吡咯含量为溶液总质量的10%。
（14）在步骤（13）所制备的混合溶液中加入步骤（11）中处理过的海绵，室温敞口放置在震荡床上处理24小时后取出海绵，去离子水洗净，烘干。
（15）将经（14）处理后的海绵浸没到10%的十八烷基硫醇的乙醇溶液中密封震荡24小时，乙醇洗三遍，去离子水洗三遍，最后烘干得到具有光控“开-关”型智能油污清理回收材料C。
实施例4
（16）市售三聚氰胺海绵依次在无水乙醇和去离子水中超声5min除去表面的油迹后烘干待用。
（17）配置50mM的左旋多巴水溶液。
（18）向步骤（17）所制备的左旋多巴水溶液中加入聚合物聚 N-异丙基丙烯酰胺（PNIPAM）、氧化石墨烯、聚吡咯的混合物，三者总量为溶液总质量的30%，其中PNIPAM含量为溶液总质量的15%，氧化石墨烯和聚吡咯含量分别为溶液总质量的7.5%。
（19）在步骤（18）所制备的混合溶液中加入步骤（16）中处理过的海绵，室温敞口放置在震荡床上处理24小时后取出海绵，去离子水洗净，烘干。
（20）将经步骤（19）处理后的海绵浸没到15%的十八烷基硫醇的乙醇溶液中密封震荡24小时，乙醇洗三遍，去离子水洗三遍，最后烘干得到具有光控“开-关”型智能油污清理回收材料D。
对实施例1至实施例4所制备的具有光控“开-关”型智能油污清理回收材料A、具有光控“开-关”型智能油污清理回收材料B、具有光控“开-关”型智能油污清理回收材料C、具有光控“开-关”型智能油污清理回收材料进行水接触角变化测试，测试说明：明场采用模拟太阳发光器模拟光照，强度为一个太阳强度，光照后要冷却至室温，放入暗场测量；水接触角变化测试结果如表1所示。
表1. 明暗场交替下智能“开-关”型三聚氰胺海绵水接触角变化情况
材料A 材料B 材料C 材料D
明场5min 155° 155° 158° 157°
暗场5min 40° 38° 48° 50°
明场5min 154° 156° 157° 156°
暗场5min 42° 35° 47° 52°
明场5min 155° 157° 156° 158°
暗场5min 41° 37° 46° 50°
明场5min 154° 155° 158° 155°
暗场5min 43° 36° 48° 49°
明场5min 155° 156° 157° 156°
暗场5min 41° 37° 47° 51°
本发明通过水接触角变化测试，可以得到表1的实验结果，从表1中可以看出在有光照的情况下（明场）材料具有超疏水性能，能够吸收油。在没有光照的情况下（暗场）材料表现为亲水特性可以释放吸附的油。
本发明所制备的光控智能“开-关”型三维多孔材料具有在太阳光控制下进行“开-关”型，从而发挥智能油污清理及油污回收的作用，其智能光控性能是通过具有光热转换性质的功能体完成，光热转换功能体可以是聚吡咯和氧化石墨烯，也可以是两种的混合物，这类物质能吸收太阳光，把光能转换成热能。在本发明中“开-关”即亲水疏油和亲油疏水性能的转换借助温敏响应性功能体PNIPAM构象转换实现。
在本发明中，功能体通过DA、TA、GA和邻苯二酚、左旋多巴氧化聚合过程沉积在三聚氰胺海绵表面。在没有光照即温度低于临界温度点时，智能“开-关”海绵与水接触，PNIPAM与水分子形成分子间氢键。由于分子间氢键和范德华力的影响，PNIPAM分子链伸展开来使得海绵展现出亲水的性质可以释放油污。在有光照即温度高于临界温度点时PNIPAM中的 C=O 键和 N-H键形成了分子内氢键，使得分子链坍塌，整个分子链结构变得更加紧凑，同时分子内 C=O键和 N-H 键形成的氢键表面被疏水的异丙基环绕，坍塌的PNIPAM分子链表现出疏水性质（如图1所示），与部分暴露在MF支架表面的烷基硫醇的烷基共同作用使得MF展现出超疏水现象，可以吸收油污（如图2所示）。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种光控智能“开-关”型三维多孔材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1、将三聚氰胺海绵依次在无水乙醇和去离子水中超声5min，除去表面的油迹后烘干待用；
S2、配置含有易氧化聚合的多酚类溶液；
S3、向步骤S2所制备的多酚类溶液中加入光热响应性功能体混合物，制得混合溶液；其中，光热响应性功能体混合物含量为多酚类溶液总质量的5%~30%；
S4、在步骤S3所制得的混合溶液中加入经步骤S1处理过的三聚氰胺海绵，室温敞口放置在震荡床上处理24小时，后取出海绵，去离子水洗净，烘干；
S5、将经步骤S4处理的海绵浸没在长链烷基硫醇的乙醇溶液中，其中，长链烷基硫醇浓度为乙醇溶液总质量的2%~15%，密封放置在震荡床上处理24小时取出，乙醇洗三遍，去离子水洗三遍，烘干；得到具有光控“开-关”型智能油污清理回收材料。
2.根据权利要求1所述的一种光控智能“开-关”型三维多孔材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，多酚类溶液的溶质为多巴胺（DA）、单宁酸（TA）、没食子酸（GA）、邻苯二酚、左旋多巴、咖啡酸中的一种或者几种的混合物；其中，溶质浓度为50mM。
3.根据权利要求1所述的一种光控智能“开-关”型三维多孔材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，光热响应性功能体混合物为聚合物聚 N-异丙基丙烯酰胺（PNIPAM）和聚吡咯的混合物、或聚 N-异丙基丙烯酰胺（PNIPAM）和氧化石墨烯的混合物。
4.根据权利要求3所述的一种光控智能“开-关”型三维多孔材料的制备方法，其特征在于，所述光热响应性功能体混合物中，聚合物聚 N-异丙基丙烯酰胺（PNIPAM）为热响应体，聚吡咯或氧化石墨烯为光热转换体，且所述热响应体含量和所述光热转换体的含量相同。
5.根据权利要求1所述的一种光控智能“开-关”型三维多孔材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，长链烷基硫醇为十二烷基硫醇、十六烷基硫醇和十八烷基硫醇中的一种或者几种的混合物。
6.一种权利要求1所述的光控智能“开-关”型三维多孔材料在清除油污及回收油污方面的应用。
7.根据权利要求7所述的一种光控智能“开-关”型三维多孔材料在清除油污及回收油污方面的应用，其特征在于，所述材料在光照下变成疏水亲油性材料清除油污，在没有光的情况下转变成亲水疏油材料释放所吸收的油来回收。
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