CN111138859A - 一种三维结构纳米复合智能海绵、制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

一种三维结构纳米复合智能海绵、制备方法及应用，涉及新型功能材料技术领域。该三维结构纳米复合智能海绵能在外部光照下自动吸附有机溶剂或原油，呈三维多孔结构，由聚二甲基硅氧烷和纳米碳材料复合而成；纳米复合智能海绵中具有光热转化性能的纳米碳材料在吸收光照后加热聚二甲基硅氧烷，具有受热膨胀性能的聚二甲基硅氧烷在受热后发生膨胀形变，通过在光照下的光致变形以及升温对于待吸附原油的粘滞性降低的双重作用，该纳米复合智能海绵能产生吸附原油的能力；撤除光照后，纳米复合智能海绵恢复初始温度及形状，释放被吸附的原油。该智能复合海绵可以应用于吸附水相体系中油品或非极性有机溶剂领域，且吸附能力高，可以重复循环利用。

Description

一种三维结构纳米复合智能海绵、制备方法及应用
技术领域
本发明涉及新型功能材料技术领域，具体是涉及一种三维结构纳米复合智能海绵、制备方法及应用，适用于在水相体系中分离油品或非极性有机溶剂。
背景技术
随着石油化工行业的快速发展，石油开采、炼制、油品运输等过程产生的大量油类或有机溶剂泄露对海洋生态环境造成了严重的破坏，因此探寻快速有效的清理手段是非常有必要的。机械清理法、生物法和化学法是三种最常用的溢油处理方法，机械清理法涉及使用设备和仪器，例如撇油器、回收船、围油栏和吸附材料等，以便于捕获和存储溢出的油或有机溶剂。生物法是指利用微生物来降解油组分，例如使用石油降解菌可以将石油烃类转化为脂肪酸、CO2、和H2O等小分子物质。这种方法虽然经济环保，但是处理量小，耗时长，并且在文献中显示去除油的效果并不好。化学法涉及使用分散剂、固化剂以及浮油的燃烧，这种方法不能回收原油，会造成资源的浪费，而且浮油的燃烧容易造成二次污染。因此，探寻新的吸附及回收的技术就显得尤为重要。
近年来，智能材料的出现引起了广泛的关注。智能材料能感知外界刺激信号，通过材料自身的或外界的某种反馈机制，能够适时地将材料的一种或多种性质改变，作出所期望的某种响应的新型功能材料。智能材料感知的外部刺激信号包括光照、电能、温度、化学物质等。聚二甲基硅氧烷(PDMS)是一种环境友好，无污染，生物兼容性好的材料。由于其独特的性质，成为许多应用中的关键材料，具有的应用领域可包括可穿戴电子设备，电容传感器和防水膜等，其中特别关注的是具有压缩性和疏水性的三维多孔PDMS体系结构的合成。PDMS具有较高的热膨胀系数(CTE，266-310×10-6K-1)，因此温度升高后会发生体积膨胀变形。
石墨烯和碳管作为新型的纳米结构碳材料，具有优异的光热转化性能，可以作为纳米填料均匀分布到三维多孔PDMS骨架中，形成三维结构的PDMS纳米复合海绵材料，合成的三维多孔的海绵具有柔韧性、多孔性、高比表面积、优异的传质性能等。
由于太阳能自由分布广泛且不会枯竭，是一种理想的绿色能源，因此，采用PDMS-纳米碳材料复合材料作为一种油类或有机溶剂的吸附材料，实现其在光照下的吸油性能，是一项值得深入研究的课题。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述问题，本发明提出了一种三维结构纳米复合智能海绵、制备方法及应用。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种三维结构纳米复合智能海绵，呈三维多孔结构，由聚二甲基硅氧烷PDMS和纳米碳材料复合而成；纳米复合智能海绵中具有光热转化性能的纳米碳材料在吸收光照后加热聚二甲基硅氧烷PDMS，具有受热膨胀性能的聚二甲基硅氧烷PDMS在受热后发生膨胀形变，使得纳米复合智能海绵的内部孔洞结构变大，从而吸附原油，同时，周围待吸附的原油在受热下也会降低其粘滞性，从而提高智能海绵对于原油的吸附能力；因此，通过在光照下的光致变形以及升温对于待吸附原油的粘滞性降低的双重作用，该纳米复合智能海绵能产生吸附原油的能力；撤除光照后，纳米复合智能海绵恢复初始温度及形状，释放被吸附的原油。
作为本发明纳米复合智能海绵的优选技术方案，其纳米碳材料优选为石墨烯和/或碳纳米管。光照条件为太阳光、氙灯光源或者红外光源，在光照下纳米复合智能海绵会升高温度，以及产生体积膨胀。
一种制备三维结构纳米复合智能海绵的方法，步骤如下：
步骤1：将PDMS预聚物、固化剂和纳米碳材料添加到玛瑙研钵中，通过研磨使其充分混合，将所得到的混合物放入真空室中抽气；
所述纳米碳材料为石墨烯和/或碳纳米管；所述的PDMS预聚物和固化剂按照质量比为10：1进行配制，纳米碳材料的添加量为0.5～15％(依PDMS预聚物、固化剂和纳米碳材料总重量占比计)；
步骤2：将混合均匀的复合材料倒入放有模板骨架的装置中，从底部抽气，使混合物充分渗进模板骨架的孔隙中；
步骤3：将吸收混合物的模板骨架加热交联固化，然后将其放入热水中反复挤压使模板彻底溶解；最后经过烘干得到含有纳米碳材料的PDMS海绵，即纳米复合智能海绵。
作为本发明纳米复合智能海绵制备方法的优选技术方案，步骤1中复合材料混合过程需经历>20min研磨，才能使其充分混合均匀；真空抽气时间为10～20min。步骤2中所述的模板骨架为可溶于水的白砂方糖或原蔗赤砂方糖。步骤3中智能海绵进行完全交联固化的温度为60～120℃。溶解模板的水温为80～100℃，为了保证模板充分去除，更换热水2～3次。纳米复合智能海绵的烘干温度为50～200℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果表现在：
1)、本发明制备的智能复合海绵在光照下能产生机械变形，使得内部孔洞结构变大，从而提升吸附原油的能力。同时，智能复合海绵在光照下会升高温度，从而降低原油的粘滞性，进一步提升吸附原油的能力。该智能复合海绵通过光致变形和吸光升温的协同作用，从而使得该智能海绵吸附原油的能力得到提高；当光照停止后，智能海绵恢复到原有的形状和温度，从而释放出所吸附的原油。因此，该三维结构智能复合海绵可以应用于吸附水相体系中油品或非极性有机溶剂领域，且吸附能力高，可以重复循环利用。
2)、本发明的制备方法合成工艺简便，易于工业化生产，合成工艺有效解决了PDMS在糖颗粒中均匀渗透困难和纳米填充物易脱落的缺陷。
附图说明
以下结合实施例和附图对本发明的作进一步的详述。
图1是纳米复合智能海绵吸油的工作原理图。
图2a、b分别为本发明实施例1、2获得的智能海绵的扫描电子显微镜照片。
图3a、b分别为本发明实施例1、2获得的智能海绵对水的接触角图。
具体实施方式
本发明提出的一种三维结构纳米复合智能海绵，可以在光照下自动吸附有机溶剂或原油，呈三维多孔结构，由聚二甲基硅氧烷PDMS和纳米碳材料复合而成；纳米复合智能海绵中具有光热转化性能的纳米碳材料在吸收光照后加热聚二甲基硅氧烷PDMS，具有受热膨胀性能的聚二甲基硅氧烷PDMS在受热后发生膨胀形变，使得纳米复合智能海绵的内部孔洞结构变大，从而吸附原油，同时，周围待吸附的原油在受热下也会降低其粘滞性，从而提高智能海绵对于原油的吸附能力；因此，通过在光照下的光致变形以及升温对于待吸附原油的粘滞性降低的双重作用，该纳米复合智能海绵能产生吸附原油的能力；撤除光照后，纳米复合智能海绵恢复初始温度及形状，释放被吸附的原油。
实施例1
按10：1的重量比称取PDMS预聚物和固化剂共5.5g，放入玛瑙研钵中，加入石墨烯0.0280g(含量0.5％)研磨30min，使其充分混合均匀。将掺有石墨烯的PDMS混合物放入真空室中抽气10min。接着倒入放有白砂方糖的装置中，从底部抽气10min，混合物渗进白砂方糖的孔隙中。将吸收混合物的糖块在80℃条件下固化7h，得到石墨烯/PDMS/白砂方糖的固体混合物。最后将其放入80℃的热水中反复挤压使白砂方糖彻底溶解。50℃烘干后，得到掺有石墨烯的PDMS海绵。其微观结构通过扫描电子显微镜进行表征(如图2a所示)，制备了三维多孔的复合海绵。
光照下纳米复合智能海绵吸油的原理如图1所示，当施加光照后，石墨烯改性的PDMS海绵具有良好的光热转换以及导热性能，使得智能海绵温度升高，一方面，温度升高后的海绵可以加热周围的原油，降低其粘度，从而增加原油在海绵中的扩散系数。另一方面，海绵受热会发生膨胀，膨胀后的海绵孔隙扩大，增加海绵吸收原油的速度和吸油量。当光照停止后，智能海绵恢复到原有的形状和温度，从而释放出所吸附的原油。
智能海绵用于吸收水面上的原油时，将海绵放入盛有水和原油的容器中，在功率为324mw/cm2的光照下，石墨烯具有优异的光热转化性能，海绵温度可以达到87℃，180秒后原油几乎完全被吸收。由于该海绵具有疏水性(如图3a所示)，水的接触角为135°，保证了海绵只吸收水面上的原油。
智能海绵用于吸收有机溶剂时，先称量海绵本身的重量ma，将海绵放入盛有有机溶剂的容器中，待海绵吸收饱和后，取出称量吸收有机溶剂后的海绵重量mb，根据吸附容量公式：q＝(mb-ma)/ma×100％，海绵的最大吸附容量可以达到自身重量的7倍。
实施例2
按10：1的重量比称取PDMS预聚物和固化剂共5.5g，放入玛瑙研钵中，加入碳纳米管0.289g(含量5％)研磨40min，使其充分混合均匀。将掺有碳纳米管的PDMS混合物放入真空室中抽气15min。接着倒入放有原蔗赤砂方糖的装置中，从底部抽气20min，混合物渗进原蔗赤砂方糖的孔隙中。将吸收混合物的糖块在80℃条件下固化6h，得到碳纳米管/PDMS/原蔗赤砂方糖的固体混合物。最后将其放入90℃的热水中反复挤压使原蔗赤砂方糖彻底溶解。70℃烘干后，得到掺有碳纳米管的PDMS海绵。其微观结构通过扫描电子显微镜进行表征(如图2b所示)，制备了三维多孔的复合海绵。
光照下纳米复合智能海绵吸油的原理如图1所示，当施加光照后，碳纳米管改性的PDMS海绵具有良好的光热转换能力以及导热性能，使得智能海绵温度升高，一方面，温度升高后的海绵可以加热周围的原油，降低其粘度，从而增加原油在海绵中的扩散系数。另一方面，海绵受热会发生膨胀，膨胀后的海绵孔隙扩大，增加海绵吸收原油的速度和吸油量。当光照停止后，智能海绵恢复到原有的形状和温度，从而释放出所吸附的原油。
智能海绵用于吸收水面上的原油时，将海绵放入盛有水和原油的容器中，在功率为249mw/cm2的光照下，碳纳米管具有优异的光热转化性能，海绵温度可以达到65℃，180秒后原油几乎完全被吸收。由于该海绵具有疏水性(如图3b所示)，水的接触角为131°，保证了海绵只吸收水面上的原油。
智能海绵用于吸收有机溶剂时，先称量海绵本身的重量ma，将海绵放入盛有有机溶剂的容器中，待海绵吸收饱和后，取出称量吸收有机溶剂后的海绵重量mb，根据吸附容量公式：q＝(mb-ma)/ma×100％，海绵的最大吸附容量可以达到自身重量的10倍。
实施例3
按10：1的重量比称取PDMS预聚物和固化剂共5.5g，放入玛瑙研钵中，加入石墨烯和碳纳米管混合物0.17g(比例3：1，含量3％)研磨40min，使其充分混合均匀。将掺有石墨烯和碳纳米管的PDMS混合物放入真空室中抽气15min。接着倒入放有白砂方糖的装置中，从底部抽气15min，混合物渗进白砂方糖的孔隙中。将吸收混合物的糖块在100℃条件下固化5h。最后将其放入100℃的热水中反复挤压使白砂方糖彻底溶解。80℃烘干后，得到掺有石墨烯和碳纳米管的PDMS海绵。
光照下纳米复合智能海绵吸油的原理如图1所示，当施加光照后，石墨烯和碳纳米管改性的PDMS海绵具有良好的光热转换性能及导热性能，使得智能海绵温度升高，一方面，温度升高后的海绵可以加热周围的原油，降低其粘度，从而增加原油在海绵中的扩散系数。另一方面，海绵受热会发生膨胀，膨胀后的海绵孔隙扩大，增加海绵吸收原油的速度和吸油量。当光照停止后，智能海绵恢复到原有的形状和温度，从而释放出所吸附的原油。
智能海绵用于吸收水面上的原油时，将海绵放入盛有水和原油的容器中，在功率为249mw/cm2的光照下，纳米碳材料具有优异的光热转化性能，海绵温度可以达到72℃，180秒后原油几乎完全被吸收。由于该海绵具有疏水性，保证了海绵只吸收水面上的原油。
智能海绵用于吸收有机溶剂时，先称量海绵本身的重量ma，将海绵放入盛有有机溶剂的容器中，待海绵吸收饱和后，取出称量吸收有机溶剂后的海绵重量mb，根据吸附容量公式：q＝(mb-ma)/ma×100％，海绵的最大吸附容量可以达到自身重量的5倍。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种三维结构纳米复合智能海绵，其特征在于，该纳米复合智能海绵呈三维多孔结构，由聚二甲基硅氧烷PDMS和纳米碳材料复合而成；纳米复合智能海绵中具有光热转化性能的纳米碳材料在吸收光照后加热聚二甲基硅氧烷PDMS，具有受热膨胀性能的聚二甲基硅氧烷PDMS在受热后发生膨胀形变，使得纳米复合智能海绵的内部孔洞结构变大，从而吸附原油，同时，周围待吸附的原油在受热下也会降低其粘滞性，从而提高智能海绵对于原油的吸附能力；因此，通过在光照下的光致变形以及升温对于待吸附原油的粘滞性降低的双重作用，该纳米复合智能海绵能产生吸附原油的能力；撤除光照后，纳米复合智能海绵恢复初始温度及形状，释放被吸附的原油。
2.如权利要求1所述的纳米复合智能海绵，其特征在于，所述纳米碳材料为石墨烯和/或碳纳米管。
3.如权利要求1所述的纳米复合智能海绵，其特征在于，光照条件为太阳光、氙灯光源或者红外光源，在光照下纳米复合智能海绵会升高温度，以及产生体积膨胀。
4.一种制备如权利要求1所述三维结构纳米复合智能海绵的方法，其特征在于，步骤如下：
步骤1：将PDMS预聚物、固化剂和纳米碳材料添加到玛瑙研钵中，通过研磨使其充分混合，将所得到的混合物放入真空室中抽气；
所述纳米碳材料为石墨烯和/或碳纳米管；所述的PDMS预聚物和固化剂按照质量比为10：1进行配制，纳米碳材料的添加量为0.5～15％；
步骤2：将混合均匀的复合材料倒入放有模板骨架的装置中，从底部抽气，使混合物充分渗进模板骨架的孔隙中；
步骤3：将吸收混合物的模板骨架加热交联固化，然后将其放入热水中反复挤压使模板彻底溶解；最后经过烘干得到含有纳米碳材料的PDMS海绵，即纳米复合智能海绵。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤1中复合材料混合过程需经历>20min研磨，才能使其充分混合均匀；真空抽气时间为10～20min。
6.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤2中所述的模板骨架为可溶于水的白砂方糖或原蔗赤砂方糖。
7.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤3中智能海绵进行完全交联固化的温度为60～120℃。
8.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤3中溶解模板的水温为80～100℃，为了保证模板充分去除，更换热水2～3次。
9.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤3中纳米复合智能海绵的烘干温度为50～200℃。
10.一种如权利要求1所述三维结构纳米复合智能海绵在吸附水相体系中油品或非极性有机溶剂中的应用。
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