CN114288953A - 一种超疏水性MXene基/纤维素复合气凝胶的制备方法及应用 - Google Patents
一种超疏水性MXene基/纤维素复合气凝胶的制备方法及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种超疏水性MXene基/纤维素复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤：(1)制备或准备二维过渡金属碳化物粉末；(2)将其分散到超纯水中，震荡摇匀后加入纤维素溶液，充分搅拌后静置，而后将溶液转移到模具中冷冻，经冷冻干燥处理后得到MXene基/纤维素复合气凝胶；(3)将复合气凝胶，盛有硅源和氨水的容器一起置于真空干燥器中，密封并抽真空，而后将其转移至恒温箱中，恒温保存；(4)将真空干燥器取出，待冷却至室温后，即可得到所述的超疏水性MXene基/纤维素复合气凝胶。本发明利用化学气相沉积技术，较好地解决了材料表面改性不均匀的技术瓶颈，同时MXene的光热效应也提高了黏稠态油的流动性。该材料在油类污染治理领域有较强的应用潜力。
Description
技术领域
本发明涉及功能性复合气凝胶的制备技术领域，具体涉及一种超疏水性MXene基/纤维素复合气凝胶的制备方法及应用。
背景技术
近年来，由于油田不规范开采，输运管道破裂，海上游轮事故等事件的频繁发生和不达标油水混合物的肆意排放，对社会，经济，环境等诸多领域都产生了严重的影响。对于黏稠态油污的快速富集俨然成为科研界和工业界的公认难题。
鉴于黏稠态油污的流动性差、疏水性强等特点，研发具有良好的光热转化性能材料，将太阳能转化为热能进而降低黏度，提升黏稠态油的流动性能。同时超疏水，超亲油性的多孔结构的构建将更好地提高油水分离效率。
MXene材料作为一种新型的二维过渡金属碳/氮化物，自2011年由Yury教授发现以来，已在能源，环境，医学等诸多领域有着广泛的应用。与传统的光热效应材料碳纳米管，石墨烯，蜡烛灰相比，因其表面有丰富的表面官能团(如-OH)，故其展现出优异的水溶性，便于与其他纤维状材料(如细菌纤维素，BC)交联形成可调的多孔结构，同时其出色的光热性能，内部光热转换效率接近100％，因此在光热转换，降低油性物质黏度方面有较大潜力。
目前调节材料表面的疏水性主要依赖于水热法、溶胶凝胶法等，但现有制备方法往往需要严苛的化学反应环境(如高温，氮气环境保护等)，繁琐的工艺流程和昂贵的实验装置(如水浴耦合碳化，去模板等)，同时材料的疏水性界面并不均一，进而影响材料的亲油性能。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的制备方法繁琐、材料负载不均匀等缺陷而提供一种具有光热性能的超疏水、超亲油性MXene基/纤维素复合气凝胶的普适制备方法与应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种超疏水性MXene基/纤维素复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备或准备二维过渡金属碳化物粉末；
(2)将上述二维过渡金属碳化物粉末分散到超纯水中，震荡摇匀，然后向分散液中加入纤维素溶液，充分搅拌后，静置，而后将溶液转移到模具中冷冻，经冷冻干燥处理后得到MXene基/纤维素复合气凝胶；
(3)将上述复合气凝胶与硅源和氨水一起置于真空干燥器中，密封并抽真空，而后将其转移至恒温箱中，恒温保存，加热过程中硅源和氨水挥发成气态，通过化学气相沉积法在复合气凝胶表面沉积二氧化硅；
(4)将真空干燥器取出，待冷却至室温后取出材料，即可得到所述的超疏水性MXene基/纤维素复合气凝胶。
本发明依赖硅源和氨水等反应物质在真空干燥器中的挥发性能，通过化学气相沉积法在空气中进行催化反应，进而沉积在MXene基/纤维素复合气凝胶介质表面，与液相负载相比，气相分子的扩散程度更为深入，且均匀，同时对仪器要求较低，例如在较小的密闭环境和恒温箱即可满足，对材料界面改性的普适性和批量性有较大的应用潜力。
所述的步骤(1)中二维过渡金属碳化物粉末的制备方法为：将三元层状MAX相陶瓷材料溶解到氢氟酸溶液中，氮气保护下搅拌反应，然后离心、洗涤、冷冻干燥得到二维过渡金属碳化物粉末。在制备工艺过程中，二维过渡金属碳化物粉末的制备在氮气而非氧气中进行，主要原因是无氧的气氛会让材料刻蚀的更充分，且能进一步避免刻蚀过程中的氧化问题。
进一步地，步骤(1)中，所述的三元层状MAX相陶瓷材料和氢氟酸溶液的质量体积比为1～10g：20～100mL。
进一步地，所述三元层状MAX相陶瓷材料包括碳化铝钛粉末，碳化铝钒粉末，碳化铝铌粉末等。
进一步地，步骤(1)中，所述的氢氟酸溶液的质量浓度为10％～49％。
进一步地，步骤(1)中，所述的搅拌反应的条件为35℃下搅拌12～120h。
进一步地，步骤(1)中，所述的离心的速度为8000～12000rpm，时间为2～5min。
进一步地，步骤(1)中，所述的洗涤的条件为用乙醇和超纯水洗涤至上清液的pH>6。超纯水为电阻率为18.20MΩ·cm-1的水。
进一步地，步骤(1)中，所述的冷冻干燥的条件为-40℃～-60℃下冷冻干燥48～60h，冷冻干燥比真空加热干燥对材料的损伤小。
进一步地，步骤(2)中，所述的二维过渡金属碳化物粉末和超纯水的用量配比为10～100mg：10～50mL。
进一步地，步骤(2)中，所述的纤维素种类包括纳米纤维、纳米晶须、微纤化纳米纤维素、细菌纤维素；所述的纤维素溶液的质量为10～50g，质量浓度为0.5～1％。
进一步地，步骤(2)中，所述的搅拌时间为1～2h，静置8～10h。
进一步地，步骤(2)中，所述的冷冻的条件为-20℃～-30℃，时间为8～12h。本发明中选择的冷冻温度为-20℃～-30℃而非-80℃，因为急速冷冻会导致冰晶快速增长，使材料部分结构凸起或凹陷，梯度冷冻或-20℃延长冷冻时间更有利于材料的稳定。
进一步地，步骤(2)中，所述的冷冻干燥的条件为-40℃～-60℃下冷冻干燥48～60h。
进一步地，步骤(3)中，所述的盛放硅源和氨水的容器置于真空干燥器的底部，MXene基/纤维素复合气凝胶置于真空干燥器中的铁网上。
进一步地，步骤(3)中，所述的硅源为甲基-三甲氧基硅烷，纯度为95～98％。
进一步地，步骤(3)中，所述的氨水质量浓度为25～28％。
本发明中采用简单的真空干燥器作为反应设备，以廉价的甲基-三甲氧基硅烷和氨水分别作为硅源和催化剂。在加热的条件下，两者均可挥发成气态，进而氨水以气态形式催化甲基-三甲氧基硅烷的水解和缩聚。甲基-三甲氧基硅烷含有一个疏水性的甲基和三个可水解的甲氧基，甲基可以为材料提供疏水性能，同时可水解的甲氧基在气态氨水的催化下水解为硅烷基，进而脱水缩合形成硅氧硅的网络结构，进而负载在材料的表面，使其转变成超疏水性材料。同时，从安全性的角度考虑，氨水的碱性较弱，不会对设备造成较大的破坏，甲基-三甲氧基硅烷的蒸汽无毒，不会对人体造成伤害。
进一步地，步骤(3)中，所述的真空干燥器的真空度为-0.05～0.10Mpa。
进一步地，步骤(3)中，所述的恒温保存的温度为25～120℃，优选为80℃，保存时间为2～24h，优选为10h。
反应的温度和时间是极其重要的因素，本发明中最适的温度为80℃，如果反应温度过高，会导致硅源和氨水沸腾，飞溅到材料和设备表面，造成材料形貌的破坏和设备污染，如果温度过低，两种反应物并不能很好的挥发，可能会在到达材料表面前就完成了反应，无法在材料表面生成二氧化硅；处理时间为10h，如果时间过短可能会导致沉积的二氧化硅的量不够，如果时间过长可能会导致沉积的二氧化硅层过厚，不利于后续反应。
本发明还提供了采用上述的制备方法得到的超疏水性MXene基/纤维素复合气凝胶的应用，将其应用于油类污染的治理。
本发明的方法制备得到的复合气凝胶为块体材料，MXene片层与纤维状骨架很好地交联，纤维素骨架尺寸为150nm左右，小孔洞尺寸为20μm左右，大孔洞尺寸为150μm左右，MXene的片层大小为5μm左右，表面生长了具有超疏水超亲油性的直径为50nm左右的二氧化硅纳米棒。
本发明选择MXene基材料，主要由于其有良好的光热转换能力，可以大范围地吸收太阳光并将其转化成热能，进而对于难处理的黏稠态油可以通过提高温度的方式降低其黏度，进而提高其处理效果。同时根据相似相溶性原理，超疏水的界面也会对油类污染物有更好的亲和性。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明利用简单的设备和廉价的材料，在80℃左右的反应温度下成功制备出了具有良好光热效应的超疏水MXene基/纤维素复合气凝胶；
(2)本发明开发了一种普适性的化学气相沉积技术，在较低温度下即可大规模地制备超疏水性材料，具有设备简单，操作方便，可重复性好等优点；与现有的液相处理方法(如浸渍法)相比，其表面改性更加均匀且全面化，几乎可以渗透到材料内部的每一个表面；
(3)本发明开发的具有良好光热效应的超疏水性复合气凝胶在油类污染治理等领域具有潜在的应用价值，双功能的协同作用，可以有效治理黏稠态的油类污染。同时该方法有较强的普适性，对于MXene家族中的不同种类材料和不同类型纤维素均可任意组合先合成MXene基/纤维素复合材料，进而通过化学气相沉积法改变其亲疏水性。
附图说明
图1为本发明中MXene粉末的样品照片和扫描电子显微镜图像；
图2为本发明中纤维素的样品照片和扫描电子显微镜图像；
图3为本发明中MXene基/纤维素复合气凝胶的样品照片和扫描电子显微镜图像；
图4为本发明中用到的真空干燥器反应装置照片；
图5为本发明中的超疏水MXene基/纤维素复合气凝胶的样品照片和扫描电子显微镜图像；
图6为本发明中的超疏水MXene基/纤维素复合气凝胶在1.404W模拟太阳光照射2min后，其表面温度的热成像图片；
图7为本发明中的超疏水超亲油性MXene基/纤维素复合气凝胶的疏水亲油性照片；
图8为本发明中的超疏水MXene基/纤维素复合气凝胶吸附黏稠态油的效果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
一种具有光热性能的超疏水、超亲油性MXene基/纤维素复合气凝胶制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)称取一定质量的MAX粉末(以碳化铝钛粉末为例)溶解到氢氟酸的溶液中，其中碳化铝钛的质量为1g，氢氟酸的体积为20mL，优级纯，含量≥40％，而后向体系中通入30min的氮气，封口膜封好后35℃下搅拌12h，转速为300rpm。对碳化铝钛粉末刻蚀处理后，离心，用超纯水反复洗涤至上清液pH值在6左右，而后用无水乙醇洗涤三次后，冷冻干燥，得到MXene粉末(以碳化钛粉末为例)；
(2)称取一定质量的碳化钛粉末分散到超纯水中，其中碳化钛的质量为10mg,超纯水的体积为10mL,震荡摇匀，再向分散液中加入10g纤维素溶液，封口膜封好后室温下搅拌1h，转速为300rpm，静置8h。而后取10mL混合溶液加入到特定的模具中，-20℃下冷冻8h，最后冷冻干燥得到MXene基/纤维素复合气凝胶；
(3)选用纯度为98％的甲基-三甲氧基硅烷作为硅源，质量浓度为25％的氨水作为催化剂，按照体积比为1：1分别量取2mL于小烧杯中备用。而后将盛装有硅源和催化剂的小烧杯置于真空干燥箱的底部，将MXene基/纤维素复合气凝胶置于真空干燥箱中的铁网上。将真空干燥箱密封抽真空，真空度的绝对压力设为-0.05Mpa，接着将整个装置放置于温度为25℃的恒温箱中保存2h；
(4)将真空干燥器从恒温箱中取出，待冷却到室温后，将表面沉积了二氧化硅的复合气凝胶取出，即获得了具有光热性能的超疏水，超亲油性MXene基/纤维素复合气凝。
实施例2
一种具有光热性能的超疏水，超亲油性MXene基/纤维素复合气凝胶制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)称取一定质量的MAX粉末(以碳化铝钛粉末为例)溶解到氢氟酸的溶液中，其中碳化铝钛的质量为10g，氢氟酸的体积为100mL，优级纯，含量≥40％，而后向体系中通入30min的氮气，封口膜封好后35℃下搅拌12h，转速为300rpm。对碳化铝钛粉末刻蚀处理后，离心，用超纯水反复洗涤至上清液pH值在6左右，而后用无水乙醇洗涤三次后，冷冻干燥，得到MXene粉末(以碳化钛粉末为例)；
(2)称取一定质量的碳化钛粉末分散到超纯水中，其中碳化钛的质量为10mg,超纯水的体积为10mL,震荡摇匀，再向分散液中加入10g纤维素溶液，封口膜封好后室温下搅拌1h，转速为300rpm，静置8h。而后取10mL混合溶液加入到特定的模具中，-20℃下冷冻8h，最后冷冻干燥得到MXene基/纤维素复合气凝胶；
(3)选用纯度为98％的甲基-三甲氧基硅烷作为硅源，质量浓度为25％的氨水作为催化剂，按照体积比为1：1分别量取2mL于小烧杯中备用。而后将盛装有硅源和催化剂的小烧杯置于真空干燥箱的底部，将MXene基/纤维素复合气凝胶置于真空干燥箱中的铁网上。将真空干燥箱密封抽真空，真空度的绝对压力设为-0.05Mpa，接着将整个装置放置于温度为25℃的恒温箱中保存2h；
(4)将真空干燥器从恒温箱中取出，待冷却到室温后，将表面沉积了二氧化硅的复合气凝胶取出，即获得了具有光热性能的超疏水，超亲油性MXene基/纤维素复合气凝。
实施例3
一种具有光热性能的超疏水，超亲油性MXene基/纤维素复合气凝胶制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)称取一定质量的MAX粉末(以碳化铝钛粉末为例)溶解到氢氟酸的溶液中，其中碳化铝钛的质量为1g，氢氟酸的体积为20mL，优级纯，含量≥40％，而后向体系中通入30min的氮气，封口膜封好后35℃下搅拌120h，转速为300rpm。对碳化铝钛粉末刻蚀处理后，离心，用超纯水反复洗涤至上清液pH值在6左右，而后用无水乙醇洗涤三次后，冷冻干燥，得到MXene粉末(以碳化钛粉末为例)；
(2)称取一定质量的碳化钛粉末分散到超纯水中，其中碳化钛的质量为10mg,超纯水的体积为10mL,震荡摇匀，再向分散液中加入10g纤维素溶液，封口膜封好后室温下搅拌1h，转速为300rpm，静置8h。而后取10mL混合溶液加入到特定的模具中，-20℃下冷冻8h，最后冷冻干燥得到MXene基/纤维素复合气凝胶；
(3)选用纯度为98％的甲基-三甲氧基硅烷作为硅源，质量浓度为25％的氨水作为催化剂，按照体积比为1：1分别量取2mL于小烧杯中备用。而后将盛装有硅源和催化剂的小烧杯置于真空干燥箱的底部，将MXene基/纤维素复合气凝胶置于真空干燥箱中的铁网上。将真空干燥箱密封抽真空，真空度的绝对压力设为-0.05Mpa，接着将整个装置放置于温度为25℃的恒温箱中保存2h；
(4)将真空干燥器从恒温箱中取出，待冷却到室温后，将表面沉积了二氧化硅的复合气凝胶取出，即获得了具有光热性能的超疏水，超亲油性MXene基/纤维素复合气凝。
实施例4
一种具有光热性能的超疏水，超亲油性MXene基/纤维素复合气凝胶制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)称取一定质量的MAX粉末(以碳化铝钛粉末为例)溶解到氢氟酸的溶液中，其中碳化铝钛的质量为10g，氢氟酸的体积为100mL，优级纯，含量≥40％，而后向体系中通入30min的氮气，封口膜封好后35℃下搅拌120h，转速为300rpm。对碳化铝钛粉末刻蚀处理后，离心，用超纯水反复洗涤至上清液pH值在6左右，而后用无水乙醇洗涤三次后，冷冻干燥，得到MXene粉末(以碳化钛粉末为例)；
(2)称取一定质量的碳化钛粉末分散到超纯水中，其中碳化钛的质量为10mg,超纯水的体积为10mL,震荡摇匀，再向分散液中加入10g纤维素溶液，封口膜封好后室温下搅拌1h，转速为300rpm，静置8h。而后取10mL混合溶液加入到特定的模具中，-20℃下冷冻8h，最后冷冻干燥得到MXene基/纤维素复合气凝胶；
(3)选用纯度为98％的甲基-三甲氧基硅烷作为硅源，质量浓度为25％的氨水作为催化剂，按照体积比为1：1分别量取2mL于小烧杯中备用。而后将盛装有硅源和催化剂的小烧杯置于真空干燥箱的底部，将MXene基/纤维素复合气凝胶置于真空干燥箱中的铁网上。将真空干燥箱密封抽真空，真空度的绝对压力设为-0.05Mpa，接着将整个装置放置于温度为25℃的恒温箱中保存2h；
(4)将真空干燥器从恒温箱中取出，待冷却到室温后，将表面沉积了二氧化硅的复合气凝胶取出，即获得了具有光热性能的超疏水，超亲油性MXene基/纤维素复合气凝。
实施例5
一种具有光热性能的超疏水，超亲油性MXene基/纤维素复合气凝胶制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)称取一定质量的MAX粉末(以碳化铝钛粉末为例)溶解到氢氟酸的溶液中，其中碳化铝钛的质量为1g，氢氟酸的体积为20mL，优级纯，含量≥40％，而后向体系中通入30min的氮气，封口膜封好后35℃下搅拌12h，转速为300rpm。对碳化铝钛粉末刻蚀处理后，离心，用超纯水反复洗涤至上清液pH值在6左右，而后用无水乙醇洗涤三次后，冷冻干燥，得到MXene粉末(以碳化钛粉末为例)；
(2)称取一定质量的碳化钛粉末分散到超纯水中，其中碳化钛的质量为100mg,超纯水的体积为50mL,震荡摇匀，再向分散液中加入10g纤维素溶液，封口膜封好后室温下搅拌1h，转速为300rpm，静置8h。而后取10mL混合溶液加入到特定的模具中，-20℃下冷冻8h，最后冷冻干燥得到MXene基/纤维素复合气凝胶；
(3)选用纯度为98％的甲基-三甲氧基硅烷作为硅源，质量浓度为25％的氨水作为催化剂，按照体积比为1：1分别量取2mL于小烧杯中备用。而后将盛装有硅源和催化剂的小烧杯置于真空干燥箱的底部，将MXene基/纤维素复合气凝胶置于真空干燥箱中的铁网上。将真空干燥箱密封抽真空，真空度的绝对压力设为-0.05Mpa，接着将整个装置放置于温度为25℃的恒温箱中保存2h；
(4)将真空干燥器从恒温箱中取出，待冷却到室温后，将表面沉积了二氧化硅的复合气凝胶取出，即获得了具有光热性能的超疏水，超亲油性MXene基/纤维素复合气凝。
实施例6
一种具有光热性能的超疏水，超亲油性MXene基/纤维素复合气凝胶制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)称取一定质量的MAX粉末(以碳化铝钛粉末为例)溶解到氢氟酸的溶液中，其中碳化铝钛的质量为1g，氢氟酸的体积为20mL，优级纯，含量≥40％，而后向体系中通入30min的氮气，封口膜封好后35℃下搅拌12h，转速为300rpm。对碳化铝钛粉末刻蚀处理后，离心，用超纯水反复洗涤至上清液pH值在6左右，而后用无水乙醇洗涤三次后，冷冻干燥，得到MXene粉末(以碳化钛粉末为例)；
(2)称取一定质量的碳化钛粉末分散到超纯水中，其中碳化钛的质量为10mg,超纯水的体积为10mL,震荡摇匀，再向分散液中加入50g纤维素溶液，封口膜封好后室温下搅拌1h，转速为300rpm，静置8h。而后取10mL混合溶液加入到特定的模具中，-20℃下冷冻8h，最后冷冻干燥得到MXene基/纤维素复合气凝胶；
(3)选用纯度为98％的甲基-三甲氧基硅烷作为硅源，质量浓度为25％的氨水作为催化剂，按照体积比为1：1分别量取2mL于小烧杯中备用。而后将盛装有硅源和催化剂的小烧杯置于真空干燥箱的底部，将MXene基/纤维素复合气凝胶置于真空干燥箱中的铁网上。将真空干燥箱密封抽真空，真空度的绝对压力设为-0.05Mpa，接着将整个装置放置于温度为25℃的恒温箱中保存2h；
(4)将真空干燥器从恒温箱中取出，待冷却到室温后，将表面沉积了二氧化硅的复合气凝胶取出，即获得了具有光热性能的超疏水，超亲油性MXene基/纤维素复合气凝。
实施例7
一种具有光热性能的超疏水，超亲油性MXene基/纤维素复合气凝胶制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)称取一定质量的MAX粉末(以碳化铝钛粉末为例)溶解到氢氟酸的溶液中，其中碳化铝钛的质量为1g，氢氟酸的体积为20mL，优级纯，含量≥40％，而后向体系中通入30min的氮气，封口膜封好后35℃下搅拌12h，转速为300rpm。对碳化铝钛粉末刻蚀处理后，离心，用超纯水反复洗涤至上清液pH值在6左右，而后用无水乙醇洗涤三次后，冷冻干燥，得到MXene粉末(以碳化钛粉末为例)；
(2)称取一定质量的碳化钛粉末分散到超纯水中，其中碳化钛的质量为100mg,超纯水的体积为50mL,震荡摇匀，再向分散液中加入50g纤维素溶液，封口膜封好后室温下搅拌1h，转速为300rpm，静置8h。而后取10mL混合溶液加入到特定的模具中，-20℃下冷冻8h，最后冷冻干燥得到MXene基/纤维素复合气凝胶；
(3)选用纯度为98％的甲基-三甲氧基硅烷作为硅源，质量浓度为25％的氨水作为催化剂，按照体积比为1：1分别量取2mL于小烧杯中备用。而后将盛装有硅源和催化剂的小烧杯置于真空干燥箱的底部，将MXene基/纤维素复合气凝胶置于真空干燥箱中的铁网上。将真空干燥箱密封抽真空，真空度的绝对压力设为-0.05Mpa，接着将整个装置放置于温度为25℃的恒温箱中保存2h；
(4)将真空干燥器从恒温箱中取出，待冷却到室温后，将表面沉积了二氧化硅的复合气凝胶取出，即获得了具有光热性能的超疏水，超亲油性MXene基/纤维素复合气凝。
实施例8
一种具有光热性能的超疏水，超亲油性MXene基/纤维素复合气凝胶制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)称取一定质量的MAX粉末(以碳化铝钛粉末为例)溶解到氢氟酸的溶液中，其中碳化铝钛的质量为1g，氢氟酸的体积为20mL，优级纯，含量≥40％，而后向体系中通入30min的氮气，封口膜封好后35℃下搅拌12h，转速为300rpm。对碳化铝钛粉末刻蚀处理后，离心，用超纯水反复洗涤至上清液pH值在6左右，而后用无水乙醇洗涤三次后，冷冻干燥，得到MXene粉末(以碳化钛粉末为例)；
(2)称取一定质量的碳化钛粉末分散到超纯水中，其中碳化钛的质量为10mg,超纯水的体积为10mL,震荡摇匀，再向分散液中加入10g纤维素溶液，封口膜封好后室温下搅拌1h，转速为300rpm，静置10h。而后取10mL混合溶液加入到特定的模具中，-20℃下冷冻8h，最后冷冻干燥得到MXene基/纤维素复合气凝胶；
(3)选用纯度为98％的甲基-三甲氧基硅烷作为硅源，质量浓度为25％的氨水作为催化剂，按照体积比为1：1分别量取2mL于小烧杯中备用。而后将盛装有硅源和催化剂的小烧杯置于真空干燥箱的底部，将MXene基/纤维素复合气凝胶置于真空干燥箱中的铁网上。将真空干燥箱密封抽真空，真空度的绝对压力设为-0.05Mpa，接着将整个装置放置于温度为25℃的恒温箱中保存2h；
(4)将真空干燥器从恒温箱中取出，待冷却到室温后，将表面沉积了二氧化硅的复合气凝胶取出，即获得了具有光热性能的超疏水，超亲油性MXene基/纤维素复合气凝。
实施例9
一种具有光热性能的超疏水，超亲油性MXene基/纤维素复合气凝胶制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)称取一定质量的MAX粉末(以碳化铝钛粉末为例)溶解到氢氟酸的溶液中，其中碳化铝钛的质量为1g，氢氟酸的体积为20mL，优级纯，含量≥40％，而后向体系中通入30min的氮气，封口膜封好后35℃下搅拌12h，转速为300rpm。对碳化铝钛粉末刻蚀处理后，离心，用超纯水反复洗涤至上清液pH值在6左右，而后用无水乙醇洗涤三次后，冷冻干燥，得到MXene粉末(以碳化钛粉末为例)；
(2)称取一定质量的碳化钛粉末分散到超纯水中，其中碳化钛的质量为10mg,超纯水的体积为10mL,震荡摇匀，再向分散液中加入10g纤维素溶液，封口膜封好后室温下搅拌2h，转速为300rpm，静置8h。而后取10mL混合溶液加入到特定的模具中，-20℃下冷冻8h，最后冷冻干燥得到MXene基/纤维素复合气凝胶；
(3)选用纯度为98％的甲基-三甲氧基硅烷作为硅源，质量浓度为25％的氨水作为催化剂，按照体积比为1：1分别量取2mL于小烧杯中备用。而后将盛装有硅源和催化剂的小烧杯置于真空干燥箱的底部，将MXene基/纤维素复合气凝胶置于真空干燥箱中的铁网上。将真空干燥箱密封抽真空，真空度的绝对压力设为-0.05Mpa，接着将整个装置放置于温度为25℃的恒温箱中保存2h；
(4)将真空干燥器从恒温箱中取出，待冷却到室温后，将表面沉积了二氧化硅的复合气凝胶取出，即获得了具有光热性能的超疏水，超亲油性MXene基/纤维素复合气凝。
实施例10
一种具有光热性能的超疏水，超亲油性MXene基/纤维素复合气凝胶制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)称取一定质量的MAX粉末(以碳化铝钛粉末为例)溶解到氢氟酸的溶液中，其中碳化铝钛的质量为1g，氢氟酸的体积为20mL，优级纯，含量≥40％，而后向体系中通入30min的氮气，封口膜封好后35℃下搅拌12h，转速为300rpm。对碳化铝钛粉末刻蚀处理后，离心，用超纯水反复洗涤至上清液pH值在6左右，而后用无水乙醇洗涤三次后，冷冻干燥，得到MXene粉末(以碳化钛粉末为例)；
(2)称取一定质量的碳化钛粉末分散到超纯水中，其中碳化钛的质量为10mg,超纯水的体积为10mL,震荡摇匀，再向分散液中加入10g纤维素溶液，封口膜封好后室温下搅拌2h，转速为300rpm，静置10h。而后取10mL混合溶液加入到特定的模具中，-20℃下冷冻8h，最后冷冻干燥得到MXene基/纤维素复合气凝胶；
(3)选用纯度为98％的甲基-三甲氧基硅烷作为硅源，质量浓度为25％的氨水作为催化剂，按照体积比为1：1分别量取2mL于小烧杯中备用。而后将盛装有硅源和催化剂的小烧杯置于真空干燥箱的底部，将MXene基/纤维素复合气凝胶置于真空干燥箱中的铁网上。将真空干燥箱密封抽真空，真空度的绝对压力设为-0.05Mpa，接着将整个装置放置于温度为25℃的恒温箱中保存2h；
(4)将真空干燥器从恒温箱中取出，待冷却到室温后，将表面沉积了二氧化硅的复合气凝胶取出，即获得了具有光热性能的超疏水，超亲油性MXene基/纤维素复合气凝。
实施例11
一种具有光热性能的超疏水，超亲油性MXene基/纤维素复合气凝胶制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)称取一定质量的MAX粉末(以碳化铝钛粉末为例)溶解到氢氟酸的溶液中，其中碳化铝钛的质量为1g，氢氟酸的体积为20mL，优级纯，含量≥40％，而后向体系中通入30min的氮气，封口膜封好后35℃下搅拌12h，转速为300rpm。对碳化铝钛粉末刻蚀处理后，离心，用超纯水反复洗涤至上清液pH值在6左右，而后用无水乙醇洗涤三次后，冷冻干燥，得到MXene粉末(以碳化钛粉末为例)；
(2)称取一定质量的碳化钛粉末分散到超纯水中，其中碳化钛的质量为10mg,超纯水的体积为10mL,震荡摇匀，再向分散液中加入10g纤维素溶液，封口膜封好后室温下搅拌1h，转速为300rpm，静置8h。而后取10mL混合溶液加入到特定的模具中，-20℃下冷冻12h，最后冷冻干燥得到MXene基/纤维素复合气凝胶；
(3)选用纯度为98％的甲基-三甲氧基硅烷作为硅源，质量浓度为25％的氨水作为催化剂，按照体积比为1：1分别量取2mL于小烧杯中备用。而后将盛装有硅源和催化剂的小烧杯置于真空干燥箱的底部，将MXene基/纤维素复合气凝胶置于真空干燥箱中的铁网上。将真空干燥箱密封抽真空，真空度的绝对压力设为-0.05Mpa，接着将整个装置放置于温度为25℃的恒温箱中保存2h；
(4)将真空干燥器从恒温箱中取出，待冷却到室温后，将表面沉积了二氧化硅的复合气凝胶取出，即获得了具有光热性能的超疏水，超亲油性MXene基/纤维素复合气凝。
实施例12
一种具有光热性能的超疏水，超亲油性MXene基/纤维素复合气凝胶制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)称取一定质量的MAX粉末(以碳化铝钛粉末为例)溶解到氢氟酸的溶液中，其中碳化铝钛的质量为1g，氢氟酸的体积为20mL，优级纯，含量≥40％，而后向体系中通入30min的氮气，封口膜封好后35℃下搅拌12h，转速为300rpm。对碳化铝钛粉末刻蚀处理后，离心，用超纯水反复洗涤至上清液pH值在6左右，而后用无水乙醇洗涤三次后，冷冻干燥，得到MXene粉末(以碳化钛粉末为例)；
(2)称取一定质量的碳化钛粉末分散到超纯水中，其中碳化钛的质量为10mg,超纯水的体积为10mL,震荡摇匀，再向分散液中加入10g纤维素溶液，封口膜封好后室温下搅拌1h，转速为300rpm，静置8h。而后取10mL混合溶液加入到特定的模具中，-30℃下冷冻8h，最后冷冻干燥得到MXene基/纤维素复合气凝胶；
(3)选用纯度为98％的甲基-三甲氧基硅烷作为硅源，质量浓度为25％的氨水作为催化剂，按照体积比为1：1分别量取2mL于小烧杯中备用。而后将盛装有硅源和催化剂的小烧杯置于真空干燥箱的底部，将MXene基/纤维素复合气凝胶置于真空干燥箱中的铁网上。将真空干燥箱密封抽真空，真空度的绝对压力设为-0.05Mpa，接着将整个装置放置于温度为25℃的恒温箱中保存2h；
(4)将真空干燥器从恒温箱中取出，待冷却到室温后，将表面沉积了二氧化硅的复合气凝胶取出，即获得了具有光热性能的超疏水，超亲油性MXene基/纤维素复合气凝。
实施例13
一种具有光热性能的超疏水，超亲油性MXene基/纤维素复合气凝胶制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)称取一定质量的MAX粉末(以碳化铝钛粉末为例)溶解到氢氟酸的溶液中，其中碳化铝钛的质量为1g，氢氟酸的体积为20mL，优级纯，含量≥40％，而后向体系中通入30min的氮气，封口膜封好后35℃下搅拌12h，转速为300rpm。对碳化铝钛粉末刻蚀处理后，离心，用超纯水反复洗涤至上清液pH值在6左右，而后用无水乙醇洗涤三次后，冷冻干燥，得到MXene粉末(以碳化钛粉末为例)；
(2)称取一定质量的碳化钛粉末分散到超纯水中，其中碳化钛的质量为10mg,超纯水的体积为10mL,震荡摇匀，再向分散液中加入10g纤维素溶液，封口膜封好后室温下搅拌1h，转速为300rpm，静置8h。而后取10mL混合溶液加入到特定的模具中，-30℃下冷冻12h，最后冷冻干燥得到MXene基/纤维素复合气凝胶；
(3)选用纯度为98％的甲基-三甲氧基硅烷作为硅源，质量浓度为25％的氨水作为催化剂，按照体积比为1：1分别量取2mL于小烧杯中备用。而后将盛装有硅源和催化剂的小烧杯置于真空干燥箱的底部，将MXene基/纤维素复合气凝胶置于真空干燥箱中的铁网上。将真空干燥箱密封抽真空，真空度的绝对压力设为-0.05Mpa，接着将整个装置放置于温度为25℃的恒温箱中保存2h；
(4)将真空干燥器从恒温箱中取出，待冷却到室温后，将表面沉积了二氧化硅的复合气凝胶取出，即获得了具有光热性能的超疏水，超亲油性MXene基/纤维素复合气凝。
实施例14
一种具有光热性能的超疏水，超亲油性MXene基/纤维素复合气凝胶制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)称取一定质量的MAX粉末(以碳化铝钛粉末为例)溶解到氢氟酸的溶液中，其中碳化铝钛的质量为1g，氢氟酸的体积为20mL，优级纯，含量≥40％，而后向体系中通入30min的氮气，封口膜封好后35℃下搅拌12h，转速为300rpm。对碳化铝钛粉末刻蚀处理后，离心，用超纯水反复洗涤至上清液pH值在6左右，而后用无水乙醇洗涤三次后，冷冻干燥，得到MXene粉末(以碳化钛粉末为例)；
(2)称取一定质量的碳化钛粉末分散到超纯水中，其中碳化钛的质量为10mg,超纯水的体积为10mL,震荡摇匀，再向分散液中加入10g纤维素溶液，封口膜封好后室温下搅拌1h，转速为300rpm，静置8h。而后取10mL混合溶液加入到特定的模具中，-20℃下冷冻8h，最后冷冻干燥得到MXene基/纤维素复合气凝胶；
(3)选用纯度为98％的甲基-三甲氧基硅烷作为硅源，质量浓度为25％的氨水作为催化剂，按照体积比为1：1分别量取2mL于小烧杯中备用。而后将盛装有硅源和催化剂的小烧杯置于真空干燥箱的底部，将MXene基/纤维素复合气凝胶置于真空干燥箱中的铁网上。将真空干燥箱密封抽真空，真空度的绝对压力设为0.10Mpa，接着将整个装置放置于温度为25℃的恒温箱中保存2h；
(4)将真空干燥器从恒温箱中取出，待冷却到室温后，将表面沉积了二氧化硅的复合气凝胶取出，即获得了具有光热性能的超疏水，超亲油性MXene基/纤维素复合气凝。
实施例15
一种具有光热性能的超疏水，超亲油性MXene基/纤维素复合气凝胶制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)称取一定质量的MAX粉末(以碳化铝钛粉末为例)溶解到氢氟酸的溶液中，其中碳化铝钛的质量为1g，氢氟酸的体积为20mL，优级纯，含量≥40％，而后向体系中通入30min的氮气，封口膜封好后35℃下搅拌12h，转速为300rpm。对碳化铝钛粉末刻蚀处理后，离心，用超纯水反复洗涤至上清液pH值在6左右，而后用无水乙醇洗涤三次后，冷冻干燥，得到MXene粉末(以碳化钛粉末为例)；
(2)称取一定质量的碳化钛粉末分散到超纯水中，其中碳化钛的质量为10mg,超纯水的体积为10mL,震荡摇匀，再向分散液中加入10g纤维素溶液，封口膜封好后室温下搅拌1h，转速为300rpm，静置8h。而后取10mL混合溶液加入到特定的模具中，-20℃下冷冻8h，最后冷冻干燥得到MXene基/纤维素复合气凝胶；
(3)选用纯度为98％的甲基-三甲氧基硅烷作为硅源，质量浓度为25％的氨水作为催化剂，按照体积比为1：1分别量取2mL于小烧杯中备用。而后将盛装有硅源和催化剂的小烧杯置于真空干燥箱的底部，将MXene基/纤维素复合气凝胶置于真空干燥箱中的铁网上。将真空干燥箱密封抽真空，真空度的绝对压力设为-0.05Mpa，接着将整个装置放置于温度为25℃的恒温箱中保存24h；
(4)将真空干燥器从恒温箱中取出，待冷却到室温后，将表面沉积了二氧化硅的复合气凝胶取出，即获得了具有光热性能的超疏水，超亲油性MXene基/纤维素复合气凝。
实施例16
一种具有光热性能的超疏水，超亲油性MXene基/纤维素复合气凝胶制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)称取一定质量的MAX粉末(以碳化铝钛粉末为例)溶解到氢氟酸的溶液中，其中碳化铝钛的质量为1g，氢氟酸的体积为20mL，优级纯，含量≥40％，而后向体系中通入30min的氮气，封口膜封好后35℃下搅拌12h，转速为300rpm。对碳化铝钛粉末刻蚀处理后，离心，用超纯水反复洗涤至上清液pH值在6左右，而后用无水乙醇洗涤三次后，冷冻干燥，得到MXene粉末(以碳化钛粉末为例)；
(2)称取一定质量的碳化钛粉末分散到超纯水中，其中碳化钛的质量为10mg,超纯水的体积为10mL,震荡摇匀，再向分散液中加入10g纤维素溶液，封口膜封好后室温下搅拌1h，转速为300rpm，静置8h。而后取10mL混合溶液加入到特定的模具中，-20℃下冷冻8h，最后冷冻干燥得到MXene基/纤维素复合气凝胶；
(3)选用纯度为98％的甲基-三甲氧基硅烷作为硅源，质量浓度为25％的氨水作为催化剂，按照体积比为1：1分别量取2mL于小烧杯中备用。而后将盛装有硅源和催化剂的小烧杯置于真空干燥箱的底部，将MXene基/纤维素复合气凝胶置于真空干燥箱中的铁网上。将真空干燥箱密封抽真空，真空度的绝对压力设为-0.05Mpa，接着将整个装置放置于温度为120℃的恒温箱中保存2h；
(4)将真空干燥器从恒温箱中取出，待冷却到室温后，将表面沉积了二氧化硅的复合气凝胶取出，即获得了具有光热性能的超疏水，超亲油性MXene基/纤维素复合气凝。
实施例17
一种具有光热性能的超疏水，超亲油性MXene基/纤维素复合气凝胶制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)称取一定质量的MAX粉末(以碳化铝钛粉末为例)溶解到氢氟酸的溶液中，其中碳化铝钛的质量为1g，氢氟酸的体积为20mL，优级纯，含量≥40％，而后向体系中通入30min的氮气，封口膜封好后35℃下搅拌12h，转速为300rpm。对碳化铝钛粉末刻蚀处理后，离心，用超纯水反复洗涤至上清液pH值在6左右，而后用无水乙醇洗涤三次后，冷冻干燥，得到MXene粉末(以碳化钛粉末为例)；
(2)称取一定质量的碳化钛粉末分散到超纯水中，其中碳化钛的质量为10mg,超纯水的体积为10mL,震荡摇匀，再向分散液中加入10g纤维素溶液，封口膜封好后室温下搅拌1h，转速为300rpm，静置8h。而后取10mL混合溶液加入到特定的模具中，-20℃下冷冻8h，最后冷冻干燥得到MXene基/纤维素复合气凝胶；
(3)选用纯度为98％的甲基-三甲氧基硅烷作为硅源，质量浓度为25％的氨水作为催化剂，按照体积比为1：1分别量取2mL于小烧杯中备用。而后将盛装有硅源和催化剂的小烧杯置于真空干燥箱的底部，将MXene基/纤维素复合气凝胶置于真空干燥箱中的铁网上。将真空干燥箱密封抽真空，真空度的绝对压力设为-0.05Mpa，接着将整个装置放置于温度为120℃的恒温箱中保存24h；
(4)将真空干燥器从恒温箱中取出，待冷却到室温后，将表面沉积了二氧化硅的复合气凝胶取出，即获得了具有光热性能的超疏水，超亲油性MXene基/纤维素复合气凝。
实施例18
一种具有光热性能的超疏水，超亲油性MXene基/纤维素复合气凝胶制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)称取一定质量的MAX粉末(以碳化铝钛粉末为例)溶解到氢氟酸的溶液中，其中碳化铝钛的质量为1g，氢氟酸的体积为20mL，优级纯，含量≥40％，而后向体系中通入30min的氮气，封口膜封好后35℃下搅拌12h，转速为300rpm。对碳化铝钛粉末刻蚀处理后，离心，用超纯水反复洗涤至上清液pH值在6左右，而后用无水乙醇洗涤三次后，冷冻干燥，得到MXene粉末(以碳化钛粉末为例)；
(2)称取一定质量的碳化钛粉末分散到超纯水中，其中碳化钛的质量为10mg,超纯水的体积为10mL,震荡摇匀，再向分散液中加入10g纤维素溶液，封口膜封好后室温下搅拌1h，转速为300rpm，静置8h。而后取10mL混合溶液加入到特定的模具中，-20℃下冷冻8h，最后冷冻干燥得到MXene基/纤维素复合气凝胶；
(3)选用纯度为98％的甲基-三甲氧基硅烷作为硅源，质量浓度为25％的氨水作为催化剂，按照体积比为1：1分别量取2mL于小烧杯中备用。而后将盛装有硅源和催化剂的小烧杯置于真空干燥箱的底部，将MXene基/纤维素复合气凝胶置于真空干燥箱中的铁网上。将真空干燥箱密封抽真空，真空度的绝对压力设为0.10Mpa，接着将整个装置放置于温度为120℃的恒温箱中保存2h；
(4)将真空干燥器从恒温箱中取出，待冷却到室温后，将表面沉积了二氧化硅的复合气凝胶取出，即获得了具有光热性能的超疏水，超亲油性MXene基/纤维素复合气凝。
实施例19
一种具有光热性能的超疏水，超亲油性MXene基/纤维素复合气凝胶制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)称取一定质量的MAX粉末(以碳化铝钛粉末为例)溶解到氢氟酸的溶液中，其中碳化铝钛的质量为1g，氢氟酸的体积为20mL，优级纯，含量≥40％，而后向体系中通入30min的氮气，封口膜封好后35℃下搅拌12h，转速为300rpm。对碳化铝钛粉末刻蚀处理后，离心，用超纯水反复洗涤至上清液pH值在6左右，而后用无水乙醇洗涤三次后，冷冻干燥，得到MXene粉末(以碳化钛粉末为例)；
(2)称取一定质量的碳化钛粉末分散到超纯水中，其中碳化钛的质量为10mg,超纯水的体积为10mL,震荡摇匀，再向分散液中加入10g纤维素溶液，封口膜封好后室温下搅拌1h，转速为300rpm，静置8h。而后取10mL混合溶液加入到特定的模具中，-20℃下冷冻8h，最后冷冻干燥得到MXene基/纤维素复合气凝胶；
(3)选用纯度为98％的甲基-三甲氧基硅烷作为硅源，质量浓度为25％的氨水作为催化剂，按照体积比为1：1分别量取2mL于小烧杯中备用。而后将盛装有硅源和催化剂的小烧杯置于真空干燥箱的底部，将MXene基/纤维素复合气凝胶置于真空干燥箱中的铁网上。将真空干燥箱密封抽真空，真空度的绝对压力设为0.10Mpa，接着将整个装置放置于温度为120℃的恒温箱中保存24h；
(4)将真空干燥器从恒温箱中取出，待冷却到室温后，将表面沉积了二氧化硅的复合气凝胶取出，即获得了具有光热性能的超疏水，超亲油性MXene基/纤维素复合气凝。
对各实施例制备得到的超亲油性MXene基/纤维素复合气凝进行表征测试，以实施例1为例(其他实施例具有类似的结果)，如图1所示，得到的MXene宏观上为黑色粉末，扫描电镜图中可以看出，铝层被成功刻蚀，呈现层状结构，片层厚度为100nm左右，片层宽度为5μm左右。
如图2所示，纤维素溶液呈乳白色，纤维骨架的宽度为100nm左右，小孔洞尺寸为100nm左右，大孔洞尺寸为300nm左右。
如图3所示，MXene基/纤维素复合气凝胶呈现柱体形状，纤维素和MXene很好的交联，纤维素骨架尺寸为150nm左右，小孔洞尺寸为20μm左右，大孔洞尺寸为150μm左右。
如图4所示，实施例中所用到的装置为玻璃真空干燥器，里面放置大小适宜的铁网用于承载复合气凝胶，装置的边缘需要均匀涂抹凡士林以保证装置的密封性。
如图5所示，超疏水MXene基/纤维素复合气凝胶呈现柱体形状，外表面与MXene基/纤维素复合气凝胶并无太大差别，说明二氧化硅的包覆对复合气凝胶的整体形貌并没有影响，小孔洞尺寸在50μm左右，大孔洞尺寸在150μm左右。
如图6所示，超疏水MXene基/纤维素复合气凝胶在1.404W模拟太阳光照射2min后，由于MXene材料的光热转换性能，材料表面的温度迅速上升后稳定在64.6℃左右。在照射30s左右时，温度即可上升到60℃左右，本身对照组环境光带来的温度为4℃左右。
如图7所示，超疏水MXene基/纤维素复合气凝胶呈现优异的疏水亲油特性。(水选用的是电阻率为18.20MΩ·cm-1的超纯水，油选用的是蓖麻油)。
如图8所示，取同样量的蓖麻油4mL，分别缓慢滴加在BC气凝胶，MXene/BC气凝胶和超疏水MXene/BC气凝胶上，而后将三者同时放在0.980W的模拟太阳光下照射，三者将油全部吸完的时间分别在10min,7min和4min左右，可以证明，硅烷的包覆可以有效改善材料的亲疏水性能，加快对油类的吸附速率。同时从图片中可以发现，单纯的BC气凝胶，以及MXene/BC复合气凝胶在吸油后结构均有坍塌收缩，但包覆SiO2后的复合气凝胶的机械性能得到了较大的提升，基本维持原有形貌。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种超疏水性MXene基/纤维素复合气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备或准备二维过渡金属碳化物粉末；
(2)将上述二维过渡金属碳化物粉末分散到超纯水中，震荡摇匀，然后向分散液中加入纤维素溶液，充分搅拌后，静置，而后将溶液转移到模具中冷冻，经冷冻干燥处理后得到MXene基/纤维素复合气凝胶；
(3)将上述复合气凝胶与硅源和氨水一起置于真空干燥器中，密封并抽真空，而后将其转移至恒温箱中，恒温保存，加热过程中硅源和氨水挥发成气态，通过化学气相沉积法在复合气凝胶表面沉积二氧化硅；
(4)将真空干燥器取出，待冷却至室温后取出材料，即可得到所述的超疏水性MXene基/纤维素复合气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种超疏水性MXene基/纤维素复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的二维过渡金属碳化物粉末的制备方法为：将三元层状MAX相陶瓷材料溶解到氢氟酸溶液中，氮气保护下搅拌反应，然后离心、洗涤、冷冻干燥得到二维过渡金属碳化物粉末。
3.根据权利要求2所述的一种超疏水性MXene基/纤维素复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的三元层状MAX相陶瓷材料和氢氟酸溶液的质量体积比为1～10g：20～100mL；所述的氢氟酸溶液的质量浓度为10％～49％；搅拌反应的条件为35℃下搅拌12～120h；离心的速度为8000～12000rpm，时间为2～5min；用乙醇和超纯水洗涤至上清液的pH>6；冷冻干燥的条件为-40℃～-60℃下冷冻干燥48～60h。
4.根据权利要求2所述的一种超疏水性MXene基/纤维素复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述三元层状MAX相陶瓷材料包括碳化铝钛粉末，碳化铝钒粉末，碳化铝铌粉末。
5.根据权利要求1所述的一种超疏水性MXene基/纤维素复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的二维过渡金属碳化物粉末和超纯水的用量配比为10～100mg：10～50mL；所述的纤维素种类包括纳米纤维、纳米晶须、微纤化纳米纤维素、细菌纤维素；所述的纤维素溶液的质量浓度为0.5～1％；搅拌时间为1～2h，静置8～10h；冷冻的条件为-20℃～-30℃，时间为8～12h；冷冻干燥的条件为-40℃～-60℃下冷冻干燥48～60h。
6.根据权利要求1所述的一种超疏水性MXene基/纤维素复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的硅源为甲基-三甲氧基硅烷，纯度为95～98％。
7.根据权利要求1所述的一种超疏水性MXene基/纤维素复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的氨水质量浓度为25～28％。
8.根据权利要求1所述的一种超疏水性MXene基/纤维素复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的真空干燥器的真空度为-0.05～0.10Mpa。
9.根据权利要求1所述的一种超疏水性MXene基/纤维素复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的恒温保存的温度为25～120℃，保存时间为2～24h。
10.根据权利要求1所述的制备方法制备得到的超疏水性MXene基/纤维素复合气凝胶的应用，其特征在于，将其应用于油类污染治理领域。
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