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一种光热海绵及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种光热海绵、制备方法及其在空气净化中的应用，包括以下步骤：1)将石墨烯材料溶解在水中，超声处理，配制成一定浓度的石墨分散溶液；2)将多孔海绵浸泡在石墨分散溶液中，并进行超声处理，吸收石墨分散溶液；3)向溶液中继续加入高锰酸或高锰酸盐，控制高锰酸盐的浓度、反应温度、时间，所得样品在烘干获得样品。本发明优点主要体现在：1)本发明合成的光热海绵，制备工艺简单，生产成本低，易于大规模生产；2)具有优异的吸附室内空气中的甲苯的特性，可重复使用；3)海绵的多孔结构可以强化强化光在孔道中的散射与吸收，高效利用太阳能，快速产热。

Description

一种光热海绵及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于化学催化分解技术领域，具体涉及一种光热海绵、制备方法及其在空气净化中的应用。
背景技术
室内环境作为人类活动的主要场所(人一生中在室内的时间占80％以上)，其舒适性、安全性愈发受到人们的关注。室内空气中甲醛、甲苯等因其普遍存在、致癌性等成为被关注的首要气态污染物。严重的室内环境污染不仅给人们健康造成损失，而且造成了巨大的经济损失，寻求方法解决空气污染已是燃眉之急。传统的吸附、吸收控制技术将污染物从气相转移到了固相或液相，并没有实现真正意义上的去除，而且吸附材料容易饱和，需要定期更换，不能满足实际需求。开发新型高效率、长寿命的空气净化材料具有重要意义。
太阳能是地球所有能源的源头，是一种清洁、高效和永不枯竭的新能源。无论陆地或海洋，无论高山或岛屿，处处皆有，可直接开发和利用，便于采集，且无须开采和运输。并且开发利用太阳能不会污染环境，它是最清洁能源之一，在环境污染越来越严重的今天，这一点是极其宝贵的。另外每年到达地球表面上的太阳辐射能约相当于130万亿吨煤，其总量属现今世界上可以开发的最大能源，提高太阳能的利用效率是当前的热点话题。研究发现，在近红外光的照射下，石墨烯具有很强的光学吸收和发热特性。光激发下偏离平衡态的热电子通过电子-电子、电子-声子的散射作用，把能量逐渐传递给表面的其他原子，引起晶格振动，从而整体将表面加热(ACS Nano 2014,8(9),9304-9310)。石墨烯优异的光热转化效应已经在医学上受到重视，尤其是用于癌症治疗(Adv.Drug Deliver.Rev.2016,105(B),190-204)，研究发现，将石墨烯注入到病变部位，在可透过生物体的红外辐照作用下，利用石墨烯光热效应产生的热量杀死癌细胞。虽然石墨烯光热特性在医学领域已经得到研究，然而在催化领域并未引起足够重视。据我们所知，尚未有利用石墨烯表面光热效应来改善金属氧化物的热催化活性的报道。
二氧化锰作为一种高效的催化剂可以将污染物，譬如苯、甲苯，热催化分解为二氧化碳和水，但反应需要的温度较高的温度，不适合直接用于室内空气净化。而碳材料本身的多孔结构决定了其可以作为一种吸附材料用于空气净化，目前现有技术还没有将着碳材料和二氧化锰复合，实现空气中污染物的高效富集与光热分解再生的技术。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术而提出一种光热海绵及其制备方法和应用，通过石墨烯表面光热效应来改善金属氧化物的热催化活性。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种光热海绵的制备方法，包括以下步骤：
1)将石墨烯材料溶解在水中，超声处理，配制成一定浓度的石墨分散溶液；
2)将多孔海绵浸泡在石墨分散溶液中，并进行超声处理，吸收石墨分散溶液；
3)向溶液中继续加入高锰酸或高锰酸盐，控制高锰酸盐的浓度、反应温度、时间，所得样品在烘干获得样品。
按上述方案，所述的石墨烯材料为石墨烯水性浆料、石墨烯分散液、高纯石墨烯和氧化石墨烯中的任意一种。
按上述方案，所述的多孔海绵为聚氨酯海绵和三聚氰胺海绵中的任意一种。
按上述方案，所述的石墨分散溶液浓度为0.01-5.00g/L。
按上述方案，超声的时间为1-60min。
按上述方案，所述的高锰酸盐为高锰酸钾、高锰酸钠中的任意一种。
按上述方案，高锰酸盐的浓度为1-20g/L之间的任意浓度、反应温度为0-200℃、反应时间为1-600min。
上述任一项方案所得的光热海绵。
所述的光热海绵作为空气净化材料的应用。
如图1所示，由于石墨烯表面C原子的sp2杂化，表面具有较高的电荷密度，容易通过静电力吸附在海绵的表面，基于Mn7+与表面C原子之间的氧化还原作用，可直接在石墨烯的表面原为生成MnO2，通过控制Mn7+的浓度和反应温度，可以优化MnO2纳米材料的成核与生长速度，控制多孔MnO2的形貌与活性。本发明利用石墨烯本身的吸附特性、光热转换和热传导特性，将其与活性催化剂纳米MnO2复合，通过构建合适的界面，强化热传导过程，提高MnO2的热催化活性；同时将复合材料与多孔海绵载体复合，强化光在多孔结构中的散射与吸收，高效利用太阳能，快速产热。
本发明优点主要体现在：
1)本发明合成的光热海绵，制备工艺简单，生产成本低，易于大规模生产；
2)海绵(2×2×2cm3)具有优异的吸附室内空气中的甲苯的特性，有效吸附容量可达50.1mg/g。光照后可实现甲苯快速脱附、分解，光照20min后即与吸附甲苯反应前性质无差别，可重复使用，实现材料的再生；
3)海绵的多孔结构可以强化强化光在孔道中的散射与吸收，高效利用太阳能，快速产热。
附图说明
图1为本发明的合成过程及光热原理；
图2为本发明成品样品图；
图3为两种海绵空白处理的场发射扫描电镜照片，其中图3a为聚氨酯海绵空白处理的场发射扫描电镜照片；图3b为三聚氰胺型海绵空白处理的场发射扫描电镜照片；
图4为聚氨酯海绵负载石墨烯材料后的场发射扫描电镜照片，其中图a、b、c、d分别为为I型海绵负载石墨烯水性浆料、石墨烯分散液、高纯石墨烯和氧化石墨烯材料后的场发射扫描电镜照片；
图5为光热海绵负载二氧化锰的扫描电镜图片，其中图5a是石墨烯水性浆液光热海绵负载二氧化锰的扫描电镜图片；图5b是高纯石墨烯光热海绵负载二氧化锰的扫描电镜图片；
图6为不同处理条件下海绵在光照下发热效果的红外照片；其中图a、b、c、d分别为海绵负载石墨烯水性浆料、石墨烯分散液、高纯石墨烯和氧化石墨烯材料后在氙灯下的热效果图，左侧为聚氨酯海绵，右侧为三聚氰胺海绵；
图7为不同处理条件下的光热海绵吸附甲苯及光热再生效果图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明进行进一步说明。应当理解，此处的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
实施实例的制备流程图及产品的光能发热利用原理的光路模拟图如图1所示，方便对比，两种海绵空白SEM图如图3所示。
实施例1
将20mg石墨烯水性浆料溶解在20mL水中，在20℃的超声仪中超声15min，反应后静置 1min，取裁好的2×2×2cm3的聚氨酯海绵块浸泡在上述分散液中，放入20℃的超声仪中超声处理20min，取出后静置观察，海绵吸附颜色无明显变化后取出，在80℃下烘干。所得样品SEM图如附图4a。
实施例2
将20mg石墨烯分散液溶解在20mL水中，在20℃的超声仪中超声15min，反应后静置1min，取裁好的2×2×2cm3的聚氨酯海绵块浸泡在上述分散液中，放入20℃的超声仪中超声处理20min，取出后静置观察，海绵吸附颜色无明显变化后取出，在80℃下烘干。所得样品SEM图如附图4b。
实施例3
将20mg高纯石墨烯溶解在20mL水中，在20℃的超声仪中超声15min，反应后静置1min，取裁好的2×2×2cm3的聚氨酯海绵块浸泡在上述分散液中，放入20℃的超声仪中超声处理20min，取出后静置观察，海绵吸附颜色无明显变化后取出，在80℃下烘干。所得样品SEM图如附图4c。
实施例4
将20mg氧化石墨烯溶解在20mL水中，在20℃的超声仪中超声15min，反应后静置1min，取裁好的2×2×2cm3的聚氨酯海绵块浸泡在上述分散液中，放入20℃的超声仪中超声处理20min，取出后静置观察，海绵吸附颜色无明显变化后取出，在80℃下烘干。所得样品SEM图如附图4d。
实施例5
将20mg石墨烯水性浆料溶解在20mL水中，在20℃的超声仪中超声15min，反应后静置 1min，取裁好的2×2×2cm3的聚氨酯海绵块浸泡在上述分散液中，放入20℃的超声仪中超声处理20min，之后加入50mL高锰酸钾溶液中，高锰酸盐的浓度为1.5g/L、反应温度为50℃、反应时间为120min，反应完毕后取出，然后去离子水冲洗干净，直到溶液变的澄清，将上述过程重复三次后，放入烘箱中干燥。所得产品实物图如附图2；产品SEM图片如附图5a。
实施例6
将20mg高纯石墨烯溶解在20mL水中，在20℃的超声仪中超声15min，反应后静置1min，取裁好的2×2×2cm3的聚氨酯海绵块浸泡在上述分散液中，放入20℃的超声仪中超声处理20min，之后加入50mL高锰酸钾溶液中，高锰酸盐的浓度为1.5g/L、反应温度为50℃、反应时间为120min，反应完毕后取出，然后去离子水冲洗干净，直到溶液变的澄清，将上述过程重复三次后，放入烘箱中干燥。所得产品SEM图片如附图5b。
实施例7
将40mg氧化石墨烯溶解在20mL水中，在20℃的超声仪中超声15min，反应后静置1min，取裁好的2×2×2cm3的三聚氰胺海绵块浸泡在上述分散液中，放入20℃的超声仪中超声处理20min，之后加入50mL高锰酸钾溶液中，高锰酸盐的浓度为2.5g/L、反应温度为 80℃、反应时间为120min，反应完毕后取出洗涤、烘干得到样品。
实施例8
将40mg氧化石墨烯溶解在20mL水中，在20℃的超声仪中超声15min，反应后静置1min，取裁好的2×2×2cm3的三聚氰胺海绵块浸泡在上述分散液中，放入20℃的超声仪中超声处理20min，之后加入50mL高锰酸钾溶液中，高锰酸盐的浓度为2.5g/L、反应温度为120℃、反应时间为60min，反应完毕后取出，然后去离子水冲洗干净，直到溶液变的澄清，将上述过程重复三次后，放入烘箱中干燥。
实施例9
取实施例1、2、3、4的实验产品，同时更改载体聚氨酯海绵为三聚氰胺型海绵重复实例 1、2、3、4，得到的实验产品与聚氨酯海绵以石墨材料为标准进行分组：a、b、c、d分别为海绵负载石墨烯水性浆料、石墨烯分散液、高纯石墨烯和氧化石墨烯材料。
将所得产品在氙灯下照射，用红外热像仪记录不同光热海绵的光热效果。所得结果如附图6，可以看出产品仅在光源照射下，能够通过自身对光源的利用使自身得到有效升温，为进一步挥发性有机物的解吸及催化降解提供适宜的温度条件及一定能源。
实施例10
测试发明产品的甲苯吸附降解特性及产品的再生性能。取上述实例所得的产品(实施例 5、6、7、8中其中一个)，在以下测试条件下进行有机污染的吸附降解及再生实验。
测试条件：
甲苯浓度为5ppm，流量为100ml/min，光热海绵的质量约为40mg，反应气甲苯、光热再生产生的二氧化碳浓度通过带有甲烷转化炉的GC—FID测试。氙灯作为光源，光热再生时间为20min。
测试结果如附图7，有附图7(a)可以看出产品的再生性能很好，经过光催化解析后，继续利用其吸附效果与初次利用并无明显差异。如附图7(b)，可见产品的降解性能优异，在与空白海绵的对比中，产品光照后二氧化碳浓度明显高于空白，可以看出产品具有较强的降解能力。

Claims (9)

1.一种光热海绵的制备方法，包括以下步骤：
1)将石墨烯材料溶解在水中，超声处理，配制成一定浓度的石墨分散溶液；
2)将多孔海绵浸泡在石墨分散溶液中，并进行超声处理，吸收石墨分散溶液；
3)向溶液中继续加入高锰酸或高锰酸盐，控制高锰酸盐的浓度、反应温度、时间，所得样品在烘干获得样品。
2.根据权利要求1所述的光热海绵的制备方法，其特征在于，所述的石墨烯材料为石墨烯水性浆料、石墨烯分散液、高纯石墨烯和氧化石墨烯中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的光热海绵的制备方法，其特征在于，所述的多孔海绵为聚氨酯海绵和三聚氰胺海绵中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的光热海绵的制备方法，其特征在于，所述的石墨分散溶液浓度为0.01-5.00g/L。
5.根据权利要求1所述的光热海绵的制备方法，其特征在于，超声的时间为1-60min。
6.根据权利要求1所述的光热海绵的制备方法，其特征在于，所述的高锰酸盐为高锰酸钾、高锰酸钠中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的光热海绵的制备方法，其特征在于，高锰酸盐的浓度为1-20g/L之间的任意浓度、反应温度为0-200℃、反应时间为1-600min。
8.权利要求1-7任一项所得的光热海绵。
9.权利要求8所述的光热海绵作为空气净化材料的应用。
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