CN103521199A - 一种中空管状复合吸油材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种中空管状复合吸油材料的制备方法，该制备方法采用如下工艺：1.配置石墨烯分散液；在容器中加入100～1500mL分散剂、占中空管状多孔聚合物材料总质量20～30%的石墨烯和占分散剂总质量0<～≤6%的N，N-二甲基乙酰胺，超声波分散处理20～40min，配置成石墨烯分散液；分散剂包括乙醇、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃或二甲基甲酰胺；2.浸渍涂覆石墨烯吸附层；将中空管状多孔聚合物材料浸入石墨烯分散液中，静置涂覆5～60min，然后放入负压为-0.1MPa的真空烘箱中，于100～150℃下处理6～12h，直至完全干燥即制得；吸附层的质量含量为中空管状多孔聚合物材料质量的5～10%。
Description
技术领域
本发明涉及吸附功能材料技术，具体为一种中空管状复合吸油材料的制备方法。该吸油材料为一种以石墨烯为表面吸附层、以中空管状多孔聚合物材料为基质层制成的，具有良好的连续、高效吸附油品和油水分离功能。
背景技术
目前，工业有机废水及海上油船、油井的泄漏事故频发，造成的水体环境污染日趋严重，已对水中生物和人类健康构成严重威胁。如何快速处理环境污染事故中的有机污染物成为了研究的热点。其中快速油水分离和高效吸油材料更是亟待开发。石墨烯基多孔聚合物吸油材料作为一种新型功能高分子材料，具有超疏水性、吸收倍率高等特点。2004年，英国曼彻斯特大学物理学家A.K.Geim和K.S.Novoselov在实验室里成功地从石墨中分离出了石墨烯，作为一种二维碳材料，石墨烯及其衍生物因其独特的物理化学性质已引起研究人员极大的关注。石墨烯由于水分子间的结合能远大于石墨烯对水分子的吸附能，因此水分子在石墨烯表面团簇，表现出良好的超疏水性。比利时的O.Leenaerts利用密度泛函理论表明石墨烯具有疏水性（Leenaerts O,Partoens B,Peeters F M.Water on graphene:hydrophobicity and dipole moment using density functional theory[J].Physical Review B,2009,79(23):235440）。国内方面，北京大学、中国人民大学、台湾清华大学等科研机构也对石墨烯的疏水性进行了研究，结果表明，无规则叠放的多层石墨烯易形成微观结构，石墨烯的折叠和聚集易形成纳米结构。这些微观结构和纳米结构增强了其疏水性（Zhang X,Wan S,PuJ,et al.Highly hydrophobic and adhesive performance of graphene films[J].Journal of MaterialsChemistry,2011,21(33):12251-12258;Zhou Y,Xu F,Jiang G,et al.Superhydrophobic and highadhesive performance of functionalized graphene films[J].Powder Technology,2012:247-251）。2011年，D.Zha与北京大学的研究人员合作，首先采用扩散法使水或甲醇进入聚偏氟乙烯（PVDF）/石墨烯的二甲基甲酰胺（DMF）分散液，进而获得PVDF/石墨烯凝胶，其后用水替换凝胶中的DMF，通过冻干技术获得超疏水亲油性PVDF/石墨烯多孔材料（Zha D,MeiS,Wang Z,et al.Superhydrophobic polyvinylidene fluoride/graphene porous materials[J].Carbon,2011,49(15):5166-5172.）。然而，该方法在制备过程中需使用溶剂替换凝胶中的DMF，制备工艺复杂。2012年，台湾清华大学的D.D.Nguyen将三聚氰胺海绵浸渍在石墨烯的乙醇分散液中，获得涂覆有石墨烯的海绵，其后在海绵表面浸渍涂覆聚二甲基硅氧烷（PDMS）获得具有超疏水超亲油性的石墨烯基海绵（Nguyen D D,Tai N H,Lee S B,et al.Superhydrophobic and superoleophilic properties of graphene-based sponges fabricated using afacile dip coating method[J].Energy&Environmental Science,2012,5(7):7908-7912.）。该类石墨烯基多孔聚合物吸油材料具有吸附量大、油水选择性好等特点，然而，所制备吸油材料只能用于油水体系的间歇（静态）吸附，无法实现油水体系的连续（动态）高效吸附与分离，工业上规模应用受到限制。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是，提供一种中空管状复合吸油材料的制备方法。该制备方法是以石墨烯为表面吸附层、以中空管状多孔聚合物材料为基质层，经浸渍涂覆工艺制成，具有工艺相对简单，易产业化实施等特点；该制备方法所得的吸油材料具有吸附量大，油水选择性好，在油品中不溶胀，适用性广泛等特点，有望实现工业化的动态连续油水分离。
本发明解决所述制备方法技术问题的技术方案是：设计一种中空管状复合吸油材料的制备方法，该制备方法以石墨烯为表面吸附层、以中空管状多孔聚合物材料为基质层，并采用如下工艺：
（1）配置石墨烯分散液；在容器中加入100～1500mL分散剂、占中空管状多孔聚合物材料总质量20～30%的石墨烯和占分散剂总质量≤6～>0%的N，N-二甲基乙酰胺，超声波分散处理20～40min，配置成石墨烯分散液；所述石墨烯的厚度小于10nm，直径为0.1～5μm，所述分散剂包括乙醇、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃或二甲基甲酰胺；
（2）浸渍涂覆石墨烯吸附层；将中空管状多孔聚合物材料浸入（1）所配置的石墨烯分散液中，静置涂覆5～60min，然后放入负压为-0.1MPa的真空烘箱中，于100～150℃下处理6～12h，直至完全干燥，使中空管状多孔聚合物材料表面涂覆有石墨烯吸附层，即制得所述中空管状复合吸油材料；所述吸附层的质量含量为中空管状多孔聚合物材料质量的5～10%；未达到此质量范围时，重复浸渍涂覆处理，直到符合所述质量含量要求。
与现有技术相比，本发明制备方法的优点是制备工艺简单，适于工业化实际生产。本发明的制备方法以石墨烯为吸附层、中空管状多孔聚合物材料为基质层，制得的中空管状复合吸油材料表面只吸油而不吸水，且吸油率高；该制备方法将多孔聚合物制备为中空管状，将所得中空管状复合吸油材料放入油水混合体系中，一端提供负压，可动态连续吸附油品，方便现场使用，适宜于含油废水的动态油水分离，在工业有机废水和水面溢油处理、油水分离等方面有望得到实际应用。
具体实施方式
下面结合实施例进一步叙述本发明。
本发明设计的中空管状复合吸油材料的制备方法（简称制备方法），该制备方法以石墨烯为表面吸附层、以中空管状多孔聚合物材料为基质层，采用如下工艺过程：
（1）配置石墨烯分散液；在容器中加入100～1500mL分散剂、石墨烯（占中空管状多孔聚合物材料总质量20～30%），N，N-二甲基乙酰胺（DMAc）（占分散剂总质量0<～≤6%），超声波分散处理20～40min，配置成石墨烯分散液；所述石墨烯的规格是，厚度小于10nm，直径为0.1～5μm，所述分散剂包括乙醇、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃或二甲基甲酰胺；
（2）浸渍涂覆石墨烯吸附层；将中空管状多孔聚合物材料浸入（1）所配置的石墨烯分散液中，静置涂覆5～60min，然后放入负压为-0.1MPa真空烘箱中，于100～150℃下干燥处理6～12h，直至完全干燥，使中空管状多孔聚合物材料表面涂覆有石墨烯吸附层，即制得所述中空管状复合吸油材料；所述吸附层的质量含量为中空管状多孔聚合物材料质量的5～10%，未达到此质量范围时，重复浸渍处理，直到符合所述质量含量要求。
本发明制备方法的进一步特征是，当所述步骤（1）中的N，N-二甲基乙酰胺含量为0时，该制备方法还包括下述（3）、（4）两步骤：
（3）配置甲基硅油溶液；在容器中加入100～1500mL二甲苯和分散剂25～1600μL甲基硅油，搅拌均匀，配置成甲基硅油溶液；
（4）浸渍涂覆甲基硅油薄膜；将经石墨烯分散液浸渍涂覆处理的中空管状多孔聚合物材料浸入含甲基硅油的二甲苯溶液中，静置涂覆5～10min，取出后放入负压为-0.1MPa真空烘箱中，于100～150℃下处理12～14h，至完全干燥，即制得以石墨烯为表面吸附层、中空管状多孔聚合物材料为基质的中空管状复合吸油材料。
本发明制备方法在当所述步骤（1）中的N，N-二甲基乙酰胺含量为0时，加入（3）、（4）两个步骤，对材料性能进行优化，以减少或避免石墨烯从中空管状多孔聚合物材料表面脱落，保持石墨烯吸附层的稳定性，提高产品的性能。其设计依据是，涂覆甲基硅油薄膜可使石墨烯更好地粘结在中空管状多孔聚合物表面，增强石墨烯与中空管状多孔聚合物的粘附力，从而保持石墨烯吸附层含量的稳定性。加入（3）、（4）两个步骤，对产品材料的吸附性能影响不大。
本发明制备方法所述中空管状多孔聚合物材料为在所处理油品（主要指石油中的轻、中质油组分，包括甲苯、三氯乙烯、氯仿等油性低分子有机液体及煤油、柴油等部分烃类混合物）中不溶胀的聚合物材料，如中空管状聚氨酯海绵或中空管状三聚氰胺海绵等。
为保证高效吸油和分离，本发明制备方法的进一步特征是，所述中空管状多孔聚合物材料规格为：内径3～20mm，管壁厚度大于5mm，长度根据产品需要裁剪，管壁上的孔径小于0.5mm，最好在0.05～0.2mm范围，孔隙率大于40%。
本发明制备方法中用于分散石墨烯的分散剂包括乙醇、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、或二甲基甲酰胺等；所述分散剂优选乙醇。
本发明制备方法所述真空烘干温度设计为150℃的原理是：聚氨酯的熔融温度在170℃～190℃，加热到150℃时软化，可使石墨烯粘附在聚合物表面。
本发明制备方法中使用DMAc的原理是：DMAc可溶解聚氨酯，用低浓度DMAc/石墨烯分散液处理聚氨酯，可使聚氨酯大分子骨架结构上形成点蚀状的褶皱，为石墨烯较牢固地镶嵌在聚氨酯表面提供了落着点。DMAc轻微溶解聚氨酯表面与石墨烯的涂覆过程同时发生时，有利于石墨烯嵌入聚氨酯表面，提高石墨烯与聚氨酯表面之间的界面结合强度。
本发明制备方法中涂覆甲基硅油薄膜的原理是：甲基硅油薄膜将石墨烯更好地粘结在中空管状多孔聚合物表面，增强石墨烯与中空管状多孔聚合物的粘附力。
按照本发明制备方法可获得所述的中空管状多孔聚合物材料。该材料具有吸附量大，油水选择性好，在油品中不溶胀，适用性广泛等特点，有望实现工业化的动态连续油水分离。
本发明未述及之处适用于现有技术。
下面给出具体实施例，以进一步具体详细说明本发明，但本申请权利要求保护范围不受具体实施例的限制：
实施例1
（1）配置石墨烯分散液；在容器中加入500mL分散剂乙醇和0.08g石墨烯，超声波分散处理20min，配置成石墨烯分散液；
（2）浸渍涂覆石墨烯吸附层；将0.4g中空管状聚氨酯海绵（中空管状聚氨酯海绵规格：内径为5mm，管壁厚度为10mm，长度为50mm，平均孔径为0.1mm，孔隙率为70%）浸入石墨烯分散液中，静置5min，然后将中空管状聚氨酯海绵放入负压为-0.1MPa真空烘箱中，于150℃下处理6h，至完全干燥，取出立即称重，即得中空管状复合吸油材料。制得的石墨烯吸附层质量占中空管状聚氨酯海绵质量的7%。
所得中空管状复合吸油材料对三氯乙烯、煤油、柴油的最大静态吸附量分别为88.5g/g、30.1g/g、31.2g/g。
实施例2
（1）配置石墨烯分散液；在容器中加入500mL分散剂乙醇和0.08g的石墨烯，19.7g的DMAc、超声波分散处理40min，配置石墨烯分散液。
（2）浸渍涂覆石墨烯吸附层；将0.4g中空管状聚氨酯海绵（中空管状聚氨酯海绵规格：内径为5mm，管壁厚度为10mm，长度为50mm，平均孔径为0.15mm，孔隙率为70%）浸入石墨烯分散液中，静置30min，然后取出放入负压为-0.1MPa的真空烘箱，为加快分散剂乙醇和DMAc的挥发，设定烘箱温度为100℃，于100℃下处理12h，至完全干燥，取出称重，即得中空管状复合吸油材料。制得的石墨烯吸附层质量占中空管状聚氨酯海绵质量的9%。
所得中空管状复合吸油材料对三氯乙烯、煤油、柴油的最大静态吸附量分别为72.6g/g、26.9g/g、30.1g/g。
实施例3
（1）配置石墨烯分散液；在烧杯中，加入500mL分散剂乙醇和0.08g的石墨烯，超声波分散处理20min，配置石墨烯分散液。
（2）浸渍涂覆石墨烯吸附层；将0.4g中空管状聚氨酯海绵（中空管状聚氨酯海绵规格：内径为5mm，管壁厚度为10mm，长度为50mm，平均孔径为0.12mm，孔隙率为70%）浸入石墨烯分散液中，静置涂覆5min，然后将中空管状聚氨酯海绵放入负压为-0.1MPa真空烘箱中，为加快分散剂乙醇的挥发，设定烘箱温度为100℃，于100℃下处理6h，至完全干燥，取出称重，制得的石墨烯吸附层质量占中空管状聚氨酯海绵质量的8%，即得石墨烯涂覆中空管状聚氨酯海绵。
（3）配置甲基硅油溶液；在容器中加入500mL二甲苯和0.5mL甲基硅油，搅拌均匀，配置甲基硅油溶液。
（4）浸渍涂覆甲基硅油薄膜；将石墨烯涂覆中空管状聚氨酯海绵浸入含甲基硅油的二甲苯溶液中，静置涂覆5min，取出后放入负压为-0.1MPa真空烘箱中，于100℃下处理12h，至完全干燥，即得中空管状复合吸油材料。
经测试，所得中空管状复合吸油材料对三氯乙烯、煤油、柴油的最大静态吸附量分别为84.3g/g、25.4g/g、27.1g/g。
实施例4
（1）配置石墨烯分散液；在烧杯中，加入500mL分散剂乙醇和0.08g的石墨烯，超声波分散处理20min，配置石墨烯分散液。
（2）浸渍涂覆石墨烯吸附层；将0.4g中空管状三聚氰胺海绵（中空管状三聚氰胺海绵规格：内径为5mm，管壁厚度为10mm，长度为50mm，平均孔径0.09mm，开孔率高达99%）浸入石墨烯分散液中，静置涂覆5min，然后将中空管状三聚氰胺海绵放入负压为-0.1MPa真空烘箱中，为加快分散剂乙醇的挥发，设定烘箱温度为100℃，于100℃下处理6h，至完全干燥，取出称重，制得的石墨烯吸附层质量占中空管状三聚氰胺海绵质量的7%，即得石墨烯涂覆中空管状三聚氰胺海绵。
（3）配置甲基硅油溶液；在容器中加入500mL二甲苯和0.5mL甲基硅油，搅拌均匀，配置甲基硅油溶液。
（4）浸渍涂覆甲基硅油薄膜；将石墨烯涂覆中空管状三聚氰胺海绵浸入含甲基硅油的二甲苯溶液中，静置涂覆5min，取出后放入负压为-0.1MPa真空烘箱中，于100℃下处理12h，至完全干燥，即得中空管状复合吸油材料。
经测试，所得中空管状复合吸油材料对三氯乙烯、煤油、柴油的最大静态吸附量分别为169.4g/g、97.2g/g、88.6g/g。
本发明对实施例1～4所制得的中空管状复合吸油材料进行了动态吸附分离效率的实际测试：将中空管状复合吸油材料的一端密封后放入甲苯/水溶液中，另一端提供负压对油水进行抽吸，由于中空管状复合吸油材料只吸油而不吸水，从而使油品进入中空管状复合吸油材料内部后，从中空部抽取，可动态连续吸附油品，实现工业化的动态连续油水分离和油品的回收。测试结果如表1所示。
表1中的吸附分离效率（W）按下式计算：。
W=1-a/X0 （1）
式（1）中：a为残留甲苯体积，mL；X0为甲苯体积，mL。
本发明制备的中空管状复合吸油材料的吸附分离效率随甲苯浓度增加而逐渐增大（参见表1），当油水体积比例为1:1时，吸附分离效率可达到90%以上。当甲苯油膜较厚时，中空管状复合吸油材料总能选择性地吸附甲苯而不吸水；当甲苯油膜降低至一定厚度时，部分中空管状复合吸油材料裸露在空气中，导致少许空气或水珠被中空管状复合吸油材料吸入，此时测试结束，残留甲苯油膜厚度不再减小。
表1实施例所制得的中空管状复合吸油材料的吸附分离效率表
Claims (9)
1.一种中空管状复合吸油材料的制备方法，该制备方法以石墨烯为表面吸附层、以中空管状多孔聚合物材料为基质层，并采用如下工艺：
（1）配置石墨烯分散液；在容器中加入100～1500mL分散剂、占中空管状多孔聚合物材料总质量20～30%的石墨烯和占分散剂总质量0<～≤6%的N，N-二甲基乙酰胺，超声波分散处理20～40min，配置成石墨烯分散液；所述石墨烯的厚度小于10nm，直径为0.1～5μm，所述分散剂包括乙醇、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃或二甲基甲酰胺；
（2）浸渍涂覆石墨烯吸附层；将中空管状多孔聚合物材料浸入（1）所配置的石墨烯分散液中，静置涂覆5～60min，然后放入负压为-0.1MPa的真空烘箱中，于100～150℃下处理6～12h，直至完全干燥，使中空管状多孔聚合物材料表面涂覆有石墨烯吸附层，即制得所述中空管状复合吸油材料；所述吸附层的质量含量为中空管状多孔聚合物材料质量的5～10%；未达到此质量范围时，重复浸渍涂覆处理，直到符合所述质量含量要求。
2.根据权利要求1所述中空管状复合吸油材料的制备方法，其特征在于当所述步骤（1）中的N，N-二甲基乙酰胺含量为0时，该制备方法还包括下述（3）、（4）两个步骤：
（3）配置甲基硅油溶液；在容器中加入100～1500mL二甲苯和分散剂25～1600μL甲基硅油，搅拌均匀，配置成甲基硅油溶液；
（4）浸渍涂覆甲基硅油薄膜；将经石墨烯分散液浸渍涂覆处理的中空管状多孔聚合物材料再浸入所配置的甲基硅油溶液中，静置涂覆5～10min；取出后，放入负压为-0.1MPa的真空烘箱中，于100～150℃下处理12～14h，至完全干燥，即制得所述中空管状复合吸油材料。
3. 根据权利要求1或2所述中空管状复合吸油材料的制备方法，其特征在于所述中空管状多孔聚合物材料规格为：内径3～20mm，管壁厚度大于5mm，长度根据产品需要裁剪，管壁上的孔径在0.05～0.2mm范围，孔隙率大于40%。
4. 根据权利要求1或2所述的中空管状复合吸油材料的制备方法，其特征在于所述中空管状多孔聚合物材料为在所处理油品中不溶胀的聚合物材料，包括中空管状聚氨酯海绵或中空管状三聚氰胺海绵。
5. 根据权利要求1或2所述的中空管状复合吸油材料的制备方法，其特征在于所述分散剂为乙醇。
6.一种权利要求1或2所述制备方法获得的中空管状多孔聚合物材料。
7.一种权利要求3所述制备方法获得的中空管状多孔聚合物材料。
8.一种权利要求4所述制备方法获得的中空管状多孔聚合物材料。
9.一种权利要求5所述制备方法获得的中空管状多孔聚合物材料。
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