CN103086372A - 一种制备大面积石墨烯海绵的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备大面积石墨烯海绵的方法，包括以下步骤：将氧化石墨加入溶剂中，超声分散形成氧化石墨烯悬浮液，接着将悬浮液倒入喷枪中，然后将衬底放在加热台上，调节衬底温度，接着利用喷枪将氧化石墨烯悬浮液喷在加热的衬底上，进而得到氧化石墨烯海绵，最后对氧化石墨烯海绵进行还原即可得到石墨烯海绵。本发明所得的石墨烯海绵，面积可以做的非常大，远远超过其它方法，另外该海绵对油及有机溶剂具有非常好的吸附能力。该方法简单易行，成本非常低。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备大面积石墨烯海绵的方法。
背景技术
近年来三维多孔石墨烯由于其在能源、环保上的巨大潜力，而得到了广泛的研究（Z.Q.Niu,J.Chen,H.H.Hng,J.Ma,X.D.Chen,Adv.Mater.2012,24,4144;H.C.Bi,X.Xie,K.B.Yin,Y.L.Zhou,S.Wan,et al.Adv.Funct.Mater.2012,22,4421;Y.X.Xu,Q.O.Wu,Y.Q.Sun,H.Bai,G.Q.Shi,ACS Nano2010,4,7358）。制备该多孔石墨烯的方法主要有：冷冻干燥法(X.W.Yang,J.W.Zhu,L.Qiu,D.Li,Adv.Mater.2011,23,2833)、化学气相沉积法(Z.P.Chen,W.C.Ren,L.B.Gao,B.L.Liu,S.F.Pei,H.M.Cheng,Nat.Mater.2011,10,424)、发酵法(Z.Q.Niu,J.Chen,H.H.Hng,J.Ma,X.D.Chen,Adv.Mater.2012,24,4144)。这些方法各有各的优点，但它们存在共同的缺点：不能大面积制备，很多都是受限于制备的仪器，另一些受限于所用的模板。为了能够实现商业化应用，大面积制备那是必经之路。本发明提供了一种制备大面积石墨烯海绵的方法，在该发明中，只要衬底足够大，原则上可以达到米以上级别的面积，在现实中，完全是可以得到大的衬底的，比如玻璃等。另外，所得的石墨烯海绵具有非常好的吸附能力。
发明内容
技术问题：本发明提供一种制备简单，易行，成本低的制备大面积石墨烯海绵的方法。
技术方案：本发明的大面积制备石墨烯海绵的方法，包括以下步骤：
首先将氧化石墨加入溶剂中，超声分散形成0.1mg/ml到5mg/ml的氧化石墨烯悬浮液，然后将衬底放在加热台上，调节衬底温度，用喷枪将氧化石墨烯悬浮液喷在加热的衬底上，得到氧化石墨烯海绵，最后对氧化石墨烯海绵进行还原，即将氧化石墨烯海绵置于盛有肼的密闭容器中，然后加热到75到110℃，并维持5h到48h，可得到石墨烯海绵。
本发明中，溶剂为水、乙醇、丙酮、甲醇、乙醚、氯仿、四氯化碳、苯、丙二醇甲醚、丁醇、丁酮、二甲苯、甲苯、四氢呋喃、乙酸甲酯、乙酸乙酯、异丙醇、正庚烷、正己烷中的任意一种。
本发明中，衬底的温度根据溶剂种类来确定，溶剂种类与衬底温度的对应关系为：溶剂为水，衬底温度设置在60-95℃；溶剂为乙醇，衬底温度设置在40-70℃；溶剂为丙酮，衬底温度35-50℃；溶剂为甲醇，衬底温度40-60℃；溶剂为乙醚，衬底温度25-30℃；溶剂为氯仿，衬底温度35-56℃；溶剂为四氯化碳，衬底温度40-70℃；溶剂为苯，衬底温度43-75℃；溶剂为丙二醇甲醚，衬底温度40-65℃；溶剂为丁醇，衬底温度70-110℃；溶剂为丁酮，衬底温度43-75℃；溶剂为二甲苯，衬底温度85-130℃；溶剂为甲苯，衬底温度80-105℃；溶剂为四氢呋喃，衬底温度40-60℃；溶剂为乙酸甲酯，衬底温度42-53℃；溶剂为乙酸乙酯，衬底温度40-70℃；溶剂为异丙醇，衬底温度45-75℃；溶剂为正庚烷，衬底温度50-90℃；溶剂为正己烷，衬底温度38-65℃。
本发明中，衬底的材质为玻璃、二氧化硅、硅片、聚二甲基硅氧烷、云母、金属片、聚甲基丙烯酸甲脂中的任意一种。
有益效果：本发明与现有技术相比，具有以下优点：
传统的制备方法很大程度上受限于制备的仪器如抽滤瓶等，使得所得海绵的面积较小（直径3.5cm左右），而本发明利用喷涂的方法，可以最大程度的获得大面积石墨烯海绵，为了实现海绵的应用，大面积是一个不得不解决的问题，本发明旨在解决传统方法小面积制备的问题，另外，结合衬底加热，可以实现海绵的多孔结构，有利于其吸附能力的提高，总之，相对于传统的方法，本发明方法简单、成本低、且可以实现大面积制备，非常有利于石墨烯海绵的实际应用。
本发明利用喷涂结合加热的方法，实现了大面积石墨烯海绵的制备，氧化石墨烯可以喷在任意大的衬底上，因此，可以得到非常大的石墨烯海绵，加热的过程，使得溶剂快速蒸发，从而让氧化石墨烯片没有足够的时间发生重叠，最终形成弯曲的石墨烯片，得到了多孔的结构。该方法得到的海绵，还具有非常高的吸附能力。另外，制备方法简单，易行，成本低。
附图说明
图1为乙醇为溶剂，衬底温度为40℃时的石墨烯海绵的剖面扫描电镜图。
图2为乙醇为溶剂，衬底温度为70℃时的石墨烯海绵的剖面扫描电镜图。
图3为乙醇为溶剂，衬底温度为55℃时的石墨烯海绵的剖面扫描电镜图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步具体说明。
实施例1：乙醇为溶剂，衬底温度为40℃，制备石墨烯海绵
第一步，称取100mg氧化石墨，并将其倒入盛有200毫升乙醇的烧杯中，超声1个小时，得到均匀的氧化石墨烯悬浮液。
第二步，将玻璃片衬底先用酒精超声清洗，然后再用丙酮超声清洗，最后在用去离子水超声清洗，烘干并置于加热台上，温度加热到40℃。
第三步，将氧化石墨烯分散液倒入喷枪中，利用喷枪将分散液喷到加热的玻璃衬底上。
第四步，将所得的氧化石墨烯海绵，放入盛有水合肼的容器中，并密封好，加热到95℃，利用肼蒸汽对其进行还原，最终得到石墨烯海绵。图1为该海绵的剖面图片，可以清楚的看到，褶皱的石墨烯片，还有多孔的结构。
实施例2：乙醇为溶剂，衬底温度为70℃
制备方法基本同实施例1，不同之处为：衬底的温度由40℃变为70℃，图2为所得石墨烯海绵的扫描电镜图片，可以看出，该海绵也是多孔结构，石墨烯片发生了弯曲。
实施例3：乙醇为溶剂，衬底温度为55℃
制备方法基本同实施例1，不同之处为：衬底的温度由40℃变为55℃，氧化石墨烯海绵进行还原时的温度为110℃，所得海绵结构如图3所示，也为多孔结构。
实施例4：水为溶剂，衬底温度为60℃
制备方法基本同实施例1，不同之处为：水为溶剂，衬底温度为60℃，结构类似图1中的样品。
实施例5：水为溶剂，衬底温度为95℃
制备方法基本同实施例3，不同之处为：氧化石墨烯悬浮液浓度为5mg/ml，衬底温度为95℃，所得样品的剖面结构如图2所示，都是多孔结构。
实施例6：水为溶剂，衬底温度为78℃
制备方法基本同实施例3，不同之处为：衬底温度为78℃，所得样品的剖面结构如图3所示，都是多孔结构。
实施例7：乙醇为溶剂，衬底为硅片
制备方法基本同实施例1，不同之处为：氧化石墨烯悬浮液浓度为0.1mg/ml，衬底改为硅片，所得样品的结构类似于图1所示。
实施例8：乙醇为溶剂，聚二甲基硅氧烷为衬底
制备方法基本同实施例1，不同之处为：氧化石墨烯悬浮液浓度为2mg/ml，衬底为聚二甲基硅氧烷，所得样品类似于图1，所示。
实施例9：水为溶剂，衬底为铜片
制备方法基本同实施例3，不同之处为：铜片为衬底，所得的样品结构类似于图3。
实施例10：丙酮为溶剂，衬底温度为35℃
制备方法基本同实施例1，不同之处为：氧化石墨烯悬浮液浓度为0.1mg/ml，丙酮为溶剂，衬底温度为35℃，所得样品的结构类似于图1、图3所示。
实施例11：丙酮为溶剂，衬底温度为50℃
制备方法基本同实施例8，不同之处为：衬底温度为50℃，衬底为云母片，氧化石墨烯海绵进行还原时的温度为100℃，同样得到类似于图2的海绵。
实施例12：丙酮为溶剂，衬底温度为42℃
制备方法基本同实施例8，不同之处为：衬底温度为42℃，衬底为云母片，氧化石墨烯海绵进行还原时的温度为75℃，同样得到类似于图3的海绵。
实施例13：氯仿为溶剂，衬底温度为35℃
制备方法基本同实施例1，不同之处为：氯仿为溶剂，衬底温度为35℃，衬底为二氧化硅硅片，所得结果类似于图1所示。
实施例14：氯仿为溶剂，衬底温度为56℃
制备方法基本同实施例10，不同之处为：衬底温度为56℃，所得样品类似于图2所示。
实施例15：氯仿为溶剂，衬底温度为40℃
制备方法基本同实施例10，不同之处为：衬底温度为40℃，所得样品类似于图3所示。
实施例16四氯化碳为溶剂，衬底温度为40℃
制备方法基本同实施例1，不同之处为：四氯化碳为溶剂，衬底温度为40℃，所得结果类似于图1所示。
实施例17四氯化碳为溶剂，衬底温度为70℃
制备方法基本同实施例1，不同之处为：四氯化碳为溶剂，衬底温度为70℃，所得结果类似于图2所示。
实施例18四氯化碳为溶剂，衬底温度为55℃
制备方法基本同实施例1，不同之处为：四氯化碳为溶剂，衬底温度为55℃，氧化石墨烯海绵进行还原时的温度为90℃，所得结果类似于图3所示。
实施例19：苯为溶剂，衬底温度为43℃
制备方法基本同实施例4，不同之处为：苯为溶剂，衬底温度为43℃，所得结果类似于图1所示。
实施例20苯为溶剂，衬底温度为75℃
制备方法基本同实施例4，不同之处为：苯为溶剂，衬底温度为75℃，所得结果类似于图2所示。
实施例21苯为溶剂，衬底温度为60℃
制备方法基本同实施例4，不同之处为：苯为溶剂，衬底温度为60℃，所得结果类似于图3所示。
实施例22甲苯为溶剂，衬底温度80℃
制备方法基本同实施例1，不同之处为：甲苯为溶剂，衬底温度为80℃，所得结果类似于图1所示。
实施例23：甲苯为溶剂，衬底温度105℃
制备方法基本同实施例1，不同之处为：甲苯为溶剂，衬底温度为105℃，所得结果类似于图2所示。
实施例24甲苯为溶剂，衬底温度93℃
制备方法基本同实施例1，不同之处为：甲苯为溶剂，衬底温度为93℃，所得结果类似于图3所示。
实施例25乙醚为溶剂，衬底温度为25℃
制备方法基本同实施例1，不同之处为：乙醚为溶剂，衬底温度为25℃，所得结果类似于图1所示。
实施例26：乙醚为溶剂，衬底温度为30℃
制备方法基本同实施例1，不同之处为：乙醚为溶剂，衬底温度为30℃，所得结果类似于图2所示。
实施例27：乙醚为溶剂，衬底温度为28℃
制备方法基本同实施例1，不同之处为：乙醚为溶剂，衬底温度为28℃，所得结果类似于图3所示。
实施例28甲醇为溶剂，衬底温度为40℃
制备方法基本同实施例1所示，不同之处为：甲醇为溶剂，衬底温度为40℃，所得结果类似于图1所示。
实施例29：甲醇为溶剂，衬底温度为60℃
制备方法基本同实施例1所示，不同之处为：甲醇为溶剂，衬底温度为60℃，所得结果类似于图2所示。
实施例30：甲醇为溶剂，衬底温度为50℃
制备方法基本同实施例1所示，不同之处为：甲醇为溶剂，衬底温度为50℃，所得结果类似于图3所示。
实施例31：丙二醇甲醚为溶剂，衬底温度为40℃
制备方法基本同实施例7所示，不同之处为：丙二醇甲醚为溶剂，衬底温度为40℃，所得结果类似于图1所示。
实施例32丙二醇甲醚为溶剂，衬底温度为65℃
制备方法基本同实施例31所示，不同之处为：衬底温度为65℃，所得结果类似于图2所示。
实施例33丙二醇甲醚为溶剂，衬底温度为53℃
制备方法基本同实施例31所示，不同之处为：衬底温度为53℃，所得结果类似于图3所示。
实施例34丁醇为溶剂，衬底温度为70℃
制备方法基本同实施例1所示，不同之处为：丁醇为溶剂，衬底温度为70℃，氧化石墨烯海绵进行还原时的温度为110℃，所得结果类似于图1所示。
实施例35丁醇为溶剂，衬底温度为110℃
制备方法基本同实施例34所示，不同之处为：衬底温度为110℃，所得结果类似于图2所示。
实施例36丁醇为溶剂，衬底温度为90℃
制备方法基本同实施例34所示，不同之处为：衬底温度为90℃，所得结果类似于图3所示。
实施例37丁酮为溶剂，衬底温度为43℃
制备方法基本同实施例34所示，不同之处为：丁酮为溶剂，衬底温度为43℃，所得结果类似于图1所示。
实施例38丁酮为溶剂，衬底温度为75℃
制备方法基本同实施例37所示，不同之处为：衬底温度为75℃，所得结果类似于图2所示。
实施例39丁酮为溶剂，衬底温度为60℃
制备方法基本同实施例37所示，不同之处为：衬底温度为60℃，所得结果类似于图3所示。
实施例40二甲苯为溶剂，衬底温度为85℃
制备方法基本同实施例1所示，不同之处为：二甲苯为溶剂，衬底温度为85℃，所得结果类似于图1所示。
实施例41二甲苯为溶剂，衬底温度为130℃
制备方法基本同实施例40所示，不同之处为：衬底温度为130℃，所得结果类似于图2所示。
实施例42二甲苯为溶剂，衬底温度为107℃
制备方法基本同实施例40所示，不同之处为：衬底温度为107℃，所得结果类似于图3所示。
实施例43四氢呋喃为溶剂，衬底温度为40℃
制备方法基本同实施例1所示，不同之处为：四氢呋喃为溶剂，衬底温度为40℃，所得结果类似于图1所示。
实施例44四氢呋喃为溶剂，衬底温度为60℃
制备方法基本同实施例1所示，不同之处为：衬底温度为60℃，所得结果类似于图2所示。
实施例45四氢呋喃为溶剂，衬底温度为50℃
制备方法基本同实施例1所示，不同之处为：衬底温度为50℃，所得结果类似于图3所示。
实施例46乙酸乙酯为溶剂，衬底温度为40℃
制备方法基本同实施例43所示，不同之处为：乙酸乙酯为溶剂，衬底温度为40℃，所得结果类似于图1所示。
实施例47乙酸乙酯为溶剂，衬底温度为70℃
制备方法基本同实施例43所示，不同之处为：衬底温度为70℃，所得结果类似于图2所示。
实施例48乙酸乙酯为溶剂，衬底温度为55℃
制备方法基本同实施例43所示，不同之处为：衬底温度为55℃，所得结果类似于图3所示。
实施例49乙酸甲酯为溶剂，衬底温度为42℃
制备方法基本同实施例1所示，不同之处为：乙酸甲酯为溶剂，衬底温度为42℃，所得结果类似于图1所示。
实施例50乙酸甲酯为溶剂，衬底温度为53℃
制备方法基本同实施例49所示，不同之处为：衬底温度为53℃，所得结果类似于图2所示。
实施例51乙酸甲酯为溶剂，衬底温度为47℃
制备方法基本同实施例49所示，不同之处为：衬底温度为47℃，所得结果类似于图3所示。
实施例52异丙醇为溶剂，衬底温度为45℃
制备方法基本同实施例1所示，不同之处为：异丙醇为溶剂，衬底温度为45℃，所得结果类似于图1所示。
实施例53异丙醇为溶剂，衬底温度为75℃
制备方法基本同实施例52所示，不同之处为：衬底温度为75℃，所得结果类似于图2所示。
实施例54异丙醇为溶剂，衬底温度为60℃
制备方法基本同实施例52所示，不同之处为：衬底温度为60℃，所得结果类似于图3所示。
实施例55正庚烷为溶剂，衬底温度为50℃
制备方法基本同实施例7所示，不同之处为：正庚烷为溶剂，衬底温度为50℃，衬底为聚甲基丙烯酸甲脂，所得结果类似于图1所示。
实施例56正庚烷为溶剂，衬底温度为90℃
制备方法基本同实施例55所示，不同之处为：衬底温度为50℃，所得结果类似于图2所示。
实施例57正庚烷为溶剂，衬底温度为70℃
制备方法基本同实施例55所示，不同之处为：衬底温度为70℃，所得结果类似于图3所示。
实施例58正己烷为溶剂，衬底温度为38℃
制备方法基本同实施例1所示，不同之处为：正己烷为溶剂，衬底温度为38℃，所得结果类似于图1所示。
实施例59：正己烷为溶剂，衬底温度为65℃
制备方法基本同实施例58所示，不同之处为：衬底温度为65℃，所得结果类似于图2所示。
实施例60：正己烷为溶剂，衬底温度为50℃
制备方法基本同实施例58所示，不同之处为：衬底温度为50℃，所得结果类似于图3所示。
Claims (4)
1.一种制备大面积石墨烯海绵的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
首先将氧化石墨加入溶剂中，超声分散形成0.1mg/ml到5mg/ml的氧化石墨烯悬浮液，然后将衬底放在加热台上，调节衬底温度，用喷枪将所述氧化石墨烯悬浮液喷在加热的衬底上，得到氧化石墨烯海绵，最后对所述氧化石墨烯海绵进行还原，即将氧化石墨烯海绵置于盛有肼的密闭容器中，然后加热到75到110℃，并维持5h到48h，可得到石墨烯海绵。
2.根据权利要求1所述的制备大面积石墨烯海绵的方法，其特征在于，所述的溶剂为水、乙醇、丙酮、甲醇、乙醚、氯仿、四氯化碳、苯、丙二醇甲醚、丁醇、丁酮、二甲苯、甲苯、四氢呋喃、乙酸甲酯、乙酸乙酯、异丙醇、正庚烷、正己烷中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的制备大面积石墨烯海绵的方法，其特征在于，所述衬底的温度根据溶剂种类来确定，溶剂种类与衬底温度的对应关系为：溶剂为水，衬底温度设置在60-95℃；溶剂为乙醇，衬底温度设置在40-70℃；溶剂为丙酮，衬底温度35-50℃；溶剂为甲醇，衬底温度40-60℃；溶剂为乙醚，衬底温度25-30℃；溶剂为氯仿，衬底温度35-56℃；溶剂为四氯化碳，衬底温度40-70℃；溶剂为苯，衬底温度43-75℃；溶剂为丙二醇甲醚，衬底温度40-65℃；溶剂为丁醇，衬底温度70-110℃；溶剂为丁酮，衬底温度43-75℃；溶剂为二甲苯，衬底温度85-130℃；溶剂为甲苯，衬底温度80-105℃；溶剂为四氢呋喃，衬底温度40-60℃；溶剂为乙酸甲酯，衬底温度42-53℃；溶剂为乙酸乙酯，衬底温度40-70℃；溶剂为异丙醇，衬底温度45-75℃；溶剂为正庚烷，衬底温度50-90℃；溶剂为正己烷，衬底温度38-65℃。
4.根据权利要求1、2或3所述的制备大面积石墨烯海绵的方法，其特征在于，所述的衬底的材质为玻璃、二氧化硅、硅片、聚二甲基硅氧烷、云母、金属片、聚甲基丙烯酸甲脂中的任意一种。
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