CN107910443B - 一种碳电极钙钛矿太阳能电池及其制备方法 - Google Patents

一种碳电极钙钛矿太阳能电池及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳电极钙钛矿太阳能电池及其制备方法，在透明导电基底上依次制备电子传输层、钙钛矿薄膜、(空穴传输层)后涂覆碳浆，对碳浆进行抽气干燥，即制得高效稳定碳电极钙钛矿太阳能电池。碳浆中溶剂对钙钛矿的腐蚀时间即是碳浆的干燥时间，加速碳浆中溶剂挥发，降低碳浆干燥时间，可以有效的降低碳浆中溶剂对钙钛矿的腐蚀。本发明针对不同种类碳浆，提出了一种普适方法来解决碳浆中溶剂对钙钛矿的腐蚀问题，利用抽气法促使从碳浆中挥发出的溶剂由于压差作用能够迅速离开，从而促使溶剂进一步快速挥发为气相，大大降低了碳浆干燥时间，降低溶剂对钙钛矿的腐蚀，为制备稳定、高效碳电极太阳能电池打下良好基础。

Description

一种碳电极钙钛矿太阳能电池及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料科学技术、薄膜制备技术和太阳电池制备技术领域，特别是涉及一种碳电极钙钛矿太阳能电池及其制备方法。
背景技术
自2009年钙钛矿电池获得3.9％的效率以来，该类电池引起了热烈的讨论和研究。目前已认证最高效率为22.1％。但是传统的含HTM金属电极的钙钛矿太阳能电池仍然存在着很多问题。由于Spiro-MeOTAD等HTM的存在，使得电池稳定性较差、而且价格昂贵；贵金属电极，例如Ag价格昂贵而且会与钙钛矿发生反应；贵金属Au电极价格昂贵同时其制备工艺也限制了钙钛矿电池的大规模低成本连续化生产。碳材料因其储量丰富，功函数适宜，性质稳定等特性，是贵金属电极的理想替代品。因此，经济稳定的碳电极钙钛矿电池必将是钙钛矿太阳能电池发展的一大趋势。
目前使用的碳电极钙钛矿电池大多在制备过程中阴极碳浆料里面含有的溶剂会对钙钛矿造成一定的腐蚀。碳浆在干燥的过程中会对钙钛矿进行溶解，使得原本致密全覆盖的钙钛矿出现裸漏。钙钛矿吸光层的致密程度严重的影响着的电池的输出性能。碳浆中的溶剂对钙钛矿的腐蚀程度主要受到溶剂种类、温度、腐蚀时间等的影响。因此，针对不同种类碳浆，寻找普适方法来解决碳浆中溶剂对钙钛矿的腐蚀问题，对碳电极钙钛矿电池的研究发展有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳电极钙钛矿太阳能电池及其制备方法，该方法通过负压加速碳浆中溶剂的挥发，从而降低碳浆的干燥时间，能够有效的降低碳浆中溶剂对钙钛矿的腐蚀，对不同种类的碳浆具有普适性。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种碳电极钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括以下步骤：
1)、在透明导电基底上，依次制备电子传输层和钙钛矿薄膜，此时钙钛矿薄膜作为待涂覆层；或者在透明导电基底上，依次制备电子传输层、钙钛矿薄膜和空穴传输层，此时，空穴传输层作为待涂覆层；
2)、在待涂覆层上涂覆碳浆，并对碳浆进行干燥，制备出碳电极，即制得碳电极钙钛矿太阳能电池；其中对碳浆进行干燥具体为：在碳浆表面进行加热，同时在透明导电基底底面进行冷却，在负压下对碳浆干燥，其中，所述负压指的是气压小于一个大气压。
优选地，所述透明导电基底为ITO(氧化铟锡)、FTO(掺氟氧化锡)、ATO(氧化锡锑)或透明金属电极；
所述电子传输层的材质为TiO2、Cl或Mg或Y或In掺杂TiO2、ZnO、Al2O3、CdS、富勒烯类化合物；
所述钙钛矿薄膜为ABXnY3-n，(0≤n≤3)其中A为MA(甲胺)、FA(甲脒)、5-AVA(5-异戊酸铵)或CS；B为Cu、Ni、Fe、Co、Mn、Cr、Cd、Sn、Pb、Pd、Ge、Eu或Yb；X、Y为I、Br或Cl；
所述空穴传输层为NiO、CuI或CuSCN。
优选地，所述富勒烯类化合物为富勒烯或富勒烯衍生物。进一步地，常见的富勒烯衍生物有PC61BM、P60CBM。
优选地，在步骤2)中，通过调节碳浆表面的加热强度和透明导电基底底面的冷却强度，使得碳浆表面先干燥，并使得碳浆内部的未干燥部分呈现从表面向内部温度逐渐降低的状态，同时维持碳浆内部的干燥界面处的温度在碳浆固化温度范围内。
优选地，在步骤2)中，对碳浆表面进行加热的方式为如下A)～C)三种中的一种：
A)在碳浆表面通过温度高于碳浆固化温度的气体，进行对流传热；
B)采用非接触式辐射传热的方式对碳浆进行加热；
C)碳浆表面干燥后，在碳浆表面覆盖温度高于碳浆固化温度的热体，进行热传导传热。
优选地，在步骤2)中，在透明导电基底底面进行冷却采用如下两种方式的一种：
A)在透明导电基底底面处通过低于干燥腔室内温度的流体，进行对流传热；
B)在透明导电基底底面覆盖低于室温的物体，进行热传导传热。
优选地，在步骤2)中，在负压下对碳浆干燥的方式为：将碳浆置于低压容器中，使碳浆周围的环境压力低于碳浆溶剂挥发界面处的碳浆溶剂分压。
优选地，低压容器连接抽气装置，通过抽气装置维持低压容器的负压，低压容器的负压能够加快碳浆干燥速度；
所述加快碳浆干燥速度是指：在负压下对碳浆干燥的干燥时间小于在碳浆固化温度下碳浆自然干燥时间的一半。
优选地，在步骤2)中，采用刮涂或丝网印刷的方式涂覆碳浆；在涂覆碳浆的过程中，采用单次或多次涂覆的方式达到所需的碳浆厚度，其中多次涂覆时，每次涂覆后先进行干燥，再继续涂覆。
优选地，所需的碳浆厚度为10～50μm。
所述的制备方法制得的碳电极钙钛矿太阳能电池。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明提出一种碳电极钙钛矿太阳能电池的制备方法。该方法是在制备好透明导电基底、电子传输层、钙钛矿薄膜(有些还包括空穴传输层)后涂覆碳浆，随后用负压法干燥碳浆，即制得碳电极钙钛矿太阳能电池。碳浆中溶剂对钙钛矿的腐蚀时间即是碳浆的干燥时间，负压加速碳浆中溶剂挥发、降低碳浆干燥时间可以有效的降低碳浆中溶剂对钙钛矿的腐蚀。
进一步地，低压容器连接抽气装置，抽气装置在持续抽气时能够促使从碳浆中挥发出的溶剂由于压差作用能够迅速离开，从而促使溶剂进一步快速挥发为气相，大大降低了碳浆干燥时间，降低溶剂对钙钛矿的腐蚀，为制备稳定、高效碳电极太阳能电池打下良好基础。
本发明在干燥过程中是从碳浆表面对其加热并对反面(透明导电基底侧)进行冷却，使得从碳浆表面向内部存在温度降低状态。在碳浆负压干燥过程中，碳浆表面会先干燥、内部后干燥，在干燥过程中，保持碳浆内的未干燥部分呈现从表面向内温度降低的状态，一方面是避免碳浆由于快速干燥过程产生的温降，引起干燥区域饱和蒸气压降低，引起沸腾产生大量的碳浆与钙钛矿薄膜或空穴传输层之间的未接触区域；另一方面是保证碳浆与钙钛矿或空穴传输层接触处温度较低，溶剂或粘连剂对其腐蚀速度也会大大降低。
本发明制得的碳电极钙钛矿太阳能电池中，钙钛矿薄膜良好的覆盖率和平整性保证了钙钛矿薄膜在长期服役条件下，其晶型、晶粒尺寸由于力的作用变化缓慢，能够在尽量长的时间内保持钙钛矿表面的全覆盖，实现钙钛矿太阳能电池性能的长期高效稳定。
附图说明
图1-1为本发明提供的碳电极钙钛矿太阳能电池的制备过程中，涂覆碳浆成完整电池结构的示意图。
图1-2为本发明提供的碳电极钙钛矿太阳能电池的制备过程中，碳浆抽气制备电池的示意图。
图1-3为本发明提供的碳电极钙钛矿太阳能电池的制备过程中，碳浆未干燥状态的示意图。
图1-4为本发明提供的碳电极钙钛矿太阳能电池的制备过程中，碳浆干燥过程的示意图。
图2-1为对比例电池断面局部放大5000倍的扫描电镜图。
图2-2为对比例电池断面局部放大30000倍的扫描电镜图。
图2-3为对比例电池J-V性能图。
图3-1为实施例1电池断面局部放大5000倍的扫描电镜图。
图3-2为实施例1电池断面局部放大30000倍的扫描电镜图。
图3-3为实施例1电池J-V性能图。
图4为分别通过抽气与不抽气进行干燥处理，样品干燥过程电阻的变化实结果。
图5-1为通过抽气干燥和不抽气干燥处理样品时，不同厚度的碳浆干燥速率结果图。
图5-2为通过抽气干燥和不抽气干燥处理样品时，不同厚度的碳浆形成的碳电极的最终电阻图。
具体实施方式
目前使用的碳电极在电池制备过程中阴极碳浆里面含有的溶剂会对钙钛矿薄膜造成一定的腐蚀。碳浆在干燥的过程中会对钙钛矿进行溶解，使得原本致密全覆盖的钙钛矿出现裸漏。钙钛矿吸光层的致密程度严重的影响着的电池的输出性能。本发明提出了一种对涂覆在钙钛矿上碳浆加速干燥的负压法。碳浆中溶剂对钙钛矿的腐蚀时间即是碳浆的干燥时间，加速碳浆中溶剂挥发，降低碳浆干燥时间可以有效的降低碳浆中溶剂对钙钛矿的腐蚀。使用该种方法能够促使从碳浆中挥发出的溶剂由于压差作用能够迅速离开，从而促使溶剂进一步快速挥发为气相，大大降低了碳浆干燥时间，降低溶剂对钙钛矿的腐蚀，为制备稳定、高效碳电极太阳能电池打下良好基础。
本发明是采用抽气法干燥涂覆在钙钛矿或者是空穴传输层上的碳浆料来解决现有碳浆中溶剂腐蚀钙钛矿的问题。参见图1-1、图1-2、图1-3和图1-4，本发明中的抽气法制备的碳电极，是在钙钛矿薄膜或者空穴传输层上在涂覆碳浆，在干燥过程中是从碳浆表面(图1-1位置1处)对其加热并对反面(图1-1位置2处)进行冷却，使得从位置1到位置2温度呈降低状态。在如图1-2所示的碳浆抽气干燥过程中，浆体表面会先干燥、内部后干燥，抽气过程是在环境压力要低于干燥界面处溶剂分压的环境中进行的，这样加快了碳浆干燥速度，制成具有良好导电性碳电极。本发明中环境压力低于干燥界面处溶剂分压的环境，是通过连接抽气泵或者低压容器的方式来实现的。环境压力低于干燥界面处溶剂分压的环境中进行抽气干燥，是指由于压差的作用，已挥发产生的溶剂迅速被抽走，促使界面处液相溶剂迅速挥发。
碳浆表面的加热可通过在碳浆表面通过温度高于固化温度的气体，对流传热；碳浆表层干燥后，在碳浆表面覆盖一热体，热传导传热；以及非接触式辐射传热的方法来实现。碳浆的反面冷却可通过在透明导电基底侧通过低于室温的流体，对流传热；或者是覆盖一低于室温的物体，热传导传热。干燥界面处温度保持在碳浆固化温度范围是通过调节碳浆表面加热和透明导电基底侧冷却强度来实现的。碳浆的固化温度是与碳浆中的粘连剂有关，粘连剂的转化温度就是碳浆的干燥温度。
相比传统碳浆干燥方法，本发明采用抽气法反向加热碳浆，利用压差作用加速溶剂的挥发，减弱了碳浆和钙钛矿界面之间的腐蚀，增加了挥发界面处的溶剂蒸发速率。抽气法制备碳电极钙钛矿电池过程中，由于碳浆表面向内部加热的方式，降低碳浆与钙钛矿界面处温度，减弱了钙钛矿的腐蚀。碳浆膜内的未干燥部分呈现从表面向内温度降低的状态是保证碳浆与钙钛矿或空穴传输层接触处温度较低，溶剂或粘连剂对其腐蚀速度也会大大降低，同时避免碳浆由于快速干燥过程产生的温降，引起干燥区域饱和蒸气压降低，引起沸腾产生大量的碳浆与钙钛矿或空穴传输层之间的未接触区域。在环境压力低于溶剂挥发界面处溶剂分压的环境下进行抽气干燥，促使碳浆中溶剂由于压差的作用，碳浆溶剂挥发界面已挥发产生的溶剂迅速被抽走，进而促使界面处液相溶剂迅速挥发为气相，大大提升了溶剂的挥发速度，降低了碳浆干燥时间，也就是缩短了溶剂对钙钛矿的腐蚀时间，保证了钙钛矿薄膜的覆盖率和平整性，为制备稳定、高效碳电极太阳能电池打下良好基础。
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
对比例
1、在ITO(氧化铟锡)基体上，依次制备致密TiO2电子传输层、MAPbI3(甲基铵碘化铅)钙钛矿薄膜。
2、在钙钛矿薄膜上用刮刀法刮一层厚度约15μm的溶剂为异佛尔酮的商业碳浆，然后放置在热板上加热15min，使溶剂挥发，即得到钙钛矿电池。
电镜扫描测试并记录该电池断面形貌如图2-1、图2-2所示，可以看出钙钛矿表面被碳浆中的溶剂腐蚀较严重，钙钛矿原本致密平整的形貌被改变。电池性能如图2-3所示
实施例1
1、在ITO基体上，旋涂TiO2前驱体，500度下烧结半小时制备致密TiO2电子传输层；
2、在致密TiO2电子传输层上旋涂一层钙钛矿前驱体，干燥制备MAPbI3钙钛矿薄膜。
3、在致密的钙钛矿薄膜上，用刮刀法刮一层厚度约15μm溶剂为异佛尔酮的商业碳浆，然后在碳浆表面加热，ITO侧冷却，压力100Pa的环境下抽气干燥，使溶剂加速挥发，即得到碳电极钙钛矿太阳能电池。
测试并记录碳膜断面形貌，如图3-1、图3-2所示，钙钛矿形貌保持完整，没有发生腐蚀。电池性能如图3-3所示
实施例2
1、在ITO基体上，旋涂TiO2前驱体，500度下烧结半小时制备致密TiO2电子传输层；
2、在致密TiO2电子传输层上旋涂一层钙钛矿前驱体，干燥制备FAPbI3钙钛矿薄膜。
3、在空穴传输层上，用刮刀法刮一层厚度约20μm溶剂为乙酸丁酯的商业碳浆，然后在碳浆表面加热，ITO侧冷却，压力100Pa的环境下抽气干燥，使溶剂加速挥发，即得到碳电极钙钛矿太阳能电池。
实施例3
1、在ITO基体上，旋涂TiO2前驱体，500度下烧结半小时制备致密TiO2电子传输层；
2、在致密TiO2电子传输层上旋涂一层钙钛矿前驱体，干燥制备FAPbI3钙钛矿薄膜，在旋涂一层P3HT空穴传输层。
3、在空穴传输层上，用刮刀法刮一层厚度约20μm溶剂为乙酸丁酯的商业碳浆，然后在碳浆表面加热，ITO侧冷却，压力10Pa的环境下抽气干燥，使溶剂加速挥发，即得到碳电极钙钛矿太阳能电池。
实施例4
1、在FTO基体上，旋涂TiO2前驱体，500度下烧结半小时制备致密TiO2电子传输层；
2、在致密TiO2电子传输层上旋涂一层钙钛矿前驱体，干燥制备MAPbI3钙钛矿薄膜，蒸镀一层CuPc空穴传输层。
3、在空穴传输层上，用刮刀法刮一层厚度约20μm溶剂为乙酸丁酯的商业碳浆，然后在碳浆表面加热，FTO侧冷却，压力10Pa的环境下抽气干燥，使溶剂加速挥发，即得到碳电极钙钛矿太阳能电池。
实施例5
碳浆干燥速度的测试
在碳浆表面干燥之后采用四探针法，测试碳浆电阻，在碳层的电阻不变化的时候，则碳浆干燥完成。根据抽气法碳浆和不抽气碳浆的干燥过程中碳浆电阻的变化，判断碳浆是否干燥完全。
在涂覆相同的碳浆的两个实施例总，分别通过抽气与不抽气进行干燥处理，样品干燥过程电阻的变化实结果展示在图4中。根据图4可以看出，抽气处理能够大幅度加速碳浆的干燥过程。
本发明还考察了抽气干燥法在干燥不同厚度的碳浆中的应用效果。分别设置10μm碳浆厚度组、20μm碳浆厚度组、30μm碳浆厚度组、40μm碳浆厚度组，每个碳浆厚度组均设置抽气干燥实验小组和不抽气干燥实验小组，计算每个实验小组的平均干燥速率(实验结果展示在图5-1中)和最终电阻(实验结果展示在图5-2中)。根据图5-1可以看出，虽然随着碳浆厚的增加，抽气法干燥速率有所下降，但是依然远大于不抽气时的干燥速率。根据图5-2可以看出，本发明提供的抽气干燥法虽然加速了干燥速率，但是并没有降低最终形成的碳电极的性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (8)

1.一种碳电极钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)、在透明导电基底上，依次制备电子传输层和钙钛矿薄膜，此时钙钛矿薄膜作为待涂覆层；或者在透明导电基底上，依次制备电子传输层、钙钛矿薄膜和空穴传输层，此时，空穴传输层作为待涂覆层；
2)、在待涂覆层上涂覆碳浆，并对碳浆进行干燥，制备出碳电极，即制得碳电极钙钛矿太阳能电池；其中对碳浆进行干燥具体为：在碳浆表面进行加热，同时在透明导电基底底面进行冷却，在负压下对碳浆干燥，其中，所述负压指的是气压小于一个大气压；
步骤2)中，通过调节碳浆表面的加热强度和透明导电基底底面的冷却强度，使得碳浆表面先干燥，并使得碳浆内部的未干燥部分呈现从表面向内部温度逐渐降低的状态，同时维持碳浆内部的干燥界面处的温度在碳浆固化温度范围内；
在负压下对碳浆干燥的方式为：将碳浆置于低压容器中，使碳浆周围的环境压力低于碳浆溶剂挥发界面处的碳浆溶剂分压。
2.根据权利要求1所述的碳电极钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于：所述透明导电基底为ITO、FTO、ATO或透明金属电极；
所述电子传输层的材质为TiO2、Cl或Mg或Y或In掺杂TiO2、ZnO、Al2O3、CdS、富勒烯类化合物；
所述钙钛矿薄膜为ABXnY3-n，(0≤n≤3)其中A为MA、FA、5-AVA或CS；B为Cu、Ni、Fe、Co、Mn、Cr、Cd、Sn、Pb、Pd、Ge、Eu或Yb；X、Y为I、Br或Cl；
所述空穴传输层为NiO、CuI或CuSCN。
3.根据权利要求1所述的碳电极钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于：在步骤2)中，对碳浆表面进行加热的方式为如下A)～C)三种中的一种：
A)在碳浆表面通过温度高于碳浆固化温度的气体，进行对流传热；
B)采用非接触式辐射传热的方式对碳浆进行加热；
C)碳浆表面干燥后，在碳浆表面覆盖温度高于碳浆固化温度的热体，进行热传导传热。
4.根据权利要求1所述的碳电极钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于：在步骤2)中，在透明导电基底底面进行冷却采用如下两种方式的一种：
A)在透明导电基底底面处通过低于干燥腔室内温度的流体，进行对流传热；
B)在透明导电基底底面覆盖低于室温的物体，进行热传导传热。
5.根据权利要求1所述的碳电极钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于：低压容器连接抽气装置，通过抽气装置维持低压容器的负压，低压容器的负压能够加快碳浆干燥速度；
所述加快碳浆干燥速度是指：在负压下对碳浆干燥的干燥时间小于在碳浆固化温度下碳浆自然干燥时间的一半。
6.根据权利要求1所述的碳电极钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于：在步骤2)中，采用刮涂或丝网印刷的方式涂覆碳浆；在涂覆碳浆的过程中，采用单次或多次涂覆的方式达到所需的碳浆厚度，其中多次涂覆时，每次涂覆后先进行干燥，再继续涂覆。
7.根据权利要求6所述的碳电极钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于：所需的碳浆厚度为10～50μm。
8.权利要求1-7中任意一项所述的制备方法制得的碳电极钙钛矿太阳能电池。
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