CN104562823A - 同步法制备微纤化纤维素及其在纸张增强中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种ZnCl2润胀与微纤丝机械解离同步完成的微纤化纤维素产品制造工艺。其基本特点是：以各种漂白化学浆、机械浆以及棉、麻、农作物秸秆等植物纤维为主要处理对象，利用具有良好纤维润胀作用的ZnCl2作为主要预处理剂，在润胀处理浆料纤维的同时，结合适度的机械打浆处理，实现植物纤维细胞壁中纤维素微纤丝的润胀-机械解离同步完成，达到节能降耗和简化产品制备工艺流程的目的，解离后的纤维素微纤丝经高压均质等后续处理，可获得微纤化纤维素(MFC)产品。该产品应用于制浆造纸工业纸张生产过程，可以有效提高成纸强度和纸张光学性能等多种质量指标，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于植物纤维素资源利用领域中，一种新型纳米纤维素产品低能耗制备技术，所制备的产品可应用于造纸工业中纸张产品的增强及光学性能改善。
背景技术
1983年，佐治亚理工学院的Albin F.Turbak教授等人以漂白针叶木浆为原料，经过反复地高压均质化处理，获得了宽度5-20nm，长度2000nm左右的微纤化纤维素产品(Microfibrillated Cellulose，以下简称“MFC”)。该产品分散液在0.5-2.0％浓度范围呈稳定的半透明凝胶状，具有胶体溶液的外观特性、明显的触变性和特有的高比表面积、高径长比等形态特征，在食品、医药、化妆品、涂料工业以及造纸工业等众多领域中具有潜在的应用前景。目前存在的主要问题是，在MFC的制备过程中，由于植物纤维素微纤丝之间存在大量的氢键结合，使植物纤维细胞壁具有致密稳定的生理结构，导致微纤丝解离过程大量消耗能量。如表1所示，相关研究表明，纯机械法制备MFC的总能耗最高可达2万kWh/t，一般条件下打浆预处理与均质处理累计能耗大致为4-5kwh/(t产品)，仅机械处理阶段能耗成本达到3000元/t产品左右，很大程度上妨碍了产品的规模化应用。
表1 不同处理工艺条件MFC制备能耗比较
目前，出于降低生产成本的考虑，国内外研究机构在漂白木浆原料之外，也不断尝试棉、 麻、麦草秸秆等不同种类植物纤维原料用于MFC的生产，这些农作物副产品非木材植物木质素含量较少，且易于脱除，其纤维素微纤丝易于在较小的能耗条件下得到分离；在预处理阶段，除了传统的机械打浆处理之外，国内外倾向于使用酸、碱、有机溶剂预处理纤维原料，打开微纤丝之间的氢键结合，在较低的能耗条件下制备MFC，但该过程会产生大量的酸碱和杂质，后期的分离过程复杂，水耗较高，目前尚处于实验室理论研究阶段。综上所述，积极研发具有节能降耗特点的新型MFC生产技术，是推动价格低廉、清洁的纤维素纳米材料产品规模化生产应用的关键所在。
发明内容
本发明的目的在于提出一种ZnCl2润胀与微纤丝机械解离同步完成的微纤化纤维素产品制造工艺。其基本特点是：以各种漂白化学浆、机械浆以及棉、麻、农作物秸秆等植物纤维为主要处理对象，利用具有良好纤维润胀作用的ZnCl2作为主要预处理剂，在润胀处理浆料纤维的同时，结合适度的机械打浆处理，实现植物纤维细胞壁中纤维素微纤丝的润胀-机械解离同步完成，达到节能降耗和简化产品制备工艺流程的目的，解离后的纤维素微纤丝经高压均质等后续处理，可获得微纤化纤维素(MFC)产品。该产品应用于制浆造纸工业纸张生产过程，可以有效提高成纸强度和纸张光学性能等多种质量指标，具有良好的应用前景。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案：
1)原料准备：以漂白阔叶木化学浆为例，实验前测定风干浆料水分备用，与过量的ZnCl2水溶液(浓度≥50％)混合配制10％浆浓的纸浆悬浮液，送磨浆机打浆研磨；
2)原料润胀-打浆同步处理：利用盘磨等纤维磨解设备分阶段处理混合ZnCl2后的浆料悬浮液，润胀预处理阶段采用0.8-1.0mm较大的盘磨间隙处理工艺，确保润胀剂与纤维充分混合，约5-8min内完成润胀；之后逐步调整盘磨间隙至0.1-0.05mm，反复进行打浆处理，总计处理时间为15-30min，完成微纤丝分离；
3)脱盐处理：经过充分润胀与解离的浆料悬浮液经过充分透析脱盐后，稀释至1％浓度后作为微纤丝悬浮液备用；
4)均质化处理：上述微纤丝悬浮液送高压均质机，在40-60MPa条件下循环10-15次，经冷冻干燥后，获得微纤化纤维素样品；
5)润胀剂回收：脱盐工序处理后获得的ZnCl2溶液经真空过滤、浓缩达到50％以上浓度后，作为润胀剂回用于植物纤维原料的润胀预处理。
具体实施方式
下面以日处理100kg漂白化学浆原料规模的生产线为例，对本发明的的最佳实施方式做 进一步详述：
1)原料准备：漂白阔叶木化学浆100kg(风干)，测定风干浆料水分后，与过量的ZnCl2水溶液(浓度≥50％)混合配制10％浆浓的纸浆悬浮液，送磨浆机打浆研磨；
2)原料润胀-打浆同步处理：利用盘磨等纤维磨解设备分阶段处理混合ZnCl2后的浆料悬浮液，润胀预处理阶段采用0.8-1.0mm较大的盘磨间隙处理工艺，确保润胀剂与纤维充分混合，约5-8min内完成润胀；之后逐步调整盘磨间隙至0.1-0.05mm，反复进行打浆处理，总计处理时间为15-30min，完成微纤丝分离；
3)脱盐处理：经过充分润胀与解离的浆料悬浮液经过充分透析脱盐后，稀释至1％浓度后作为微纤丝悬浮液备用；
4)均质化处理：上述微纤丝悬浮液送高压均质机，在40-60MPa条件下循环10-15次，经冷冻干燥后，获得微纤化纤维素样品；
5)润胀剂回收：脱盐工序处理后获得的ZnCl2溶液经真空过滤、浓缩达到50％以上浓度后，作为润胀剂回用于植物纤维原料的润胀预处理。
本发明的优点及积极效果是：
1)ZnCl2作为一种有效的无机润胀剂，可在较短的处理时间内，高效完成微纤丝间氢键的解离，大幅度降低微纤丝机械解离能耗；
2)与目前文献中通常采用的溶剂法预处理相比，避免了操作过程中各种溶剂挥发造成的污染问题；
3)将润胀预处理与后续机械处理微纤丝分离过程加以整合同步完成，整体生产流程趋于简化，且化学品回收过程更加简洁。
Claims (3)
1.同步法制备微纤化纤维素及其在纸张增强中的应用技术，其特征在于：
利用ZnCl2对于各种植物纤维原料的强烈润胀作用，在磨浆机机械解离作用下，同步完成植物纤维细胞壁中微纤丝结构的解离，经后续高压均质处理后，达到低能耗制备微纤化纤维素产品的目的，该产品对于增加纸张强度和改善纸张光学性能具有显著作用。
包括以下步骤：
1)原料准备：以漂白阔叶木化学浆为例，实验前测定风干浆料水分备用，与过量的ZnCl2水溶液(浓度≥50％)混合配制10％浆浓的纸浆悬浮液，送磨浆机打浆研磨；
2)原料润胀-打浆同步处理：利用盘磨等纤维磨解设备分阶段处理混合ZnCl2后的浆料悬浮液，润胀预处理阶段采用0.8-1.0mm较大的盘磨间隙处理工艺，确保润胀剂与纤维充分混合，约5-8min内完成润胀；之后逐步调整盘磨间隙至0.1-0.05mm，反复进行打浆处理，总计处理时间为15-30min，完成微纤丝分离；
3)脱盐处理：经过充分润胀与解离的浆料悬浮液经过充分透析脱盐后，稀释至1％浓度后作为微纤丝悬浮液备用；
4)均质化处理：上述微纤丝悬浮液送高压均质机，在40-60MPa条件下循环10-15次，经冷冻干燥后，获得微纤化纤维素样品；
5)润胀剂回收：脱盐工序处理后获得的ZnCl2溶液经真空过滤、浓缩达到50％以上浓度后，作为润胀剂回用于植物纤维原料的润胀预处理。
2.根据权利要求1所述的同步法制备微纤化纤维素工艺，其特征在于：所述的润胀剂ZnCl2是常规的工业级产品；所采用的磨浆设备为常规的工业用盘磨或刀具间隙可变的打浆机。
3.根据权利要求1-2之一所述的同步法微纤化纤维素产品制造工艺，其特征在于：制得的微纤化纤维素制品直径是5-99nm，长度是50-9999nm，所采用的原料包括各种漂白化学浆、机械浆或棉、麻、农作物秸秆等植物纤维材料。
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