CN106948207A - 一种植物纤维的碱性盐溶液氧化体系蒸煮脱木素制浆方法 - Google Patents

一种植物纤维的碱性盐溶液氧化体系蒸煮脱木素制浆方法 Download PDF

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Abstract

一种植物纤维的碱性盐溶液氧化体系蒸煮脱木素制浆方法，涉及植物纤维制浆。将纤维类植物预处理；将预处理后的纤维类植物与碱性盐化合物水溶液混合后加入反应器内，以O2为氧化剂，反应器通氧气，保持反应器密封或保持目标氧压时连续通氧气，反应后的产物过筛，得浆状物。不会对人类和环境产生严重危险，反应清洁环保，能高效脱除植物纤维中的木质素，有利于分离得到较完整的纤维素，并保留较大部分的半纤维素成份，工艺方法简单，弱碱性化合物成本低，有利于进一步推动清洁蒸煮制浆技术及分离后的植物纤维组分转化技术的大规模工业化应用。

Description

一种植物纤维的碱性盐溶液氧化体系蒸煮脱木素制浆方法
技术领域
本发明涉及植物纤维制浆，尤其是涉及一种植物纤维的碱性盐溶液氧化体系蒸煮脱木素制浆方法。
背景技术
随着化石资源的日益短缺，对可再生的植物纤维资源如竹子、芦苇、棉秆、麦草、稻草、玉米秸秆、甘蔗渣、高梁秆、大豆秆等农业秸秆或木屑的转化利用是社会目前以及未来长远发展所迫切需要的。植物纤维的主要成分是纤维素、半纤维素和木质素。利用蒸煮脱木素制浆方法，可分离植物纤维组分特别是纤维素组分，是植物纤维多样化转化利用如进一步酶解后产生单糖经发酵形成乙醇等液体燃料的关键。因此，低成本高得率的环境友好型的蒸煮脱木素制浆工艺越来越受到重视。
传统的规模化工业如造纸工业使用的蒸煮脱木素制浆方法，普遍使用NaOH、KOH、Ca(OH)2、NaS、Ba(OH)2、Na2O等强碱化合物以及Na2SO3、CaSO3、MgSO3等含硫化合物作为反应介质在一定温度与压力条件下进行蒸煮脱木素制浆，分离出纤维素等组分，如碱法制浆、氧碱法制浆、硫酸盐制浆与亚硫酸盐制浆；制浆使用的强碱类化合物或含硫化合物腐蚀性极强，对人类和自然环境都有严重危险。
近几年来，发展新的蒸煮脱木素制浆新方法、实现植物纤维组分的清洁分离，已成为研究与技术的热点。中国专利CN101532260公开了一种植物纤维的固体碱蒸煮制浆的方法，这种新的制浆蒸煮技术使用固体碱主要是MgO和Mg(OH)2和O2作为催化剂，在蒸煮反应过程中，固体碱一方面提供碱性介质反应环境，在有O2同时存在时，促进O2对植物纤维原料的氧化脱木素反应；另一方面固体碱又可以很好地保护植纤维类碳水化合物分子结构的稳定性，反应清洁环保、浆得率较高，反应后固体碱悬浮于黄液中，可通过重力沉淀和离心沉淀回收；但是该法的固体碱回收率较低，此外，固体碱蒸煮用量大，成本高，限制了其进一步的大规模工业产业化。中国专利CN102337700A公开一种单独使用碳酸钠而不添加O2对禾草类纤维原料蒸煮制浆的方法，该方法使用碳酸钠作为碱性介质，在制浆段反应过程中没有使用O2；其引发的制浆反应是一种非氧化性的单纯碱性化合物的催化脱木素反应，脱木素效率低，直接蒸煮反应得到的浆色泽黑，硬度高，不利于直接作为纸浆产品在市场上应用；这种制浆反应后需要经过常规的氧脱木素反应进行漂白，因此达到显著脱木素目的制浆漂白工艺的反应步骤多，不利于大规模工业化生产。
因此，研发新的有利于大规模工业化生产的新蒸煮脱木素制浆方法仍值得进一步探索。
发明内容
本发明的目的在于提供一种植物纤维的碱性盐溶液氧化体系蒸煮脱木素制浆方法。
本发明的具体步骤如下：
1)将纤维类植物预处理；
在步骤1)中，所述纤维类植物可采用农业秸秆或林木木屑等中的至少一种，所述农业秸秆可选自竹子、芦苇、棉秆、麦草、稻草、玉米秸秆、甘蔗渣、高梁秆、大豆秆等中的至少一种；所述纤维类植物预处理的具体方法可为；将纤维类植物剪切或粉碎，所述剪切的长度可为0.1～10cm，优选1～3cm；所述粉碎可通过≤20目筛孔，优选10目筛孔。
2)将步骤1)预处理后的纤维类植物与碱性盐化合物水溶液混合后加入反应器内，以O2为氧化剂，反应器通氧气，保持反应器密封或保持目标氧压时连续通氧气，反应后的产物过筛，得浆状物。
在步骤2)中，所述纤维类植物与碱性盐化合物水溶液的固液比可为1︰(3～8)，优选1︰(4～5)，其中纤维类植物以干重(kg)计算，碱性盐化合物水溶液以体积(m3)计算；所述碱性盐化合物的用量按质量百分比可为纤维类植物干重的10％～30％，优选12％～18％；所述反应的初始氧压可为0.5～2.5MPa，优选0.8～1.5MPa；所述反应时的搅拌速度不高于250r/min，优选不高于30～150r/min；所述反应的加热条件可为在1～1.5h内加热升温至150～180℃，再保温2～4h；所述反应的加热条件优选在1～1.5h内加热升温至160～170℃，再保温2.5～3.0h；所述反应后的产物过筛可利用水洗或压榨通过不大于40目优选30目的孔径筛，所得浆状物的pH值可为4～6。
所述碱性盐化合物可选自有机水溶性碱性盐化合物或无机水溶性碱性盐化合物，所述碱性盐化合物可选自氢氧化钠(NaOH)、氢氧化钾(KOH)、氢氧化钙(Ca(OH)2)、硫化钠(NaS)、氢氧化钡(Ba(OH)2)、氧化钠(Na2O)等中的至少一种，优选甲酸钠(HCOONa)、乙酸钠(CH3COONa)、乙酰丙酸钠(CH3COCH2CH2COONa)、磷酸氢二钠(Na2HPO4)、碳酸氢钠(NaHCO3)、碳酸钠(Na2CO3)、柠檬酸钠(C6H7O7Na)、硅酸钠(Na2SiO4)等中的至少一种。
本发明所提供的弱碱性溶液氧化体系蒸煮脱木素制浆方法不使用传统造纸工业或纤维素工业使用的强碱化合物如NaOH、KOH、Ca(OH)2、NaS、Ba(OH)2和Na2O等以及含硫化合物如Na2SO3、CaSO3、MgSO3等，而是使O2和碱性盐化合物在蒸煮反应体系中同时存在并协同脱木素制浆反应，碱性盐化合物和O2均无明显腐蚀性，不会对人类和环境产生严重危险，反应清洁环保，能高效脱除植物纤维中的木质素，有利于分离得到较完整的纤维素，并保留较大部分的半纤维素成份，工艺方法简单，弱碱性化合物成本低，有利于进一步推动清洁蒸煮制浆技术及分离后的植物纤维组分转化技术的大规模工业化应用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施例并不构成对本发明要求保护范围的限定。
实施例1
选取竹子为纤维类植物原料，以质量计算，纤维素40.65％，半纤维素19.01％，木质素29.95％；竹子在粉碎机上粉碎成通过10目孔径以内的竹屑；蒸煮反应体系为竹屑、碱性盐化合物、水和氧气；所用碱性盐化合物为磷酸氢二钠，按质量比计，磷酸氢二钠用量为绝干竹屑质量的12％，固液比为1︰4，装锅量为1︰10，O2以初始氧压计为1.0MPa，反应过程中保持氧压且连续通氧；1～1.5h内从常温加热到165℃，165℃保温3h，通过搅拌浆搅拌，搅拌速度为80r/min；蒸煮反应结束后得到的混合浆料经过30目孔径筛网水洗过滤后得到未漂浆，未漂浆得率为40.76％(相对于原料的质量)，白度为62％ISO；以质量计算，未漂竹浆各组分含量为纤维素72.50％、半纤维素13.41％、木质素6.8％、灰分0.92％；木质素脱除率达到90.75％(相对于原料中的木质素含量)。
实施例2
选取棉秆为纤维类植物原料，以质量计算，纤维素42.15％，半纤维素20.22％，木质素29.85％；棉秆在切碎机上切成碎屑状，长度在3cm范围内；蒸煮反应体系为碎棉秆、碱性盐化合物、水和氧气；所用碱性盐化合物为甲酸钠+乙酸钠(其用量的质量比为50％:50％)，按质量计，总用量为绝干棉秆质量的25％，固液比为1︰5，装锅量为1︰12；O2以初始氧压计为1.5MPa，反应时反应器为密封状态；1～1.5h内从常温加热到165℃，165℃保温3h；通过球式反应器自身旋转搅拌，搅拌速度为50r/min；蒸煮反应结束后得到的混合浆料经过30目孔径筛网过滤后得到未漂浆，未漂浆得率为43.06％(相对于原料的质量)，白度为54％ISO；以质量计算，未漂竹浆各组分含量为纤维素72.50％、半纤维素13.41％、木质素6.8％、灰分0.92％；木质素脱除率达到91.19％(相对于原料中的木质素含量)。
实施例3
选取甘蔗渣为纤维类植物原料，以质量计算，纤维素43.31％，半纤维素25.73％，木质素17.42％；甘蔗渣不经粉碎；蒸煮反应体系为甘蔗渣、碱性盐化合物、水和氧气；所用碱性盐化合物为硅酸钠；按质量计，硅酸钠用量为绝干甘蔗渣质量的20％，固液比为1︰5，装锅量为1︰10；O2以初始氧压计为1.5MPa，反应过程中保持氧压且保持连续通氧；1～1.5h内从常温加热到165℃，165℃保温2.5h；通过搅拌浆搅拌，搅拌速度为125r/min；蒸煮反应结束后得到的混合浆料经过30目孔径筛网过滤后得到未漂浆，未漂浆得率为44.52％(相对于原料的质量比计)，白度为59％ISO；以质量计算，未漂浆各组分含量为纤维素72.68％、半纤维素15.79％、木质素2.49％、灰分4.04％；木质素脱除率达到93.64％(相对于原料中的木质素含量)。
实施例4
选取玉米秸秆为纤维类植物原料，以质量计算，纤维素40.67％，半纤维素22.45％，木质素16.78％；玉米秸秆在切碎机上切成碎屑状，长度在5cm范围内；蒸煮反应体系为切碎后的玉米秸秆、碱性盐化合物、水和氧气；所用碱性盐化合物为乙酰丙酸钠；按质量计，乙酰丙酸钠用量为绝干玉米秸秆质量的15％，固液比为1︰4，装锅量为1︰12；O2以初始氧压计为2.0MPa，反应为反应器密封；1～1.2h内从常温加热到155℃，155℃保温3h；通过球式反应器自身旋转搅拌，搅拌速度为60r/min；蒸煮反应结束后得到的混合浆料经过30目孔径筛网过滤后得到未漂浆，未漂浆得率为41.80％(相对于原料的质量)，白度为54％ISO；以质量计算，未漂浆各组分含量为纤维素69.89％、半纤维素14.19％、木质素4.51％、灰分7.86％；木质素脱除率达到88.83％(相对于原料中的木质素含量)。
实施例5
选取竹子为纤维类植物原料，以质量计算，纤维素40.65％，半纤维素19.01％，木质素29.95％；竹子在粉碎机上粉碎成通过10目孔径以内的竹屑；蒸煮反应体系为竹屑、碱性盐化合物、水和氧气；所用碱性盐化合物为乙酸钠；按质量计，乙酸钠用量为绝干竹屑质量的15％，固液比为1︰6，装锅量为1︰12；O2以初始氧压计为1.5MPa；反应时保持氧压且连续通氧；1～1.5h从常温加热到165℃，165℃保温2h；通过搅拌浆搅拌，搅拌速度为150r/min；蒸煮反应结束后得到的混合浆料经过30目孔径筛网过滤后得到未漂浆，未漂浆得率为44.56％(相对于原料的质量)，白度为58％ISO；以质量计算，未漂浆各组分含量为纤维素65.57％、半纤维素14.23％、木质素3.79％、灰分1.41％；木质素脱除率达到94.37％(相对于原料中的木质素含量)。
实施例6
选取松木屑为纤维类植物原料，以质量计算，纤维素45.37％，半纤维素23.01％，木质素28.75％；木屑通过10目孔径内的筛孔；蒸煮反应体系为松木屑、碱性盐化合物、水和氧气；所用碱性盐化合物为柠檬酸钠；按质量计，柠檬酸钠用量为绝干松木屑质量的18％，固液比为1︰4，装锅量为1︰10；O2以初始氧压计为2.5MPa，反应时保持氧压且连续通氧；1～1.5h从常温加热到165℃，165℃保温3h；通过搅拌浆搅拌，搅拌速度为120r/min；蒸煮反应结束后得到的混合浆料经过30目孔径筛网过滤后得到未漂浆，未漂浆得率为40.92％(相对于原料的质量)，白度为51％ISO；以质量计算，未漂浆各组分含量为纤维素71.78％、半纤维素13.82％、木质素7.79％、灰分1.61％；木质素脱除率达到89.12％(相对于原料中的木质素含量)。
实施例7
选取芦苇为纤维类植物原料，以质量计算，纤维素37.75％，半纤维素18.27％，木质素18.90％；芦苇在切碎机上切碎成长度为6cm内的屑状物；蒸煮反应体系为芦苇、碱性盐化合物、水和氧气；所用的碱性盐化合物为碳酸钠+碳酸氢钠(其用量的质量比为50％:50％)；按质量计，碳酸钠+碳酸氢钠用量为绝干芦苇质量的20％，固液比为1︰5，装锅量为1︰10；O2以氧压计为1.0MPa，反应过程中保持氧压并连续通氧；1～1.5h从常温加热到165℃，165℃保温3h；通过搅拌浆搅拌，搅拌速度为80r/min；蒸煮反应结束后得到的混合浆料经过30目孔径筛网过滤后得到未漂浆，未漂浆得率为47.23％(相对于原料的质量)，白度为69％ISO；以质量计算，未漂浆各组分含量为纤维素67.91％、半纤维素14.39％、木质素8.31％、灰分4.39％；木质素脱除率达到88.13％(相对于原料中的木质素含量)。
实施例8
选取棉杆为纤维类植物原料，以质量计算，纤维素42.15％，半纤维素20.22％，木质素27.85％；棉杆在粉碎机上粉碎成10目以内的碎屑物；蒸煮反应体系为棉杆屑、碱性盐化合物、水和氧气；所用的碱性盐化合物为碳酸氢钠；按质量计，碳酸氢钠用量为绝干棉杆屑质量的18％，固液比为1︰4，装锅量为1︰10；O2以初始氧压计为1.5MPa；反应过程中保持氧压并连续通氧；1～1.5h从常温加热到165℃，165℃保温3h；通过搅拌浆搅拌，搅拌速度为125r/min；蒸煮反应结束后得到的混合浆料经过30目孔径筛网过滤后得到未漂浆，未漂浆得率为45.70％(相对于原料的质量)，白度为51％ISO；以质量计算，未漂浆各组分含量为纤维素62.29％、半纤维素9.75％、木质素4.53％、灰分7.40％；木质素脱除率达到92.57％(相对于原料中的木质素含量)。
实施例9
选取玉米秸秆为纤维类植物原料，以质量计算，纤维素40.67％，半纤维素22.45％，木质素16.78％；玉米秸秆在粉碎机上粉碎成通过10目的筛孔的屑状物；蒸煮反应体系为玉米秸秆、碱性盐化合物、水和氧气；所用的碱性盐化合物为乙酸钠；按质量计，乙酸钠用量为绝干玉米秸秆质量的15％，固液比为1︰5，装锅量为1︰12；O2以初始氧压计为0.8MPa；；反应过程中保持氧压并连续通氧；1～1.5h从常温加热到165℃，165℃保温3h；通过搅拌浆搅拌，搅拌速度为100r/min；蒸煮反应结束后得到的混合浆料经过30目孔径筛网过滤后得到未漂浆，未漂浆得率为46.13％(相对于原料的质量)，白度为68％ISO；以质量计算，未漂浆各组分含量为纤维素59.77％、半纤维素13.66％、木质素3.91％、灰分11.65％；木质素脱除率达到90.31％(相对于原料中的木质素含量)。

Claims (10)

1.一种植物纤维的碱性盐溶液氧化体系蒸煮脱木素制浆方法，其特征在于其具体步骤如下：
1)将纤维类植物预处理；
2)将步骤1)预处理后的纤维类植物与碱性盐化合物水溶液混合后加入反应器内，以O2为氧化剂，反应器通氧气，保持反应器密封或保持目标氧压时连续通氧气，反应后的产物过筛，得浆状物。
2.如权利要求1所述一种植物纤维的碱性盐溶液氧化体系蒸煮脱木素制浆方法，其特征在于在步骤1)中，所述纤维类植物采用农业秸秆或林木木屑中的至少一种；所述农业秸秆可选自竹子、芦苇、棉秆、麦草、稻草、玉米秸秆、甘蔗渣、高梁秆、大豆秆中的至少一种。
3.如权利要求1所述一种植物纤维的碱性盐溶液氧化体系蒸煮脱木素制浆方法，其特征在于在步骤1)中，所述纤维类植物预处理的具体方法为；将纤维类植物剪切或粉碎，所述剪切的长度为0.1～10cm，优选1～3cm；所述粉碎通过≤20目筛孔，优选10目筛孔。
4.如权利要求1所述一种植物纤维的碱性盐溶液氧化体系蒸煮脱木素制浆方法，其特征在于在步骤2)中，所述纤维类植物与碱性盐化合物水溶液的固液比为1︰(3～8)，优选1︰(4～5)，其中纤维类植物以干重kg计算，碱性盐化合物水溶液以体积m3计算。
5.如权利要求1所述一种植物纤维的碱性盐溶液氧化体系蒸煮脱木素制浆方法，其特征在于在步骤2)中，所述碱性盐化合物的用量按质量百分比为纤维类植物干重的10％～30％，优选12％～18％。
6.如权利要求1所述一种植物纤维的碱性盐溶液氧化体系蒸煮脱木素制浆方法，其特征在于在步骤2)中，所述反应的初始氧压为0.5～2.5MPa，优选0.8～1.5MPa；所述反应时的搅拌速度不高于250r/min，优选不高于30～150r/min。
7.如权利要求1所述一种植物纤维的碱性盐溶液氧化体系蒸煮脱木素制浆方法，其特征在于在步骤2)中，所述反应的加热条件为在1～1.5h内加热升温至150～180℃，再保温2～4h；所述反应的加热条件优选在1～1.5h内加热升温至160～170℃，再保温2.5～3.0h。
8.如权利要求1所述一种植物纤维的碱性盐溶液氧化体系蒸煮脱木素制浆方法，其特征在于在步骤2)中，所述反应后的产物过筛利用水洗或压榨通过不大于40目的孔径筛，所述孔径筛优选不大于30目；所得浆状物的pH值可为4～6。
9.如权利要求1所述一种植物纤维的碱性盐溶液氧化体系蒸煮脱木素制浆方法，其特征在于在步骤2)中，所述碱性盐化合物选自有机水溶性碱性盐化合物或无机水溶性碱性盐化合物，所述碱性盐化合物可选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、硫化钠、氢氧化钡、氧化钠中的至少一种。
10.如权利要求9所述一种植物纤维的碱性盐溶液氧化体系蒸煮脱木素制浆方法，其特征在于所述碱性盐化合物选自甲酸钠、乙酸钠、乙酰丙酸钠、磷酸氢二钠、碳酸氢钠、碳酸钠、柠檬酸钠、硅酸钠中的至少一种。
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